DE3327101A1 - Verfahren zur herstellung eines mit sic-whiskers verstaerkten verbundmaterials - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines mit sic-whiskers verstaerkten verbundmaterialsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit SiC-Whiskers (feinen haarfÖrmigen SiC-Kristallen)
verstärkten Verbundmaterials, und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Hochleistungs-Verbundmaterials
durch Verstärkung eines Matrixmaterials wie ein Metall, eine Legierung oder ein Kunststoff mit SiC-Whiskers.
SiC-Whiskers weisen eine hohe Festigkeit, einen hohen Elastizitätsmodul, eine hohe Wärmebeständigkeit und chemische
Stabilität auf, und sie weisen gegenüber einem Matrixmaterial ausgezeichnete Benetzungseigenschaften auf.
Sie wurden daher als die vielversprechendsten Verstärkungsmaterialien für Metalle und Kunststoffe betrachtet. Sie
wurden jedoch in der Praxis bisher noch nicht als Verstärkungsmaterial für Metalle oder Kunststoffe eingeführt.
Der wichtigste technische Faktor, der eine derartige Verwendung
verhindert hat, ist die Schwierigkeit, eine gleichmäßige Mischung und Dispersion von SiC-Whiskers in einem
Matrixmaterial zu erhalten. SiC-Whiskers werden dadurch hergestellt, daß man eine Mischung eines SiO^-haltigen Pulvers
mit einem kohlenstoffhaltigen Material einer Gasphasenreaktion in einer Inertatmosphäre innerhalb eines Temperaturbereichs
von 1 400 bis 2 0000C aussetzt. Das Reaktionsprodukt eines solchen Verfahrens wird jedoch in einer kuchenartigen
Form erhalten, in dem dichte Gruppen von mikroskopisch kleinen SiC-Whiskers regellos miteinander verfilzt sind und
schwer voneinander zu trennen sind. Daher ist es schwierig,der-
artige SiC-Whiskers gleichmäßig in einem Matrixmaterial
zu dispergieren.
Wenn beispielsweise versucht wird, ein Verfahren der Pulvermetallurgie,
wie es in der GB-PS 1590728 beschrieben wird, auf das Ausgangsmaterial SiC-Whiskers anzuwenden, wird
ein komplizierter Auflösungs- oder Zerlegungs-Schritt erforderlich, um deren gleichmäßige Dispergierung in dem
Matrixmaterial zu ermöglichen. Da außerdem derartige SiC-Whiskers extrem kurz sind, können die üblichen Verbund-Methoden
für lange Fasern wie Kohlenstoffasern nicht angewandt werden.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein vergleichsweise
einfaches Verfahren zur Herstellung eines mit SiC-Whiskers verstärkten Verbundmaterials anzugeben,
in dem die SiC-Whiskers gleichmäßig verteilt sind.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, wie es in den Ansprüchen beschrieben ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Feststellung der Erfinder zugrunde, daß SiC-Whiskers in einen schwammartigen
Kuchen überführt werden können, der eine extrem gleichmäßige Porenverteilung aufweist, und zwar bedingt durch
das gewählte Reaktionssystem. Aufwendige Untersuchungen und Erprobungen machten es den Erfindern möglich, eine
Technik zur Ausnutzung eines derartigen Kuchens als Faserbasis zu entwickeln, bei der dieser Kuchen nicht aufgelöst
30 wird.
Anders als bei dem üblichen Verfahren, bei dem SiC-Whiskers mit einem Matrixmaterial vermischt und in diesem
dispergiert werden, wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Matrixmaterial in eine Faserbasis aus einem
schwammartigen Kuchen aus SiC-Whiskers eingeführt, und
die Mischung wird zu der gewünschten Form verdichtet oder zusammengepreßt. Das erfindungsgemäße Verfahren kommt ohne
die schwierige Auflösungsstufe zur Zerlegung des Kuchens aus SiC-Whiskers aus und erlaubt die Schaffung eines mit
SiC-Whiskers verstärkten Verbundmaterials, das sowohl ein Hochleistungsmaterial ist, als auch eine gleichförmige
Festigkeit aufweist.
Ein schwaimnartiger Kuchen aus SiC-Whiskers, wie er gemäß
der vorliegenden Erfindung als Faserbasis verwendet wird, kann vorzugsweise wie nachfolgend beschrieben, hergestellt
werden. Als Siliciumquelle werden Kieselgel oder veraschte
Reishüllen verwendet, die 6,0 bis 25,0 Gew.-% einer wasserlöslichen Verbindung der Elemente Fe, Ni oder Co, bezogen
auf den Si-Gehalt, enthalten. Die Siliciumquelle wird
mit einem Ofenruß (kohlenstoffhaltiges Material) vermischt, der eine aggregierte Struktur und eine Dibutylphthalat
(DBP)-Absorptionszahl von 50 ml/100 g oder mehr
aufweist, sowie außerdem mit einer Überschußmenge an NaC £ (die Zwischenräume bildendes Mittel). Die erhaltene
Mischung wird locker in ein verschlossenes Reaktionsgefäß gepackt und in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre
auf eine Temperatur von 1 3000C bis 1 7000C erhitzt. Danach
wird das restliche kohlenstoffhaltige Material aus-
25 gebrannt.
Die Menge der wasserlöslichen Verbindung von Fe, Ni oder Co in dem Kieselgel oder den veraschten Reishüllen ist so
festgelegt, daß sie im Bereich von 6,0 bis 25,0 Gew.-% , bezogen auf den Si-Gehalt, liegt. Die Gründe dafür sind
die folgenden:
Wenn die Menge der wasserlöslichen Verbindung unterhalb von 6,0 Gew.-% liegt, steigt der Anteil der Verbindung,
die als körniges SiC zurückbleibt, ohne das Wachstum der SiC-Whisker-Kristalle zu fördern. Wenn andererseits die
Menge der wasserlöslichen Verbindung 25 Gew.-% überschrei-
γ tet, werden die Längen der Whiskers ungleich und die
Gleichmäßigkeit des Streckungs-(Schlankheits-)Verhältnisses
verschlechtert sich.
Die DBP-Absorptionszahl des zu verwendenden Ofenrußes beträgt
außerdem 50 ml/100 g oder mehr, da die Verwendung eines Rußes mit einer DBP-Absorptionszahl von weniger als
50 ml/100 g zu unerwünschten Eigenschaften der SiC-Whiskers
und einer niedrigen Whisker-Ausbeute führt. Die
jQ Temperatur beim Erhitzen liegt aus den folgenden Gründen
im Bereich von 1 300 bis 1 7000C:
Wenn die Erhitzungstemperatur unterhalb von 1 3000C liegt,
ist die Erzeugung von SiC-Whiskers schwierig; wenn jedoch die Erhitzungstemperatur 1 7000C überschreitet, vermindert
,g sich das Streckungs-Verhältnis der erhaltenen SiC-Whiskers,
so daß nur spröde kurze Fasern eines großen Durchmessers erhalten werden können.
Eine Form eines schwammartigen Kuchens, der zu einem Ver-V)0
bundmaterial mit den besten Leistungsdaten führt, ist eine Struktur, die ß-SiC Einkristalle enthält, die einen Durchmesser
von 0,2 bis 1,0 um und ein Streckungsverhältnis von 100 oder mehr aufweisen und die in gleichförmiger Weise
regellos miteinander verfilzt sind. Eine solche Form des
nt- Kuchens kann dadurch erhalten werden, daß man das Mischet?
Verhältnis der Ausgangsmaterialien für die Umsetzung (das Verhältnis der Siliciumquelle zu dem kohlenstoffhaltigen
Material zu NaC i. ) so wählt, daß es im Bereich von 1:1,1 :
0,8 bis 1:1,5:1,0 liegt. Ein vorgeformter Kristallwachs-οο
turns-Kuchen, der unter Anwendung eines derartigen Misch-Verhältnisses
erhalten wurde, weist eine Struktur mit einer extrem gleichmäßigen Porenverteilung auf; er weist
ferner eine Rohdichte von 0,03 bis 0,05 g/cm3 sowie eine Porosität von 98,1 bis 98,7% auf. Demgemäß kann ein der-
Q(- artiger Kristallkuchen direkt als Faserbasis gemäß der
ο ο
vorliegenden Erfindung verwendet werden. Das Zusammendrük-
ken oder Verdichten eines derartigen Wachstumskuchens bis zu einer vorgegebenen Dichte gestattet es jedoch, den Volumenbruchteil
(volume fraction, Vf-Wert) im Hinblick auf das Verbundmaterial in einem vorgegebenen Bereich einzustellen.
Wenn jedoch das Zusammendrückverhältnis zu hoch ist, brechen die SiC-Whiskers, und die Einführung eines
Matrixmaterials in den Kuchen aus SiC-Whiskers wird schwierig. Demzufolge liegt die Rohdichte des Kuchens vorzugsweise
bis zu 1,9 g/cm3.Es wird ein Kuchen einer solchen
Form erhalten, die der Innenoberfläche eines Reaktionsgefäßes
entspricht. Angesichts dieser Tatsache kann ein vorgeformter Wachstumskuchen, der die gleiche Form wie
das endgültige Verbundmaterial aufweist, erhalten werden, indem man für die Innenoberfläche des Reaktionsgefäßes eine
^5 vorausbestimmte Form wählt, und der Wachstumskuchen kann
in der Verdichtungsstufe zu einer Faserbasis verdichtet werden, die die gewünschte Form aufweist.
Ein Matrixmaterial, das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann ein Metall wie Mg, Al, Si,
Ti, Cr, Mn, Fe, Co, ISJi, Cu, Zn, Ag, Ta oder W sein, oder
eine Legierung dieser Metalle; oder es können verschiedene Typen von Kunststoffen wie beispielsweise ein Epoxyharz,
ein Polyesterharz, ein Phenylharz, ein Polyimidharz oder
ein Harnstoffharz verwendet werden.
Indem man das Matrixmaterial in flüssiger Form verwendet, (im Falle eines Metalles oder einer Legierung im
schmelzflüssigen Zustand ),kann dieses durch Imprägnieren,
ag Beschichten, Schmelzspritzen oder Auf dampf en in die Faserbasis
eingeführt werden. Wenn die Beschichtung, das Schmelzspritzen
oder das Aufdampfen angewandt werden, wird ein schwammartiger Kuchen als Faserbasis vorzugsweise in
dünner Form ausgebildet oder in dünne Blätter geschnitten.
—θ"—
-ζ-
Das auf diese Weise erhaltene Verbundmaterial kann als
einzelne Schicht oder in Form eines Laminats unter Anwendung geeigneter Mittel wie des Warmwalzens, Warmpressens
oder des isotaktischen oder isostatischen Pressens
5 in die gewünschte Form gepreßt werden.
Ein mit SiC-Whiskers verstärktes Verbundraaterial, das
auf diese Weise erhalten wurde, weist eine gleichförmige und isotrope Struktur auf, in der ein Matrixmaterial fest
in gleichförmige Poren eingeführt ist, die zwischen den
regellosen SiC-Whiskers gebildet werden. Ein derartiges Verbundmaterial erwies sich als verstärktes Hochleistungs-Verbundmaterial.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein gleichförmiges und festes, mit SiC-Whiskers verstärktes Verbundmaterial
mit dem gewünschten Vf-Wert schnell erhalten werden, ohne daß eine Zerlegung oder Auflösung eines Wachstumskuchens
aus SiC-Whiskers erforderlich ist, was ein schwieriges, kompliziertes Verfahren ist. Außerdem wird die Massenproduktion
von Verbundmaterialien als Baumaterialien oder Materialien mit speziellen Eigenschaften für einen weiten
Bereich von Anwendungen wie für Flugzeugturbinen, Fahrzeugmotoren, die Bauindustrie oder die Freizeitindustrie
stark erleichtert, was zu offensichtlichen industriellen Vorteilen führt.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert.
Als Siliciumguelle wurden 100 Gew.-Teile eines feinen Kieselgel-Pulvers (SiO2 99,5%; 75 μπι (200 mesh) oder
weniger), das 7,0 Gew.-% CoCl„.6H„0 enthielt, verwendet.
Diese Siliciumguelle wurde gleichmäßig mit 110 Gew.-Teilen
eines Ofenrußes der IISAF-Hs-Klasse (high-structure-class)
als kohlenstoffhaltiges Material ("SEAST 5H", hergestellt
von Tokai Carbon Co.,Ltd.)» der eine DBP-Absorptionszahl
von 130 ml/100 g und eine Jodabsorptionszahl von 104 mg/g
aufwies, vermischt, sowie mit 90 Gew.-Teilen NaCL (als
Mittel zur Bildung der Zwischenräume). Auf die nachfolgend beschriebene Weise wurde ein schwammartiger Kuchen aus
SiC-Whiskers erhalten.
Die Mischung der Ausgangsmaterialien wurde locker in einen
Reaktionsbehälter aus Graphit höchster Reinheit gepackt, der einen Innendurchmesser von 100 mm und eine Höhe von
250 mm aufwies. Nach dem Aufbringen eines Graphitdeckels auf den Behälter wurde der Behälter in einen Elektroofen
χ5 vom Acheson-Typ eingegeben und von einer Kokspulver-Pakkung
umgeben. Der Ofen wurde zur Durchführung einer Wärmebehandlung in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre 4 Std.
auf 1 6000C erhitzt. Nach der Wärmebehandlung wurde der
Inhalt des Reaktionsgefäßes aus diesem entfernt, ohne ihn aufzulösen. Die Mischung wurde dann einer anderen
Wärmebehandlung an der Außenluft bei 7000C unterzogen, um das restliche kohlenstoffhaltige Material abzubrennen.
Der erhaltene schwammartige Kuchen bildete eine gleichmäßig dichte Struktur eines Durchmessers von 100 mm
und einer Höhe von 200 mm, in der reine SiC-Whiskers regellos miteinander verfilzt waren. Die SiC-Whiskers
bestanden aus Einkristallen vom ß-Typ, die alle einen Durchmesser von 0,2 bis 0,5 μΐη und eine Länge von 100 bis
200 |j,m aufwiesen. Die Gesamtstruktur wies ein wirkliches
spezifisches Gewicht von 3,17 g/cm3, eine Rohdichte von
0,04 g/cm3 und eine mittlere Porosität von 98,7% auf.
Der schwammartige Kuchen wurde in eine zylindrische Form mit einem Innendurchmesser von 100 mm eingegeben und
gg in vertikaler Richtung auf eine Dicke von 20 mm zusammengedrückt.
Nach diesem Verdichten wies der schwammartige
-JT-
Kuchen eine Rohdichte von 0,4 g/cm3 und eine mittlere Porosität von 87% auf.
Der schwammartige Kuchen wurde als Faserbasis verwendet
und sowohl vor als auch nach dem Verdichten mit einer schmelzflüssigen Aluminiumlegierung (2024) bei einem
Druck von 1 t/cm2 nach dem Infiltrations- oder Auflage-Tränkverfahren
getränkt, und danach warmgepreßt.
Die Festigkeitseigenschaften des erhaltenen mit SiC-Whiskers
verstärkten Aluminium-Verbundmaterials sind in der nachfolgenden Tabelle 1 gezeigt.
?aser- Dasis |
Vf (%) |
Zugfestig keit (kg/mm2) |
Biegestei figkeit (kg/mm2) |
Elastizitäts modul (t/mm2) |
i/or Ver- iichtung |
1,3 | 35 | 40 | 8,0 |
flach Ver- äichtung |
13,0 | 45 | 50 | 8,8 |
Kontrolle | 0 | 33 | 7,5 I |
Wie aus der obigen Tabelle zu erkennen ist, weisen erfindungsgemäß
hergestellte Verbundmaterialien eine ausreichend verstärkte isotrope Struktur auf, die frei von
örtlichen Veränderungen der Festigkeitseigenschaften infolge einer Ungleichmäßigkeit der SiC-Whiskers-Verteilung
ist.
1 Beispiele 2 bis 11
Ein feines Kieselgelpulver (SiO2 99,5%) mit einer Teilchengröße
von 75 μΐη oder weniger (200 mesh oder weniger) wurde
in wäßrige Lösungen verschiedener wasserlöslicher Verbindungen, nämlich in Lösungen von FeCl3.4H3O oder
Ni(NO,) · 6H„O von verschiedenen Konzentrationen eingebracht,
und danach durch Erhitzen getrocknet, um eine geeignete Siliciumquelle herzustellen. Zu 100 Gew.-Teilen
jeder der erhaltenen Siliciumquellen wurde als kohlenstoffhaltiges Material ein Ofenruß ("SETAST KH", hergestellt
von Tokai Carbon Co.,Ltd.), der eine DBP-Absorptionszahl
von 119 ml/100 g und eine Jodabsorptionszahl von 90 mg/g aufwies, in verschiedenen Mengen zugesetzt.
Außerdem wurde ein NaCZ -Pulver {als Mittel zur Bildung
der Zwischenräume) in einer Menge von 100 Gew.-Teilen bezogen auf 100 Gew.-Teile des Kieselgels zugesetzt und
gleichmäßig untergemischt.
Schwammartige Wachstumskuchen aus SiC-Whiskers wurden für
jedes der beschriebenen Rohmaterialien unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen hergestellt. Jeder
der erhaltenen Kuchen wies eine dichte Struktur auf, in der nadelartige mikroskopische Einkristalle von ß-SiC
regellos miteinander verfilzt waren. Die erhaltenen Kuchen wiesen jedoch in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis der
Rohmaterialien unterschiedliche Eigenschaften auf. Jeder
dieser SiC-Whiskers-Wachstumskuchen wurde isotrop verdichtet,
um den Vf-Wert auf 10% einzustellen. Unter Ver-Wendung eines derartigen Kuchens als Faserbasis wurde
ein faserverstärktes Material aus einer Aluminiumlegierungs(2024)-Matrix
hergestellt, indem man ähnlich wie oben in Beispiel 1 beschrieben, vorging. Die Mischungsverhältnisse
der Rohmaterialien und die Eigenschaften der erhaltenen vorgeformten Wachstumskuchen aus SiC-Whiskers
sowie der faserverstärkten Materialien sind in der nachfolgenden Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2 - (1)
— ' V Bedingungen/ \ Eigenschaften Probe x. |
wasserlösliche Verbindung |
Ni(NO3) 2 •6H2O |
Gehalt (Gew.- %) |
Kohlenstoff haltiges Material .Gehalt (Gew.-Teile |
~ Eigenschaften der SiC-Whiskers |
Streck verhält nis |
Eigenschaften des faserverst.Materials (n=5) | .-LyJS-C-I. L. 'mn2) Standard abweichung (ö) |
Cj±astlZXr (t/r Mittel wert (χ) |
rm2) Standard abweichung (d) |
Verbindung (Forms I) |
6.0 | 150 | Durch messer (m) |
200 - 800 |
4.1 | 8.7 | 0.2 | |||
Beispiel 2 'FeC^2 -4H2O |
10.0 | 13 0 | 0.1 - 0.5 |
300 - 800 |
£iugj.esTr (kg/ Mittel wert (X) |
3.5 | 8.5 | 0.2 | ||
Beispiel 3 FeC^2 *4II2° |
25.0 | 130 | 0.2 - 0.5 |
300 - 800 |
43.1 | 2.7 | 8.5 | 0.4 | ||
Beispiel 4 ; FeC^2 •4H9O |
4.0 | 130 | 0.2 - 0.5 |
100 - 300 |
44.6 | 4^2 | 7.9 | 0.3 | ||
Beispiel 5 ; FeC^2 *4H2° |
30. 0 | 160 | 0.1 - 0.5 |
50 - 200 |
43.8 | 7.5 | B.4 | 0.7 | ||
Beispiel 6 !FeC^2 * 4H2O |
6. 0 | 120 | 0.1 - 0.5 |
10 0 - 200 |
39.2 | 2.0 | 8.6 | 0.1 | ||
Beispiel 7 i |
0.2 -0.5 |
42.3 | ||||||||
42.5 |
Tabelle 2 - (2)
\ Bedingungen/ \ Eigenschaften |
wasserlösliche Verbindung |
Gehalt (Gew.- %) |
Kohlen stoffhalti ges Materia vGehalt Gew.-Teile) |
Eigenschaften der SiC-Whiskers |
Streck ungsver hältnis |
Eigenschaften des faserverst.Materials (n=5) | 1.6 | Elastizitätsmodul (t/irm2) |
Standard abweichung ( ) |
Beispiel 8 | Verbindung (Formel) |
10.0 | 120 | Durch messer (pm) |
200 - 300 |
Zugfestigkeit (kg/mm2) |
2.4 | Mittel wert (X) |
0.2 |
Beispiel 9 | Ni(NO3) 2 • 61I2O |
25.0 | 130 | 0.3 - 0.5 |
200 ~ 400 |
Mittel- Standard wert abweichung (x) ( ) |
2.3 | 8.3 | 0.4 |
Beispiel 10 | Ni(NO3)2 -6H2O |
1.0 | 160 | 0.3 - 0.5 |
100 - 200 |
43.1 | 8.4 | 8.5 | 0.2 |
' Beispiel 11 | Ni (NO3)2 -6H2O |
30.0 | 130 | 0.1 -0.5 |
100 - 400 |
4 4.3 | 8.0 | 0.8 | |
Ni(NO3) ? -6H2O ' |
0.1 - 0.5 |
38.8 | 8.1 | ||||||
41.5 |
Anmerkung: * bezeichnet Gew.-% bezogen auf den Si—Gehalt des Kieselgels
a a ο ΐ
-Xi-
1 Beispiel 12
Getrocknete Reishülsen wurden bei einer Temperatur von 6000C gehalten und bis auf ein konstantes Gewicht verbrannt,
um veraschte Reishüllen zu erhalten (SiO2-Gehalt:
91,9%). Die auf diese Weise erhaltenen veraschten Reishülsen wurden mit 10 Gew.-% an CoClp.eH-O, bezogen
auf den Si-Gehalt, vermischt, wodurch eine Siliciumquelle erhalten wurde. Zu 100 Gew.-Teilen dieser Siliciumquelle
wurden 120 Gew.-Teile eines Ofenrußes der HAF-Klasse als kohlenstoffhaltiges Material ("SEAST 3", hergestellt von
Tokai Carbon Co.,Ltd.) zugesetzt, der eine DBP-Absorptionszahl von 102 ml/100 g und eine Jodabsorptionszahl
von 80 mg/g aufwies. Außerdem wurden 90 Gew.-Teile, bezogen auf die veraschten Reishüllen, eines NaCC -Pulvers
als Mittel zur Bildung der Zwischenräume zugesetzt. Die genannten Bestandteile wurden gleichförmig vermischt.
Die Mischung wurde auf die gleiche Weise behandelt wie oben in Beispiel 1 beschrieben, und es wurde ein schwammartiger Kuchen erhalten, der aus ß-SiC-Whiskers bestand.
Der schwammartige Whisker-Kuchen wurde isotrop von seiner Oberfläche her auf eine hohe Dichte zusammengepreßt, so
daß er einen Volumenbruchteil (Vf-Wert) von 18% aufwies.
Der vorgeformte SiC-Whisker-Kuchen wurde mit einem schmelzflüssigen
reinen Aluminium unter einem Druck von 1t/cm2
imprägniert, so daß ein mit SiC-Whiskers verstärktes AIuminium-Verbundmaterial
erhalten wurde.
Das erhaltene Verbundmaterial zeigte eine Zugfestigkeit von 30 kg/mm2 und wies einen Elastizitätsmodul von
10 t/mm2 auf.
ο « 0 0 ο
ft O ji 9 0
-«ΓΙ Beispiel 13 " ^"
Der in Beispiel 1 erhaltene Wachstumskuchen aus SiC-Whiskers wurde in Blätter von 5 mm Dicke aufgeschnitten.
Die beiden Oberflächen eines jeden Blattes wurden mit einem Phenol-Formaldehyd-Präpolymeren beschichtet. Drei
derartige Blätter wurden zu einem Laminat vereinigt, und das La'minat wurde bei 1700C zwischen Walzen mit einem
Spalt von 5 mm gewalzt und dann bei einer Temperatur von 1700C gehärtet.
Das erhaltene mit SiC-Whiskers verstärkte Verbundmaterial wies Hochleistungsfestigkeitseigenschaften auf:
Die Zugfestigkeit betrug 7,0 kg/mm2, und der Elastizitätsmodul 0,9 t/mm2.
Ein ähnlich wie in Beispiel 1 erhaltener Wachstumskuchen
aus SiC-Whiskers wurde einer Vakuum-Imprägnierung mit
einer Expoxyharz-Lösung unterworfen. Der Kuchen wurde dann in eine zylindrische Preßform gegeben, die einen
Innendurchmesser von 100 mm aufwies, und er wurde auf
eine Dicke von 12,6 mm zusammengedrückt. Nach dem Auspressen des überschüssigen Harzes wurde die Form stationär
gehalten, und bei 1500C wurde gehärtet.
Das erhaltene mit SiC-Whiskers verstärkte Epoxyharz-Verbundmaterial
v/ies einen Volumenanteil von SiC-Whiskers von 20% auf und zeigte Hochleistungs-Festigkeitseigenschaften:
Die Zugfestigkeit betrug 14 kg/mm2, und der Elastizitätsmodul
1,2 t/mm2.
35 / Paten/tanwalt
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines mit SiC-Whiskers verstärkten
Verbundmaterials, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Matrixmaterial aus der Gruppe der
reinen Metalle, der Legierungen und der Kunststoffe in eine Faserbasis aus einem schwammartigen Kuchen aus SiC-Whiskers
einführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserbasis aus dem schwammartigen Kuchen aus SiC-Whiskers
ein Wachstumskuchen, in dem Einkristalle aus ß-SiC, die jeweils einen Durchmesser von 0,2 bis .1,0 μπι sowie ein
Streckungsverhältnis von 100 oder mehr aufweisen, miteinander
regellos verfilzt sind, oder ein vorgeformter Strukturkörper ist, der durch Zusammendrücken des Wachstumskuchens erhalten
wurde und eine Rohdichte von 0,03 bis 1,9 g/cm3 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Faserbasis aus dem schwammartigen Kuchen
aus SiC-Whiskers dadurch erhalten wurde, daß man Kieselgel
oder veraschte Reishülsen, die 6,0 bis 25,0 Gew.-% einer
wasserlöslichen Verbindung der Elemente Fe, Ni und Co, bezogen auf den Si-Gehalt, enthalten, als Siliciumquelle, mit
einem Ofenruß, der eine aggregierte Struktur aufweist und eine Dibutylphthalat-Absorptionszahl von 50 ml/100 g oder
mehr aufweist, als kohlenstoffhaltiges Material, sowie mit einer überschußmenge NaCl als Mittel zur Erzeugung der
Zwischenräume mischt, die erhaltene Mischung locker in ein verschlossenes Reaktionsgefäß packt, in diesem die Mischung
in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur im Bereich von 1300 bis 17000C erhitzt, und dann das restliche
Kohlenstoffmaterial ausbrennt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mischverhältnis der Siliciumquelle zu dem kohlenstoffhaltigen
Material zu NaC£, gewählt wird, das im Bereich
von 1:1,1:0,8 bis 1:1,5:1,0 liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmaterial Magnesium, Aluminium,
Silicium, Titan, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Silber, Tantal, Wolfram oder eine Legierung aus
diesen Materialien ist.
25
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Matrixmaterial ein Epoxyharz, ein Polyesterharz, ein Phenolharz, ein Polyimidharz oder ein
Harnstoffharz ist.
30
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß nach der Einführung des Matrixmaterials in die Faserbasis aus dem schwammartigen Kuchen aus SiC-Whiskers
dieser schwammartige Kuchen so verdichtet wird, daß er den gewünschten Volumenbruchteil und die gewünschte
Form aufweist.
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