JP2937119B2

JP2937119B2 - 単結晶引き上げ用種結晶保持具及び種結晶

Info

Publication number: JP2937119B2
Application number: JP13792096A
Authority: JP
Inventors: 輝郎和泉
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1996-05-31
Filing date: 1996-05-31
Publication date: 1999-08-23
Anticipated expiration: 2016-05-31
Also published as: JPH09315884A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ用種
結晶保持具及び種結晶に関し、より詳細にはチョクラル
スキー法（以下、ＣＺ法と記す）等により、シリコン等
の単結晶を引き上げる際に用いられる単結晶引き上げ用
種結晶保持具及び種結晶に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。図５
は、このＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置を模式
的に示した断面図であり、図中１１は坩堝を示してい
る。

【０００３】この坩堝１１は、有底円筒形状の石英製坩
堝１１ａと、この石英製坩堝１１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝１１ｂとから構成
されており、坩堝１１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸１９に支持されている。この坩堝１１
の外側には、抵抗加熱式のヒータ１２、ヒータ１２の外
側には保温筒１８が同心円状に配置されており、坩堝１
１内には、このヒータ１２により溶融させた結晶用原料
の溶融液１３が充填されるようになっている。また、坩
堝１１の中心軸上には引き上げ棒あるいはワイヤー等か
らなる引き上げ軸１４が吊設されており、この引き上げ
軸１４の先に単結晶引き上げ用種結晶保持具２５（以
下、単に種結晶保持具と記す）を介して単結晶引き上げ
用種結晶２６（以下、単に種結晶とも記す）が取り付け
られるようになっている。また、これら部材は、圧力の
制御が可能な水冷式のチャンバ２０内に納められてい
る。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置により単結晶
１７を引き上げる方法を、図５及び図６に基づいて説明
する。図６（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各工
程のうちの、一部の工程における種結晶２６の近傍を模
式的に示した部分拡大正面図である。

【０００５】図６には示していないが、まずヒータ１２
により結晶用原料を溶融させ、チャンバ２０内を減圧し
た後、しばらく放置して溶融液１３中のガスを十分に放
出させ、その後、不活性ガスを導入してチャンバ２０内
を減圧の不活性ガス雰囲気とする。

【０００６】次に、支持軸１９と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸１４を回転させながら、引き上げ
軸１４の先に取り付けられた種結晶２６を降下させ、種
結晶２６の下端部２６ａを溶融液１３に着液させる。
（シーディング工程）（図６（ａ））。

【０００７】この際、種結晶２６の下端部２６ａは、急
激に温度が上昇するため熱応力による転位が導入され
る。そこで、種結晶２６の先端に結晶を成長させる際、
結晶の成長界面の形状を下に凸にし、かつ所定径になる
まで結晶を細く絞ってネック１７ａを形成し、該転位を
排除する（ネッキング工程）（図６（ｂ））。

【０００８】次に、単結晶１７の引き上げ速度を落して
単結晶１７を所定の径まで成長させ、ショルダー１７ｂ
を形成する（ショルダー形成工程す）（図６（ｃ））。

【０００９】次に、一定の速度で単結晶１７を引き上げ
ることにより、一定の径、所定長さのメインボディ１７
ｃを形成する（メインボディ形成工程）（図６
（ｄ））。

【００１０】さらに、図６には示していないが、最後に
その直径を徐々に絞って単結晶１７全体の温度を徐々に
降下させ、終端コーン形成後に単結晶１７を溶融液１３
から切り離す。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上記した引き上げ方法
においては、直径が約６インチ、重量が８０ｋｇ程度の
単結晶１７を引き上げるため、直径が約１２ｍｍの種結
晶２６を用いるのが一般的であった。その際、単結晶１
７を安全に支持するためには、ネック１７ａの径が大き
い方がよく、他方転位を効率的に排除するためにはネッ
ク１７ａの径はできるだけ小さい方がよい。これら両者
の要求を満たすネック１７ａの直径として、３ｍｍ程度
が選択されていた。しかしながら、近年の半導体デバイ
スの高集積化、低コスト化及び生産性の効率化に対応し
て、ウエハも大口径化が要求されてきており、最近で
は、例えば直径約１２インチ（３００ｍｍ）、重量が３
００ｋｇ程度の単結晶１７の製造が望まれている。この
場合、従来のネック１７ａの直径（通常３ｍｍ程度）で
は、ネック１７ａが引き上げられる大重量の単結晶１７
の重さに耐えられずに破損し、単結晶１７が落下してし
まうという問題があった。

【００１２】単結晶の落下等の事故の発生を防ぎ、安全
に引き上げを行うためには、シリコン強度（約１６ｋｇ
ｆ／ｍｍ² ）から算出して、ネックの直径を約６ｍｍ以
上とする必要がある。そのため、最近ではより径の大き
いネックを形成する方法やネックを形成せずに単結晶を
引き上げる方法等、大重量の単結晶を引き上げるため種
々の方法が検討されている。しかし、単結晶が重くなる
と、種結晶自体及び種結晶の先端に成長するネック等が
引き上げる単結晶の重さに耐えられても、種結晶を保持
する黒鉛製の種結晶保持具が単結晶の重さに耐えられな
いという問題が生ずる。

【００１３】上記問題を解決するために最近では、炭素
繊維クロスにより強化された種結晶保持具が使用されつ
つある。

【００１４】図７（ａ）は炭素繊維クロス強化黒鉛製の
種結晶保持具を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は
その断面図である。

【００１５】この種結晶保持具３５は、大口径の空洞３
５１ａを有する上部３５１、小口径の空洞３５３ａを有
する下部３５３、及びこれら上部３５１と下部３５３と
を接続する中間部３５２により構成され、中間部３５２
の空洞３５２ａの内壁面３５２ｂは傾斜面となってい
る。また、上部３５１の内壁面にはネジ溝３５１ｂが形
成され、引き上げ軸１４の先端部を螺着することができ
るようになっている。上部３５１は、引き上げ軸１４の
先端と結合できる構成であればよく、ネジ溝３５１ｂが
形成されていない場合もある。

【００１６】また、この種結晶保持具３５に種結晶３６
が保持されるが、この種結晶３６は種結晶保持具３５に
形成された空洞３５１ａ、３５２ａ、３５３ａに合致す
る外形となっている。

【００１７】上記したように、種結晶保持具３５は炭素
繊維クロスにより強化された黒鉛により構成されてお
り、以下の方法により製造される。すなわち、まず炭素
繊維クロスに樹脂を含浸させた後これらを積層し、炭素
繊維クロスを含有する樹脂製の積層体を形成する。次
に、不活性雰囲気中で前記積層体を高温で加熱すること
により炭化（黒鉛化）する。この段階でピッチ等への前
記積層体の浸漬と炭化工程とを複数回繰り返す場合もあ
る。次に、炭素繊維クロス強化黒鉛を種結晶保持具３５
の形状に切り出して空洞３５１ａ、３５２ａ、３５３ａ
を形成した後、研磨等の加工処理を施すことにより種結
晶保持具３５の製造を終了する。

【００１８】上記工程を経て製造された種結晶保持具３
５は、強化用の炭素繊維クロスが水平方向に積層されて
いるため、垂直方向あるいは積層方向と直交する水平方
向の力に対しては強いが、積層方向に引張りの応力が作
用すると弱い。従って、中間部３５２の内壁面３５２ｂ
の傾斜角度（θ）や種結晶保持具３５の形状等が適正に
設定されていない場合、大重量の単結晶１７を引き上げ
ようとすると、種結晶３６を介した内壁面３５２ｂへ作
用する応力により、炭素繊維層間に破断が発生してしま
うという課題があった。

【００１９】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、大重量の単結晶を引き上げる際にも破断が発生しな
い形状を有する炭素繊維クロス強化黒鉛製の種結晶保持
具、及び該種結晶保持具に保持される種結晶を提供する
ことを目的としている。

【００２０】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ用種結晶保
持具（１）は、大口径の空洞を有する上部、小口径の空
洞を有する下部、及びこれら上部と下部とを接続する中
間部により構成された炭素繊維クロス強化黒鉛製の単結
晶引き上げ用種結晶保持具において、前記中間部内壁面
の水平面に対する角度をθ、前記中間部及び前記下部の
垂直断面積をＳ、炭素繊維クロス強化黒鉛の層間引張強
度をσ、引き上げる単結晶の荷重をＷとすると、これら
が下記の数１式を満たすようにθ、Ｓ、σの各値が設定
されていることを特徴としている。

【００２１】

【数１】πσＳ／（ｓｉｎθ・ｃｏｓθ）＞Ｗ種結晶保持具の形状に関係するパラメータθ、Ｓ、σが
上記数１式を満たすように設定されているので、その重
量がＷの単結晶を引き上げる際に、前記種結晶保持具に
破断が発生することはない。従って、Ｗを３００ｋｇ以
上に設定し、前記θ、Ｓ、σが上記数１式を満たすよう
に種結晶保持具の材質及び形状を設定すれば、３００ｋ
ｇ以上の大重量の単結晶を引き上げることができる。

【００２２】また、本発明に係る単結晶引き上げ用種結
晶保持具（２）は、上記単結晶引き上げ用種結晶保持具
（１）において、前記中間部内壁面の水平面に対する角
度（θ）が２０〜８５°の範囲内で設定されていること
を特徴としている。

【００２３】上記単結晶引き上げ用種結晶保持具（２）
によれば、前記中間部内壁面の水平面に対する角度
（θ）がより適切な範囲内で設定されているので、種結
晶に剪断荷重がかかったり、種結晶が前記種結晶保持具
に食い込んだりすることもなく、より確実に大重量の単
結晶を引き上げることができ、前記種結晶保持具を何度
も単結晶の引き上げに用いることができる。

【００２４】また、本発明に係る単結晶引き上げ用種結
晶は、種結晶保持具（１）又は（２）の内壁面形状に沿
った外形を有することを特徴としている。

【００２５】上記単結晶引き上げ用種結晶は、上記種結
晶保持具（１）又は（２）の内壁面に適切に嵌合するの
で、種結晶保持具及び種結晶に破断を発生させず、確実
に大重量の単結晶を引き上げることができる。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ用種結晶保持具及び種結晶の実施の形態を図面に基づ
いて説明する。なお、従来と同一機能を有する構成部分
には同一の符号を付すこととする。

【００２７】実施の形態に係る種結晶保持具及び種結晶
が装備された単結晶引き上げ装置は特に限定されるもの
ではなく、ＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置（図
５）であってもよく、溶融層法に用いられる単結晶引き
上げ装置であってもよい。また、実施の形態に係る種結
晶保持具及び種結晶は１２インチ以上の大口径、大重量
の単結晶の引き上げに用いることを前提としている。

【００２８】図１は、実施の形態に係る種結晶保持具を
模式的に示した断面図である。

【００２９】この炭素繊維クロス強化黒鉛製の種結晶保
持具１５は、大口径の空洞１５１ａを有する上部１５
１、小口径の空洞１５３ａを有する下部１５３、及びこ
れら上部１５１と下部１５３とを接続する中間部１５２
により構成され、中間部１５２の空洞１５２ａを構成す
る内壁面１５２ｂは傾斜面となっている。内壁面１５２
ｂの水平面とのなす角度（θ）の値については後述す
る。また、上部１５１の内壁面にはネジ溝１５１ｂが形
成され、引き上げ軸１４の先端部を螺着することができ
るようになっている。上部１５１には必ずしもネジ溝１
５１ｂが形成されていなくてもよく、引き上げ軸１４の
先端と結合が可能な構成であればよい。この種結晶保持
具１５は、大口径で、大重量の単結晶を引き上げる際に
も、前記単結晶を保持することができるような形状とな
っているが、以下、種結晶保持具１５の形状等について
図２を用いて説明する。

【００３０】図２（ａ）は、実施の形態に係る種結晶保
持具の下部右半面を模式的に示した部分拡大断面図であ
り、（ｂ）は（ａ）図におけるＡ−Ａ線断面図である。

【００３１】「従来の技術」の項において説明したよう
に、炭素繊維クロス強化黒鉛製の種結晶保持具１５は、
炭素繊維クロスが水平方向に積層されており、積層方向
以外に作用する応力に対しては高強度である。従って、
積層方向にかかる引張り応力に対して炭素繊維クロス強
化黒鉛が耐えることができれば、破断は発生しない。そ
こで、種結晶１６を介して種結晶保持具１５にかかる応
力について考察する。

【００３２】図１及び図２に示した形状の種結晶保持具
１５では、種結晶１６を介した単結晶１７（図６）の重
力は、中間部１５２の内壁面１５２ｂにかかることにな
る。そこで前提条件として、内壁面１５２ｂにかかる単
結晶１７の重力（厳密には単結晶１７と種結晶１６との
合計の重力）が軸対象となり、かつ単結晶１７の重力を
内壁面１５２ｂ全体で均等に保持することとする。ま
た、単結晶１７の重力が中間部１５２の内壁面１５２ｂ
にかかっても繊維層間で破断が発生しない荷重を種結晶
保持具１５の耐荷重とする。

【００３３】単結晶１７に作用する重力により種結晶１
６を介して内壁面１５２ｂに内圧（ｐ・ｄα）が生じる
が、この内圧に起因して繊維層間の引張り応力（以下、
層間引張り応力と記す）が破断面１５５（破断が発生す
るときに形成される面に対して水平方向）（図２（ｂ）
においては破断面１５５の上下方向）に作用し、前記層
間引張り応力が所定値よりも大きくなると繊維層間で剥
離が発生して破断に至るというメカニズムが想定され
る。

【００３４】そこでまず、その層間引張り応力について
検討を行う。図２（ｂ）中、断面部分における微小角度
ｄαの担う荷重をｗとし、単結晶の重力をＷとすると、
ｗとＷとの関係は下記の数２式により表すことができ
る。

【００３５】

【数２】ｗ＝Ｗ・（ｄα／２π）荷重ｗと内圧ｐとの関係は、図２（ａ）中に示したよう
に、下記の数３式で表される。

【００３６】

【数３】ｐ＝ｗ・ｓｉｎθ・ｃｏｓθ 内圧ｐのうち、層間引張り方向（破断面１５５に対して
垂直方向）に作用する力ｐ₁ は、図２（ｂ）に示したよ
うに、下記の数４式で表される。

【００３７】

【数４】ｐ₁ ＝ｐ・ｓｉｎα ここで、数２式及び数３式を数４式に代入すると、下記
の数５式が導き出される。

【００３８】

【数５】ｐ₁ ＝（Ｗ／２π）・ｓｉｎθ・ｃｏｓθ・ｓ
ｉｎαｄα 層間引張り応力の総力Ｐ₁ は、図２（ｂ）中における破
断面１５５より上部領域でのすべての角度におけるｐ₁
の総和で表されるので、上記数５式中のαにつき、０＜
α＜πの角度領域で積分を行えばよい。すなわち、層間
引張り応力の総力Ｐ₁ は下記の数６式で表される。

【００３９】

【数６】

【００４０】層間引張り応力の総力Ｐ₁ を受けるのは、
中間部１５２及び下部１５３の破断面１５５であり、そ
の垂直断面積をＳとし、炭素繊維クロス強化黒鉛の層間
引張り強度（単位面積当り）をσとすると、種結晶保持
具１５の層間引張り強度ｔは、下記の数７式で表され
る。このとき、図２（ａ）に示した垂直断面積はＳ／２
となる。また、垂直断面積Ｓは図２（ａ）に示した記号
を用いると、下記の数８式で表すことができる。

【００４１】

【数７】ｔ＝σＳ

【００４２】

【数８】Ｓ／２＝（Ｒ＋ｄ）ｌ＋Ｒ（Ｒ／２＋ｄ）ｔａｎθ 種結晶保持具１５が層間剥離を起こさずに種結晶１６
（単結晶１７）を保持できる条件は、層間引張り強度ｔ
が層間引張りの総力Ｐ₁ より大きいことであるので、数
６式及び数７式より下記の数９式が導き出される。下記
の数９式を整理すると下記の数１式となる。

【００４３】

【数９】（Ｗ／π）・ｓｉｎθ・ｃｏｓθ＜σＳ

【００４４】

【数１】πσＳ／（ｓｉｎθ・ｃｏｓθ）＞Ｗ単結晶１７の重力がＷである場合、上記数１式を満たす
ように種結晶保持具１５中のθ、Ｓ、σの各値を設定す
れば、単結晶１７の引き上げにおいて種結晶保持具１５
に破断が生ずることはない。従って、数１式中の左辺の
値は耐荷重ということになる。

【００４５】炭素繊維クロス強化黒鉛の層間引張り強度
σは、通常、０．０３ｋｇｆ／ｍｍ² 程度であるので、
中間部１５２及び下部１５３の垂直断面積Ｓを１０００
ｍｍ² とすると、内壁面１５２ｂの水平面に対する角度
θと、耐荷重との関係は図３に示したグラフで表され
る。

【００４６】図３に示したグラフによれば、内壁面１５
２ｂの水平面に対する角度θが０°に近づくか、又は９
０°に近づくに従って耐荷重が大きくなり、４５°に近
づくに従って小さくなっている。

【００４７】従って、単純に考えれば内壁面１５２ｂの
水平面に対する角度θを０°に近い値とするか、又は９
０°に近い値にすればよい。しかし、前記角度θを０〜
２０°の範囲に設定した場合、種結晶保持具１５は十分
に耐荷重が大きくなるが、種結晶１６の屈曲部、すなわ
ち種結晶１６が種結晶保持具１５の中間部１５２と下部
１５３との境界に当接している部分に局部的に剪断荷重
がかかり、種結晶１６の方が破断し易くなるため好まし
くない。また、従来からの経験によれば、内壁面１５２
ｂの水平面に対する角度θを８５°以上にすると種結晶
１６が種結晶保持具１５に食い込んで脱離が困難となる
ため、種結晶保持具１５を再使用することができなくな
り好ましくない。

【００４８】また図４は、内壁面１５２ｂの水平面に対
する角度θが４５〜８５°の範囲において、中間部１５
２及び下部１５３の垂直断面積Ｓを５００、１０００、
１５００、２０００ｍｍ² と変化させた場合の耐荷重と
角度θとの関係を示したグラフである。また、点線は耐
荷重が３００ｋｇｆ及び５００ｋｇｆのレベルを示して
いる。図４に示したグラフより明らかなように、内壁面
１５２ｂの水平面に対する角度θが４５°以上の場合、
中間部１５２及び下部１５３の垂直断面積Ｓ、及び角度
θが大きくなるに従って耐荷重が大きくなっており、垂
直断面積Ｓが１０００ｍｍ² の場合、角度θが約７２°
以上で、垂直断面積Ｓが１５００ｍｍ²の場合、角度θ
が約５７°以上で、それぞれ耐荷重が３００ｋｇ以上と
なり、大口径、大重力の単結晶１７を引き上げることが
できる。また、安全を考えて耐荷重を５００ｋｇｆに設
定すると、垂直断面積Ｓが１０００ｍｍ² の場合、角度
θが約８０°以上で、垂直断面積Ｓが１５００ｍｍ² の
場合、角度θが約７３°以上で、それぞれ耐荷重が５０
０ｋｇ以上となる。

【００４９】上記構成の種結晶保持具１５に種結晶１６
が装着されるが、この種結晶１６は種結晶保持具１５の
内壁面形状に沿った外形となっており、種結晶１６より
成長するネック１７ａ（図６）が大重力の単結晶１７の
荷重に耐えられるものであれば、大重力の単結晶１７を
引き上げることができる。そのため、種結晶下部１６ａ
の直径（２ｒ）は、通常、１４ｍｍ以上に設定されてい
る。また、この種結晶１６を用い、ネック１７ａを形成
しない方法によっても単結晶１７を引き上げることがで
きる。

【００５０】

【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ用種結晶保持具及び種結晶を説明する。また、比較例
として、耐荷重の小さい単結晶引き上げ用種結晶保持具
及び種結晶についても説明する。

【００５１】本実施例及び比較例においては、下記の表
１に示す形状の種結晶保持具１５を用い、種結晶保持具
１５の内壁面形状に沿った外形の種結晶１６をこの種結
晶保持具１５に装着した。次に、引張り試験機に種結晶
保持具１５を固定した後、種結晶１６を５００ｋｇｆの
力で垂直方向に引張り、種結晶保持具１５及び／又は種
結晶１６に破断が発生するか否かを観察した。下記の表
１に種結晶保持具１５の寸法、及び引張り試験の結果を
示す。なお、引張り試験に用いたサンプルはそれぞれで
１０個である。

【００５２】

【表１】

【００５３】上記表１に示した結果より明らかなよう
に、実施例１〜５の場合には、種結晶保持具１５の各寸
法を上記数１式の左辺に代入すると、計算上耐荷重が５
００ｋｇｆ以上となるが、実際の引張り試験でも耐荷重
が５００ｋｇｆ以上あることがいずれの場合にも実証さ
れた。

【００５４】また、比較例１〜２の場合、計算上は耐荷
重が５００ｋｇｆ未満となり、実際の引張り試験でも全
ての場合に種結晶保持具１５及び種結晶１６に破損が発
生した。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る種結晶保持具を模式
的に示した断面図である。

【図２】（ａ）は、実施の形態に係る種結晶保持具の下
部右半面を模式的に示した部分拡大断面図であり、
（ｂ）は（ａ）図におけるＡ−Ａ線断面図である。

【図３】種結晶保持具の層間引張り強度σを０．０３ｋ
ｇｆ／ｍｍ² 、中間部及び下部の垂直断面積Ｓを１００
０ｍｍ² とした場合の、内壁面の水平面に対する角度θ
と耐荷重との関係を示したグラフである。

【図４】内壁面の水平面に対する角度θが４５〜８５°
の範囲において、中間部及び下部の垂直断面積Ｓを変化
させた場合の耐荷重と角度θとの関係を示したグラフで
ある。

【図５】従来のＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図６】（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各工程
のうちの、一部の工程における種結晶の近傍を模式的に
示した部分拡大正面図である。

【図７】（ａ）は従来の炭素繊維クロス強化黒鉛製の種
結晶保持具を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）はそ
の断面図である。

【符号の説明】

１５種結晶保持具１５１上部１５２中間部１５３下部１５２ｂ内壁面１６種結晶

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】大口径の空洞を有する上部、小口径の空
洞を有する下部、及びこれら上部と下部とを接続する中
間部により構成された炭素繊維クロス強化黒鉛製の単結
晶引き上げ用種結晶保持具において、前記中間部内壁面
の水平面に対する角度をθ、前記中間部及び前記下部の
垂直断面積をＳ、炭素繊維クロス強化黒鉛の層間引張強
度をσ、引き上げる単結晶の荷重をＷとすると、これら
が下記の数１式を満たすようにθ、Ｓ、σの各値が設定
されていることを特徴とする単結晶引き上げ用種結晶保
持具。【数１】πσＳ／（ｓｉｎθ・ｃｏｓθ）＞Ｗ
【請求項２】前記中間部内壁面の水平面に対する角度
（θ）が２０〜８５°の範囲内で設定されていることを
特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ用種結晶保持
具。
【請求項３】請求項１又は請求項２記載の単結晶引き
上げ用種結晶保持具の内壁面形状に沿った外形を有する
ことを特徴とする単結晶引き上げ用種結晶。