CN110357106B - 一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法 - Google Patents

一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，涉及超细陶瓷粉体制备技术领域，包括以下步骤：（1）使用作为硼源的硼酸和碳源，称取硼源和碳源后放入去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，获得无色透明的溶液；（2）将得到的溶液放在加热台上加热至溶液蒸干，将得到块状物研磨成粉体后收集备用；（3）将粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放在在管式炉或碳管炉中抽真空然后加热，加热温度设定为1000～2000℃，保温时间0～180min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。本发明降低了纳米碳化硼粉体制备的难度，提高了产物纯度，提高了产率，原料价格低廉，制备工艺简单，制备粉体纯度高粒径小，反应条件温和，加热温度低。

Description

一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法
技术领域
本发明涉及超细陶瓷粉体制备技术领域，特别涉及一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法。
背景技术
碳化硼(B4C)是一种具有低密度（2.52g/cm3）、高熔点（2450℃）和极高硬度的陶瓷材料，还具备高模量、高中子吸收截面等优点，可以作为优异的防护、耐磨材料使用，使其在很多领域中得到广泛应用，如防弹衣、防弹装甲，刀具，磨料磨具，高温喷嘴材料，核反应中的控制棒和防辐射材料等，碳化硼还在轻质防弹装甲材料中重要地位。由于碳化硼共价键很强、烧结过程中晶界移动阻力大且固态时表面张力很小，因此，碳化硼是一种极难烧结致密的陶瓷材料。纳米碳化硼粉体具有高活性，易烧结等特性，是烧结制备高性能碳化硼陶瓷的关键前驱材料。然而，对于颗粒细小、均匀，纯度高的纳米碳化硼粉体的宏量制备一直是科学界和产业界的难题。
根据固相烧结理论，为了制备高致密度、高力学性能的碳化硼单相陶瓷制品，需要以粒径小(纳米级)、形貌规则且均匀(单分散球形)的高纯碳化硼粉体为原料。目前工业上主要以炭黑、石墨粉等为碳源，利用碳热还原法、镁热还原法制备碳化硼粉体。其中，碳热还原法主要在碳管炉或电弧炉中制备，得到的粉体粒径在20μm以上，且粒径分布不均匀。
目前，常用制备碳化硼粉体的方法主要有以下三种：（1）采用碳热还原方法，把硼酸和有机物混合后得到胶体，通过高温下发生碳热还原反应得到碳化硼粉体。曹仲文（专利申请号CN01138758.0）采用将硼酸粉，碳黑和石油焦粉混合后放入电弧炉，通过2350～2500℃加热冶炼得到碳化硼块体，将块体粉碎后得到碳化硼粉体。此种方法采用廉价的原材料和简单的设备可在工业上生产大量的碳化硼微米粉体。（2）采用镁热还原法，将氧化硼，镁粉和碳粉混合后放入坩埚中，经过放热反应后得到碳化硼粉体。长春应用化学研究所汤华国等人将球磨后的氧化硼、镁粉和碳粉放入铁坩埚中，在氩气保护下放入马弗炉中，加热510～1000℃得到碳化硼微米粉末。但是镁热还原法制备的碳化硼粉体中常会存在镁元素难以去除完全。（3）通过化学反应气相沉积的方法，将三氯化硼和甲烷在氢气的氛围下，混合气体发生反应得到碳化硼粉体，所得样品纯度高，粒径小，但是此方法制备的纳米和微米碳化硼粉的效率低，成本较高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，降低纳米碳化硼粉体制备的难度，减少杂质，提高产物纯度，提高产率，具有原料价格低廉、制备工艺简单、制备粉体纯度高粒径小、反应条件温和、加热温度低、成本低等优点，易于实现大规模生产，提高了经济效益，具有重大的应用和经济价值。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：（1）使用作为硼源的硼酸和碳源，称取硼源和碳源后放入去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，获得无色透明的溶液；（2）将得到的溶液放在加热台上，以100～800℃加热至溶液蒸干，将得到块状物研磨成粉体后收集备用；（3）将粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放在在管式炉或碳管炉中抽真空然后加热，加热温度设定为1000～2000℃，保温时间0～180min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤（1）中所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、甘油中的一种或几种， 所使用的硼酸、蔗糖、葡萄糖、甘油的纯度均大于98%。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤（1）中所使用硼源和碳源的摩尔比B:C=1:0.5～1：2.0。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤（2）中加热溶液的温度为100～500℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤（3）中的为1300～1800℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所制备的纳米孪晶碳化硼粉体粒径为10～500nm，纳米孪晶碳化硼粉体晶粒内含有高密度的孪晶结构，孪晶宽度1～50nm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的纯度大于95%。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明降低了纳米碳化硼粉体制备的难度，减少了杂质，提高了产物纯度，提高了产率，具有原料价格低廉、制备工艺简单、制备粉体纯度高粒径小、反应条件温和、加热温度低、成本低等优点，易于实现大规模生产，提高了经济效益，具有重大的应用和经济价值。
该发明所获得的碳化硼颗粒中存在大量的孪晶结构，增加了纳米碳化硼粉体的反应活性，为制备高性能碳化硼陶瓷提供了新途径。所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的粒径小，颗粒分布均匀，结晶性好，得到的产物纯度高达95%以上。
选择碳源为蔗糖、葡萄糖、甘油中的一种或几种，碳源的来源多样，增加碳源的可选择性。所使用的硼酸，蔗糖，葡萄糖，甘油的纯度大于98%，原料成本低，来源广，方便控制纯度，便于以一定的成本控制原料的纯度。本发明控制了所使用硼源和碳源的摩尔比便于控制反应过程。
控制加热溶液的温度和加热温度便于控制反应充分发生，便于大规模生产，也节约了成本。
附图说明
图1是实施例1中制备的纳米孪晶碳化硼粉体的扫描电镜图片；
图2是实施例1中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的X射线衍射图；
图3是实施例1中制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像；
图4是实施例1中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜高分辨相；
图5是实施例2中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的扫描电镜图片；
图6是实施例2中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像；
图7是实施例3中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的扫描电镜图片；
图8是实施例5中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜暗场像；
图9是实施例6中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像；
图10是实施例7中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜高分辨相；
图11是实施例8中所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
如图1至图11所示，一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，包括以下步骤：
（1）使用作为硼源的硼酸和碳源，按照摩尔比B:C=1:0.5～1：2称取硼源和碳源后放入去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，获得无色透明的溶液；其中，碳源为蔗糖、葡萄糖、甘油中的一种或几种，所使用的硼酸、蔗糖、葡萄糖、甘油的纯度大于98%；优选的，所使用硼源和碳源的摩尔比B:C=1:0.5～1：2.0。
（2）将得到的溶液放在加热台上，以100～800℃加热至溶液蒸干，将得到块状物研磨成粉体后收集备用；
（3）将粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放在管式炉或碳管炉中抽真空然后加热，加热温度设定为1000～2000℃，加热保温时间0～180min，冷却后得到粒径为10～500nm的纳米孪晶碳化硼粉体，在颗粒内部含有高密度的孪晶结构。，孪晶宽度为1～50nm。纳米孪晶碳化硼粉体的纯度大于95%。
下面结合实施例来对本发明做详细地说明，但本发明所保护的范围不限于此。
本发明所用原料均为市售产品，分析纯级，容易获得原料的品级。
所用设备：管式炉为昆山艾科讯机械有限公司制备的微行MXG1750-60电热炉。碳管炉为VCF-20-22型号。
X射线衍射谱：DMAX-2500/P，Rigaku，日本，X射线波长0.15406nm，40KV，200mA。
扫描电镜测量：Scios1双束电镜，赛默飞世尔科技公司
透射电镜测量：Talos F200x，赛默飞世尔科技公司。
实施例1：
称取100g硼酸，46.1g蔗糖放入烧杯中加入400ml去离子水中搅拌混合得到无色透明溶液。
将上述无色透明溶液放在平板加热台上，以120℃加热并不断搅拌溶液至蒸干后得到块状产物，将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体装在石墨坩埚中，将石墨坩埚放在管式炉中，先抽真空至真空度低于1e-2Pa，加热使之以5℃/min升温速率升至1500℃，保温30min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图1为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的扫描电镜图片。从图中可以看出制备的碳化硼粉体粒径分布均匀，平均粒径在100nm左右。图2为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的X射线衍射图，其相组成为菱方结构的B4C相。由图3和图4的透射电镜图片可以看出，在纳米碳化硼晶粒内部存在着高密度的孪晶结构。
实施例2：
称取205.8g硼酸，葡萄糖100g放入烧杯中加入去离子水中混合搅拌至粉体完全溶解后，得到无色透明的溶液。
将上水溶液放在平板加热台上设定温度150℃，不断搅拌加热蒸干得到块状产物，将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体装在石墨坩埚中，将石墨坩埚放在管式炉中，抽真空至1e-2Pa后，开启加热系统，以10℃/min的速率升温至1700℃，保温10min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图5所示，为所制备的纳米孪晶碳化硼粉体的扫描电镜图片。图6为纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像。
实施例3：
称取硼酸100g，甘油38ml放入烧杯中加入去离子水中搅拌混合均匀，得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度300℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至1450℃，保温时间120min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图7为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的扫描电镜图片。
实施例4：
称取200g硼酸和92.2g蔗糖放入烧杯中，加入去离子水中搅拌使其溶解，得到无色透明的溶液。
将上述溶液放在平板加热台上面设定温度为500℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，将产物研磨成粉。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，然后再将石墨坩埚放在管式炉中，先抽真空，后加热至1650℃，保温30min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。
实施例5：
称取硼酸100g，甘油38ml放入烧杯中加入去离子水中搅拌混合均匀，得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度300℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至1000℃，保温时间120min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图8为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜暗场像。
实施例6：
称取硼酸100g，甘油38ml放入烧杯中加入去离子水中搅拌混合均匀，得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度450℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至1300℃，保温时间120min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图9为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像。
实施例7：
称取硼酸100g，甘油38ml放入烧杯中加入去离子水中搅拌混合均匀，得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度100℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至1800℃，保温时间120min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图10为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜高分辨相。
实施例8：
称取硼酸100g，甘油38ml放入烧杯中加入去离子水中搅拌混合均匀，得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度500℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至2000℃，保温时间120min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。如图11为制备的纳米孪晶碳化硼粉体的透射电镜明场像。
实施例9：
称取硼酸100g，葡萄糖23g，蔗糖23g，放入烧杯中加入去离子水，搅拌均匀得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度400℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至1500℃，保温时间30min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。
实施例10：
称取硼酸100g，甘油13ml，蔗糖20g，葡萄糖20g，放入烧杯中加入去离子水，搅拌混合均匀，得到无色透明溶液。
将上述溶液放在平板加热台上设定温度100℃，搅拌加热至溶液蒸干得到块状产物，然后将块状产物研磨成粉体。
将上述研磨后的粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚在管式炉中加热至1400℃，保温时间120min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。

Claims (5)

1.一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，其特征在于：所制备的纳米孪晶碳化硼粉体粒径为10～500nm，纳米孪晶碳化硼粉体晶粒内含有高密度的孪晶结构，孪晶宽度1～50nm，纯度大于95%，所述制备方法包括以下步骤：
（1）使用作为硼源的硼酸和碳源，称取硼源和碳源后放入去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，获得无色透明的溶液；
（2）将得到的溶液放在加热台上，以100～800℃加热至溶液蒸干，将得到块状物研磨成粉体后收集备用；
（3）将粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放在管式炉或碳管炉中抽真空然后加热，加热温度设定为1000～2000℃，保温时间0～180min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、甘油中的一种或几种，所使用的硼酸、蔗糖、葡萄糖、甘油的纯度均大于98%。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中所使用硼源和碳源的摩尔比B:C=1:0.5～1：2.0。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，其特征在于：步骤（2）中加热溶液的温度为100～500℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，其特征在于：步骤（3）中的为1300～1800℃。
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