CN106809818A - 冷冻式的石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种冷冻式的石墨烯制备方法，包括以下步骤：将石墨原料与溶剂按照1:1‑1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1‑5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；将石墨液体进行‑1‑‑6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到‑170℃；取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯。本发明的冷冻式的石墨烯制备方法，经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，使得鳞片石墨转化成石墨稀。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯的技术领域，尤其涉及一种冷冻式的石墨烯制备方法。
背景技术
石墨烯用途广泛，而要得到石墨烯则必需从石墨中提取，然而石墨本身的结构是鳞片式的结构堆叠而成的一种原矿式结构，必需从原矿的堆叠式结构中拆开鳞片而得到石墨烯。
现有的制备石墨烯有以下几种方法：
1.轻微摩擦法或撕胶带法：此方法产率极低，只适用于实验室制备石墨烯，不适用于工业化大规模生产。
2.加热SiC法：该法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。由于其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。且SiC过于昂贵，并且得到的石墨烯难以转移到其他衬底上。
3.金属衬底化学气相沉积法：是利用衬底的原子结构外延出石墨烯，同加热SiC方法一样，该方法不适合用来生产石墨烯粉末材料。
4.化学分散法：该方法在氧化和还原过程中将天然石墨粉解离成单层石墨。其产品具有相当高的粉末比表面积(大于700m2/g)，过程相对简单，因此该方法最适合工业化大规模生产石墨烯材料。但是在氧化还原过程中只是部分还原其导电性(破坏了石墨烯本身的高电子迁移率)，且在制备过程中产生大量的酸碱排放物，对环境不友好。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种操作简单、合成纯度高的冷冻式的石墨烯制备方法。
为了达到上述目的，本发明一种冷冻式的石墨烯制备方法，包括以下步骤：
S1、原料混合：将石墨原料与溶剂按照1:1-1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1-5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；
S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1--6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；
S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到-170℃；
S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯；
经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100度热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。
其中，石墨原料为99.99％纯度的石墨粉。
其中，溶剂为去离子水。
其中，非离子螯合物为亲水亲油的(NH4)4EDTA·C3H6O。
其中，非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料。
其中，在S1中，石墨原料与溶剂按照1:3的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1的质量比进行搅拌混合。
其中，在S3的降温处理过程中，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃。
其中，在S4的升温成型过程中，放入100℃的热水中处理的具体操作为放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的冷冻式的石墨烯制备方法，经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬 间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面对本发明作进一步地描述。
第一实施例
S1、原料混合：将99.99％纯度的石墨粉与去离子水按照1:3的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照10:1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料；
S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；
S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃；
S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。
第二实施例
S1、原料混合：将99.99％纯度的石墨粉与去离子水按照1:1的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照10:1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料；
S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；
S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃；
S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。
第三实施例
S1、原料混合：将99.99％纯度的石墨粉与去离子水按照1:5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照5:1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料；
S2、负压抽真空：将石墨液体进行-6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；
S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃；
S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料混合：将石墨原料与溶剂按照1:1-1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1-5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；
S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1--6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；
S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到-170℃；
S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯；
经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。
2.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，石墨原料为99.99％纯度的石墨粉。
3.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，溶剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，非离子螯合物为亲水亲油的(NH4)4EDTA·C3H6O。
5.根据权利要求4所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料。
6.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，在S1中，石墨原料与溶剂按照1:3的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1的质量比进行搅拌混合。
7.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，在S3的降温处理过程中，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃。
8.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，在S4的升温成型过程中，放入100℃的热水中处理的具体操作为放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。
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