JPH0372008B2 - - Google Patents
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- JPH0372008B2 JPH0372008B2 JP58197888A JP19788883A JPH0372008B2 JP H0372008 B2 JPH0372008 B2 JP H0372008B2 JP 58197888 A JP58197888 A JP 58197888A JP 19788883 A JP19788883 A JP 19788883A JP H0372008 B2 JPH0372008 B2 JP H0372008B2
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい素微粉末の製造法さらに詳し
くは炭化水素ガスを熱分解して生成した浮遊状態
の炭素微粉末を非酸化性雰囲気下1400℃以上の温
度で一酸化けい素ガス（SiOガス）と接触させる
ことを特徴とする炭化けい素微粉末の製造方法に
関する。
くは炭化水素ガスを熱分解して生成した浮遊状態
の炭素微粉末を非酸化性雰囲気下1400℃以上の温
度で一酸化けい素ガス（SiOガス）と接触させる
ことを特徴とする炭化けい素微粉末の製造方法に
関する。
炭化けい素微分末は窒化けい素と共に工業用材
料、例えば成形体や金属及び合成樹脂への充填材
等に利用される重要な原料である。
料、例えば成形体や金属及び合成樹脂への充填材
等に利用される重要な原料である。
炭化けい素微粉末の製法としてはいろいろ提案
されている。例えば (1) シリカ（SiO2）と炭素粉末との混合物を造
粒成形后1600℃以上の高温で焼成して炭化けい
素（SiC）クリンカーとしこれを粉砕精製する
方法がある。（特開昭52−46398号） この方法では、操炉の便のため原料のけい石
と炭素粉末の粒度を、その最終製品の大きさよ
り、はるかに大きくしたり、また原料混合物を
ブリケツト化することが必要である。このため
得られた製品はクリンカー状であり且つクリン
カー中のSiCは互いに焼結し、微粉末状の炭化
けい素を得るには長時間の粉砕を要する欠点が
ある。
されている。例えば (1) シリカ（SiO2）と炭素粉末との混合物を造
粒成形后1600℃以上の高温で焼成して炭化けい
素（SiC）クリンカーとしこれを粉砕精製する
方法がある。（特開昭52−46398号） この方法では、操炉の便のため原料のけい石
と炭素粉末の粒度を、その最終製品の大きさよ
り、はるかに大きくしたり、また原料混合物を
ブリケツト化することが必要である。このため
得られた製品はクリンカー状であり且つクリン
カー中のSiCは互いに焼結し、微粉末状の炭化
けい素を得るには長時間の粉砕を要する欠点が
ある。
(2) SiOガスを微粉末状のカーボンブラツクと低
温で反応させる方法がある。（特開昭54−
122312号）この方法は製品の粉砕は大巾に軽減
されるが、SiOの発生を促進するため高真空を
利用するので、特殊な設備を必要とする欠点が
ある。
温で反応させる方法がある。（特開昭54−
122312号）この方法は製品の粉砕は大巾に軽減
されるが、SiOの発生を促進するため高真空を
利用するので、特殊な設備を必要とする欠点が
ある。
(3) 微粉末のSiO2を水素で希釈した炭化水素ガ
スで還元する方法がある。（特公昭57−59205
号）この方法は反応速度が極めて遅く、多量の
炭化水素ガスを要し、不経済で工業的実施は困
難である。
スで還元する方法がある。（特公昭57−59205
号）この方法は反応速度が極めて遅く、多量の
炭化水素ガスを要し、不経済で工業的実施は困
難である。
(4) 有機けい素化合物または有機けい素化合物と
炭化水素ガスとの混合物より気相反応で微粉末
SiCを合成する方法もあるが原料が高価であ
り、且つ収率も低く、汎用工業原料としては問
題が多い。
炭化水素ガスとの混合物より気相反応で微粉末
SiCを合成する方法もあるが原料が高価であ
り、且つ収率も低く、汎用工業原料としては問
題が多い。
本発明者は上記の種々の欠点を改善するため、
炭素質微粉末を非酸化性ガス中に浮遊させた状態
でSiOガスと接触させると、粉砕等の手段を要せ
ず直接酸化けい素微粉末が得られることを見出
し、先に提案した。（特開昭59−227706号公報参
照） 本発明は先願を更に改善したものであつて、炭
化水素ガスをSIOガスと接触直前に熱分解させ、
これをそのままSiOガスと反応させると敏速に例
えば数秒間で反応が完了するというような状態
で、反応が進行し、直接SiC微粉末が得られるこ
とを知見しなされたものである。すなわち、本発
明は炭化水素ガスを供給管から反応器に供給し熱
分解させて生成した浮遊状態の炭素微粉末とSiO
ガスとを非酸化性雰囲気下温度1400℃以上で接触
させることを特徴とする炭化けい素の製造方法で
ある。
炭素質微粉末を非酸化性ガス中に浮遊させた状態
でSiOガスと接触させると、粉砕等の手段を要せ
ず直接酸化けい素微粉末が得られることを見出
し、先に提案した。（特開昭59−227706号公報参
照） 本発明は先願を更に改善したものであつて、炭
化水素ガスをSIOガスと接触直前に熱分解させ、
これをそのままSiOガスと反応させると敏速に例
えば数秒間で反応が完了するというような状態
で、反応が進行し、直接SiC微粉末が得られるこ
とを知見しなされたものである。すなわち、本発
明は炭化水素ガスを供給管から反応器に供給し熱
分解させて生成した浮遊状態の炭素微粉末とSiO
ガスとを非酸化性雰囲気下温度1400℃以上で接触
させることを特徴とする炭化けい素の製造方法で
ある。
以下さらに本発明を詳しく説明する。
本発明は炭化水素ガスを反応器に供給し熱分解
させ生成した浮遊状態の炭素微粉末とSiOガスと
を接触させることを特徴とするものであつて、こ
れは従来炭素粉末とSiOガスとを高温下反応させ
る方法とは異なるものである。
させ生成した浮遊状態の炭素微粉末とSiOガスと
を接触させることを特徴とするものであつて、こ
れは従来炭素粉末とSiOガスとを高温下反応させ
る方法とは異なるものである。
一般に炭化水素の熱分解で生成したカーボンブ
ラツクの１次粒子は数100〓で極めて微分である
が、製造后の取り扱い等により僅かではあるが凝
集することが避けられず、また、水分等が吸着し
たりして粒子の反応性が低下する。しかし本発明
においては、炭化水素ガスを熱分解させ生成した
炭素微粉末を直接SiOガスとを接触させるため、
炭素微粉末の分散が良くまた炭素粉末の反応性が
著しく高く、また、炭素微粉末は少なくとも1000
℃以上に予熱された状態で反応管に供給されるた
め、従来の室温供給される場合に比べ著しく反応
が促進されるというすぐれた効果を有するもので
ある。
ラツクの１次粒子は数100〓で極めて微分である
が、製造后の取り扱い等により僅かではあるが凝
集することが避けられず、また、水分等が吸着し
たりして粒子の反応性が低下する。しかし本発明
においては、炭化水素ガスを熱分解させ生成した
炭素微粉末を直接SiOガスとを接触させるため、
炭素微粉末の分散が良くまた炭素粉末の反応性が
著しく高く、また、炭素微粉末は少なくとも1000
℃以上に予熱された状態で反応管に供給されるた
め、従来の室温供給される場合に比べ著しく反応
が促進されるというすぐれた効果を有するもので
ある。
本発明の製法の具体例としてはSiO源となる原
料を反応器内を充填し、反応器の温度を高温、例
えば1400℃以上に加熱しつつ、H2等の非酸化性
ガスを供給してSiOガスを発生させ、一方別途メ
タンガス等の炭化水素ガスを反応器内に供給し
て、熱分解カーボンブラツクを生成させ、これと
前記のSiOガスを接触させてSiO＋2C→SiC＋CO
の反応によりSiC微粉末を生成させ、これを系外
に排出させて捕集器に捕集する方法やSiO発生器
を別置し、これより発生させたSiOガスを反応器
内に供給して上記のカーボンブラツクと反応させ
るなどの方法があげられる。
料を反応器内を充填し、反応器の温度を高温、例
えば1400℃以上に加熱しつつ、H2等の非酸化性
ガスを供給してSiOガスを発生させ、一方別途メ
タンガス等の炭化水素ガスを反応器内に供給し
て、熱分解カーボンブラツクを生成させ、これと
前記のSiOガスを接触させてSiO＋2C→SiC＋CO
の反応によりSiC微粉末を生成させ、これを系外
に排出させて捕集器に捕集する方法やSiO発生器
を別置し、これより発生させたSiOガスを反応器
内に供給して上記のカーボンブラツクと反応させ
るなどの方法があげられる。
本発明に用いられる炭化水素の具体例としては
アセチレン、メタン等常温で気体状のものの外に
ベンゼンの様な常温で液状であるがキヤリヤーガ
スにより蒸発させて反応器に供給しうる蒸気圧の
比較的高い炭素水素であつて熱分解によりカーボ
ンブラツクを生成するものであれば用いることが
可能である。
アセチレン、メタン等常温で気体状のものの外に
ベンゼンの様な常温で液状であるがキヤリヤーガ
スにより蒸発させて反応器に供給しうる蒸気圧の
比較的高い炭素水素であつて熱分解によりカーボ
ンブラツクを生成するものであれば用いることが
可能である。
また炭化水素ガスの供給の方法としては炭化水
素ガスを単独で供給すること、またこれを水素ガ
スで希釈して供給することも可能である。水素は
炭化水素ガスの熱分解反応を調整するのに有効な
ものである。
素ガスを単独で供給すること、またこれを水素ガ
スで希釈して供給することも可能である。水素は
炭化水素ガスの熱分解反応を調整するのに有効な
ものである。
水素の使用量が少い場合にはSiOガスとの反応
部に到達する以前に分解され水素ガス中に浮遊し
た状態の炭素微粉末として供給される。
部に到達する以前に分解され水素ガス中に浮遊し
た状態の炭素微粉末として供給される。
又、水素ガスの希釈量が増して来ると共に炭化
水素の熱分解はSiOガスとの反応部に近い位置で
熱分解し、更にはSiOガスとの反応部で炭化水素
の熱分解と生成した炭素微粉末とSiOガスとの反
応が同時に進行する様になる。
水素の熱分解はSiOガスとの反応部に近い位置で
熱分解し、更にはSiOガスとの反応部で炭化水素
の熱分解と生成した炭素微粉末とSiOガスとの反
応が同時に進行する様になる。
なお炭素水素ガスとしてCH4を使用する場合
CH4／H2のモル比が１／40以上好ましくは１／
10〜１／30である。
CH4／H2のモル比が１／40以上好ましくは１／
10〜１／30である。
本発明において、SiO発生原料としては固体状
SiOやSiO2と炭素の混合物など既に知られている
原料のいづれも用いることができ、これらの原料
は３〜20mm程度に造粒して用いる方が望ましい。
３mm未満ではSiOキヤリヤーガスの通過が悪く、
また20mmをこえると造粒物からのSiOガスの発生
が遅くなり、いずれもSiOガスの発生が悪くなる
欠点がある。
SiOやSiO2と炭素の混合物など既に知られている
原料のいづれも用いることができ、これらの原料
は３〜20mm程度に造粒して用いる方が望ましい。
３mm未満ではSiOキヤリヤーガスの通過が悪く、
また20mmをこえると造粒物からのSiOガスの発生
が遅くなり、いずれもSiOガスの発生が悪くなる
欠点がある。
非酸化性ガスとしては、アルゴンのような不活
性ガスやH2のような還元性ガスのいづれでもよ
い。またこれらの混合ガスでもよく炭素微粉末を
酸化しないものであれば良い。
性ガスやH2のような還元性ガスのいづれでもよ
い。またこれらの混合ガスでもよく炭素微粉末を
酸化しないものであれば良い。
反応温度はSiOガスと熱分解直後の炭素微粉末
との反応は充分早く進行するため、通常の方法よ
り低温でも良いが、この場合、SiOの蒸気圧が著
しく低くなり、生産性が悪く実用的でなく、1400
℃以上好ましくは1500℃以上とすることが望まし
い。
との反応は充分早く進行するため、通常の方法よ
り低温でも良いが、この場合、SiOの蒸気圧が著
しく低くなり、生産性が悪く実用的でなく、1400
℃以上好ましくは1500℃以上とすることが望まし
い。
本発明に用いる反応器としてはSiOガス発生源
となる原料を1500℃以上に加熱し、これにH2等
の非酸化性ガスを供給することによりSiOガスを
発生させ、さらに炭化水素ガスを熱分解させて、
SiOガス中に供給できるものであればよい。
となる原料を1500℃以上に加熱し、これにH2等
の非酸化性ガスを供給することによりSiOガスを
発生させ、さらに炭化水素ガスを熱分解させて、
SiOガス中に供給できるものであればよい。
更に説明すると、反応器の上部に多孔板、多孔
板の中央に炭化水素を供給の途中で熱分解させな
がら供給する供給パイプ、下部に排出口を備えた
堅型反応容器からなり、さらに上部多孔板より
SiOガスのキヤリヤー用非酸化性ガスを多孔板中
央のパイプより炭化水素ガスを各々供給する装
置、下部排出口より排出された生成物を捕集する
装置を備えたものが好ましいが、これに限られる
ものではない。
板の中央に炭化水素を供給の途中で熱分解させな
がら供給する供給パイプ、下部に排出口を備えた
堅型反応容器からなり、さらに上部多孔板より
SiOガスのキヤリヤー用非酸化性ガスを多孔板中
央のパイプより炭化水素ガスを各々供給する装
置、下部排出口より排出された生成物を捕集する
装置を備えたものが好ましいが、これに限られる
ものではない。
以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
中央に直径30mmのアルミナ管を挿入した黒鉛製
多孔板を備えた均熱長600mm内径93φmmの黒鉛製
反応管の多孔板の上部に硅石（純度97％平均粒径
8μ）と金属Si（純度98％、平均粒径6μ）とを
SiO2／Siのモル比が１対１になる様に混合し、
シリカゾル（日産化学商品名「スノーテツクス−
０」）を結合剤として３〜15mmに造粒した造粒物
600ｇｒを充填し、充填部に水素ガスを流しなが
ら加熱しSiOガスを発生させた。反応管が1700℃
に到達した時、多孔板中央のアルミナ管より、水
素ガスで希釈したメタンガスを供給し、供給パイ
プ中でメタンガスを熱分解させ、生成したカーボ
ンブラツクを直接SiOガスと反応させた。
多孔板を備えた均熱長600mm内径93φmmの黒鉛製
反応管の多孔板の上部に硅石（純度97％平均粒径
8μ）と金属Si（純度98％、平均粒径6μ）とを
SiO2／Siのモル比が１対１になる様に混合し、
シリカゾル（日産化学商品名「スノーテツクス−
０」）を結合剤として３〜15mmに造粒した造粒物
600ｇｒを充填し、充填部に水素ガスを流しなが
ら加熱しSiOガスを発生させた。反応管が1700℃
に到達した時、多孔板中央のアルミナ管より、水
素ガスで希釈したメタンガスを供給し、供給パイ
プ中でメタンガスを熱分解させ、生成したカーボ
ンブラツクを直接SiOガスと反応させた。
反応管へのガス供給条件は次の通りである。
SiOガス揮発用H2 20／分
CH4 １ 〃
CH4希釈用H2 15 〃
この条件での熱分解炭素微粉及びSiOガスの反
応管均熱部の滞留時間は1.0秒であつた。
応管均熱部の滞留時間は1.0秒であつた。
下部排出により排出された反応物をテトロンフ
エルトを備えた捕集ビンに捕集した。
エルトを備えた捕集ビンに捕集した。
捕集物中のSiCは70％、遊離炭素は1.3％で炭素
の反応率は97％であつた。
の反応率は97％であつた。
上記捕集物を空気中で、700℃１時間焼成し脱
炭したのちHF／HNO3＝１：１混酸に60分浸漬
し、水洗した。
炭したのちHF／HNO3＝１：１混酸に60分浸漬
し、水洗した。
得られた微粉はＸ線回折の結果β−SiCで純度
は99.2％、電子顕微鏡観察の結果では粒度は0.5μ
以下の微粉であつた。
は99.2％、電子顕微鏡観察の結果では粒度は0.5μ
以下の微粉であつた。
実施例 ２
反応温度を1800℃、反応管へのガス供給条件で
次の様に変えた以外は実施例１と同一条件で反応
させた。
次の様に変えた以外は実施例１と同一条件で反応
させた。
SiOガス揮発用H2 25／分
CH4 ２ 〃
CH4希釈用H2 15 〃
反応管均熱部の滞留時間は0.8秒であつたが、
捕集物中のSiCは73％、遊離炭素は1.4％で炭素の
反応率は97％であつた。
捕集物中のSiCは73％、遊離炭素は1.4％で炭素の
反応率は97％であつた。
精製后の微粉はＸ線回折の結果β−SiCで、純
度は98.8％、電子顕微鏡観察の結果では粒度は
0.5μ以下の微粉であつた。
度は98.8％、電子顕微鏡観察の結果では粒度は
0.5μ以下の微粉であつた。
実施例 ３
炭化水素ガスをC2H20.5／分に変更した以外
は実施例１と同一条件で反応させた。
は実施例１と同一条件で反応させた。
捕集物中のSiOは72％、遊離炭素1.3％で炭素の
反応率98％であつた。
反応率98％であつた。
精製后の微粉は実施例１、２と同等であつた。
実施例 ４
炭化水素ガスとしてC3H8を0.4／分に変更し
た以外は実施例１と同一条件で反応させた。
た以外は実施例１と同一条件で反応させた。
捕集物中のSiCは84％、遊離炭素2.7％で炭素の
反応率は95％であつた。精製后の微粉は実施例１
〜３と同等であつた。
反応率は95％であつた。精製后の微粉は実施例１
〜３と同等であつた。
実施例 ５
SiO発生用原料として硅石（純度97％、平均粒
径8μ）とコークス（固定炭素94％、平均粒径
12μ）とをＣとSiO2のモル比を１／1.2に混合した
後、直径３〜15mmに造粒した混合物500ｇｒに変
更した以外は実施例２と同一の条件で反応させ
た。
径8μ）とコークス（固定炭素94％、平均粒径
12μ）とをＣとSiO2のモル比を１／1.2に混合した
後、直径３〜15mmに造粒した混合物500ｇｒに変
更した以外は実施例２と同一の条件で反応させ
た。
捕集物中のSiCは82％、遊離炭素2.4％で炭素の
反応率は95％であつた。精製号の微粉１実施例１
〜４と同等であつた。
反応率は95％であつた。精製号の微粉１実施例１
〜４と同等であつた。
Claims (1)
- １ 炭化水素ガスを供給管から反応器に供給し熱
分解させ生成した浮遊状態の炭素微分末と一酸化
けい素ガスとを非酸化性雰囲気下温度1400℃以上
で接触させることを特徴とする炭化けい素微粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58197888A JPS6090809A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58197888A JPS6090809A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090809A JPS6090809A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0372008B2 true JPH0372008B2 (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=16381960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58197888A Granted JPS6090809A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090809A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6512437B2 (en) | 1997-07-03 | 2003-01-28 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Isolation transformer |
-
1983
- 1983-10-22 JP JP58197888A patent/JPS6090809A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6090809A (ja) | 1985-05-22 |
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