CN103449434A - 一种（Fe，Cr）3C 型碳化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，该方法采用纯Fe粉、Cr粉和石墨粉，将三种粉体的球磨过程采用两步进行：第一步是将Cr粉和石墨粉先混合均匀；第二步是将Fe粉加入已混合均匀的Cr粉和石墨粉中，通过这两步磨粉方法，然后通过配合合适的烧结工艺，可得到单一的（Fe，Cr）3C型碳化物块体，制备的（Fe，Cr）3C型碳化物相比普通白口铸铁中Fe3C，其不仅具有较高的硬度，而且亦具有较高的韧性。制备出单一的（Fe，Cr）3C块体材料应用于沥青搅拌机叶片、犁片等其它耐磨部件上，具有重要的工程应用价值。

Description

一种(Fe,Cr)3C 型碳化物的制备方法
技术领域
本发明属于耐磨合金技术领域，涉及一种碳化物的制备方法，尤其是一种（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法。
背景技术
铬系白口铸铁是一类应用非常广泛的重要耐磨材料，由于其组织中大量存在的高硬度（Fe，Cr）3C碳化物而具有优良的耐磨性。一直以来，（Fe，Cr）3C型碳化物作为硬质相或增强相出现在铸造合金中，并没有通过其它如粉末冶金等方法制备单一的块体材料。若用该化合物制做某些耐磨零部件（如沥青搅拌机叶片、犁片等），充分发挥其高硬度、高耐磨的特点，具有十分重要的创新价值和工程应用意义。
另外，通过对（Fe，Cr）3C型碳化物的吉布斯自由能进行计算，其自由能值约：－232.6J/mol，这说明合成（Fe，Cr）3C从理论上来说是完全可行的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，该方法采用三种粉体，采用两步磨粉的方式，能够成功制备出纯净的具有不同晶粒尺度的块体（Fe，Cr）3C型碳化物。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，包括以下步骤：
1）首先，将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物（Fe，Cr）3C的分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比并分别称重后，将Cr粉和石墨粉装入球磨罐中，加入磨球，进行抽真空，并球磨10-30小时；
2）停止球磨机后2-3小时，将称好后的Fe粉加入装有已混合均匀的Cr粉和石墨粉的球磨罐中，再次进行抽真空，并开启球磨机，球磨20-50小时，在球磨完成之后，将混合均匀的Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中；
3）将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：20-40MPa；烧结温度为：900℃～1300℃；保温时间为：10～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却，得到（Fe，Cr）3C型碳化物材料。
进一步的，上述步骤1）中，磨球时的球料比为10：1。
进一步的，上述步骤1）中，抽真空的真空度＜10-1Pa。
进一步的，上述步骤2）中，抽真空的真空度为＜10-1Pa。
上述Fe粉纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm。
上述Cr粉纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm。
上述石墨粉纯度和粒度分别为：99.99%和小于100μm。
本发明具有以下有益效果：
本发明将三种粉体的球磨过程采用两步进行：第一步是将Cr粉和石墨粉先混合均匀；第二步是将Fe粉加入已混合均匀的Cr粉和石墨粉中，通过这两步磨粉方法，然后通过配合合适的烧结工艺，可得到单一的（Fe，Cr）3C型碳化物块体，有效的避免了如Fe3C和Cr3C2等其它物质的出现，因此本发明可成功制备出纯净的具有不同晶粒尺度的块体（Fe，Cr）3C型碳化物。本发明制备的（Fe，Cr）3C型碳化物相比普通白口铸铁中Fe3C，其不仅具有较高的硬度，而且亦具有较高的韧性。制备出单一的（Fe，Cr）3C块体材料应用于沥青搅拌机叶片、犁片等其它耐磨部件上，具有重要的工程应用价值。
具体实施方式
本发明提出一种制备（Fe，Cr）3C碳化物块体材料的方法，该材料的出现可应用于沥青搅拌机叶片、犁片的磨损工况。本发明的具体技术方案为：
1）将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[（Fe，Cr）3C]分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比并分别称重后，再将纯净的Cr粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）和石墨粉（纯度和粒度分别为：99.99%和小于100μm）按一定重量比称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度＜10-1Pa)，再进行密封。
2）将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间10-30小时后，停机后打开球磨罐，再将计算称重后Fe粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）加入盛装已混合均匀好的Cr粉和石墨粉的球磨罐中，再次进行密封、抽真空(真空度为＜10-1Pa)并开启球磨机，球磨20-50小时，在球磨完成之后，将混合均匀的Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中。
3）将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：20-40MPa；烧结温度为：900℃～1300℃；保温时间为：10～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。本发明中制备的（Fe，Cr）3C型碳化物材料的制备过程简单，而且具有较良好的抗磨性能。
本发明中（Fe，Cr）3C碳化物块体材料的制备过程简单，且材料致密度可达98%以上。
下面对本发明的具体实施例进行说明：
实施例1
1）将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[（Fe，Cr）3C]分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比并分别称重分别为100克、37克和10克。再将纯净的Cr粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）和石墨粉（纯度和粒度分别为：99.99%和小于100μm）按一定重量比称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度为10-1Pa)，再进行密封。
2）将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间10小时后，停机后打开球磨罐，再将计算称重好的Fe粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）加入盛装已混合均匀好的Cr粉和石墨粉的球磨罐中，再次进行密封、抽真空(真空度为10-1Pa)并开启球磨机，球磨20小时，在球磨完成之后，将混合均匀的Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中。
3）将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2℃/秒；压力为：20MPa；烧结温度为：900℃；保温时间为：10分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却，然后取出试样。
所得（Fe，Cr）3C块体试样晶粒度（借助Leica图像分析仪定量测试）约为17.5μm；（Fe，Cr）3C块体材料的致密度（采用排水法测量）为98.5%。
实施例2
1）将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[（Fe，Cr）3C]分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比并分别称重分别为120克、19克和10克。再将纯净的Cr粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）和石墨粉（纯度和粒度分别为：99.99%和小于100μm）按一定重量比称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度为10-1Pa)，再进行密封。
2）将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间15小时后，停机后打开球磨罐，再将计算称重好的Fe粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）加入盛装已混合均匀好的Cr粉和石墨粉的球磨罐中，再次进行密封、抽真空(真空度为10-2Pa)并开启球磨机，球磨35小时，在球磨完成之后，将混合均匀的Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中。
3）将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：10-1Pa；烧结炉的升温速度为：3℃/秒；压力为：40MPa；烧结温度为：1300℃；保温时间为：15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却，然后取出试样。
所得块体（Fe，Cr）3C3试样晶粒度（借助Leica图像分析仪定量测试）约为26.1μm；（Fe，Cr）3C块体材料的致密度(采用排水法测量)约为99.7%。
实施例3
1）将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[（Fe，Cr）3C]分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比并分别称重分别为100克、37克和10克。再将纯净的Cr粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）和石墨粉（纯度和粒度分别为：99.99%和小于100μm）按一定重量比称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度为10-2Pa)，再进行密封。
2）将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间30小时后，停机后打开球磨罐，再将计算称重好的Fe粉（纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm）加入盛装已混合均匀好的Cr粉和石墨粉的球磨罐中，再次进行密封、抽真空(真空度为10-2Pa)并开启球磨机，球磨50小时，在球磨完成之后，将混合均匀的Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中。
3）将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：10-2Pa；烧结炉的升温速度为：2.6℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：1100℃；保温时间为：12分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却，然后取出试样。
所得（Fe，Cr）3C块体试样晶粒度（借助Leica图像分析仪定量测试）约为23.4μm；（Fe，Cr）3C块体材料的致密度(采用排水法测量)约为99.0%。

Claims (7)

1.一种（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）首先，将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物（Fe，Cr）3C的分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比并分别称重后，将Cr粉和石墨粉装入球磨罐中，加入磨球，进行抽真空，并球磨10-30小时；
2）停止球磨机后2-3小时，将称好后的Fe粉加入装有已混合均匀的Cr粉和石墨粉的球磨罐中，再次进行抽真空，并开启球磨机，球磨20-50小时，在球磨完成之后，将混合均匀的Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中；
3）将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：20-40MPa；烧结温度为：900℃～1300℃；保温时间为：10～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却，得到（Fe，Cr）3C型碳化物材料。
2.根据权利要求1所述的（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，步骤1）中，磨球时的球料比为10：1。
3.根据权利要求1所述的（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，步骤1）中，抽真空的真空度＜10-1Pa。
4.根据权利要求1所述的（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，步骤2）中，抽真空的真空度为＜10-1Pa。
5.根据权利要求1所述的（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，所述Fe粉纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm。
6.根据权利要求1所述的（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，所述Cr粉纯度和粒度分别为：99.9%和小于100μm。
7.根据权利要求1所述的（Fe，Cr）3C型碳化物的制备方法，其特征在于，所述石墨粉纯度和粒度分别为：99.99%和小于100μm。
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