CN204251678U - 一种蒸馏金属钐用分体式钼坩埚 - Google Patents
一种蒸馏金属钐用分体式钼坩埚 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及一种蒸馏金属钐用分体式钼坩埚，特别适应于单炉产200kg以上金属钐的规模化生产，属于稀土冶炼设备。本实用新型包括至少两节相互嵌套在一起的钼套筒，置于最上方的钼套筒上盖有钼导流帽。本实用新型采用分体式钼套筒嵌套在一起，首次实现了反应钼坩埚的分体组合生产操作，使钼坩埚整体容量扩大，降低了制造成本，实现了金属钐单炉产能的工业化和大型化，避免了传统的整体坩埚装炉、出炉和吊装负载大的问题，延长了反应区高度和径向宽度。钼套筒由钼板铆接方式接缝，钼粉热喷塗补漏，解决了钼制品焊口应力应变损坏及分体坩埚、套筒间的密封问题，同时也避开了大幅钼板制造上的困难，钼坩埚全部采用现加工厂可生产的小幅钼板制造。由于钼坩埚为分体式坩埚，解决了装炉和出渣困难的问题，实现了镧热还原法大容量、高效率、低成本、方便操作的生产目的。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种蒸馏金属钐用分体式钼坩埚，特别适应于单炉生产200kg以上的金属钐，属于稀土冶炼设备。
技术背景
稀土金属钐、铕、镱、铥的提取是在真空条件下，进行镧热还原的工艺方法。高温、高真空度条件下，钐、铕、镱、铥在坩埚内形成金属蒸汽，在接收器冷凝结晶，要求坩埚具有密封性能，防止金属蒸汽逸出，同时要求坩埚材料要抗高温金属蒸汽的腐蚀。
1，小规模生产（5kg-10kg/炉次）金属钐均采用粉末冶金方法制造的钼坩埚，当单炉生产金属钐的规模扩大时，由于坩埚体积增大，粉末冶金制造方法已不能完成坩埚制造。
2，近期虽然出现了强度、韧性、焊接性能均好的铌材质坩埚，但价格昂贵，限制了推广使用，且此坩埚为整体坩埚的设计结构，给装料、出炉和清渣带来困难，限制了炉容的扩大。
3，以钼板、铌板焊接的坩埚在高温条件下，晶体结构发生变化，坩埚钼、铌母材与焊缝钼材料在应力应变作用下，形成贯通型焊缝开裂，短期就造成坩埚损坏。
4，在高温下坩埚底部要承担炉料重量和炉料腐蚀，出炉吊出坩埚时底部承重，焊接钼、铌材料易发生脆断和脆裂，导致坩埚底部损坏而不能使用。
5，粉末冶金坩埚壁厚、单重大，5-10kg/炉次的金属钐规模，坩埚+炉料约30kg重量，要人工一次装入、取出，并且要人工精确定位，否则会损坏发热体。焊接类容量较大的整体坩埚（钼、铌）高度大于1米，给装料和取出残渣带来很多的不便.操作起来同样要求精确定位。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种分体设计，低成本、高效率、长寿命和使用方便的一种蒸馏金属钐用分体式钼坩埚。
技术解决方案
本实用新型包括至少两节相互嵌套在一起的钼套筒，置于最上节的钼套筒上盖有钼导流帽，最底节的钼套筒底部设有底盘。
所述钼套筒由钼板卷成圆形套筒，钼套筒接缝处铆接，接缝处涂有钼粉进行补漏。
所述钼套筒通过笼屉式嵌套组合，嵌套处采用高熔点化合物粉填充密封。
本实用新型改变了粉末冶金方法制造整体钼坩埚重量大、容量小的限制，特别适合大型（＞200kg金属钐/炉）高温蒸馏设备进行稀土金属（钐、铕 、镱、铥）的镧热还原法生产，采用相对廉价的轧制3mm厚钼板坩埚材料，避免了使用钨、钽、铌高价稀有金属，降低了制造成本，采用笼屉式嵌套吻合设计和抗高温填充材料密封坩埚，（每层连接处填充密封）。与传统的金属钐生产工艺相比，本实用新型可实现生产金属钐的大型化和规模化生产。适用于中频感应电源加热和碳管电阻加热两种加热方式，提高了生产效率，大幅降低了坩埚消耗的生产成本。可实现分体式装料、出炉，克服了传统装料及清渣的困难。可拆卸分体式结构坩埚。从根本上消除了坩埚整体吊装入炉、出炉的重量负载，提高了安全性和坩埚的使用寿命。
本实用新型的特点：
1、本实用新型采用分体式钼套筒嵌套多节组合在一起，避免了整体坩埚局部损坏整体报废的问题，多节配置仅更换损坏节即可，不会发生整体报废的状况。并可适用于不同高温区长度的蒸馏炉，径向直径亦可简单放大适应高温区的需要，使钼坩埚整体容量扩大，降低坩埚制造成本1/2，消除了粉末冶金钼坩埚容器对单炉产能的限制，实现了单炉产能大于200kg金属钐的目标。
2、由于钼坩埚体由分体钼套筒采用笼屉式嵌套结构，每节钼套筒高度可根据钼板材和入炉、出炉方便设置，首次实现了反应钼坩埚的分体生产操作，避免了反应钼坩埚整体装炉出炉吊装负载大的问题，延长了反应区高度和容量。
3、钼套筒由钼片铆接方式接缝，钼粉热喷塗补漏，解决了钼制品焊口应力应变损坏；钼套筒采用沟槽方式相互嵌套，采用高熔点化合物粉填充密封结构，解决了分体坩埚、套筒间的密封问题。
4、由于钼坩埚为分体式坩埚，解决了装炉和出渣的问题 ，实现了简化操作方法、提高生产效率的目的，达到了操作方便和高效率的生产目的。
附图说明
图1为对比例真空碳管炉示意图；
图2为本实用新型蒸馏炉结构示意图；
图3 为本实用新型结构示意图。
具体实施方式
实施例 1 传统的钼坩埚实施例（对比例）
1、传统的粉末冶金钼坩埚生产效率很低，坩埚厚度10mm,Φ180mm×350mm;坩埚重量：21kg;加9kg氧化钐,9kg金属镧屑；产出7kg金属钐。入炉要靠人工平稳将21kg坩埚装入，出炉要将近32kg物料坩埚取出，稍不平稳即损坏外围石墨发热体。再扩大坩埚容量受粉末冶金工艺方法限制。
设备：C-25真空碳管炉、测温：光学高温计
配料：氧化钐9kg; 金属镧切屑9kg ； → 混合 → 压型：∮70mm×30-40mm→ 人工将21kg坩埚装入真空碳管炉内 → 装入压型原料 → 加盖金属接收器 → → 取出冷凝金属接收器 → 人工取出坩埚及残渣（32kg)→ 清理出坩埚内残渣 → 产出金属钐7.25kg
参见图1，1交流单相电源（36V、700-1000A) 2真空炉下封头 3密封圈 4隔热屏
5碳管加热体（石墨发热体） 6坩埚 7冷凝收集器 8真空上封头 （坩埚与石墨发热体间隙20—25mm）
2、整体铌坩埚：坩埚壁厚3mm，Φ350mm×1050mm;坩埚重量：35kg;加入氧化钐120kg，金属镧124.8kg，吊装重量：入炉280kg,出炉190kg.在生产工艺上用了4天出一炉，生产金属钐90kg左右。向坩埚内装填反应物料不方便，特别是出炉取出残渣时，由于残渣烧结，坩埚底部残渣取出极不方便。
设备：蒸馏专用真空中频感应炉 测温：钨-铼热电偶
配料：氧化钐120kg; 金属镧切屑124.8kg → 混合 → 压型：∮70mm×30-40mm厚 → 吊车将装满反应原料的279.8kg坩埚装入真空碳管炉内 → 加金属接收器 → 取出金属接收器 → 一同吊出坩埚及残渣（188.8kg)→ 坩埚中、下部残渣清理困难 → 产出金属钐90kg（15炉后，坩埚底部碎裂报废）
实施例2
参见图2，本实用新型炉体底部设有升降机9，升降机9上设有沿轨道移动的托架，炉体底封头10放在托架上，炉体底封头11上放有底座，炉体内设有镁砂耐火层12、感应圈13、石墨发热体14、金属收集器15；
所述坩埚10包括带底座的第一钼套筒1、第二钼套筒2和第三钼套筒3(其中第二钼套筒2、第三钼套筒3结构相同，且可互换使用）。所述第一钼套筒1、第二钼套筒2及第三钼套筒3的上部分别铆接了第一卡槽5、第二卡槽6、第三卡槽7，第二钼套筒2及第三钼套筒3的下部分别设有卡圈，第一钼套筒1、第二钼套筒2和第三钼套筒3之间通过卡圈和卡槽笼屉式嵌套组合在一起，嵌套处采用高熔点化合物粉填充密封，起到固定和密封的作用，置于最底节的第一钼套筒1底部铆接有厚壁深冲压钼底盘，钼导流帽4与最上一节的第三钼套筒3上的第三卡槽7嵌套在一起。
本实用新型钼套筒的直径为500mm、高度为500mm，采用铆接方式形成圆形套筒，接缝处用钼铆钉8铆接，铆接处在高温下用热喷涂的方法，将钼粉填充缝隙，防止了液态金属从坩埚底部渗漏和气态金属侧壁逸出，提高坩埚10使用寿命。
钼导流帽4是钼片围成的上小下大、弧度是自由过度的钼片构成。
（1）本实用新型蒸馏金属钐用分体式钼坩埚达到了高效率，高产量的生产目的。分体式钼坩埚：坩埚材料壁厚3mm，Φ500mm×500mm;坩埚重量：25.5kg/节;加入氧化钐300kg，金属镧294kg：入炉总重594kg.在生产工艺上用4天出一炉，生产金属钐231kg。向坩埚内装填反应物料方便，按节装料。特别是出炉取出残渣时方便、按节取出残渣节省时间。
设备：蒸馏专用真空中频感应炉 测温：钨-铼热电偶
配料：氧化钐300kg; 金属镧切屑294kg → 混合 → 压型：∮70mm×30-40mm厚 → 加金属接收器
（2） 本实用新型蒸馏金属钐用分体式钼坩埚达到了高效率，高单产的生产目的。分体式钼坩埚：坩埚壁厚3mm，Φ500mm×500mm;坩埚重量：25.5kg/节;加入氧化钐300kg，金属镧294kg：入炉594kg.在生产工艺上用4天出一炉，生产金属钐235.2kg。向坩埚内装填反应物料方便，特别是出炉取出残渣时方便、节省时间。
配料：氧化钐300kg; 金属镧切屑294kg → 混合 → 压型：∮70mm×30-40mm厚 → 加金属接收器
本实用新型经过多次试验
1、坩埚密封沟槽填充高熔点化合物粉密封完好，没有漏钐现象。
2、装料和出渣分节操作，节约了时间、保护了坩埚。
3、分体式钼坩埚解决了吊装坩埚负重的问题，按节2个人就可以移动，底部坩埚基本为固定式不必吊装所以定位准确。
4、因接口用铆钉接缝，钼粉热喷塗补漏.没有出现接口损坏和应变等现象。
Claims (1)
1.一种蒸馏金属钐用分体式钼坩埚，其特征在于，包括一个带底盘的钼套筒，和至少两节相互嵌套在一起的钼套筒，置于最上节的钼套筒上盖有钼导流帽；所述钼套筒由钼板卷成圆形套筒，钼套筒接缝处铆接，接缝处涂有钼粉；钼套筒通过笼屉式嵌套组合，嵌套处采用高熔点化合物粉填充密封。
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|---|---|---|---|---|
| CN111733338A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-02 | 包头稀土研究院 | 金属钐生产装置及方法 |
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