CN203518550U - 一种锂离子电池正极材料真空烧结炉 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料真空烧结炉 Download PDF

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姚耀春
杨斌
戴永年
唐万启
李永梅
方海升
黄瑞安
杨桂玲
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Abstract

本实用新型涉及一种锂离子电池正极材料真空烧结炉,属于冶金技术领域。真空烧结炉包括圆柱形炉壳和圆形炉盖,炉壳上安装有用于控制炉体内部温度的程序控温仪、内部有不锈钢炉胆、保温层和加热体,炉壳和炉盖上均有冷却装置;炉壳的不锈钢炉胆上有带有滚动动能的炉料支架。可大幅度减少氮气、氩气等保护气体的使用量,降低生产成本;材料在全密封真空状态下合成,可以避免二价铁离子的氧化和包覆碳含量的损失。材料合成过程中产生的氨气、一氧化碳、二氧化碳等废气可以实现集中排放,减少环境污染。

Description

一种锂离子电池正极材料真空烧结炉
技术领域
本实用新型涉及一种锂离子电池正极材料真空烧结炉,特别是涉及一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料真空烧结炉,属于冶金技术领域。
背景技术
当前,锂离子电池正极材料研究较多的有钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)和磷酸铁锂(LiFePO4)等几种,其中磷酸铁锂正极材料因比容量高、价格低廉、无环境污染、安全性和热稳定性好等优点,而成为一种最具前途的新一代安全环保型锂离子动力电池正极材料,可广泛应用于新能源汽车、储能设备、不间断电源、电动工具等领域,市场前景十分广阔。
磷酸铁锂正极材料的合成方法主要有高温固相法、水热合成法、液相共沉淀法、溶胶-凝胶法、模版法等,虽然合成LiFePO4的合成方法很多,但是考虑到工艺流程的简单程度,制备条件的易控制程度以及易于产业化生产的特点,目前工业化生产选择的大多数还是高温固相合成法:将锂盐、铁盐、磷盐等主要原料和一些添加剂按化学计量比混合均匀后,在氩气或氮气等惰性气氛保护下,于300℃左右使混合物初步分解,然后升温到600~800℃,保温12 h以上,就可以得到LiFePO4正极材料。
磷酸铁锂材料在合成过程中如何防止二价铁的氧化是合成的关键控制点,也是生产设备必须解决的关键问题。目前,国内外磷酸铁锂正极材料的大规模生产大多数采用惰性气氛保护炉(如网带炉、推板炉、回转窑等设备),这些生产设备在整个材料生产过程中需要始终通入大量的氮气、氩气等保护气体;材料不是在全密封状态下合成,炉内氧含量不宜控制,二价铁离子和包覆碳易氧化;材料合成时间长,温度高,能耗大;材料合成过程中产生的氨气、一氧化碳、二氧化碳等废气不能实现集中排放,会造成一定程度的环境污染。
发明内容
本实用新型是针对现有惰性气氛保护炉耗气量大、能耗高、二价铁离子易氧化、包覆碳含量损失大、批次稳定性差、污染环境等缺点,而提出的一种锂离子电池正极材料真空烧结炉,是一种新型结构锂离子电池磷酸铁锂正极材料真空烧结炉。
本实用新型的技术方案是:真空烧结炉包括圆柱形炉壳3和圆形炉盖1,炉壳3上安装有用于控制炉体内部温度的程序控温仪5、内部有不锈钢炉胆15、保温层9和加热体10,炉壳3和炉盖1上均有冷却装置;炉壳3的不锈钢炉胆15内部有带有滚动功能的炉料支架12。
所述炉盖1上与炉壳3密封连接、接触的部位有密封圈8。
所述炉壳3和炉盖1上的冷却装置为:炉盖1的上端有炉盖冷却水出口2、下端有炉盖冷却水入口7、内壁有冷却水通道;炉壳3的上端有炉壳冷却水出口4、下端有炉壳冷却水入口6。
所述不锈钢炉胆15和炉壳3上均带有抽真空管道11、惰性气氛管道14和氧分检测管道13,所有管道口都有阀门。
所述保温层9和加热体10位于炉壳3和不锈钢炉胆15之间,加热体10包于保温层9内且靠近不锈钢炉胆15一侧。
所述不锈钢内胆15底部有用于收集烧结过程中产生的焦油等副产物的集流器16。
所述不锈钢内胆15内还有测温装置,程序控温仪5与加热体10、测温装置和冷却装置开关相连,用于控制炉体内部温度。
使用时,圆柱形炉体水平放置,首先将配好的物料放入不锈钢或陶瓷匣钵内,打开炉盖,将盛有配好物料的匣钵放入炉料支架上,闭好炉盖后通过炉胆上的抽真空管道用真空泵先将炉内抽至高真空后关闭,然后再通过送惰性气氛管口注入氮气、氩气等惰性气体至微真空,如此反复循环直至炉内氧含量在0.1ppm以下后,关闭惰性气体管道,打开炉壳和炉盖上的冷却水出入口,继续抽真空,通过炉壳与炉胆之间的加热体开始程序控制升温,升温过程中炉内产生的废气通过真空管道抽出后集中进行排污处理,各种原料和添加剂反应产生的焦油等液体副产品沿炉胆流入集流器内,温度升到指定温度后,恒温焙烧数小时侯后,关闭升温程序,待温度随炉自然冷却后,关闭抽真空管道,打开惰性气体管道,注入惰性气体,待炉内达到常压后,打开炉盖,取出物料即可。
与现有的惰性气氛保护炉相比,本实用新型具备下列优点和效果:(1)可大幅度减少氮气、氩气等保护气体的使用量,降低生产成本;(2)材料在全密封真空状态下合成,可以避免二价铁离子的氧化和包覆碳含量的损失;(3)材料合成过程中产生的氨气、一氧化碳、二氧化碳等废气可以实现集中排放,减少环境污染;(4)真空炉内氧含量控制精确可以实现稳定生产,批次稳定性较好。(5)带有滚动功能的炉料支架可以翻动物料,均匀受热。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图;
图2是图1中A-A截面的示意图;
图3是图1中B-B截面的示意图。
图中:1-炉盖、2-炉盖冷却水出口、3-炉壳、4-炉壳冷却水出口、5-程序控温仪、6-炉壳冷却水入口、7-炉盖冷却水入口、8-密封圈、9-保温层、10-加热体、11-抽真空管道、12-炉料支架、13-氧分检测管道、14-惰性气氛管道、15-不锈钢炉胆、16-集流器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本实用新型作进一步说明。
实施方式一:如图1~3所示,本实用新型的锂离子电池正极材料真空烧结炉的结构包括圆柱形炉壳3和圆形炉盖1,炉壳3上安装有用于控制炉体内部温度的程序控温仪5、内部有不锈钢炉胆15、保温层9和加热体10,炉壳3和炉盖1上均有冷却装置;炉壳3的不锈钢炉胆15内部有带有滚动功能的炉料支架12。炉盖1上与炉壳3密封连接、接触的部位有密封圈8。炉壳3和炉盖1上的冷却装置为:炉盖1的上端有炉盖冷却水出口2、下端有炉盖冷却水入口7、内壁有冷却水通道;炉壳3的上端有炉壳冷却水出口4、下端有炉壳冷却水入口6。不锈钢炉胆15和炉壳3上均带有抽真空管道11、惰性气氛管道14和氧分检测管道13,所有管道口都有阀门。保温层9和加热体10位于炉壳3和不锈钢炉胆15之间,加热体10包于保温层9内且靠近不锈钢炉胆15一侧。不锈钢内胆15底部有用于收集烧结过程中产生的焦油等副产物的集流器16。不锈钢内胆15内还有测温装置,程序控温仪5与加热体10、测温装置和冷却装置开关相连,用于控制炉体内部温度。
使用时,首先将碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢氨按照1:1:1的摩尔质量比,配料球磨后放入不锈钢匣钵内,打开炉盖1,将盛有配好物料的匣钵放入炉料支架12上,闭好炉盖后,通过不锈钢炉胆15上的抽真空管道11先将炉内抽至10Pa的真空度,关闭真空管道上的阀门,通过送惰性气氛管道14注入氮气至炉内微真空后关闭惰性气氛管道上的阀门,如此反复循环直至炉内氧含量在0.1ppm以下后,关闭惰性气体阀门,打开炉壳3和炉盖1上的冷却水出入口(2、4、6、7),继续抽真空,设置程序控温仪5并通过炉壳与炉胆之间的加热体10开始以5℃/min的速度升温,升温过程中炉内产生的废气通过真空管道抽出后集中进行排污处理,各种原料和添加剂反应产生的焦油等液体副产品沿炉胆流入集流器16内,温度达到700℃后,恒温焙烧10小时侯后,关闭升温程序,待温度随炉自然冷却后,关闭抽真空阀门,打开惰性气体阀门,注入惰性气体,待炉内达到常压后,打开炉盖,取出即可得到锂离子电池磷酸铁锂正极材料。经过材料性能测试,所得磷酸铁锂正极材料为纯相结构,比容量可以达到152mAh/g,100次循环后容量衰减率仅为1.05%,综合性能较好。
实施方式二:如图1~3所示,本实用新型的锂离子电池正极材料真空烧结炉的结构包括圆柱形炉壳3和圆形炉盖1,炉壳3上安装有用于控制炉体内部温度的程序控温仪5、内部有不锈钢炉胆15、保温层9和加热体10,炉壳3和炉盖1上均有冷却装置;炉壳3的不锈钢炉胆15内部有带有滚动功能的炉料支架12。炉盖1上与炉壳3密封连接、接触的部位有密封圈8。炉壳3和炉盖1上的冷却装置为:炉盖1的上端有炉盖冷却水出口2、下端有炉盖冷却水入口7、内壁有冷却水通道;炉壳3的上端有炉壳冷却水出口4、下端有炉壳冷却水入口6。不锈钢炉胆15和炉壳3上均带有抽真空管道11、惰性气氛管道14和氧分检测管道13,所有管道口都有阀门。不锈钢内胆15底部有用于收集烧结过程中产生的焦油等副产物的集流器16。不锈钢内胆15内还有测温装置,程序控温仪5与加热体10、测温装置和冷却装置开关相连,用于控制炉体内部温度。
以上结合附图对本实用新型的具体实施方式作了详细说明,但是实用新型并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极材料真空烧结炉,包括圆柱形炉壳(3)和圆形炉盖(1),炉壳(3)上安装有用于控制炉体内部温度的程序控温仪(5)、内部有不锈钢炉胆(15)、保温层(9)和加热体(10),炉壳(3)和炉盖(1)上均有冷却装置,其特征在于:炉壳(3)的不锈钢炉胆(15)内部有带有滚动功能的炉料支架(12)。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料真空烧结炉,其特征在于:所述炉盖(1)上与炉壳(3)密封连接、接触的部位有密封圈(8)。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料真空烧结炉,其特征在于:所述不锈钢炉胆(15)和炉壳(3)上均带有抽真空管道(11)、惰性气氛管道(14)和氧分检测管道(13),所有管道口都有阀门。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料真空烧结炉,其特征在于:所述不锈钢内胆(15)底部有用于收集烧结过程中产生副产物的集流器(16)。
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