JPH0530763B2 - - Google Patents
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- JPH0530763B2 JPH0530763B2 JP60058006A JP5800685A JPH0530763B2 JP H0530763 B2 JPH0530763 B2 JP H0530763B2 JP 60058006 A JP60058006 A JP 60058006A JP 5800685 A JP5800685 A JP 5800685A JP H0530763 B2 JPH0530763 B2 JP H0530763B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化珪素粉末の製造方法に関し、詳
しくは、デイーゼルエンジンやガスタービンエン
ジン等における、耐熱性の特に必要とされる耐熱
部材に適用するセラミツク部材を製造するための
炭化珪素粉末の製造方法にかかる。
しくは、デイーゼルエンジンやガスタービンエン
ジン等における、耐熱性の特に必要とされる耐熱
部材に適用するセラミツク部材を製造するための
炭化珪素粉末の製造方法にかかる。
従来、焼結セラミツク部材製造用の炭化珪素粉
末の製造方法としては、 金属珪素の微粉末と炭素粉末を用いて、 Si＋Ｃ＝β−SiC により示されるような化学反応によつて、炭化
珪素粉末を製造する方法。
末の製造方法としては、 金属珪素の微粉末と炭素粉末を用いて、 Si＋Ｃ＝β−SiC により示されるような化学反応によつて、炭化
珪素粉末を製造する方法。
酸化珪素粉末と炭素粉末を用いて、
SiO＋2C＝β−SiC＋CO
SiO2＋3C＝β（α）−SiC＋2CO
により示されるような化学反応によつて、炭化
珪素粉末を製造する方法。
珪素粉末を製造する方法。
なお、この方法はアチソン型の直接通電抵抗
炉に炭素粉末と珪素質原料との混合物を装填
し、直接通電により加熱することとした、現在
の工業的な炭化珪素の製造方法として一般的に
採用されているものである。
炉に炭素粉末と珪素質原料との混合物を装填
し、直接通電により加熱することとした、現在
の工業的な炭化珪素の製造方法として一般的に
採用されているものである。
酸化珪素（シリカ）を、炭化水素ガス及び水
素の混合ガス中にて還元して、炭化珪素を生成
した後粉砕して炭化珪素粉末を製造する方法
（特開昭56−73615号）。
素の混合ガス中にて還元して、炭化珪素を生成
した後粉砕して炭化珪素粉末を製造する方法
（特開昭56−73615号）。
SiH4やSi（CH3）3Cl等の有機珪素化合物を熱
分解することによつて、炭化珪素粉末を製造す
る方法。
分解することによつて、炭化珪素粉末を製造す
る方法。
SiCl4と水素及び炭化水素ガスを用いた気相
反応によつて、炭化珪素粉末を製造する方法。
反応によつて、炭化珪素粉末を製造する方法。
等が実施されている。
上述のような従来の技術の現状に鑑み、本発明
が解決しようとする問題点は、上述のような従来
の炭化珪素粉末の製造方法においては、 の方法においては、製造時における炭化珪素
粉末の収率は優れているものの、金属珪素の微粉
末を製造することが難しく、また、生成された炭
化珪素粉末中に混在する未反応のSiの除去が困難
であるという問題点がある。
が解決しようとする問題点は、上述のような従来
の炭化珪素粉末の製造方法においては、 の方法においては、製造時における炭化珪素
粉末の収率は優れているものの、金属珪素の微粉
末を製造することが難しく、また、生成された炭
化珪素粉末中に混在する未反応のSiの除去が困難
であるという問題点がある。
の方法において、まず、SiOを使用する場合
においては、製造時における炭化珪素粉末の収率
は優れており、また、炭化珪素の微粉末の確保が
容易である反面、SiOが極めて高価であることか
ら製造された炭化珪素粉末も極めて高価となると
いう問題点がある。
においては、製造時における炭化珪素粉末の収率
は優れており、また、炭化珪素の微粉末の確保が
容易である反面、SiOが極めて高価であることか
ら製造された炭化珪素粉末も極めて高価となると
いう問題点がある。
また、SiO2を使用する場合においては、反応
させる反応炉の稼働率が低く生産性が極めて悪い
上に、1900℃程度の高温でしか反応が進行しない
ことから、シリカがSiO2として蒸発して収率が
劣るという欠点があるばかりでなく、炭素粉末と
シリカ粉末との固相反応であり、しかも、高温で
シリカの表面が溶融するために表面積が小さくな
つて活性が低下することから、反応処理に長時間
を要するという欠点もある。
させる反応炉の稼働率が低く生産性が極めて悪い
上に、1900℃程度の高温でしか反応が進行しない
ことから、シリカがSiO2として蒸発して収率が
劣るという欠点があるばかりでなく、炭素粉末と
シリカ粉末との固相反応であり、しかも、高温で
シリカの表面が溶融するために表面積が小さくな
つて活性が低下することから、反応処理に長時間
を要するという欠点もある。
加えて、生成させた炭化珪素粉末中に混在する
未反応のSiO2と炭素の除去が困難であるという
問題点がある。
未反応のSiO2と炭素の除去が困難であるという
問題点がある。
の方法においては、反応温度が1200〜1600℃
という高温とする必要があるばかりでなく、炭化
珪素粉末を直接製造することができないという問
題点がある。
という高温とする必要があるばかりでなく、炭化
珪素粉末を直接製造することができないという問
題点がある。
及びの方法においては、原料であるSiH4，
Si（CH3）3Cl，SiCl4がいずれも極めて高価である
ことから、生成された炭化珪素粉末も極めて高価
となるばかりでなく、炭化珪素粉末の収率が悪い
という問題点がある。
Si（CH3）3Cl，SiCl4がいずれも極めて高価である
ことから、生成された炭化珪素粉末も極めて高価
となるばかりでなく、炭化珪素粉末の収率が悪い
という問題点がある。
従つて、本発明の技術的課題とするところは、
金属珪素粉末と気相状態の炭素源ガスとを気相反
応により化学反応させることによつて、生成され
た炭化珪素粉末を常温焼結の可能な微粉末とし
て、構造用セラミツク材料の原料としても好適に
適用することができる炭化珪素微粉末を、安価で
しかも高収率にて製造することを可能とすること
にある。
金属珪素粉末と気相状態の炭素源ガスとを気相反
応により化学反応させることによつて、生成され
た炭化珪素粉末を常温焼結の可能な微粉末とし
て、構造用セラミツク材料の原料としても好適に
適用することができる炭化珪素微粉末を、安価で
しかも高収率にて製造することを可能とすること
にある。
このような従来の技術における問題点に鑑み、
本考案における従来の技術の問題点を解決するた
めの手段は、金属珪素粉末を装入して1200℃以上
であつて金属珪素の融点を越えない高温に加熱保
持された流動粒子反応炉内における、底部に配設
された多孔板のガス吹出口から水素、炭化水素ガ
ス、硫化水素からなる混合ガスを送給させること
により前記金属珪素粉末を流動させて、この混合
ガスと金属珪素粉末との化学反応によつて炭化珪
素粉末を生成させることを特徴とする炭化珪素粉
末の製造方法からなつている。
本考案における従来の技術の問題点を解決するた
めの手段は、金属珪素粉末を装入して1200℃以上
であつて金属珪素の融点を越えない高温に加熱保
持された流動粒子反応炉内における、底部に配設
された多孔板のガス吹出口から水素、炭化水素ガ
ス、硫化水素からなる混合ガスを送給させること
により前記金属珪素粉末を流動させて、この混合
ガスと金属珪素粉末との化学反応によつて炭化珪
素粉末を生成させることを特徴とする炭化珪素粉
末の製造方法からなつている。
以下、本発明の作用について説明する。
本発明法において、流動粒子反応炉内における
金属珪素粉末と、流動粒子反応炉の底部に配設さ
れた多孔板のガス吹出口から吹出された水素、炭
化水素ガス、硫化水素からなる混合ガスにより、
金属珪素粉末を流動させることとしているのは、
金属珪素粉末と上記混合ガスとの接触を充分なも
のとして、β−SiCの生成反応を促進するためで
ある。
金属珪素粉末と、流動粒子反応炉の底部に配設さ
れた多孔板のガス吹出口から吹出された水素、炭
化水素ガス、硫化水素からなる混合ガスにより、
金属珪素粉末を流動させることとしているのは、
金属珪素粉末と上記混合ガスとの接触を充分なも
のとして、β−SiCの生成反応を促進するためで
ある。
また、本発明法において、流動粒子反応炉内に
おいて金属珪素粉末と水素、炭化水素ガス、硫化
水素からなる混合ガスとの反応温度を、1200℃以
上であつて金属珪素の融点を越えない温度として
いるのは、金属珪素の融点である1410℃を越える
高温では、金属珪素粉末が溶融してβ−SiCの生
成反応には適当でなく、一方、1200℃未満の低温
ではβ−SiCの生成反応速度が遅くなるからであ
る。
おいて金属珪素粉末と水素、炭化水素ガス、硫化
水素からなる混合ガスとの反応温度を、1200℃以
上であつて金属珪素の融点を越えない温度として
いるのは、金属珪素の融点である1410℃を越える
高温では、金属珪素粉末が溶融してβ−SiCの生
成反応には適当でなく、一方、1200℃未満の低温
ではβ−SiCの生成反応速度が遅くなるからであ
る。
また、本発明法に使用する炭化水素ガスとして
は、プロピレン、メタン、プロバン、ベンゼン等
が通常使用されているが、その濃度は温度に依存
しており1200℃では６％，1400℃では18％程度と
するのがが望ましい。
は、プロピレン、メタン、プロバン、ベンゼン等
が通常使用されているが、その濃度は温度に依存
しており1200℃では６％，1400℃では18％程度と
するのがが望ましい。
上記の濃度より高濃度では未反応炭素が生成し
た炭化珪素粉末中に混入し、上記の濃度より低濃
度ではβ−SiCの生成反応が充分に進行しないか
らである。
た炭化珪素粉末中に混入し、上記の濃度より低濃
度ではβ−SiCの生成反応が充分に進行しないか
らである。
なお、硫化水素は炭化水素ガスと同程度の濃度
から炭化水素ガス量の2/3程度の間とするのが望
ましい。
から炭化水素ガス量の2/3程度の間とするのが望
ましい。
以下、添付図面に基づいて、本発明の１実施例
を説明する。
を説明する。
まず、平均粒径が5.5μの金属珪素粉末を転動造
粒により、平均直径が0.2〜0.5mmの金属珪素球状
粒子３とした。
粒により、平均直径が0.2〜0.5mmの金属珪素球状
粒子３とした。
ついで、上述により形成した金属珪素球状粒子
３を、孔径が0.1mmのガス吹出口１ａを約３mmの
間隔で多数有する多孔板１を底部に配設した縦型
の流動粒子反応炉２（直径；80mm、高さ；400mm
の寸法を有する炭化珪素焼結体により製作された
もの）内に100ｇ装入した。
３を、孔径が0.1mmのガス吹出口１ａを約３mmの
間隔で多数有する多孔板１を底部に配設した縦型
の流動粒子反応炉２（直径；80mm、高さ；400mm
の寸法を有する炭化珪素焼結体により製作された
もの）内に100ｇ装入した。
その後、第１図に示すように1100℃以下の温度
においては水素のみを送給して金属珪素球状粒子
３を流動させ、それ以上の温度においては硫化水
素と炭化水素ガスとを水素に加えて送給して、第
２図に示すように金属珪素球状粒子３を流動させ
ながら反応させて流動粒子反応炉２の出口からβ
−SiCとなつた生成物を気流に乗せて補集した。
においては水素のみを送給して金属珪素球状粒子
３を流動させ、それ以上の温度においては硫化水
素と炭化水素ガスとを水素に加えて送給して、第
２図に示すように金属珪素球状粒子３を流動させ
ながら反応させて流動粒子反応炉２の出口からβ
−SiCとなつた生成物を気流に乗せて補集した。
即ち、1380℃、プロピレン濃度が10％、硫化水
素が8.5％、残部を水素とした混合ガスを用いて、
第２図に示すように金属珪素球状粒子３を流動さ
せて、 Si＋2H2Ｓ＝SiS2＋2H2 3SiS2＋C3H6＋3H2＝3SiC＋6H2Ｓ に示されるような化学反応によつて、流動粒子反
応炉２の上部から気流に乗つて採取された生成物
は、平均粒径で0.05μのβ−SiC微粉末５であつ
た。
素が8.5％、残部を水素とした混合ガスを用いて、
第２図に示すように金属珪素球状粒子３を流動さ
せて、 Si＋2H2Ｓ＝SiS2＋2H2 3SiS2＋C3H6＋3H2＝3SiC＋6H2Ｓ に示されるような化学反応によつて、流動粒子反
応炉２の上部から気流に乗つて採取された生成物
は、平均粒径で0.05μのβ−SiC微粉末５であつ
た。
なお、生成されたβ−SiC微粉末５の最大粒径
は、観察した範囲においては0.08μであつた。
は、観察した範囲においては0.08μであつた。
次に、上述により製造した平均粒径が0.05μの
β−SiCからなる炭化珪素の微粉末に、非晶質ホ
ウ素粉末；0.5重量％とカーボンブラツク；0.8重
量％とを添加し、3ton／cm2の静水圧により加圧圧
粉成形した。
β−SiCからなる炭化珪素の微粉末に、非晶質ホ
ウ素粉末；0.5重量％とカーボンブラツク；0.8重
量％とを添加し、3ton／cm2の静水圧により加圧圧
粉成形した。
このようにして圧粉成形された炭化珪素成形体
を、１気圧のHeガス雰囲気において2060℃にて
焼結した。
を、１気圧のHeガス雰囲気において2060℃にて
焼結した。
このようにして製造した炭化珪素焼結体の密度
は、真密度に比較して96.6％という高密度に達つ
し、この炭化珪素焼結体を用いた３mm×４mm×45
mmの大きさの試験片による、室温における平均抗
折強度は83Kg／mm2であつた。
は、真密度に比較して96.6％という高密度に達つ
し、この炭化珪素焼結体を用いた３mm×４mm×45
mmの大きさの試験片による、室温における平均抗
折強度は83Kg／mm2であつた。
以上により明らかなように、本発明にかかる炭
化珪素粉末の製造方法によれば、金属珪素粉末と
気相状態の炭素源ガスとを気相反応により化学反
応させることによつて、生成された炭化珪素粉末
を常温焼結の可能な微粉末として、構造用セラミ
ツク材料の原料としても好適に適用することがで
きる炭化珪素微粉末を、安価でしかも高収率にて
製造することを可能とすることができる利点があ
る。
化珪素粉末の製造方法によれば、金属珪素粉末と
気相状態の炭素源ガスとを気相反応により化学反
応させることによつて、生成された炭化珪素粉末
を常温焼結の可能な微粉末として、構造用セラミ
ツク材料の原料としても好適に適用することがで
きる炭化珪素微粉末を、安価でしかも高収率にて
製造することを可能とすることができる利点があ
る。
とりわけ、反応中間生成物として揮発性の珪素
の硫化物とする化学反応形態を採用したことによ
つて、気相にて効率よく微粉末を製造することが
できた。
の硫化物とする化学反応形態を採用したことによ
つて、気相にて効率よく微粉末を製造することが
できた。
ちなみに、金属珪素の硫化物としてはSiS，
SiS2が知られており、SiS2の融点は1090℃、沸点
は1130℃である。
SiS2が知られており、SiS2の融点は1090℃、沸点
は1130℃である。
第１図は、多孔板のガス吹出口から水素を送給
している状態における、金属珪素球状粒子の流動
状態を示す図、第２図は、多孔板のガス吹出口か
ら混合ガスを送給している状態における、金属珪
素球状粒子の流動状態を示す図である。 １……多孔板、１ａ……ガス吹出口、２……流
動粒子反応炉（反応筒）、３……金属珪素球状粒
子、４……気流案内板、５……生成されたβ−
SiCの微粉末。
している状態における、金属珪素球状粒子の流動
状態を示す図、第２図は、多孔板のガス吹出口か
ら混合ガスを送給している状態における、金属珪
素球状粒子の流動状態を示す図である。 １……多孔板、１ａ……ガス吹出口、２……流
動粒子反応炉（反応筒）、３……金属珪素球状粒
子、４……気流案内板、５……生成されたβ−
SiCの微粉末。
Claims (1)
- １ 金属珪素粉末を装入して1200℃以上であつて
金属珪素の融点を越えない高温に加熱保持された
流動粒子反応炉内における、底部に配設された多
孔板のガス吹出口から水素、炭化水素ガス、硫化
水素からなる混合ガスを送給させることにより前
記金属珪素粉末を流動させて、この混合ガスと金
属珪素粉末との化学反応によつて炭化珪素粉末を
生成させることを特徴とする炭化珪素粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60058006A JPS61215210A (ja) | 1985-03-21 | 1985-03-21 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60058006A JPS61215210A (ja) | 1985-03-21 | 1985-03-21 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215210A JPS61215210A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0530763B2 true JPH0530763B2 (ja) | 1993-05-10 |
Family
ID=13071885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60058006A Granted JPS61215210A (ja) | 1985-03-21 | 1985-03-21 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215210A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68917725T2 (de) * | 1988-10-20 | 1995-04-13 | Ebara Corp | Verbrennungsverfahren und regelungsverfahren dazu. |
| JP4856878B2 (ja) * | 2005-01-28 | 2012-01-18 | キヤノン株式会社 | 炭化ケイ素の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-21 JP JP60058006A patent/JPS61215210A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61215210A (ja) | 1986-09-25 |
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