KR100562457B1 - 인-함유 철 분말 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

카르보닐 철 분말 또는 휘스커를 원소성 인과 혼합하고, 그 혼합물을 가열한 다음, 수득된 생성물을 분쇄하여 분말을 생성함으로써, 인-함유 철 분말을 제조한다. 본 발명의 분말은 이종 원소의 함량이 특히 적다.

Description

인-함유 철 분말 및 그의 제조 방법 {Phosphorus-Containing Iron Powders}
본 발명은 인-함유 철 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
특정 분야, 예를 들면 분말 야금 분야에서는 특정한 기계적 성질을 갖는 금속 분말이 요구된다. 이러한 분야에 적합한 분말의 예로는 경도 및 메짐성 등과 같은 기계적 성질이 인의 함량에 의해 조절될 수 있는 철-인 합금 분말을 들 수 있다.
철-인 합금 또는 (철-인의 비가 정수인) 철 인화물을 제조하는 종래의 방법이 문헌에 기재되어 있다 [참고: Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, Volume Iron, Part A, Section Ⅱ, 8th Edition 1934/39, 1784-85 페이지]. 이러한 방법에서, 철-인 합금 또는 철 인화물은 철의 존재 하에 인 산화물을 환원하여 또는 인 화합물 및 철 화합물을 동시에 환원하여 원소로부터 직접 제조한다.
따라서, 질소 분위기 하에서 적인 (red phosphorus)과 함께 철을 용융시키거나 또는 적색의 고온 철 상에 인 증기를 작용시켜 30 중량％ 이하의 인 함량을 갖는 제제를 제조할 수 있다. 인 증기로 포화된 분위기에서 저급 인화물을 가열할 때 50 중량％를 넘는 인 함량을 갖는 고급 인화물이 형성된다.
또한, 철-인 합금은 철 터닝(turning) 및 P2O5의 혼합물을 탄소 분말과, 또는 탄소를 첨가하지 않고 용융하여 제조할 수 있다. 또한, 철-인 합금 및 철 인화물은 수소 또는 탄소에 의한 Fe3PO4의 환원시에, 또는 탄소에 의한 인산 칼슘과 Fe2O3 혼합물의 환원시에 형성된다.
상술한 방법에는 일반적으로 고온이 요구된다. 철을 인과 반응시키기 위하여, 철은 적열 이상까지 가열되어야 한다. 또한, 환원에 의하여 수득된 철-인 합금에는 부차적인 성분의 함량이 높다.
전기로에서 인-함유 철광석의 환원에 의한 인의 제조시에 부산물로서 인을 20 내지 27 중량％ 함유하는 철 및 인의 합금, 페로포스포러스(ferrophosphorus)가 생성된다. 페로포스포러스에 존재하는 부차적인 성분은 규소 1 내지 9 ％ 및 티타늄, 바나듐, 크롬 및 망간과 같은 추가의 금속이다.
상술한 방법에 의해 생성된 철-인 합금은 소정의 인 함량 및 50 ㎛ 미만의 입도를 갖는 고순도의 철 분말이 요구되는 분야에는 부적합하다.
본 발명의 목적은 인 함량이 넓은 한도 내에서 변화될 수 있으며, 부차적인 성분의 비율이 가능한 한 적은 인-함유 철 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
금속성 철을 원소성 인과 함께 가열하고 수득된 생성물을 분쇄하여 분말을 생성하는, 인-함유 철 분말을 제조하는 공지된 방법으로부터 시작하여, 본 발명에 따라, 미분된 카르보닐 철 형태의 금속성 철을 사용함으로써 상기 목적이 달성됨이 본 발명자에 의해 발견되었다.
본 발명의 목적을 위하여, 미분된 카르보닐 철은 카르보닐 철 분말 및(또는) 카르보닐 철 휘스커(whisker)이다.
카르보닐 철 분말 및 카르보닐 철 휘스커는 문헌에 기재된 바와 같이 (예를 들면, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Vol. A 14, 599 페이지, 또는 DE 3 428 121 또는 DE 3 940 347), 기체 상태의 펜타카르보닐 철을 열분해시키는 공지된 방법에 따라 수득할 수 있으며, 특히 순수한 금속성 철로 구성된다. 고순도의 분말 또는 휘스커는 고순도의 펜타카르보닐 철로부터 생성된다. 분말 또는 휘스커는 분해 조건 (압력, 온도)에 따라 형성된다.
카르보닐 철 분말은 부차적인 성분의 함량이 적고 본질적으로 10 ㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 구형의 입자로 구성되는 회색의, 미분된 금속성 철 분말이다.
본 발명의 방법에서, 기계적으로 경질인, 환원되지 않은 카르보닐 철 분말 또는 기계적으로 연질인, 환원된 카르보닐 철 분말을 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에서 바람직하게 사용되는 환원되지 않은 카르보닐 철 분말은 97 중량％을 초과하는 철 함량, 1.0 중량％ 미만의 탄소 함량, 1.0 중량％ 미만의 질소 함량 및 0.5 중량％ 미만의 산소 함량을 갖는다. 분말 입자의 평균 직경은 1 내지 10 ㎛가 바람직하고, 1.5 내지 5.0 ㎛가 특히 바람직하며, 이들의 비표면적 (BET)은 0.2 내지 2.5 ㎡/g이 바람직하다.
본 발명의 방법에서 바람직하게 사용되는 환원된 카르보닐 철 분말은 99.5 중량％을 초과하는 철 함량, 0.06 중량％ 미만의 탄소 함량, 0.1 중량％ 미만의 질소 함량 및 0.4 중량％ 미만의 산소 함량을 갖는다. 분말 입자의 평균 직경은 1 내지 8 ㎛가 바람직하며, 4.0 내지 8.0 ㎛가 특히 바람직하다. 분말 입자의 비표면적은 0.2 내지 2.5 ㎡/g이 바람직하다.
카르보닐 철 휘스커는 매우 미세한, 다결정질의 철 쓰레드(thread)이다. 본 발명의 방법에서 바람직하게 사용되는 카르보닐 철 휘스커는 쓰레드와 같은 배열의 0.1 내지 1 ㎛의 구경을 갖는 구로 구성되고, 이 쓰레드는 상이한 길이를 가질 수 있고 엉킴 또는 매듭을 형성할 수 있으며, 83.0 중량％를 초과하는 철 함량, 8.0 중량％ 미만의 탄소 함량, 4.0 중량％ 미만의 질소 함량 및 7.0 중량％ 미만의 산소 함량을 갖는다.
본 발명의 방법에서 바람직하게 사용되는 카르보닐 철 분말 및 휘스커는, 통상적으로 원자 흡수 분석기의 검출 한계 미만이고, 매우 순수한 펜타카르보닐 철 출발 화합물을 사용한 것에 기인하는 매우 낮은 함량의 이종 금속을 갖는다. 카르보닐 철 분말은 대표적으로, 다음과 같은 비율로 추가의 이종 원소를 함유한다:
니켈 100 ppm 미만, 크롬 150 ppm 미만, 몰리브덴 20 ppm 미만, 비소 2 ppm 미만, 납 10 ppm 미만, 카드뮴 1 ppm 미만, 구리 5 ppm 미만, 망간 10 ppm 미만, 수은 1 ppm 미만, 황 10 ppm 미만, 규소 10 ppm 미만 및 아연 10 ppm 미만.
본 발명의 방법에서는 카르보닐 철 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
공지된 변형 상태의 원소성 인, 즉, 백인 (white phosphorous), 적인, 흑인 (black phosphorous) 또는 자인 (violet phosphorous) 모두를 사용할 수 있다. 본 발명의 방법에서는, 적인을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법에서 사용되는 적인은 특히 부차적인 성분으로서 물을 추가적으로 함유할 수 있다.
반응은 실온 이상의 온도에서 수행한다. 예를 들면, 반응 용기는 석영과 같은 내열성 물질로 제작된 가열 가능한 튜브를 사용할 수 있다. 카르보닐 철 분말 또는 휘스커 및 원소성 인을 격렬하게 혼합하고, 카르보닐 철 분말 또는 휘스커와 원소성 인의 반응 혼합물을 발열 반응이 개시될 때까지 반응 용기에서 가열한다. 반응이 개시된 후, 반응열로 인하여 온도가 더 상승할 수 있다. 반응은 300 ℃를 넘는 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 380 ℃ 내지 550 ℃에서 수행되는 것이 특히 바람직하다.
바람직하게는, 반응은 실질적으로 산소를 제외한 분위기 하에서 수행된다. 예를 들면, 이것은 불활성 기체 분위기에서 반응을 수행함으로써 달성될 수 있다. 반응은 질소의 불활성 기체 분위기에서 수행되는 것이 바람직하며, 대기압에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법의 이점은 분말 중 철/인의 비율이 출발 조성물의 선택에 의해 원하는 대로 변화될 수 있다는 것이다.
카르보닐 철 분말 및 인은 바람직하게는 99.9:0.1 내지 30:70의 질량비, 보다 바람직하게는 99:1 내지 70:30의 질량비로 반응된다.
선택된 출발 조성물에 따라서, 수득된 인-함유 철 분말 중의 인 함량이 0.1 내지 80 중량％, 바람직하게는 1 내지 80 중량％일 수 있다. 약 0.5 내지 20 중량％가 바람직하며, 약 1 내지 10 중량％가 특히 바람직하다.
본 발명의 방법의 또다른 이점은 출발 물질의 순도의 결과로서, 수득된 분말 중의 부차적인 성분의 함량이 낮다는 것이다. 고순도의 인을 사용할 때, 본 발명의 인-함유 철 분말 중에 존재하는 니켈, 크롬, 몰리브덴, 비소, 납, 카드뮴, 구리, 망간, 수은, 황, 규소 및 아연 원소의 양은 사용된 카르보닐 철 분말 중에 존재하는 이러한 원소의 양에 따라 본질적으로 제한된다. 이러한 원소의 총량은 0.035 중량％ 미만일 수 있다. 분말 중의 탄소 함량은 5 중량％ 미만이 바람직하며, 1 중량％ 미만이 특히 바람직하다. 분말 중의 질소 함량은 5 중량％ 미만이 바람직하며, 1 중량％ 미만이 특히 바람직하고, 분말 중의 수소 함량은 1 중량％ 미만이 바람직하며, 0.5 중량％ 미만이 특히 바람직하다.
분말 중에 존재하는 추가의 이종 원소의 양은 카르보닐 철 분말에 대한 상술한 한도 미만이 바람직하다. 또한, 인-함유 철 분말은 상술한 바와 같은 공지된 방법에 따라 (예를 들면, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Fifth Edition, Vol. A 14, 599 페이지), 수소의 흐름 중에서 가열하여 실질적으로 탄소, 산소 및 질소를 제거할 수 있다. 이러한 방법으로, 탄소 함량은 0.1 중량％ 미만으로 감소될 수 있으며, 질소 함량은 0.01 중량％ 미만으로 감소될 수 있다.
추가의 이점으로는 사용된 미분된 카르보닐 철 분말 및 휘스커의 큰 비표면적에 기인하는 낮은 반응 온도를 들 수 있다.
계속하여, 수득된 생성물을, 예를 들면 제분에 의해 기계적으로 분쇄하여 분말을 생성한다.
특별히, 본 발명의 인-함유 철 분말의 기계적 성질은 이것의 인 함량에 의해 결정된다. 따라서, 분말은 경도 또는 메짐성과 같은 특정한 기계적 성질이 요구되는 분야에 특히 유용하게 사용된다.
본 발명의 인-함유 철 분말의 바람직한 용도는 분말 야금 분야이다. 분말 야금은 물질 제조의 특정한 분야이며 가루가 된 금속 물질을 가압하고(하거나) 소결하여 성형체를 성형하는 가공 분야이다. 예를 들면 다이 압착 및 금속 사출 성형이 바람직한 분야이다.
본 발명의 인-함유 철 분말은 철 합금을 제조하기 위하여 단독으로, 또는 예를 들면 니켈, 코발트 또는 청동과 같은 기타의 금속 분말과의 혼합물로서 사용될 수 있다.
상술한 방법에 따라, 본 발명의 미분된 인-함유 철은, 예를 들면 절삭 공구 및 연삭 공구에 공업용 다이아몬드를 매립하기 위하여 사용될 수 있으며, 또한 도성 합금(cermet)이라고 공지된 금속 세라믹의 제조에도 사용될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의하여 예시된다.
<실시예 1>
미리 잘 혼합된 평균 입경이 약 3 ㎛인, 기계적으로 경질인 카르보닐 철 분말 에이치에스 5103 (HS 5103) (독일 루드빅샤펜 (Ludwigshafen)의 바스프 아게 (BASF AG)사 제조) 45.0 g (0.806 몰) 및 적인 (독일 다름슈타트 (Darmstadt)의 머크 (Merck)사 제조) 5.0 g (0.161 몰)을 사용하여 석영 유리의 회전식 관을 채운다. 먼저 질소를 사용하여 장치를 플러슁한 후, 여기에 질소를 통과시키면서 약 1 시간 동안 530 ℃의 온도에서 가열하였다.
실험 도중에, 질소 흐름 (10 ℓ/시간)이 관을 통과한다. 온도를 열전기쌍을 사용하여 측정하며, 이들 중 하나는 로의 온도를 나타내고, 분말에 직접적으로 투입된 나머지 하나는 반응 혼합물의 온도를 나타낸다.
약 450 ℃의 온도에서 발열 반응이 시작되며, 이것은 반응 혼합물의 온도가 수 분 이내에 약 550 ℃까지 상승함으로써 알 수 있다. 계속하여, 철-인 합금의 형성을 완결하며, 이것은 온도의 강하로 알 수 있다. 계속하여, 분말을 실온까지 냉각시켰다. 회색의 케이크형 분말 48.2 g을 관으로부터 꺼내고, 그 생성물을 공기 중에서 분쇄하였다. 이것은 하기의 원자 조성을 갖는다:
철 85.0; 인 8.1; 탄소 0.5; 산소 7.0; 수소 0.5 미만; 질소 0.24 [중량 ％]
<실시예 2>
평균 입경이 약 3 ㎛인 기계적으로 연질인 카르보닐 철 분말 에스엠 6256 (SM 6256) (독일 루드빅샤펜의 바스프 아게사 제조) 36.0 g (0.645 몰) 및 적인 (독일 다름슈타트의 머크사 제조) 4.0 g (0.129 몰)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 제조 방법을 반복하였다. 이것은 하기의 원자 조성을 갖는 회색의 케이크형 생성물 40.1 g을 생성하였다:
철 88.3; 인 7.9; 탄소 0.5 미만; 산소 3.6; 수소 0.5 미만; 질소 0.24 [중량 ％]
<실시예 3>
평균 입도가 약 3 ㎛인 기계적으로 경질인 카르보닐 철 분말 90 ㎏ 및 적인 (훽스트-크냅색 (Hoechst-Knapsack)사 제조) 10 ㎏을 격렬하게 혼합하였다. 혼합물을 금속 쉬트 상에 놓고 질소를 사용하여 불활성으로 만든 로에 넣고, 여기서 혼합물을 2 시간 동안에 걸쳐 약 420 ℃까지 가열하였다. 약 420 ℃에서 반응의 개시는 혼합물을 더 가열하였다. 가열을 멈추고, 생성물을 실온까지 냉각하여 약하게 케이크화된 회색의 분말을 수득하였다. 이 분말을 강철 분쇄 매질을 사용하여 분쇄기에서 약 5 ㎛의 평균 입경으로 분쇄하였다.
생성물은 하기의 원자 조성을 갖는다:
철 89.1; 인 9.8; 탄소 0.59; 질소 0.04 [중량 ％]
실시예 1 내지 3에 기재된 바와 같이 제조된 철 분말은, X-선 분말 회절기에 따르면, 화학량이 상이한 철 및 철 인화물 (FeP, Fe2P 및 Fe3P)을 포함한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 인-함유 철 분말은 인 함량이 넓은 한도 내에서 변화될 수 있으며, 이종 원소의 함량이 특히 낮은 장점이 있다.

Claims (9)

  1. 금속성 철을 원소성 인과 혼합하여 가열하고, 수득된 생성물을 분쇄하여 분말을 생성하는 것으로 이루어지는 인-함유 철 분말의 제조 방법에 있어서, 금속성 철을 미분된 카르보닐 철 형태로 사용함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 300 ℃ 초과의 온도에서 수행되는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미분된 카르보닐 철을 불활성 기체 분위기에서 원소성 인과 함께 가열하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적인(red phosphorus) 형태의 원소성 인을 사용하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 사용되는 미분된 카르보닐 철이, 탄소 함량 1 중량％ 미만, 질소 함량 1 중량％ 미만, 산소 함량 0.5 중량％ 미만, 추가의 이종 원소 Ni, Cr, Mo, As, Pb, Cd, Cu, Mn, Hg, S, Si 및 Zn 총 함량 0.1 중량％ 미만, 및 잔부 철로 이루어지는 특성을 갖는 카르보닐 철 분말인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 사용되는 미분된 카르보닐 철이, 탄소 함량 0.06 중량％ 미만, 질소 함량 0.1 중량％ 미만, 산소 함량 0.4 중량％ 미만, 및 추가의 이종 원소 총 함량 0.1 중량％ 미만의 특성을 갖는 카르보닐 철 분말인 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미분된 카르보닐 철을 원소성 인과 함께 99:1 내지 70:30의 질량비로 가열하는 방법.
  8. 인 함량 1 내지 80 중량％, 탄소 함량 1 중량％ 미만, 질소 함량 1 중량％ 미만, 수소 함량 0.5 중량％ 미만, 산소 이외의 추가의 이종 원소 Ni, Cr, Mo, As, Pb, Cd, Cu, Mn, Hg, S, Si 및 Zn 총 함량 0.1 중량％ 미만, 및 잔부 철로 이루어지며, 평균 입경 10 ㎛ 미만의 특성을 갖는, 제1항에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 인-함유 철 분말.
  9. 제8항에 있어서, 탄소 함량 0.06 중량％ 미만, 질소 함량 0.1 중량％ 미만, 및 수소 함량 0.4 중량％ 미만의 특성을 갖는 인-함유 철 분말.
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