KR20120012343A - 탄화 규소 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 건식 규소원 및 고체 탄소원을 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 가열하여 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함한다. 상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원 중 적어도 하나의 평균 입경이 10~100 nm이다.

Description

탄화 규소 및 이의 제조 방법 {SILICON CARBIDE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 기재는 탄화 규소 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화 규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고 내열성과 열전도성이 좋아 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화 규소는 고온 재료, 고온 반도체, 내마모성 재료, 자동차 부품 등의 제조에 널리 사용된다.
이러한 탄화 규소는 규소원과 탄소원 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 탄화 규소의 제조 방법에서는 균일하고 미세한 입경의 탄화 규소를 제조하는 것이 중요한 과제이다.
실시예는 균일하고 미세한 입경을 가지는 탄화 규소 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 건식 규소원 및 고체 탄소원을 혼합하는 원료 혼합 단계; 및 상기 혼합된 원료를 가열하여 탄화 규소를 형성하는 가열 단계를 포함한다. 상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원 중 적어도 하나의 평균 입경이 10~100 nm이다.
상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원의 평균 입경이 각기 10~100nm일 수 있다. 상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원의 평균 입경이 각기 20~50nm일 수 있다.
상기 고체 탄소원이 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60)으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함할 수 있다.
상기 건식 규소원이 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 상기 건식 규소원이 실리카(silica) 분말, 실리카 솔(silica sol), 실리카 겔(silica gel) 및 석영 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 원료 혼합 단계에서, 상기 건식 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 고체 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비가 1.5 내지 3일 수 있다. 이때, 상기 건식 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 고체 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1.8 내지 2.7일 수 있다.
실시예에 따른 탄화 규소는, 상술한 탄화 규소의 제조 방법에 의해 제조되어 평균 입경이 1㎛ 이하일 수 있다.
본 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법에 따르면, 평균 입경이 10~100nm, 바람직하게는 20~50nm인 건식 규소원 또는/및 고체 탄소원을 사용하여 가열 시간 및 가열 온도를 낮출 수 있다. 또한, 제조된 탄화 규소의 입자를 미세화 및 균일화할 수 있다.
이에 의해 제조된 탄화 규소는 평균 입경이 1㎛ 이하로 미세할 수 있다. 이에 따라 이 탄화 규소를 소결하는 공정에서의 소결 온도 및/또는 소결 압력을 낮출 수 있고, 결과적으로 공정 비용을 절감할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 제조예 1에 따라 제조된 탄화 규소의 사진이다.
도 3은 제조예 2에 따라 제조된 탄화 규소의 사진이다.
도 4는 제조예 3에 따라 제조된 탄화 규소의 사진이다.
도 5는 비교예에 따라 제조된 탄화 규소의 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. 이에 도 1을 참조하여 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 설명한다. 도 1은 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법은, 원료 혼합 단계(ST10) 및 가열 단계(ST20)를 포함한다. 각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
원료 혼합 단계(ST10)에서는, 건식 규소원(Si source)과 고체 탄소원(C source)를 준비하여 이를 혼합한다.
건식 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 건식 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 이러한 건식 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등을 들 수 있다.
고체 탄소원은 고체를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
이러한 고체 탄소원과 건식 규소원을 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 고체 탄소원과 건식 규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
이때, 건식 규소원에 포함된 규소에 대한 고체 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 1.5 내지 3일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
건식 규소원이 가열 단계(ST20)의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하면, 규소에 대한 탄소의 몰비를 1.8 내지 2.7로 할 수 있다.
그리고 본 실시예에서 건식 규소원 또는/및 고체 탄소원의 평균 입경이 10~100nm 일 수 있다. 평균 입경이 100nm를 초과하는 경우에는 제조된 탄화 규소의 평균 입경이 커질 수 있으며, 평균 입경이 10nm 미만일 경우에는 이러한 입경의 규소원 또는 탄소원을 만드는 데 어려움이 있다. 이때, 바람직하게는 건식 규소원 또는/및 고체 탄소원의 평균 입경이 20~50nm일 수 있다.
이어서, 가열 단계(ST20)에서는 혼합 분말(즉, 혼합된 원료)을 가열하여 탄화 규소를 형성한다. 좀더 구체적으로, 혼합 분말을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite)에 투입한 후 가열한다. 이때, 가열 온도는 1300~1900℃ 일 수 있고, 바람직하게는 1400~1800℃ 일 수 있다. 가열 시간은 30분 이상, 예를 들어, 1 시간 내지 7 시간일 수 있다. 그리고 고온 반응로 내부는 진공 또는 불활성 가스(예를 들어, 아르곤 또는 수소) 분위기일 수 있다.
가열 단계(ST20)에서는 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 의하여 반응식 3의 전체 반응식에 따라 의하여 탄화 규소가 형성된다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
본 실시예에서는 평균 입경이 10~100nm, 바람직하게는 20~50nm인 건식 규소원 또는 고체 탄소원을 사용하므로, 율속 반응인 반응식 1에 따른 반응이 쉽게 일어날 수 있도록 한다. 이에 의하여 가열 시간 및/또는 가열 온도를 낮출 수 있어 공정 비용을 절감할 수 있다. 또한, 제조된 탄화 규소의 입자를 미세화 및 균일화할 수 있다.
이때, 건식 규소원 및 고체 탄소원의 평균 입경이 모두 10~100nm, 바람직하게는 20~50nm일 경우에는, 탄화 규소의 입자를 미세화 및 균일화하는데 더욱 유리하다. 일례로, 건식 규소원 및 고체 탄소원의 평균 입경이 모두 10~100nm, 바람직하게는 20~50nm일 경우에 제조된 탄화 규소의 평균 입경이 1㎛ 이하로 미세할 수 있다.
이렇게 제조된 탄화 규소는 프레스 소결 등의 소결 공정을 통하여 소정 형상으로 가공되어 증착 장비 또는 웨이퍼 캐리어 장비 등에 서셉터(susceptor) 등으로 사용될 수 있다. 탄화 규소의 평균 입경이 1㎛ 이하로 미세하므로 소결 공정에서 소결 온도 및/또는 소결 압력을 낮출 수 있다. 이에 따라 탄화 규소의 소결 공정에 대한 공정 비용을 절감할 수 있다.
이하, 제조예 1 내지 3, 그리고 비교예에 따른 탄화 규소의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예들은 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하며 본 발명이 이러한 제조예들에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
40g의 건식 실리카(fumed silica)와 18g 카본 블랙을 볼밀로 혼합하였다. 이때, 건식 실리카의 평균 입경이 40nm 였고, 카본 블랙의 평균 입경이 20nm였다.
혼합된 원료를 흑연로에 넣고 1800℃에서 2시간 동안 가열하여 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 2
카본 블랙의 평균 입경이 40nm라는 점을 제외하면 제조예 1과 동일한 방법에 의하여 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 3
건식 실리카의 평균 입경이 10nm이며 카본 블랙의 평균 입경이 40nm이라는 점을 제외하면 제조예 1과 동일한 방법에 의하여 탄화 규소를 제조하였다.
비교예
40g의 실리카 분말과 18g 흑연을 볼밀로 혼합하였다. 이때, 건식 실리카의 평균 입경이 2㎛ 였고, 흑연의 평균 입경이 3㎛였다.
혼합된 원료를 흑연로에 넣고 1800℃에서 5시간 동안 가열하여 탄화 규소를 제조하였다.
제조예 1 내지 3, 그리고 비교예에 따라 제조된 탄화 규소의 평균 입경을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다. 제조예 1 내지 3, 그리고 비교예 1에 따라 제조된 탄화 규소의 사진을 도 2 내지 도 5에 나타내었다.
평균입경[㎛]
제조예 1 0.68
제조예 2 0.72
제조예 3 0.92
비교예 3.22
표 1, 그리고 도 2 내지 도 5를 참조하면, 제조예 1 내지 3에 따라 제조된 탄화 규소는 평균 입경이 1㎛ 이하로서 미세한 반면, 비교예에 따라 제조된 탄화 규소는 평균 입경이 3.22㎛로 매우 큰 것을 알 수 있다. 즉, 실시예에 따른 탄화 규소의 제조 방법에 의하여 제조된 탄화 규소는 미세한 입경을 가짐을 알 수 있다.
더욱이, 비교예에서는 가열 시간이 5시간인 반면, 제조예 1 내지 3에서는 가열 시간이 2시간에 불과함을 알 수 있다. 이와 같이 제조예 1 내지 3에서는 가열 시간을 줄여도 미세한 탄화 규소를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 건식 규소원 및 고체 탄소원을 혼합하는 원료 혼합 단계; 및
    상기 혼합된 원료를 가열하여 탄화 규소를 형성하는 가열 단계
    를 포함하고,
    상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원 중 적어도 하나의 평균 입경이 10~100 nm인 탄화 규소의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원의 평균 입경이 각기 10~100nm인 탄화 규소의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 건식 규소원 및 상기 고체 탄소원의 평균 입경이 각기 20~50nm인 탄화 규소의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고체 탄소원이 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60)으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 적어도 하나 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 건식 규소원이 실리카(silica)를 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 건식 규소원이 실리카(silica) 분말, 실리카 솔(silica sol), 실리카 겔(silica gel) 및 석영 분말로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 탄화 규소의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 원료 혼합 단계에서, 상기 건식 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 고체 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비가 1.5 내지 3인 탄화 규소의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 원료 혼합 단계에서, 상기 건식 규소원에 포함된 규소에 대한 상기 고체 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1.8 내지 2.7인 탄화 규소의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 탄화 규소의 제조 방법에 의해 제조되어 평균 입경이 1㎛ 이하인 탄화 규소.
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