JPS6090809A - 炭化けい素微粉末の製造方法 - Google Patents
炭化けい素微粉末の製造方法Info
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- JPS6090809A JPS6090809A JP58197888A JP19788883A JPS6090809A JP S6090809 A JPS6090809 A JP S6090809A JP 58197888 A JP58197888 A JP 58197888A JP 19788883 A JP19788883 A JP 19788883A JP S6090809 A JPS6090809 A JP S6090809A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい集機粉末の製造法さらに詳しくは炭化
水素ガスを熱分解して生成した浮遊状態の炭素微粉末を
非酸化性雰囲気下１４００℃以上の温度で一酸化けい素
ガス（ＳｉＯガス）と接触させ８ることを特徴とする炭
化けい集機粉末の製造方法に関する。
水素ガスを熱分解して生成した浮遊状態の炭素微粉末を
非酸化性雰囲気下１４００℃以上の温度で一酸化けい素
ガス（ＳｉＯガス）と接触させ８ることを特徴とする炭
化けい集機粉末の製造方法に関する。
炭化けい集機粉末は窒化け（Ａ素と共に工業用材料、例
えば成形体や金属及び合成樹脂への充填材等に利用され
る重要な原料である。
えば成形体や金属及び合成樹脂への充填材等に利用され
る重要な原料である。
炭化けい集機粉末の製法としてはいろいろ提案されてい
る。例えば （１） シリカ（Ｓ１０２）と炭素粉末との混合物を造
粒成形肩１６００℃以上の高温で焼成して炭化けい素（
８ｉＣ）クリンカーとしこれを粉砕精製する方法がある
。（特開昭５２−４６３９８号）この方法では、操炉の
便のため原料のけい石と炭素粉末の粒度を、その最終製
品の大きさよシ、はるかに大きくしたシ、また原料混合
物をブリケット化することが必要である。このため得ら
れた製品はタリンカー状であシ且つクリンカー中のＳｉ
Ｃは互に焼結し、微粉末状の炭化けい素を得るには長時
間の粉砕を要する欠点がある。
る。例えば （１） シリカ（Ｓ１０２）と炭素粉末との混合物を造
粒成形肩１６００℃以上の高温で焼成して炭化けい素（
８ｉＣ）クリンカーとしこれを粉砕精製する方法がある
。（特開昭５２−４６３９８号）この方法では、操炉の
便のため原料のけい石と炭素粉末の粒度を、その最終製
品の大きさよシ、はるかに大きくしたシ、また原料混合
物をブリケット化することが必要である。このため得ら
れた製品はタリンカー状であシ且つクリンカー中のＳｉ
Ｃは互に焼結し、微粉末状の炭化けい素を得るには長時
間の粉砕を要する欠点がある。
（２） ｓｉｏガスを微粉末状のカーボンシラツクと低
温で反応させる方法がある。（特開昭５４−１２２３１
２号）この方法は製品の粉砕は大巾に軽減されるが、Ｓ
ｉＯの発生を促進するため高真空を利用するので、特殊
な設備を必要とする欠点がある。
温で反応させる方法がある。（特開昭５４−１２２３１
２号）この方法は製品の粉砕は大巾に軽減されるが、Ｓ
ｉＯの発生を促進するため高真空を利用するので、特殊
な設備を必要とする欠点がある。
（３）微粉末のＳｉＯを水素で稀釈した炭化水素ガスで
還元する方法がある。（特公昭５７−５９２０５号）こ
の方法は反応速度が極めて遅く、多量の炭化水素ガスを
要し、不経済で工業的実施は困難である。
還元する方法がある。（特公昭５７−５９２０５号）こ
の方法は反応速度が極めて遅く、多量の炭化水素ガスを
要し、不経済で工業的実施は困難である。
（４）有機けい素化合物または有機けい素化合物と炭化
水素ガスとの混合物よシ気相反応で微粉末ＳｉＣを合成
する方法もあるが原料が高価でおり、且つ収率も低く、
汎用工業原料としては問題が多い。
水素ガスとの混合物よシ気相反応で微粉末ＳｉＣを合成
する方法もあるが原料が高価でおり、且つ収率も低く、
汎用工業原料としては問題が多い。
本発明者は上記の種々の欠点を改善するため、炭素質微
粉末を非酸化性ガス中に浮遊させた状態でＳｉＯがスと
接触させると、粉砕等の手段を要せず直接炭化けい集機
粉末が得られることを見出し、先に提案した。（特願昭
５８１０１６５８号）本発明は先Ｍを更に改良したもの
であって、炭化水素がスをＳｉＯガスと接触直前に熱分
解させ、これをそのままＳｉＯガスと反応させると敏速
に例えば数秒間で反応が完了するというような状態で、
反応が進行し、直接ＳｉＣ微粉末が得られることを知見
しなされたものである。すなわち、本発明は炭化水素が
スを供給管から反応器に供給し熱分解させて生成した浮
遊状態の炭素微粉末とＳｉＱがスとを非酸化性雰囲気下
温度１４００°Ｃ以上で接触させることを特徴とする炭
化けい素の製造方法である。
粉末を非酸化性ガス中に浮遊させた状態でＳｉＯがスと
接触させると、粉砕等の手段を要せず直接炭化けい集機
粉末が得られることを見出し、先に提案した。（特願昭
５８１０１６５８号）本発明は先Ｍを更に改良したもの
であって、炭化水素がスをＳｉＯガスと接触直前に熱分
解させ、これをそのままＳｉＯガスと反応させると敏速
に例えば数秒間で反応が完了するというような状態で、
反応が進行し、直接ＳｉＣ微粉末が得られることを知見
しなされたものである。すなわち、本発明は炭化水素が
スを供給管から反応器に供給し熱分解させて生成した浮
遊状態の炭素微粉末とＳｉＱがスとを非酸化性雰囲気下
温度１４００°Ｃ以上で接触させることを特徴とする炭
化けい素の製造方法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明は炭化水素ガスを反応器に供給し熱分解させ生成
した浮遊状態の炭素微粉末とＳｉＯがスとを接触させる
ことｔ’特徴とするものでおって、これは従来炭素粉末
とＳｉＯガスとを高温下反応させる方法とは異なるもの
である。
した浮遊状態の炭素微粉末とＳｉＯがスとを接触させる
ことｔ’特徴とするものでおって、これは従来炭素粉末
とＳｉＯガスとを高温下反応させる方法とは異なるもの
である。
一般に炭化水素の熱分解で生成したカーボンブラックの
１次粒子は数１０ＯＡで極めて微粉であるが、製造后の
取り扱い等により僅かではあるが凝集することが避けら
れず、また、水分等が吸着したりして粒子の反応性が低
下する。しかし本発明においては、炭化水素ガスを熱分
解させ生成した炭素微粉末を直接ＳｉＯがスと接触させ
るため、炭素微粉末の分散が良くまた炭素粉末の反応性
が著しく高く、また、炭素微粉末は少なくとも１０００
℃以上に予熱された状複で反応管に供給されるため、従
来の室温供給される場合に比べ著しく反応が促進される
というすぐれた効果を有するものである。
１次粒子は数１０ＯＡで極めて微粉であるが、製造后の
取り扱い等により僅かではあるが凝集することが避けら
れず、また、水分等が吸着したりして粒子の反応性が低
下する。しかし本発明においては、炭化水素ガスを熱分
解させ生成した炭素微粉末を直接ＳｉＯがスと接触させ
るため、炭素微粉末の分散が良くまた炭素粉末の反応性
が著しく高く、また、炭素微粉末は少なくとも１０００
℃以上に予熱された状複で反応管に供給されるため、従
来の室温供給される場合に比べ著しく反応が促進される
というすぐれた効果を有するものである。
本発明の製法の具体例としてはＳｉＣ源となる原料を反
応器内に充填し、反応器の温度を高温、例えば１４００
６Ｃ以上に加熱しつつ、Ｈ２等の非酸比性ガスを供給し
てＳｉＯがスを発生させ、一方別途メタンガス等の炭化
水素ガスを反応器内に供給して、熱分解カーボンブラッ
クを生成させ、これと前記のＳｉＯガスを接触させてｓ
１ｏ＋２ｃｍ＋ｓｉｃ＋ｃ。
応器内に充填し、反応器の温度を高温、例えば１４００
６Ｃ以上に加熱しつつ、Ｈ２等の非酸比性ガスを供給し
てＳｉＯがスを発生させ、一方別途メタンガス等の炭化
水素ガスを反応器内に供給して、熱分解カーボンブラッ
クを生成させ、これと前記のＳｉＯガスを接触させてｓ
１ｏ＋２ｃｍ＋ｓｉｃ＋ｃ。
の反応によ、り ＳｉＣ微粉末を生成させ、これを系外
に排出させて捕集器に捕集する方法やＳｉＯ発生器を別
置し、これよ多発生させたＢｆＯガス？反応器内に供給
して上記のカーボンブラックと反応させるなどの方法が
あげられる。
に排出させて捕集器に捕集する方法やＳｉＯ発生器を別
置し、これよ多発生させたＢｆＯガス？反応器内に供給
して上記のカーボンブラックと反応させるなどの方法が
あげられる。
本発明に用いられる炭化水素の具体例としてはアセチレ
ン、メタン等常温で気体状のものの外にベンゼンの様な
常温で液状であるがキャリヤーガスによシ蒸発させて反
応器に供給しうる蒸気圧の比較的高い炭素水素であって
熱分解によシカ−ボンブラックを生成オる本のであれげ
田いＡ？にφ；可能である。
ン、メタン等常温で気体状のものの外にベンゼンの様な
常温で液状であるがキャリヤーガスによシ蒸発させて反
応器に供給しうる蒸気圧の比較的高い炭素水素であって
熱分解によシカ−ボンブラックを生成オる本のであれげ
田いＡ？にφ；可能である。
また炭化水素がスの供給の方法としては炭化水素ガスを
単独で供給すること、またこれを水素ガスで稀釈して供
給することも可能である。水素は炭化水素ガスの熱分解
反応を調整するのに有効なものである。
単独で供給すること、またこれを水素ガスで稀釈して供
給することも可能である。水素は炭化水素ガスの熱分解
反応を調整するのに有効なものである。
水素の使用量が少い場合にはＳｉＯガスとの反応部に到
達する以前に熱分解され水素ガス中はＳｉＯガスとの反
応部に到達する以前に熱分解され水素ガス中に浮遊した
状態の炭素微粉末として供給される。
達する以前に熱分解され水素ガス中はＳｉＯガスとの反
応部に到達する以前に熱分解され水素ガス中に浮遊した
状態の炭素微粉末として供給される。
又、水素ガスの稀釈量が増して来ると共に炭化水素の熱
分解はＳｉＯガスとの反応部に近い位置で熱分解し、更
にはＳｉＯがスとの反応部で炭化水素の熱分解と生成し
た炭素微粉末とＳｉＯガスとの反応が同時に進行する様
になる。
分解はＳｉＯガスとの反応部に近い位置で熱分解し、更
にはＳｉＯがスとの反応部で炭化水素の熱分解と生成し
た炭素微粉末とＳｉＯガスとの反応が同時に進行する様
になる。
なお炭化水素がスとしてＣＨ，を使用する場合ＣＨ４／
Ｈ２のモル比が乞。以下好ましくは河。〜匙。
Ｈ２のモル比が乞。以下好ましくは河。〜匙。
である。
本発明において、Ｓｉ０発生原料としては固体状Ｓｊ、
Ｑか８１０２と炭素の混合物など既に知られている原料
のいづれも用いることができ、これらの原料は３〜２０
ｙ＋ｍ程度に造粒して用いる方が望ましい。３趨未満
ではＳｉＯキャリヤーガスの通過が悪く、また２０朋を
こえると造粒物からのＳｉＯガスの発生が遅くなり、い
づれもＳｉＯがスの発生が悪くなる欠点がある。
Ｑか８１０２と炭素の混合物など既に知られている原料
のいづれも用いることができ、これらの原料は３〜２０
ｙ＋ｍ程度に造粒して用いる方が望ましい。３趨未満
ではＳｉＯキャリヤーガスの通過が悪く、また２０朋を
こえると造粒物からのＳｉＯガスの発生が遅くなり、い
づれもＳｉＯがスの発生が悪くなる欠点がある。
非酸化性ガスとしては、アルインのような不活性ガスＨ
２のような還元性ガスのいづれでもよい。
２のような還元性ガスのいづれでもよい。
またこれらの混合ガスでもよく炭素微粉末を酸化しない
ものであれば良い。
ものであれば良い。
反応温度はＳｉＯガスと熱分解直後の炭素微粉末との反
応は光分早く進行するため、通常の方法よシ低温でも良
いが、この場合、ｓｌｏの蒸気圧が著しく低くなり、生
産性が悪く実用的でなく 、１４００’０以上好ましく
は１５００℃以上とすることが望ましい。
応は光分早く進行するため、通常の方法よシ低温でも良
いが、この場合、ｓｌｏの蒸気圧が著しく低くなり、生
産性が悪く実用的でなく 、１４００’０以上好ましく
は１５００℃以上とすることが望ましい。
本発明に用いる反応器としてはＳｉＯガス発生源となる
原料ｅ１５００℃以上に加熱し、これにＨ２等の非酸比
性ガスを供給することにょｆ） ＳｉＯがスを発生させ
、さらに炭化水素ガスを熱分解させて、ＳｉＯガス中に
供給できるものであればよい。
原料ｅ１５００℃以上に加熱し、これにＨ２等の非酸比
性ガスを供給することにょｆ） ＳｉＯがスを発生させ
、さらに炭化水素ガスを熱分解させて、ＳｉＯガス中に
供給できるものであればよい。
更に説明すると、反応器の上部に多孔板、多孔板の中央
に炭化水素を供給の途中で熱分解させながら供給する供
給パイプ、下部に排出口を備えた竪型反応容器からなシ
、さらに上部多孔板よりＳｉＯガスのキャリヤー用非酸
化性ガスを多孔板中央のパイプよシ炭化水素がスを各々
供給する装置、下部排出口より排出された生成物を捕集
する装置を備えたものが好ましいが、これに限られるも
のではない。
に炭化水素を供給の途中で熱分解させながら供給する供
給パイプ、下部に排出口を備えた竪型反応容器からなシ
、さらに上部多孔板よりＳｉＯガスのキャリヤー用非酸
化性ガスを多孔板中央のパイプよシ炭化水素がスを各々
供給する装置、下部排出口より排出された生成物を捕集
する装置を備えたものが好ましいが、これに限られるも
のではない。
以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明する。
実施例１
中央に直径３０ｍ５＋のアルミナ管を挿入した黒鉛製多
孔板を備えた均熱長６００＊＊内径９３φ玉の黒鉛製反
応管の多孔板の上部に離行（純度９７％平均粒径８μ）
と金属Ｓｉ （純度９８チ、平均粒径６μ）とを５１０
２／８１のモル比が１対１になる様に混合し、シリカゾ
ル（日産化学商品名「スノーテックス−０Ｊ）を結合剤
として６〜１５朋に造粒した造粒物６００．＆ｒを充填
し、充填部に水素がスを流しながら加熱しＳｉＯガスを
発生させた。
孔板を備えた均熱長６００＊＊内径９３φ玉の黒鉛製反
応管の多孔板の上部に離行（純度９７％平均粒径８μ）
と金属Ｓｉ （純度９８チ、平均粒径６μ）とを５１０
２／８１のモル比が１対１になる様に混合し、シリカゾ
ル（日産化学商品名「スノーテックス−０Ｊ）を結合剤
として６〜１５朋に造粒した造粒物６００．＆ｒを充填
し、充填部に水素がスを流しながら加熱しＳｉＯガスを
発生させた。
反応管が１７００°Ｃに到達した時、多孔板中央のアル
ミナ管より、水素がスで稀釈したメタンガスに供給し、
供給パイプ中でメタンガスを熱分解さｔ、生成したカー
ボンブラックを直接ＳｉＯガスと反応させた。
ミナ管より、水素がスで稀釈したメタンガスに供給し、
供給パイプ中でメタンガスを熱分解さｔ、生成したカー
ボンブラックを直接ＳｉＯガスと反応させた。
反応管へのガス供給条件は次の通りである。
Ｓ１０がス揮発用Ｈ２２０／／分
ＣＨ４１ｔｔ
Ｃ［（、稀釈用Ｈ２１５／／
この条件での熱分解炭素微粉及びＳｉＯがスの反応管均
熱部の滞留時間は１．０秒であった。
熱部の滞留時間は１．０秒であった。
下部排出によシ排出された反応物をテトロンフェルトを
備えた捕集ビンに捕集した。
備えた捕集ビンに捕集した。
捕集物中のＳｉＣは７０チ、遊離炭素は１．３チで炭素
の反応率は９７チであった。
の反応率は９７チであった。
上記捕集物を空気中で、７００°０１時間焼成し脱炭し
たのちｒｉＦ、１Ｎｏ３＝１ ： ｌ混酸に６０分浸漬
し、水洗した。
たのちｒｉＦ、１Ｎｏ３＝１ ： ｌ混酸に６０分浸漬
し、水洗した。
得られた微粉はＸ線回折の結果β−８ｉＣで純度は９９
．２チ、電子顕微鏡観察の結果では粒度は０．５μ以下
の微粉であった。
．２チ、電子顕微鏡観察の結果では粒度は０．５μ以下
の微粉であった。
実施例２
反応温度を１８００℃、反応管へのガス供給条件で次の
様に変えた以列は実施例１と同一条件で反応させた。
様に変えた以列は実施例１と同一条件で反応させた。
ＳｉＯがス揮発用Ｈ２２５１／分
ＣＨ４，２ｔｔ
ＣＨ，稀釈用Ｈ２１５ｇ
反応管均熱部の滞留時間は０．８秒でちったが、捕集物
中のＳｉＣは７３チ、遊離炭素は１．４チで炭素の反応
率は９７チであった。
中のＳｉＣは７３チ、遊離炭素は１．４チで炭素の反応
率は９７チであった。
精製后の微粉はＸ線回折の結果β−８ｉＣで、純度は９
８．８％、電子顕微鏡観察の結果では粒度は０．５μ以
下の微粉であった。
８．８％、電子顕微鏡観察の結果では粒度は０．５μ以
下の微粉であった。
実施例３
炭化水素ガスをＣ２Ｈ２０，５ｅ／分に変更した以外は
実施例１と同一条件で反応させた。
実施例１と同一条件で反応させた。
ｒｔｎ渠物中のＳ ］ Ｃは７２チ、遊離炭素１．３俤
で炭素の反応率９８チであった。
で炭素の反応率９８チであった。
精製后の微粉は実施例１，２と同等であった。
実施例４
炭化水素がスとしてｃ、、Ｈ，３を０．４ ｌ７分に変
更した以外は実施例１と同一条件で反応させた。
更した以外は実施例１と同一条件で反応させた。
捕栗物中のＳｉＣは８４チ、遊離炭素２，７チで炭素の
反応率は９５チでｂった。精製后の微粉は実施例１〜３
と同等であった。
反応率は９５チでｂった。精製后の微粉は実施例１〜３
と同等であった。
実施例５
Ｓｉ、Ｏ発生用原料として離行（純度９７％、平均粒径
８μ）とコークス（固定炭素９４％、平均粒毘１２μ）
とをＣと５１０２のモル比をン、２に混合した後、直径
６〜１５龍に造粒した混合物５００ｇｒに変更した以外
は実施例２と同一の条件で反応させた。
８μ）とコークス（固定炭素９４％、平均粒毘１２μ）
とをＣと５１０２のモル比をン、２に混合した後、直径
６〜１５龍に造粒した混合物５００ｇｒに変更した以外
は実施例２と同一の条件で反応させた。
捕集物中のＳｉＣは８２チ、遊離炭素２．４％で炭素の
反応率は９５チであった。精製后の微粉１実施例１〜４
と同等であった。
反応率は９５チであった。精製后の微粉１実施例１〜４
と同等であった。
特許出願人・電気化学工業株式会社
手続補正書
■、事件の表示
昭和５８年特許願第１９７８８８号
２、発明の名称
炭化けい集機粉末の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号明細書の発
明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 １）明細書第２頁第１８行ｒｓｉＯＪをｒｓｉｏ２Ｊと
訂正する。
明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 １）明細書第２頁第１８行ｒｓｉＯＪをｒｓｉｏ２Ｊと
訂正する。
３）同 第７頁において、第１行ｒ ＳｉＯかＳｉＯ＊
Ｊをｒ ＳｉＯや５ｊＯａＪと訂正、第９行「ガスＨＪ
を「ガスＨ２Ｊと訂正する。
Ｊをｒ ＳｉＯや５ｊＯａＪと訂正、第９行「ガスＨＪ
を「ガスＨ２Ｊと訂正する。
手続補正書
１、事件の表示
昭和５８年特許願第１９７８８８号
２、発明の名称
炭化けい集機粉末の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号明細書の
発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 （１１昭和５８年１１月２１日付手続補正書第２頁を別
紙訂正第２頁と差訂正第２頁 ３）同 第７頁において、第１行ｒｓｉｏかＳｉＯ□」
をｒｓｉｏや５ｉＯＱＪと訂正、第９行［ガスＨ，Ｊを
「ガスやＨ，Ｊと訂正する。
発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 （１１昭和５８年１１月２１日付手続補正書第２頁を別
紙訂正第２頁と差訂正第２頁 ３）同 第７頁において、第１行ｒｓｉｏかＳｉＯ□」
をｒｓｉｏや５ｉＯＱＪと訂正、第９行［ガスＨ，Ｊを
「ガスやＨ，Ｊと訂正する。
Claims (1)
- 炭化水素ガスを供給管から反応器に供給し熱分解させ生
成した浮遊状態の炭素微粉末と一酸化けい素ガスとを非
酸化性雰囲気上温度１４ｏｏ℃以上で接触させることを
特徴とする炭化けい集機粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58197888A JPS6090809A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58197888A JPS6090809A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090809A true JPS6090809A (ja) | 1985-05-22 |
| JPH0372008B2 JPH0372008B2 (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=16381960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58197888A Granted JPS6090809A (ja) | 1983-10-22 | 1983-10-22 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090809A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6512437B2 (en) | 1997-07-03 | 2003-01-28 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Isolation transformer |
-
1983
- 1983-10-22 JP JP58197888A patent/JPS6090809A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6512437B2 (en) | 1997-07-03 | 2003-01-28 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Isolation transformer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0372008B2 (ja) | 1991-11-15 |
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