CN102181678B - 一种（Fe，Cr）7C3碳化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种(Fe，Cr)7C3型碳化物材料的制备方法，包括以下步骤：首先，将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[(Fe，Cr)7C3]称重后装入球磨罐中球磨；然后，将Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中；最后，将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结。本发明中制备的(Fe，Cr)7C3碳化物材料的制备过程简单，而且具有优良的耐磨性能。

Description

一种(Fe,Cr)7C3碳化物的制备方法
技术领域：
本发明涉及耐磨合金领域。高铬铸铁中碳化物作为主要抗磨相之一，其中一类碳化物(Fe，Cr)7C3相比其它几种如Fe3C、(Fe，Cr)3C、(Fe，Cr)23C6来说，其不仅具有较高的硬度，而且亦具有较高的韧性。制备出单一的(Fe，Cr)7C3块体材料应用于轧钢用导卫板等其它耐磨部件上，将具有重要的工程应用价值。
背景技术：
高铬铸铁是一类应用非常广泛的重要耐磨材料，由于其组织中大量存在的高硬度(Fe，Cr)7C3碳化物而具有优良的耐磨性。一直以来，(Fe，Cr)7C3碳化物作为硬质相或增强相出现在铸造合金中，并没有通过其它如粉末冶金等方法制备单一的块体材料。若用该化合物制做某些耐磨零部件(如轧钢用导卫板等)，充分发挥其高硬度、高耐磨的特点，具有十分重要的创新价值和工程应用意义。
另外，通过对(Fe，Cr)7C3碳化物的吉布斯自由能进行计算，其自由能值约：-292.2J/mol，这说明合成(Fe，Cr)7C3从理论上来说是完全可行的。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种(Fe，Cr)7C3碳化物材料的制备方法，为了达到该目的，本发明提供了一种(Fe，Cr)7C3型碳化物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[(Fe，Cr)7C3]分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比，称重后装入球磨罐中，进行抽真空，真空度为＜10-1Pa；
(1)将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间20-50小时，球磨完成之后，将Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中
(1)将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10- 1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30-50MPa；烧结温度为：800℃～1100℃；保温时间为：10～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。
所述Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体中的Cr粉重量比不超过总重量的50％。
所述Fe粉纯度为99.9％、Fe粉粒度为小于100μm。
所述Cr粉纯度为99.9％、Cr粉粒度为小于100μm。
所述石墨粉纯度为99.9％、石墨粉粒度为小于100μm。
三种粉体的球磨过程主要作用是混合均匀和细化的过程，随着球墨时间的延长，石墨粉全部固溶于Fe和Cr中，且制备的(Fe，Cr)7C3碳化物晶粒愈来愈细小。
本发明中(Fe，Cr)7C3块体材料的制备过程简单，且材料致密度可达98.9％以上，可以制备出具有不同晶粒尺度的块体(Fe，Cr)7C3碳化物材料。
附图说明：
图1为本发明图1(Fe，Cr)7C3材料金相组织图(腐蚀剂为：8％硝酸酒精；放大倍数：500×)。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，本发明提出一种制备(Fe，Cr)7C3碳化物块体材料的方法，该材料的出现可应用于轧钢用导卫板等冲击力较小的磨损工况。本发明的具体技术方案为：
1)将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)、Cr粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和石墨粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)按一定重量比称重后装入球磨罐中(其中Cr粉重量比不超过三种混合粉体总重量的50％)，进行抽真空(真空度＜10-1Pa)，再进行密封。
2)将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间20-50小时，球磨完成之后，将三种粉的混合体快速充填到模具中。
3)将盛放三种混合粉体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30-50MPa；烧结温度为：800℃～1100℃；保温时间为：10～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却至约200℃以下时出炉，然后从模具中取出。本发明中(Fe，Cr)7C3块体材料的制备过程简单，且材料致密度可达98.9％以上。
本发明中所制备的(Fe，Cr)7C3碳化物金相组织如图1所示。对制备的(Fe，Cr)7C3块体材料对其晶粒度和致密度进行了考察。
下面对本发明的具体实施例进行说明：
实施例(一)：
将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)、Cr粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和石墨粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)分别按一定重量：100克、15克和50克称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度＜10-1Pa)，再进行密封。将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间20小时，球磨完成之后，将三种粉的混合体快速充填到模具中。将盛放三种混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：800℃；保温时间为：10分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却至190℃以下时出炉，然后从模具中取出。
所得(Fe，Cr)7C3块体试样晶粒度(借助Leica图像分析仪定量测试)约为22μm；(Fe，Cr)7C3块体材料的致密度(采用排水法测量)为98.9％。
实施例(二)：
将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)、Cr粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和石墨粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)分别按一定重量：100克、50克和70克称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度＜10-1Pa)，再进行密封。将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间30小时，球磨完成之后，将三种粉的混合体快速充填到模具中。将盛放三种混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：40MPa；烧结温度为：950℃；保温时间为：15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却至193℃以下时出炉，然后从模具中取出。
所得块体(Fe，Cr)7C3试样晶粒度(借助Leica图像分析仪定量测试)约为17μm；(Fe，Cr)7C3块体材料的致密度(采用排水法测量)约为99.4％。
实施例(三)：
将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)、Cr粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和石墨粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)分别按一定重量：100克、90克和80克称重后装入球磨罐中，进行抽真空(真空度＜10-1Pa)，再进行密封。将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间50小时，球磨完成之后，将三种粉的混合体快速充填到模具中。将盛放三种混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：50MPa；烧结温度为：1100℃；保温时间为：15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却至195℃以下时出炉，然后从模具中取出。
所得(Fe，Cr)7C3块体试样晶粒度(借助Leica图像分析仪定量测试)约为13μm；(Fe，Cr)7C3块体材料的致密度(采用排水法测量)约为99.5％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (1)

1.一种（Fe，Cr）7C3型碳化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纯Fe粉、Cr粉和石墨粉按碳化物[（Fe，Cr）7C3]分子式中原子比和各元素的原子量换算成重量比，称重后装入球磨罐中，进行抽真空，真空度为＜10-1Pa；
(2)将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间20-50小时,球磨完成之后，将Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体快速充填到模具中；
(3)将盛放Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10－ 1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30-50MPa；烧结温度为：800℃～1100℃；保温时间为：10～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却；
所述Fe粉、Cr粉和石墨粉混合体中的Cr粉重量比不超过总重量的50%；
所述Fe粉纯度为99.9%、Fe粉粒度为小于100μm；
所述Cr粉纯度为99.9%、Cr粉粒度为小于100μm；
所述石墨粉纯度为99.9%、石墨粉粒度为小于100μm。
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