KR100209539B1 - 탄화규소 휘스커의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열탄소 환원 반응에 의하여 일산화규소를 연속적으로 발생시킴으로써 탄화규소 휘스커를 제조하는 방법이다. 본 발명에 따라, 반응 동안 일정한 특성을 갖는 탄화수소 휘스커를 제조할 수 있다.

Description

탄화규소 휘스커의 제조 방법
본 발명은 탄화규소 휘스커의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 특별하게는 열탄소 환원반응 (carbothermal reduction reaction)으로 일산화규소 (SiO) 기체를 연속적으로 일정하게 발생시키면서 탄화규소 휘스커 (SiC whisker)를 제조하는 방법에 관한 것이다. 탄화규소 휘스커는 기계적 및 화학적 특성이 우수하고, 이론강도에 가까운 높은 강도를 갖기 때문에, 고분자-, 금속-, 또는 세라믹스 기질 (matrix) 복합 재료의 강화재 (reinforcement)로 중요하게 쓰인다.
지금까지, 탄화규소 휘스커는 (1) 탄소 성분을 포함한 기체와 규소 성분을 포함한 기체를 반응시키는 방법, (2) 탄소와 규소 성분을 포함한 유기물 기체를 분해반응시키는 방법, (3) 할로겐화 규소와 사염화탄소를 반응시키는 방법, (4) 규소 성분과 탄소 성분을 포함한 고체를 열탄소 환원반응시키는 방법과 같은 여러 가지 방법으로 제조할 수 있었으나, 이중 (1), (2), (3)에서 설명한 방법은 대량생산에 이용되지 못하며, 고체 원료의 열탄소 환원법인 방법 (4)만이 대량생산에 이용되고 있다.
또한, 고체 원료의 열탄소 환원법에 의한 탄화규소 휘스커 합성법에 대한 특허와 출원들도 다수 공개되어 있는데, 그 내용을 요약하면 다음과 같다. 예를 들면, 미국 특허 제3,754,076호에서는 규소와 탄소성분을 포함한 왕겨를 열탄소 환원반응시켜 탄화규소 휘스커를 제조하였다. 또한, 미국 특허 제4,504,453호에서는 기체가 잘 통과할 수 있는 탄소와 규소를 포함한 혼합체를 열탄소 환원반응시켜 탄화규소 휘스커를 제조하였다. 또한, 미국 특허 제3,622,272호에서는 규소 성분을 포함하는 다공성 이산화규소 (SiO2) 벽돌에 탄소를 함침 반응시켜 일산화규소를 발생시키며 탄화규소 휘스커를 제조하였다. 이때 탄화규소 휘스커는 벽돌과 떨어져 있는, 금속 촉매를 입힌 흑연 기판에서 합성되었다. 또한, 미국 특허 제4,690,811호에서는 여러 가지 특성을 갖는 탄소를 규소를 포함한 고체와 열탄소 환원반응시켜 탄화규소 휘스커를 합성하였다.
이외에도, 일본 공개 특허공보(소) 60-141,698호에서는 규소를 포함한 고체로 이산화규소, 질화규소, 또는 금속규소 분말과 탄소를 포함한 고체로 분말 활성탄을 이용하여 혼합체를 만든 다음, 여기에 철, 니켈, 코발트, 또는 이들의 금속 산화물을 촉매로 넣어 탄화규소 휘스커를 합성하였다. 또한, 일본 특허공보(소) 57-209,813호에서는 쌀겨와 분말 활성탄 혼합체에 알칼리(토)금속을 촉매로 넣어 탄화규소 휘스커를 합성하였다.
이제까지 인용한 고체 원료의 열탄소 환원법에 의한 탄화규소 휘스커 합성법에서 탄화규소 휘스커가 생성되는데 필요한 규소와 탄소를 포함한 반응 기체는 불활성 분위기일 때는 일산화규소와 일산화탄소 (CO)이고, 분위기에 수소 (H2)가 있을 때에는 일산화규소, 일산화탄소, 또는 메탄(CH4)이 된다. 이 기체들은 고체-고체, 또는 고체-기체 반응에 의해 생성된다. 이때 반응속도는 반응하는 고체원료의 반응면적에 의존하며, 반응면적은 반응시간에 따라 감소한다. 따라서 열탄소 환원 반응중 발생하는 반응 기체, 특히 일산화규소의 양은 반응시간에 따라 감소한다.
도 1은 이산화규소 미분말과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6), 또는 실리카 흄 (fumed silica)과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6)에 95 %의 질소와 5 %의 수소 혼합기체를 6 cm/분의 선속도로 흘려주며 반응시킬 때 반응시간에 따라 나타나는 반응율을 보여주는 그래프이다. 이 결과로부터 반응시간에 따라 반응율이 낮아지는 것을 알 수 있다. 도 2는 이산화규소 미분말과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6), 또는 실리카 흄과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6)를 95 % 질소와 5 %의 수소 혼합기체를 6 cm/분의 선속도로 흘려주며 일정시간 반응시킨 다음, 화학분석을 통해 원료안에서 생성된 탄화규소, 또는 반응하지 않고 남은 이산화규소 양을 측정하고, 이로부터 실제 반응시간동안 발생된 일산화규소 양을 계산하여 나타낸 것이다. 이 결과로부터 반응 시간에 따라 일산화규소 발생량이 크게 감소한다는 것을 알 수 있다.
한편, 합성된 탄화규소 휘스커의 특성과 모양은 반응기체의 발생량에 따라 크게 달라진다. 따라서 이제까지 인용한 탄화규소 휘스커 합성법의 경우 반응초기에 합성되는 휘스커와 반응말기에 합성되는 휘스커의 특성과 모양이 크게 달라지기 때문에, 일정한 특성을 갖는 탄화규소 휘스커를 합성하기 어렵다.
따라서, 본 발명의 목적은 열탄소 환원법으로써 반응시간동안 탄화규소 휘스커가 합성되는 곳에 일정한 양의 일산화규소를 공급하여 일정한 특성을 가지는 탄화규소 휘스커를 합성하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 95%의 질소와 5%의 수소 혼합기체를 6 cm/분의 선속도로 흘려주면서 이산화규소 미분말과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6), 또는 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6)를 1450 ℃에서 반응시킬 때, 반응시간에 따른 반응정도를 보여주는 그래프.
도 2는 95%의 질소와 5%의 수소 혼합기체를 6 cm/분의 선속도로 흘려주며 이산화규소 미분말과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6), 또는 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6)를 1450 ℃에서 반응시킬 때, 반응시간에 따라 실제 발생하는 일산화규소의 양을 보여주는 그래프.
도 3은 본 발명의 탄화규소 휘스커 연속 합성로의 개략도.
도 4는 본 발명의 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6) 원료에서 합성한 탄화규소 휘스커.
도 5는 본 발명의 흑연기판에서 합성한 탄화규소 휘스커.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 저온구역 8 : 기체 배출구
2 : 중간온도구역 9 : 기체 투입구
3 : 고온구역 10 : 탄화규소 발열체
4 : 원료 11 : 흑연상판
5 : 흑연보트 12 : 흑연 지지대
6 : 흑연기판 13 : 출입문
7 : 기체 투입구 14 : 활성탄 트레이
본 발명에 의한 대략적인 탄화규소 휘스커 합성방법은 다음과 같다. 먼저 일산화규소를 발생시키는 이산화규소와 탄소 혼합체 원료를 흑연 보트에 담아 합성로 한쪽 입구에 놓는다. 그리고 지름 5∼20 ㎛의 크기를 갖는 금속 분말을 수지(resin)와 섞은 다음, 흑연기판에 고르게 입혀 반응관의 다른 한쪽 입구에 놓는다. 이와같은 상태에서 각 기체 투입구를 통해 불활성 기체와 수소를 흘려주면서 반응온도인 1300 ∼ 1600 ℃까지 온도를 올린 다음, 규소와 탄소를 포함한 원료를 담은 흑연보트와, 금속 분말을 바른 흑연기판을 각각 일정한 속도로 밀어 고온구역으로 이동시킨다. 이때 고온구역에서 흑연보트는 흑연기판 아래로 통과하며 일산화규소를 발생시켜 흑연 기판에 일산화규소를 공급한 다음 반대쪽 출구로 이동한다. 한편, 고온 구역을 통과하는 흑연 기판에서는 아래로 통과하는 흑연보트로부터 공급된 일산화규소가 탄소를 포함한 기체와 촉매를 통해 반응하면서 탄화규소 휘스커로 합성된다. 일정시간 반응이 끝난 흑연기판은 반대쪽 출구로 이동하며, 이 과정이 연속적으로 일어난다. 따라서, 고온구역에서는 반응시간동안 흑연보트에서 항상 일정한 양의 일산화규소가 발생되어 흑연 기판으로 공급되면서 탄화규소 휘스커가 합성된다.
본 발명에서 일산화규소 발생원료로 사용하는 이산화규소와 탄소 혼합체는 고온구역에서 다음과 같은 반응을 진행하여, 탄화규소 휘스커 합성에 필요한 일산화규소와 일산화탄소가 발생된다.
SiO2(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g)
한편, 이산화규소와 탄소 혼합체 원료안에선 다음과 같은 경쟁적인 반응에 의해 탄화 규소 입자가 생성된다.
SiO2(s) + 3C(s) → SiCp(s) + 2CO(g)
여기서 p는 입자형태를 의미한다. 또한, 이산화규소와 탄소 혼합체 원료안에선 다음과 같은 반응에 의해 탄화규소 휘스커가 생성된다.
SiO(g) + 3CO(g) → SiCw(s) + 2CO2(g)
여기서 w는 휘스커 형태를 의미한다.
이산화규소와 탄소 혼합체는 여러 가지 종류의 분말로부터 제조할 수 있으나, 본 연구에서는 이산화규소 미분말 (SiO2fine powders, 1 μm)과 카본 블랙 분말, 또는 실리카 흄 분말과 카본 블랙 분말을 각각 몰비로 1:1.6으로 정량, 혼합하여 제조하였다.
표 1은 이산화규소 미분말과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6), 또는 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6)를 1450 ℃의 고온구역에서 일정시간 동안 반응시킨 다음, 반응물의 화학분석을 통해 원료안에서 생성된 탄화규소, 또는 반응하지 않고 남은 이산화규소 양을 측정하고, 이로부터 실제 반응시간동안 발생되는 일산화규소의 발생속도를 계산한 결과이다.
원료 일산화규소 발생속도 (몰/g·분 x 10-5)
30분 60분 90분 120분
이산화규소 미분말과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6) 4.0 3.3 3.0 3.0
실리카 흄과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6) 3.1 2.1 1.2 0.2
이 결과로부터 탄화규소 휘스커를 합성할 때 원료의 종류와 원료를 고온구역으로 밀어넣는 속도에 의하여 기판에 공급되는 일산화규소 양을 일정하게 조절할 수 있다는 것을 알 수 있다. 예를 들면, 고온구역에서 반응시간동안 일정하게 3.57 x 10-4몰/분의 일산화규소를 발생시켜 기판에 공급하기 위해서는, 이산화규소 미분말과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6) 8.925 g 또는 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6) 11.52 g을 고온구역에서 30분 동안 반응하도록 보트를 일정한 속도로 밀어 넣으면 된다.
수소는 탄소를 포함하면서 분해가 잘되는 메탄을 하기 반응식 4에 의해 형성하며, 이 메탄은 기판에서 일산화규소와 다음과 같은 반응식 5에 의해 탄화규소 휘스커로 합성된다.
C(s) + 2H2(g) → CH4(g)
SiO(g) + 2CH4→ SiCw(s) + 4H2+ CO(g)
이때 반응식 (4)에 의한 메탄의 생성은 반응온도가 낮을수록 잘 일어난다. 예를 들어 열역학 계산에 따르면 1450 ℃에서 발생되는 메탄의 평형분압은 8.4 x 10-4기압이며, 800 ℃에서는 7.2 x 10-2기압이다. 이같은 사실은 낮은 온도구역에서 수소와 탄소를 반응시켜 메탄을 형성시킨 다음, 이 메탄을 높은 온도구역으로 이동시켜 반응식 (5)가 일어나도록 하면 탄화규소 휘스커를 보다 빠르게 합성할 수 있다는 것을 의미한다. 따라서 본 발명에서는 수소기체를 600 ∼ 800 ℃의 중간온도 구역에서 반응성이 좋은 활성탄과 반응시켜 메탄을 형성시킨 다음, 1300 ∼ 1600 ℃인 고온구역으로 이동시켜 메탄이 분해되면서 탄화규소 휘스커 합성이 원활히 일어나도록 하였다.
표 2는 본 발명에서 기술한 방법으로 탄화규소 휘스커를 2 시간동안 합성하면서 흑연기판과 일산화규소 발생원료에서 얻은 탄화규소 입자, 또는 탄화규소 휘스커의 수율 [탄화규소 입자, 또는 탄화규소 휘스커에 포함된 규소(몰)/ 원료에 포함된 규소 (몰) X 100]을 계산한 결과이다.
원료의 종류 탄화규소 입자 수율(%) 탄화규소 휘스커 수율
원료 (%) 기판 (%)
이산화규소 미분말과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:16) 8 2 68
실리카 흄과 카본블랙 혼합체 (몰비 1:1.6) 20 50 30
표 2에 나타난 결과는 이산화규소 미분말과 카본 블랙 혼합체를 원료로 사용하는 경우, 기판에서 68 % 이상의 수율로 탄화규소 휘스커를 합성할 수 있으며, 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체를 원료로 사용하는 경우에는 기판에서 30 %, 원료안에서 50 %의 수율로 탄화규소 휘스커를 합성할 수 있다는 것을 보여준다.
도 3은 본 발명의 방법을 수행하기 위한 탄화규소 휘스커 합성로의 모식도이다. 합성로는 크게 원료 (4)를 담은 흑연보트 (5)와 흑연기판 (6)이 투입되거나 방출되는 저온구역 (1), 수소가 활성탄 트레이 (14)와 반응해서 메탄을 생성하는 중간온도구역 (2), 그리고 원료 (4)로부터 일산화규소가 발생되고, 흑연기판 (6)에서 탄화규소 휘스커가 합성되는 고온구역 (3)으로 나누어져 있다. 저온구역 (1)과 중간온도구역 (2)은 출입문 (13)으로 나누어져 있다. 모든 온도구역에서 기체 투입구 (7)을 통해 불활성 기체가 투입되며, 저온구역 (1)에서는 기체가 윗부분에 있는 기체 배출구 (8)를 통해 배출된다. 그리고 중간온도 구역 (2)에서는 불활성 기체외에 기체 투입구 (9)를 통해 수소기체가 투입되어 활성탄 트레이 (14)와 반응하여 메탄을 형성한다. 중간온도 구역 (2)에서 투입된 불활성 기체와 수소기체, 그리고 고온 구역 (3)에서 투입된 불활성 기체는 고온 구역의 중심부에 위치한 기체 배출구 (8)을 통해 밖으로 배출된다. 합성로는 흑연상판 (11)과 흑연 지지대 (12) 바깥쪽에 있는 탄화규소 발열체 (10)로 가열된다.
도 4는 본 발명에서 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 원료 안에서 합성된 탄화규소 휘스커를 주사전자 현미경으로 관찰한 사진이다. 이 휘스커는 지름이 약 0.5 μm 이고, 장경비 (aspect ratio)는 200이 넘고, β형인 3C 결정구조를 가졌다.
도 5는 본 발명에 따라 흑연 기판에서 합성된 휘스커로 3∼5 μm의 지름을 가지며, 길이는 2 시간 반응시킬 때 3∼5 mm 까지 성장하며, 반응시간에 따라 더 길게 합성되었다. 결정구조는 β 형인 3C 구조인 것으로 나타났다.
본 발명의 보다 상세한 이해를 위하여 이하 본 발명의 실시예를 상술하였다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
이산화규소 미분말 (1μm)과 카본 블랙을 몰비 1:1.6으로 정량하여, 볼-밀로 6 시간 혼합하여 각 원료 보트들에 100 g씩 나누어 담고, 합성로 한쪽 끝 저온구역에 놓았다. 그리고 지름 5 μm 크기를 갖는 철 분말을 수지에 5 중량% 첨가하여 혼합한 후, 흑연 기판에 고르게 입히고, 합성로의 다른 한쪽 끝 저온구역에 놓았다. 이 상태에서 저온구역은 불활성 기체, 중간온도구역은 수소기체와 불활성 기체, 고온구역은 불활성 기체를 흘려주며, 고온구역의 온도가 1450 ℃, 중간온도구역은 800 ℃가 되도록 온도를 올렸다. 이 온도에 도달하면, 원료 보트를 1 cm/분의 속도로 고온구역으로 밀어 넣고, 흑연기판은 0.5 cm/분의 속도로 고온구역으로 밀어 넣어, 각각 고온구역에서 2 시간과 4시간동안 반응시킨 뒤, 저온구역을 지나 출구로 나가도록 하였다. 합성이 일어나는 동안 고온구역에서는 일산화규소가 0.013 몰/분의 속도로 발생하였으며, 일산화규소의 양에 대한 질소와 수소를 합한 혼합기체의 비를 1:25로 조절하였다. 또한 질소와 수소를 합한 혼합기체를 고온구역에서 6 cm/분의 선속도로 흐르도록 하였다. 출구로 나온 각 원료 보트에서 원료를 수거하여 각 보트당 탄화규소 휘스커 0.8 ± 0.2 g과 탄화규소 입자 3.2±0.7 g을 얻었다. 또한, 각 기판당 탄화규소 휘스커 27.2 ± 5.4 g을 얻었다.
실시예 2
실리카 흄과 카본 블랙 혼합체를 몰비 1:1.6으로 정량하고, 볼-밀로 6시간 혼합하여 각 원료 보트에 200 g씩 나누어 담아 합성로의 저온 구역에 놓았다. 그리고 지름 5 μm 크기를 갖는 스테인레스 스틸 (stainless steel) 분말을 수지에 5 중량% 첨가하여 혼합한 후, 흑연 기판에 고르게 입힌 다음, 합성로의 다른 한쪽 끝 저온 구역에 놓았다. 그리고 실시예 1과 동일한 방법으로 반응시켰다. 이때 원료 보트는 4 cm/분의 속도로 고온 구역으로 밀어 넣고, 흑연 기판은 0.5 cm/분의 속도로 밀어 넣어 각각 고온 구역에서 30분과 4시간 동안 반응시킨 뒤 저온 구역을 지나 출구로 나가도록 하였다. 합성이 일어나는 동안 고온 구역에서는 일산화규소가 0.0063 몰/분의 속도로 발생되었으며, 일산화규소의 양에 대한 질소와 수소를 합한 혼합 기체의 양의 비는 1:50으로 조절하였다. 또한 질소와 수소를 합한 혼합 기체는 고온 구역에서 2 cm/분의 선속도로 흐르도록 하였다. 출구로 나온 각 원료 보트에서 반응한 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 원료를 수거하여 각 보트당 탄화규소 휘스커 21.4 ± 4.3 g과 탄화규소 입자 9.3 ± 1.9 g을 얻었다. 출구로 나온 각 기판에서 각 기판당 탄화규소 휘스커 15.9 ± 3.2 g을 얻었다.
본 발명에 의하여 일정한 반응기체를 발생시킴으로써 반응 시기와 무관하게 기계적 및 화학적 특성이 우수한 일정한 특성을 갖는 탄화규소 휘스커를 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. (가) 규소와 탄소를 포함한 일산화규소 기체 발생 원료를 흑연 보트에 담고,
    (나) 5∼20 μm 크기를 갖는 금속 분말과 수지를 섞어 흑연 기판에 고르게 도포하고,
    (다) 상기 단계에서 준비한 흑연 보트와 흑연 기판을 1300∼1600 ℃의 고온 구역, 600∼900℃의 중간 온도 구역, 상온∼200℃의 저온 구역으로 구분된 공기가 침투할 수 없는 합성로의 저온 구역에 놓고,
    (라) 저온 구역에는 불활성 기체, 중간 온도 구역에는 수소 기체와 불활성 기체, 고온 구역에는 불활성 기체를 흘려주면서, 고온 구역에서 흑연 보트는 아래로, 흑연 기판은 위로 통과하도록 설치된 고온 구역으로 일정한 속도로 연속적으로 밀어 넣고, 이때 흑연 보트와 흑연 기판이 고온 구역에서 각각 최소한 30분 이상 머무르게 하고,
    (마) 고온 구역에서 반응이 끝나고 저온 구역으로 나온 흑연 기판과 흑연 보트로부터 탄화규소 휘스커, 또는 탄화규소 휘스커와 탄화규소 입자를 포함한 원료를 회수하는 것으로 이루어지는 탄화규소 휘스커의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 흑연 보트와 흑연 기판을 합성로의 한 쪽 저온 구역에 위치시키고 같은 방향으로 정해진 속도로 밀어 넣어 고온 구역에서 반응시킨 후 반대쪽 저온 구역으로 나가게 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 흑연 보트와 흑연 기판을 합성로의 양쪽 저온 구역에 각각 위치시키고 정해진 속도로 밀어 넣어 고온 구역에서 반응시킨 후 서로 반대쪽 저온 구역으로 나가게 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 합성로의 중간 온도 구역에 수소 기체가 통과하는 반응성 활성탄 트레이가 설치되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 합성로의 중간 온도 구역으로 들어간 수소 기체와 저온 구역, 중간 온도 구역, 그리고 고온 구역으로 들어간 불활성 기체가 고온 구역 중심에서 밖으로 배출되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 규소와 탄소를 포함한 일산화규소 기체 발생 원료가
    (가) 이산화규소 미분말 (1 μm)과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6), 또는
    (나) 실리카 흄과 카본 블랙 혼합체 (몰비 1:1.6)인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 금속 분말이
    (가) 철, 또는
    (나) 스테인레스 스틸인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 발생된 일산화규소의 양과 불활성 기체와 수소기체를 합한 혼합 기체 양의 비를 1:10∼1:50으로 조절하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 불활성 기체를 탄화규소 휘스커가 합성되는 고온 구역에서 2∼10 cm/분의 선속도로 흘려주는 방법.
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CN105457942A (zh) * 2015-09-28 2016-04-06 阳光大地（福建）新能源有限公司 一种延长pecvd炉用石墨舟使用寿命的方法

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