CN102328935B - 一种耐锌液腐蚀块体Fe2B化合物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐锌液腐蚀块体Fe2B化合物制备方法，包括以下步骤：首先，将纯Fe粉、B粉按重量比100∶8.8进行称重后装入球磨、并充填到模具中，将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。本发明中制备的Fe2B块体材料的制备过程简单，组织较致密，而且具有优良的耐腐蚀性能。
Description
技术领域：
本发明涉及耐熔锌腐蚀合金领域。随着钢板等型材镀锌需求和产量的不断增加，造成镀锌槽、锌液输送管道等用材料的损耗量随之增加，获得较优良的耐熔锌腐蚀的材料具有十分重要的工程应用价值。制备的块体Fe2B化合物主要可用于钢板等型材镀锌的行业。
背景技术：
金属腐蚀给国民经济带来巨大损失，镀锌层是应用最广泛的钢铁材料表面防护方法之一。针对镀锌槽、锌液输送管道等用材料之一：铁硼铸造合金，虽然该合金中Fe2B相具有较优良的耐锌液腐蚀性能，但是其基体抗腐蚀性能较差，导致该铸造合金的耐锌液腐蚀性能的显著下降。往往希望通过控制合金元素Fe、B等加入量和铸造工艺来实现获得网状Fe2B有效地保护基体来提高该铸造合金的耐锌液腐蚀性能，工程应用结果表明虽然具有一定的效果，但是并不理想。为制备较优良的耐锌液腐蚀的材料，发明了一种制备块体Fe2B化合物材料的方法，该材料在锌液中的耐腐蚀作用具有十分重要的创新价值和工程应用意义。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种耐锌液腐蚀的块体Fe2B材料的制备方法，为了达到该目的，本发明采用以下技术方案予以实现：一种耐锌液腐蚀的块体Fe2B材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，将纯Fe粉、B粉按重量比100∶8.8进行迅速称重后装入球 磨罐中，进行抽真空(真空度为＜10-1Pa)，再充入氩气保护。
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间10-50小时，球磨完成之后，将Fe、B混合粉快速充填到模具中。
最后，将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：750℃～1200℃；保温时间为：5～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却。本发明中制备的Fe2B块体材料的制备过程简单，组织较致密，而且具有优良的耐腐蚀性能。
本发明的进一步特征在于：
Fe粉纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm；
B粉纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm；
Fe粉和B粉的球磨过程主要作用是混合均匀的过程，B元素几乎不会固溶于Fe中。随着球磨时间的延长，B粉在Fe粉表面分布更加均匀，且制备的Fe2B晶粒愈来愈细小。
附图说明：
图1为本发明Fe2B块体化合物金相组织图(腐蚀剂：8％硝酸酒精，放大倍数：1000×)；
图2为本发明块体Fe2B化合物XRD衍射图谱。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1和图2，本发明提出一种耐锌液腐蚀的Fe2B块体材料的制备方法，为替代目前所使用的铸造铁硼合金材料成为可能，从而可大节约生产成本和提高生产效率。本发明的具体技术方案为：
1)将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和B粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)按重量比100∶8.8进行迅速称重后装入球磨罐中(主要是要求对B粉迅速称重，以免过多的吸湿)，进行抽真空(真空度＜10-1Pa)，再充入氩气保护，再进行密封。
2)将球磨罐放入球磨机中开机转动，在球磨时间10-50小时，球磨完成之后，将Fe、B混合粉快速充填到模具中(同样主要是避免B粉过多的吸湿)。
3)将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：750℃～1200℃；保温时间为：5～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却至约150℃以下时出炉，然后从模具中取出。本发明中Fe2B块体材料的制备过程简单，而且具有优良的耐腐蚀性能。
本发明中制备的Fe2B块体材料在熔锌中进行腐蚀试验，较铁硼铸造合金腐蚀速率(采用深度法测量)显著提高。另外采用排水法测试了Fe2B块体材料的致密度。
下面对本发明的具体实施例进行说明：
实施例(一)：
根据本发明的技术方案，将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和B粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)按重量100克、8.8克进行迅速称重后装入球磨罐中进行抽真空(真空度为10-1Pa)，再充入氩气保护。在球磨时间10小时后，将Fe、B混合粉充填到模具中，最后将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结时真空度为：5×10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：750℃；保温时间为：5分钟。烧结完毕后随烧结炉一同冷却至约150℃时出炉后脱模。
所得Fe2B块体试样(φ100mm×100mm)晶粒度(借助Leica图像分析仪定量测试)约为60μm；利用排水法测试致密度约为：98.2％；两中不同材料在锌液(温度为550℃)腐蚀10小时后的平均腐蚀速率(按深度法)如表一所示。
表一 两种不同材料的耐锌液腐蚀性能比较
| 块体Fe2B材料 | 铁硼铸造合金 | |
| 平均腐蚀速率(mm/h) | 3.2×10-3 | 5.1×10-1 |
实施例(二)：
根据本发明的技术方案，将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和B粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)按重量100克、8.8克进行迅速称重后装入球磨罐中进行抽真空(真空度为10-1Pa)，再充入氩气保护。在球磨时间20小时后，将Fe、B混合粉充填到模具中，最后将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结时的真空度为：6×10-2Pa；烧结炉的升温速度 为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：900℃；保温时间为：10分钟。烧结完毕后随烧结炉冷却至约150℃以下时出炉后脱模。
所得Fe2B块体试样(φ100mm×100mm)晶粒度(借助Leica图像分析仪定量测试)约为34.6μm；利用排水法测试致密度约为：98.7％；两中不同材料在锌液(温度为550℃)腐蚀10小时后的平均腐蚀速率(按深度法)如表二所示。
表二 两种不同材料的耐锌液腐蚀性能比较
| 块体Fe2B材料 | 铁硼铸造合金 | |
| 平均腐蚀速率(mm/h) | 9.8×10-3 | 5.1×10-1 |
实施例(三)：
根据本发明的技术方案，将纯净的Fe粉(纯度和粒度分别为：99.9％和小于100μm)和B粉(纯度和粒度分别为：99.99％和小于100μm)按重量100克、8.8克进行迅速称重后装入球磨罐中进行抽真空(真空度为10-1Pa)，再充入氩气保护。在球磨时间50小时后，将Fe、B混合粉充填到模具中，最后将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结时的真空度为：5×10-2Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：1200℃；保温时间为：15分钟，烧结完毕后随烧结炉冷却至约150℃以下时出炉后脱模。
所得Fe2B块体试样(φ100mm×100mm)晶粒度(借助Leica图像分析仪定量测试)约为16.7μm；利用排水法测试致密度约为：98.8％；两中不同材料在锌液(温度为550℃)腐蚀10小时后的平均腐蚀速率(按深度法)如表三所示。
表三 两种不同材料的耐锌液腐蚀性能比较
| 块体Fe2B材料 | 铁硼铸造合金 | |
| 平均腐蚀速率(mm/h) | 8.6×10-2 | 5.1×10-1 |
由实施例(一)、(二)、(三)中得到致密度较高的Fe2B块体材料耐锌液腐蚀性能较铁硼铸造合金有较大幅度的提高。另外，从三个表中还可看出Fe2B晶粒减小时，其耐锌液腐蚀性能下降。
本发明虽然可以制备出具有不同晶粒尺度的Fe2B块体材料，晶粒愈细小耐锌液腐蚀的能力变弱。另外，制备的Fe2B块体材料金相组织如图1所示。采用XRD分析手段证明得到的块体材料为Fe2B化合物(如图2所示)。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (1)
1.一种耐锌液腐蚀的块体Fe2B材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，将纯Fe粉、B粉按重量比100:8.8进行迅速称重后装入球磨罐中，进行抽真空,再充入氩气保护，真空度为＜10-1Pa；
然后，将球磨罐放入球磨机中开机转动，球磨时间为10-50小时,球磨完成之后，将Fe、B混合粉快速充填到模具中；
最后，将盛放Fe、B混合粉的模具放入烧结炉中进行烧结，烧结是在真空炉中进行，烧结时真空炉的真空度为：＜10-1Pa；烧结炉的升温速度为：2-3℃/秒；压力为：30MPa；烧结温度为：750℃～1200℃；保温时间为：5～15分钟，烧结完毕后随烧结炉一同冷却获得块体Fe2B材料；
所述Fe粉纯度为99.9%，Fe粉粒度小于100μm；
所述B粉纯度为99.9%，B粉粒度小于100μm。
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