JPS59227706A - 炭化ケイ素微粉末の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS59227706A JPS59227706A JP58101658A JP10165883A JPS59227706A JP S59227706 A JPS59227706 A JP S59227706A JP 58101658 A JP58101658 A JP 58101658A JP 10165883 A JP10165883 A JP 10165883A JP S59227706 A JPS59227706 A JP S59227706A
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- silicon carbide
- powder
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- Pending
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素微粉末の製法、さらに詳しくは非酸
化性ガス中に浮遊させた炭素微粉末とｓｉｏガスとを１
５００００以上の温度で接触させ炭化ケイ素微粉末を直
接取得する炭化ケイ素微粉末の製造方法に関する。
化性ガス中に浮遊させた炭素微粉末とｓｉｏガスとを１
５００００以上の温度で接触させ炭化ケイ素微粉末を直
接取得する炭化ケイ素微粉末の製造方法に関する。
炭化ケイ素微粉末は窒化ケイ素微粉末と共に工業用材料
、例えば成形体、金属や合成樹脂の充填剤等に使用され
る重要な原料である。
、例えば成形体、金属や合成樹脂の充填剤等に使用され
る重要な原料である。
炭化ケイ素微粉末の工業的製法についてはいろいろ提案
されている。
されている。
例えば５１０２と炭素との混合物を成形し、これをタン
マン炉に充填し、温度１６００’Ｃ！以上の高温に加熱
し、次式 ％式％（１） の反応を行なわせて炭化ケイ素クリンカーとし、これを
粉砕精製する方法がある。さらに詳しく説明すると、 （１）式のＳＩＣ生成反応は通常 ５ｉ０２ 十〇 −＋ ＳｉＯ＋Ｃｏ ・・印・・・
・・・・・・・・（２）ＳｉＯ＋２０−＋ ＳｉＯ＋
Ｃｏ −＝−＝・−・旧−−−（３）０２段反応によ
シ進行するが、前記方法は（２）式の反応で生成するＳ
ｉＯガスの発生を遅らせて、炭素にＳｉＯガスを吸収さ
せ、さらに原料が炉内を滑らかに流れるようにするため
微粉末の砕石と炭素とを成型し、これを加熱し反応させ
るものである。
マン炉に充填し、温度１６００’Ｃ！以上の高温に加熱
し、次式 ％式％（１） の反応を行なわせて炭化ケイ素クリンカーとし、これを
粉砕精製する方法がある。さらに詳しく説明すると、 （１）式のＳＩＣ生成反応は通常 ５ｉ０２ 十〇 −＋ ＳｉＯ＋Ｃｏ ・・印・・・
・・・・・・・・（２）ＳｉＯ＋２０−＋ ＳｉＯ＋
Ｃｏ −＝−＝・−・旧−−−（３）０２段反応によ
シ進行するが、前記方法は（２）式の反応で生成するＳ
ｉＯガスの発生を遅らせて、炭素にＳｉＯガスを吸収さ
せ、さらに原料が炉内を滑らかに流れるようにするため
微粉末の砕石と炭素とを成型し、これを加熱し反応させ
るものである。
しかしこの方法は、得られたクリンカー中のＳｉＣは互
に焼結し、微粉末状の炭化ケイ素を得るためには長時間
粉砕する必要があシ経済的ではない（特開昭５２−４６
３９８号公報）。
に焼結し、微粉末状の炭化ケイ素を得るためには長時間
粉砕する必要があシ経済的ではない（特開昭５２−４６
３９８号公報）。
また、重量でカーボンブラック１部とＳｉＯガス１、７
〜２．１部トｋ １０ ｆＪＨ５’ 以下” 減圧下、
温度１２００〜１５００’Ｏの間で反応させる方法があ
る。しかしこの方法は減圧下高温反応させるので、操作
が繁雑であシまた減圧装置を必要とするので実用的では
ない（特開昭５４−１２２３１２号公報）。
〜２．１部トｋ １０ ｆＪＨ５’ 以下” 減圧下、
温度１２００〜１５００’Ｏの間で反応させる方法があ
る。しかしこの方法は減圧下高温反応させるので、操作
が繁雑であシまた減圧装置を必要とするので実用的では
ない（特開昭５４−１２２３１２号公報）。
本発明はこれらの欠点を解決すること全目的とするもの
であって、高温下炭素微粉末を非酸化性ガス中に浮遊さ
せた状態でＳｉＯと接触させると、炭化ケイ素生成反応
が敏速に進行し且つ生成した炭化ケイ素粒子相互の焼結
・粒成長が起らないため、粉砕等の手段を要せず直接炭
化ケイ素微粉が得られるというすぐれた炭化ケイ素微粉
末の製造方法を提供しようとするものである。
であって、高温下炭素微粉末を非酸化性ガス中に浮遊さ
せた状態でＳｉＯと接触させると、炭化ケイ素生成反応
が敏速に進行し且つ生成した炭化ケイ素粒子相互の焼結
・粒成長が起らないため、粉砕等の手段を要せず直接炭
化ケイ素微粉が得られるというすぐれた炭化ケイ素微粉
末の製造方法を提供しようとするものである。
すなわち本発明は炭素微粉末とＳｉＱガスとから炭化ケ
イ素微粉末を製造するにあたシ、非酸化性ガス中に浮遊
させた炭素微粉末とｓｉｏガスと全温度１５００℃以上
で接触させることを特徴とする。
イ素微粉末を製造するにあたシ、非酸化性ガス中に浮遊
させた炭素微粉末とｓｉｏガスと全温度１５００℃以上
で接触させることを特徴とする。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明の具体例としてはＳｉＯ発生源となる原料又は固
型ＳｉＯを反応器内に充填し反応器内の温度全高温例え
ば１５００ ’Ｃ以上に加熱し、一方炭素微粉末を浮遊
させた非酸化性ガスを供給し反応器内でＳｉＯガスと炭
素微粉末とを接触させ、ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＯ＋ （！
Ｏの反応により炭化ケイ素微粉末を生成させ、これを系
外に排出させて捕集器に捕集する方法があげられるが、
これらに限られるものではな（ＳｉＯガスと炭素微粉末
とを非酸化性ガス雰囲気下高温で浮遊状態で接触させ炭
化ケイ素微粉末とするものであれば本発明の範囲に含ま
れる。
型ＳｉＯを反応器内に充填し反応器内の温度全高温例え
ば１５００ ’Ｃ以上に加熱し、一方炭素微粉末を浮遊
させた非酸化性ガスを供給し反応器内でＳｉＯガスと炭
素微粉末とを接触させ、ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＯ＋ （！
Ｏの反応により炭化ケイ素微粉末を生成させ、これを系
外に排出させて捕集器に捕集する方法があげられるが、
これらに限られるものではな（ＳｉＯガスと炭素微粉末
とを非酸化性ガス雰囲気下高温で浮遊状態で接触させ炭
化ケイ素微粉末とするものであれば本発明の範囲に含ま
れる。
本発明に用いられる炭素の具体例としては炭化水素を熱
分解して得られるカーボンブラック、コークス、無煙炭
等があげられる。これらの粒度は非酸化性ガスに浮遊す
る程度の粉末であればよいが、好ましくは比表面積で約
１１０ ｍ２／ｊ９、平均粒径で約１０μのもの、又は
これらより小さいものである。
分解して得られるカーボンブラック、コークス、無煙炭
等があげられる。これらの粒度は非酸化性ガスに浮遊す
る程度の粉末であればよいが、好ましくは比表面積で約
１１０ ｍ２／ｊ９、平均粒径で約１０μのもの、又は
これらより小さいものである。
前記炭素の中、力〜ボンプラックは市販品であっても粒
度は本発明に適当なものであシ、非酸化性ガス流中に浮
遊させやすく、また不純物が少ないので好ましいもので
ある。
度は本発明に適当なものであシ、非酸化性ガス流中に浮
遊させやすく、また不純物が少ないので好ましいもので
ある。
なお石油コークスや無煙炭は前記した粒度となるように
粉砕機で微粉砕して用いることができる。
粉砕機で微粉砕して用いることができる。
ＳｉＯガスを発止させる原料としては固体状ｓｉＯの他
、ケイ石と炭素の混合物、ケイ石と金属シリコンとの混
合物など公知の材料のいづれでも良い。
、ケイ石と炭素の混合物、ケイ石と金属シリコンとの混
合物など公知の材料のいづれでも良い。
またこれらにＳｉＯガス発生促進剤を加えることもでき
る。
る。
非酸化性ガスとしてはアルゴンのような不活性ガス、Ｈ
２ガスのような還元性ガスのいづれでも良く、またこれ
らの混合ガスやＣＯガスを含むＨ２ガス等でもよく、炭
素微粉末を酸化しないものであれば良い。
２ガスのような還元性ガスのいづれでも良く、またこれ
らの混合ガスやＣＯガスを含むＨ２ガス等でもよく、炭
素微粉末を酸化しないものであれば良い。
炭素微粉末の浮遊した状態とは炭素微粉末及び生成した
炭化ケイ素が非酸化性ガスによって実質的に隔てられ、
相互間の焼結が防止でき、且つ炭素とＳｉＯガスとの接
触反応が均一にできる様に充分に非酸化性ガス中に分散
した状態の意味である〇例えば炭素微粉末が非酸化性ガ
スの流れに分散した状態で非酸化性ガスと同方向に移動
する場合、或は、逆方向に移動する場合や同じ位置にほ
ぼ停止している状態のいづれでも良い。
炭化ケイ素が非酸化性ガスによって実質的に隔てられ、
相互間の焼結が防止でき、且つ炭素とＳｉＯガスとの接
触反応が均一にできる様に充分に非酸化性ガス中に分散
した状態の意味である〇例えば炭素微粉末が非酸化性ガ
スの流れに分散した状態で非酸化性ガスと同方向に移動
する場合、或は、逆方向に移動する場合や同じ位置にほ
ぼ停止している状態のいづれでも良い。
このような浮遊した状態におくことの重要性は次の点に
ある。即ち第１には通常の方法の様に、炭素微粉末が非
酸化性ガス流中に浮遊していない時は生成した炭化ケイ
素は互に焼結し、機械的な粉砕が必要となるが、非酸化
性ガス流中に浮遊している状態で１は焼結は起シ難く直
接の炭化ケイ素微粉末を得ることができ１．粉砕は不要
となるからである。
ある。即ち第１には通常の方法の様に、炭素微粉末が非
酸化性ガス流中に浮遊していない時は生成した炭化ケイ
素は互に焼結し、機械的な粉砕が必要となるが、非酸化
性ガス流中に浮遊している状態で１は焼結は起シ難く直
接の炭化ケイ素微粉末を得ることができ１．粉砕は不要
となるからである。
第２には、炭化ケイ素の生成反応はＳｉＯガスと炭素微
粉末との気固反応であるので炭素が、気流中に浮遊して
いる場合にはよく分散し凝集することが少ないので炭化
ケイ素生成反応は非常に敏速に進行するからである。
粉末との気固反応であるので炭素が、気流中に浮遊して
いる場合にはよく分散し凝集することが少ないので炭化
ケイ素生成反応は非常に敏速に進行するからである。
炭素微粉末の反応室への供給量は、前記（２）式の反応
が行われる理論値を基準とし、その理論値の±２０係程
度であるが炭素微粉末の多い方が好ましい。
が行われる理論値を基準とし、その理論値の±２０係程
度であるが炭素微粉末の多い方が好ましい。
本発明に用いる反応器としては例えば、ＳｉＯガス発生
源となる原料を温度１５００℃以上に加熱し、ＳｉＯガ
スを発生させることができ、さらに非酸化性ガス中に炭
素微粉末を浮遊した状態で反応器に供給できるものであ
って、さらに説明すると反応器の下端に多孔板、上部側
部に排出口を設けた竪型の反応器にその上部から炭素微
粉末を供給する装置、下部多孔板から非酸化性ガスを供
給する装置を備えたものがあげられる。
源となる原料を温度１５００℃以上に加熱し、ＳｉＯガ
スを発生させることができ、さらに非酸化性ガス中に炭
素微粉末を浮遊した状態で反応器に供給できるものであ
って、さらに説明すると反応器の下端に多孔板、上部側
部に排出口を設けた竪型の反応器にその上部から炭素微
粉末を供給する装置、下部多孔板から非酸化性ガスを供
給する装置を備えたものがあげられる。
以上説明したように本発明は、炭素微粉末とＳｉＯガス
とから炭化ケイ素微粉末を製造するにあたり、非酸化性
ガス中に浮遊させた炭素微粉末とＳｉＱガスとを温度１
５００°Ｃ以上で接触させることを特徴とする炭化ケイ
素微粉末の製造方法であってこのような方法は従来全く
知られていなかったものである。
とから炭化ケイ素微粉末を製造するにあたり、非酸化性
ガス中に浮遊させた炭素微粉末とＳｉＱガスとを温度１
５００°Ｃ以上で接触させることを特徴とする炭化ケイ
素微粉末の製造方法であってこのような方法は従来全く
知られていなかったものである。
本発明によればＳｉＯガスと炭素との反応が容易に進行
し、また炭化ケイ素が凝集することが少なく、高純度の
炭化ケイ素微粉末が収率よく得られるという利点がある
。
し、また炭化ケイ素が凝集することが少なく、高純度の
炭化ケイ素微粉末が収率よく得られるという利点がある
。
以下に実施例をあげてさらに本発明を具体的に説明する
。
。
実施例１
下端に黒鉛製多孔板を備え、上部よシ直径２０咽のアル
ミナ管を挿入した直径８０閣、均熱長５００Ｔｌｒ！ｎ
のアルミナ質反応管の下部にコークス（固定炭素９４％
、平均粒径１２μ）と砂石（純度９７チ、平均粒径８μ
）とをＣと５ｉｎ２のモル比１対１に混合した後、直径
２〜１０＋＋＋ｍに造粒した混合物２００ ｆｒを入れ
、反応管の下端からアルゴンガスを流しながら加熱した
。反応管示１７００℃に到達した時上部より挿入した直
径２０ｍｍのアルミナ管よりアルゴンガスと共に、アセ
チレンブラック（電気化学製平均粒径０．０４μ）を２
ｇ／分の割合で３０分間供給し、反応管上部よりアルゴ
ンガスを主成分とするガス流に乗って排出された反応物
８０２ｒをテトロンフェルトを備えた捕集ビンに捕集し
た。
ミナ管を挿入した直径８０閣、均熱長５００Ｔｌｒ！ｎ
のアルミナ質反応管の下部にコークス（固定炭素９４％
、平均粒径１２μ）と砂石（純度９７チ、平均粒径８μ
）とをＣと５ｉｎ２のモル比１対１に混合した後、直径
２〜１０＋＋＋ｍに造粒した混合物２００ ｆｒを入れ
、反応管の下端からアルゴンガスを流しながら加熱した
。反応管示１７００℃に到達した時上部より挿入した直
径２０ｍｍのアルミナ管よりアルゴンガスと共に、アセ
チレンブラック（電気化学製平均粒径０．０４μ）を２
ｇ／分の割合で３０分間供給し、反応管上部よりアルゴ
ンガスを主成分とするガス流に乗って排出された反応物
８０２ｒをテトロンフェルトを備えた捕集ビンに捕集し
た。
この捕集物を空気中７００°Ｃで１Ｈｖｓ脱炭したのち
１０％ノＨＦ ／ＨＮＯ３＝ ｊ ／ １混酸に６ＨＶ
Ｓ浸漬し水洗した。
１０％ノＨＦ ／ＨＮＯ３＝ ｊ ／ １混酸に６ＨＶ
Ｓ浸漬し水洗した。
得られた微粉はＸ線回折分析の結果β−８ｉｃであり、
ＳｉＯの純度は９８％、電子顕微鏡観察の結果０．５μ
以下の微粉であった○ 実施例２ アルゴンガスの代りにＨ２ガスを使用した以外は、実施
例１と同様に行った。捕集物収量７２２ｒで、精製後の
β−８ｉｃの純度は９７チ、粒度は０５μ以下の微粉で
めった。
ＳｉＯの純度は９８％、電子顕微鏡観察の結果０．５μ
以下の微粉であった○ 実施例２ アルゴンガスの代りにＨ２ガスを使用した以外は、実施
例１と同様に行った。捕集物収量７２２ｒで、精製後の
β−８ｉｃの純度は９７チ、粒度は０５μ以下の微粉で
めった。
特許出願人 電気化学工業株式会社
手 続 補 正 書
昭和５８年７月６日
１、事件の表示
昭和５８年特許願第１０１６５８号
２、発明の名称
炭化ケイ素微粉末の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号５、補
正の内容 ５−１）明細書第４頁第１８行「比表面積で役１１０ｒ
ｄ／ｇｌを削除する。
正の内容 ５−１）明細書第４頁第１８行「比表面積で役１１０ｒ
ｄ／ｇｌを削除する。
５−２）同第６頁第１１行「直接の炭化ケイ素」を「直
接炭化ケイ素」と訂正する。
接炭化ケイ素」と訂正する。
５−３）同第７頁第要テ「±２０程度であるが炭素微粉
末の多い方が好まし・い。」を「±２０％程度である。
末の多い方が好まし・い。」を「±２０％程度である。
」と訂正する。
５−４）同第９頁において第１行ｒｌＨＶｓＪを「１時
間」、第２行ｒ６ＨＶＳｊを「６時間」と訂正する。
間」、第２行ｒ６ＨＶＳｊを「６時間」と訂正する。
Claims (1)
- 炭素微粉末とＳｉＯガスとから炭化ケイ素微粉末で接触
させることを特徴とする炭化ケイ素微粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58101658A JPS59227706A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 炭化ケイ素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58101658A JPS59227706A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 炭化ケイ素微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227706A true JPS59227706A (ja) | 1984-12-21 |
Family
ID=14306473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58101658A Pending JPS59227706A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 炭化ケイ素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227706A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61209520A (ja) * | 1985-03-14 | 1986-09-17 | 中部ハンドリング株式会社 | 深耕施肥装置 |
| FR2684091A1 (fr) * | 1991-11-21 | 1993-05-28 | Pechiney Recherche | Procede de fabrication de carbures metalliques a grande surface specifique sous balayage de gaz inerte a pression atmospherique. |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
-
1983
- 1983-06-09 JP JP58101658A patent/JPS59227706A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61209520A (ja) * | 1985-03-14 | 1986-09-17 | 中部ハンドリング株式会社 | 深耕施肥装置 |
| FR2684091A1 (fr) * | 1991-11-21 | 1993-05-28 | Pechiney Recherche | Procede de fabrication de carbures metalliques a grande surface specifique sous balayage de gaz inerte a pression atmospherique. |
| US5427761A (en) * | 1991-11-21 | 1995-06-27 | Pechiney Recherche | Process for the production of metal carbides having a large specific surface under atmospheric pressure inert gas scavenging |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
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