JP3079266B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、単結晶製造技術さらに
はグラファイト製ヒータに関し、例えば液体封止チョク
ラルスキー法により単結晶成長を行なう装置に使用され
るヒータに利用して有効な方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓのようなIII−Ｖ族化合物半導
体単結晶は融点付近で高い蒸気圧を有するため、原料融
液表面をＢ₂Ｏ₃等からなる液体封止剤で覆った状態で融
液表面に種結晶を接触させて回転させながら徐々に結晶
を引き上げる液体封止チョクラルスキー法（以下、ＬＥ
Ｃ法と記す）により単結晶の成長が行なわれている。Ｌ
ＥＣ法は、結晶の成長と共に種結晶を引き上げていく方
法であり、種付けにより結晶方位を制御できかつ高純度
結晶を得やすいため、工業的に実施されている。ところ
で、化合物半導体単結晶は不純物の混入により抵抗率等
の特性ばらつきが発生するため、ＬＥＣ法による単結晶
の成長においては、原料および封止剤を融解させる加熱
手段として一般にグラファイト製ヒータが用いられてい
る。しかも、ＬＥＣ法では単結晶化率を高めるために、
育成結晶の融点（約１２００℃）に対して±１℃程度の
高精度の温度制御が要求される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＬＥＣ法による単結晶引上げ装置に使用される加熱用の
ヒータの材料となるグラファイトブロックは、８００〜
１５００μΩcmの抵抗率を持っており、同一規格のグラ
ファイトでも抵抗率に±２０％程度のばらつきがある。
従来、ＬＥＣ法により単結晶成長を行なう装置に使用さ
れるヒータは、形状を同一にして抵抗値は成り行きまか
せにするか、抵抗値が所定の値になるようにヒータ形状
を調整したものを使用していた。そのため、ヒータを取
り替えた時に抵抗値あるいはヒータ形状が以前のヒータ
で確立された単結晶化の条件からはずれ、単結晶の歩留
まりが低下し、新たに単結晶化の条件を見出さなければ
ならないという問題点があった。

【０００４】また、グラファイト製ヒータは、繰返し使
用によりグラファイトの抵抗率が変化していき、ヒータ
の抵抗値も変化し、そのままそのヒータを使用し続ける
とやがて単結晶化の条件からはずれ、単結晶の歩留まり
が低下するという問題点があった。

【０００５】この発明は、上記のような問題点に着目し
てなされたもので、その目的とするところは、ＬＥＣ法
により単結晶を育成する場合に、単結晶化率の高い結晶
を歩留まり良く育成することができるような単結晶製造
技術を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、抵抗値が
所定の値になるように加工したグラファイト製ヒータで
あっても、ヒータ交換直後の育成で単結晶が得られなか
ったりヒータの使用回数により単結晶化率に違いが生じ
たりしていることに着目し、その原因について研究を行
なった。その結果、従来はヒータの材料となるグラファ
イトが±２０％程度の抵抗率のばらつきを有するにもか
かわらず、抵抗値が一定になるように加工したものを使
用し、ヒータの抵抗率のばらつきに起因する引上げ条件
の相違は、炉内にセットした温度センサの出力に基いて
ヒータへの給電をコンピュータで制御することで補正し
ていた。そのことが単結晶化率を低下させる原因になっ
ていることを見出した。

【０００７】さらに、本発明者らは、ヒータの材料とし
て抵抗率が一定の範囲のグラファイトブロックを採用
し、かつ一定の形状に加工したものを使用することによ
り、単結晶化率を向上させ得ることおよびヒータの抵抗
値を測定することにより、単結晶化率を向上させ得るこ
とおよびヒータの抵抗値を測定することで最適な交換時
期を知ることができることを見出した。本発明は上記知
見に基いてなされたもので、グラファイト製ヒータを用
いて単結晶を育成する単結晶製造方法において、上記ヒ
ータの素材として抵抗率のばらつきが、±７．７％以内
であるグラファイトを選択し、該グラファイトを円筒状
に加工したものをヒータとして用いることを提案するも
のである。

【０００８】

【作用】上記した手段によれば、ヒータの抵抗値が一定
の範囲にあり、ヒータ形状も同一であるため、ヒータへ
の給電条件の変動幅が従来に比べて小さくなり、単結晶
化率を向上させることができる

【０００９】

【実施例】図１には本発明方法の実施に好適な単結晶引
上げ装置の一例を示す。この実施例の結晶引上げ装置
は、密閉型の高圧引上げ炉１内にて、るつぼ２が垂直な
支持軸３により回転可能に支持され、るつぼ２の上方か
らは下端に種結晶５を有する引上げ軸６が垂下されてい
るとともに、上記るつぼ２の周囲にはほぼ円筒状に加工
されたグラファイト製ヒータ４が配置されている。この
ヒータ４にはその下端に内側に向かって突出する一対の
端子部４ａ，４ｂが形成されており、この端子部４ａ，
４ｂは炉の底壁に設けられた電極７ａ，７ｂに固着され
たグラファイト製リード端子８ａ，８ｂの上端に固定さ
れ、これによってヒータ４が支持されるようになってい
る。また、特に限定されるものではないが、ヒータ４の
周囲にはグラファイト製フェルトからなる断熱材９が配
置されている。さらに、上記引上げ炉１の側壁には、不
活性ガス等を導入するためのガス導入管１１と、炉内ガ
スを排気するための排気管１２が接続されている。

【００１０】上記ヒータ４は、例えば図２に示すように
上端および下端から交互に縦方向のスリット４ｃが形成
されており、このスリット４ｃのピッチを調整すること
により実質的な抵抗の長さを決定し、ヒータ４の円筒部
の厚みを調整することにより抵抗の断面積を決定するよ
うになっている。この実施例では、上記ヒータ４とし
て、抵抗率が１３００μΩcmで抵抗率のばらつきが±１
００μΩcm（百分率で±約７．７％）の範囲にあるグラ
ファイトブロックを選択し、これを所定の形状（円筒
状）に加工したものを使用した。

【００１１】従来は単に抵抗値が一定となるようにグラ
ファイトブロックを加工してヒータを得ていたため、ヒ
ータ形状が変化し、ヒータ交換直後では４回中２回は単
結晶が得られないことがあったが、上記実施例を適用し
て単結晶の引上げを行なったところ、ヒータ交換直後に
おける単結晶の得られれない割合は６回中２回に低減
し、歩留まりが大幅に向上することがわかった。また、
上記のように加工したヒータ４の抵抗値を測定し、繰返
し使用しているうちに抵抗値が当初の値から所定値（例
えば５％）以上変化した場合には、新しいヒータと交換
するようにした。これによって、ヒータの抵抗値の経時
変化による歩留まりの低下を減らすことができるように
なった。

【００１２】

【発明の効果】以上説明したように、この発明は、るつ
ぼ内に原料を入れて引上げ炉内に配置し、ヒータにより
加熱して融解させ、その原料融液表面に種結晶を接触さ
せてこれを徐々に引き上げることにより単結晶を育成す
る単結晶製造方法において、上記ヒータの素材として抵
抗率のばらつきが、±７．７％以内であるグラファイト
を選択し、該グラファイトを円筒状に加工したものをヒ
ータとして用いるようにしたので、ヒータへの給電条件
が従来に比べて小さくなるため、単結晶化率を向上させ
ることができる。また、ヒータの抵抗値を測定すること
で交換時期を知り、単結晶化の条件からはずれた無駄な
育成をしないで済むようになり、単結晶を歩留まり良く
育成することができるという効果がある。

【００１３】なお、上記実施例では液体封止チョクラル
スキー法により単結晶成長を行なう装置に使用されるヒ
ータに適用した場合を例に取って説明したが、この発明
はそれに限定されるものでなく、ボート法や垂直徐冷法
その他グラファイト製ヒータを用いる単結晶の製造方法
一般に利用することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法を適用して好適な単結晶成長装置の
一例を示す断面正面図である。

【図２】図１の単結晶成長装置に使用されるヒータの一
例を示す斜視図である。

【符号の説明】

１ 高圧引上げ炉 ２ るつぼ ４ ヒータ ６ 引上げ軸 ７ａ，７ｂ 電極 ８ａ，８ｂ グラファイト製リード端子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 慶悦 埼玉県戸田市新曽南３丁目17番35号 日 本鉱業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭51−48784（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−85086（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−16995（ＪＰ，Ａ) 特公 昭39−9651（ＪＰ，Ｂ１) 実公 昭47−39478（ＪＰ，Ｙ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 グラファイト製ヒータを用いて単結晶を
   育成する単結晶製造方法において、上記ヒータの素材と
   して抵抗率のばらつきが、±７．７％以内であるグラフ
   ァイトを選択し、該グラファイトを円筒状に加工したも
   のをヒータとして用いることを特徴とする単結晶の製造
   方法。