JPH03285898A - フッ化イットリウムリチウム系単結晶の製造方法 - Google Patents
フッ化イットリウムリチウム系単結晶の製造方法Info
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- JPH03285898A JPH03285898A JP8480690A JP8480690A JPH03285898A JP H03285898 A JPH03285898 A JP H03285898A JP 8480690 A JP8480690 A JP 8480690A JP 8480690 A JP8480690 A JP 8480690A JP H03285898 A JPH03285898 A JP H03285898A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
且里立孜豆豆団
本発明は、フッ化イツトリウムリチウム単結晶及びフッ
化イツトリウムリチウムに希土類元素を添加した単結晶
の製造方法に関する。
化イツトリウムリチウムに希土類元素を添加した単結晶
の製造方法に関する。
ｌ米孜豆
従来、フッ化イツトリウムリチウム単結晶を不活性ガス
中で育成すると、育成中に結晶表面から結晶構成成分が
蒸発し、結晶表面が白く荒れるとされていた。これを防
ぐために、育成雰囲気にフッ素系ガスを添加する方法が
提案されている。
中で育成すると、育成中に結晶表面から結晶構成成分が
蒸発し、結晶表面が白く荒れるとされていた。これを防
ぐために、育成雰囲気にフッ素系ガスを添加する方法が
提案されている。
が しよ とする 点
しかしながら、フッ素系ガスは腐食性ガスであるため、
前記の方法では、装置に高価な耐腐食性材料を使わねば
ならず、また安全性の面からも問題がある。そこで、発
明者等は鋭意検討した結果、以下の発明をなした。
前記の方法では、装置に高価な耐腐食性材料を使わねば
ならず、また安全性の面からも問題がある。そこで、発
明者等は鋭意検討した結果、以下の発明をなした。
且豆五Ｉ鬼
即ち、本発明は、フッ化イツトリウムリチウム系単結晶
及びフッ化イツトリウムリチウムに希土類元素を添加し
た単結晶を不活性ガス中で育成させる方法において、る
つぼ上部に育成した結晶を包囲する覆いをつけることに
よって結晶表面からの結晶構成成分の蒸発を少なくする
ことを特徴とするフッ化イツトリウムリチウム系単結晶
の育成方法に関する。
及びフッ化イツトリウムリチウムに希土類元素を添加し
た単結晶を不活性ガス中で育成させる方法において、る
つぼ上部に育成した結晶を包囲する覆いをつけることに
よって結晶表面からの結晶構成成分の蒸発を少なくする
ことを特徴とするフッ化イツトリウムリチウム系単結晶
の育成方法に関する。
を るための び
本発明者等は、固体レーザー発振に用いられるフッ化イ
ツトリウムリチウム単結晶及びフッ化イツトリウムリチ
ウムに希土類元素を添加した単結晶を不活性ガス中で育
成させる方法を検討した結果、るつぼ上部に育成した結
晶を包囲する覆いをつけることが有効であることを見い
出した。即ち、結晶育成雰囲気にフッ素系ガスの添加を
行なわずしても、るつぼ上部に育成した結晶を包囲する
覆いをつけることによって、結晶育成中に育成した結晶
表面からの結晶構成成分が蒸発することにより、結晶表
面が白く荒れることを防ぐことができることを見い出し
たものである。以下、本発明の内容を詳細に述べる。
ツトリウムリチウム単結晶及びフッ化イツトリウムリチ
ウムに希土類元素を添加した単結晶を不活性ガス中で育
成させる方法を検討した結果、るつぼ上部に育成した結
晶を包囲する覆いをつけることが有効であることを見い
出した。即ち、結晶育成雰囲気にフッ素系ガスの添加を
行なわずしても、るつぼ上部に育成した結晶を包囲する
覆いをつけることによって、結晶育成中に育成した結晶
表面からの結晶構成成分が蒸発することにより、結晶表
面が白く荒れることを防ぐことができることを見い出し
たものである。以下、本発明の内容を詳細に述べる。
原料のＹＦ、、 ＬｉＦ、及び希土類のフッ化物は純度
９９．９５〜９９．９９５％の粉末である。これを適切
な量になるように秤量して混合する。混合は、不活性ガ
ス（例えば、Ａｒ、 Ｎ、等）中で行なう。水分を吸収
しないように乾燥ガスを使用するのが好ましい。混合し
た原料を例えばテフロン製容器に入れ、ＣＩＰ（冷間静
水圧プレス）等で円柱上に成形する。成形体を上記不活
性ガス中で加熱溶融する。単結晶の製造方法には種々あ
るが、例えば引き上げ法では以下のように行なう。るつ
ぼ上部は結晶引き上げ軸と育成した結晶が通過できる大
きさを残して、育成中に結晶を常に包囲する覆いをする
ことが好ましい。これは、結晶育成中に育成した結晶表
面から結晶構成成分が蒸発するのを防ぐためである。
９９．９５〜９９．９９５％の粉末である。これを適切
な量になるように秤量して混合する。混合は、不活性ガ
ス（例えば、Ａｒ、 Ｎ、等）中で行なう。水分を吸収
しないように乾燥ガスを使用するのが好ましい。混合し
た原料を例えばテフロン製容器に入れ、ＣＩＰ（冷間静
水圧プレス）等で円柱上に成形する。成形体を上記不活
性ガス中で加熱溶融する。単結晶の製造方法には種々あ
るが、例えば引き上げ法では以下のように行なう。るつ
ぼ上部は結晶引き上げ軸と育成した結晶が通過できる大
きさを残して、育成中に結晶を常に包囲する覆いをする
ことが好ましい。これは、結晶育成中に育成した結晶表
面から結晶構成成分が蒸発するのを防ぐためである。
上記の通過できる大きさとは、例えば製品の直径に対し
５〜１５ｍｍ大きくしであることが好ましい。
５〜１５ｍｍ大きくしであることが好ましい。
５ｍｍより小さければ製品の引き上げが難しく、１５ｍ
ｍより大きければ、前記蒸発を充分に防ぐことが難しい
ためである。融液の温度を８１０〜９００℃とし、種結
晶を１〜５０ｒｐｍで回転させながら、Ｃ軸または、ａ
軸方向に０．１〜ｌ 、Ｏｍｍ／ｈの速度で引き上げる
ことによって結晶表面に白い荒れの無い透明な単結晶が
得られる。
ｍより大きければ、前記蒸発を充分に防ぐことが難しい
ためである。融液の温度を８１０〜９００℃とし、種結
晶を１〜５０ｒｐｍで回転させながら、Ｃ軸または、ａ
軸方向に０．１〜ｌ 、Ｏｍｍ／ｈの速度で引き上げる
ことによって結晶表面に白い荒れの無い透明な単結晶が
得られる。
〔実施例］
純度４ＮのＹＦ、、 ＮｄＦ、、 ＬｉＦ粉末をモル比
が（ＹＦ、＋ＮｄＦ、）／ＬｉＦ ＝ ０．９０． Ｎ
ｄＦ、／（ＮｄＦ、＋ＹＦ、） ＝０．０２４となるよ
うに秤量した。原料の全重量は１０１５ｇである。
が（ＹＦ、＋ＮｄＦ、）／ＬｉＦ ＝ ０．９０． Ｎ
ｄＦ、／（ＮｄＦ、＋ＹＦ、） ＝０．０２４となるよ
うに秤量した。原料の全重量は１０１５ｇである。
原料を高純度アルゴンガス雰囲気で混合後テフロン製容
器に入れ、ａｒｐ（冷間静水圧プレス）で１５００ｋｇ
／ｃｍ”の圧力で３分間保持し、直径的８５ｍｍ、高さ
約７０ｍｍの大きさに成形する。成形体を直径９０ｍｍ
。
器に入れ、ａｒｐ（冷間静水圧プレス）で１５００ｋｇ
／ｃｍ”の圧力で３分間保持し、直径的８５ｍｍ、高さ
約７０ｍｍの大きさに成形する。成形体を直径９０ｍｍ
。
深さ５０ｍｍのカーボン製るつぼに入れる。るつぼ上部
には第１図のように、直径９０ｍｍ高さ１００ｍｍのカ
ーボン製覆いをつける。覆いの上部には直径３０ｍｍの
穴が開いており、結晶引き上げ軸と育成した結晶が通過
できる構造になっている。高純度アルゴンガス雰囲気で
８４０℃に加熱し溶融させた。融液に種結晶を接触させ
、ａ軸方向に引き上げ速度０゜５ｍｍ／ｈ、回転数５ｒ
ｐｍで育成した。育成した結晶は、直径２０ｍｍ、長さ
８０＋ｎｍで表面は第２図に示すように滑らかで透明な
単結晶であった。
には第１図のように、直径９０ｍｍ高さ１００ｍｍのカ
ーボン製覆いをつける。覆いの上部には直径３０ｍｍの
穴が開いており、結晶引き上げ軸と育成した結晶が通過
できる構造になっている。高純度アルゴンガス雰囲気で
８４０℃に加熱し溶融させた。融液に種結晶を接触させ
、ａ軸方向に引き上げ速度０゜５ｍｍ／ｈ、回転数５ｒ
ｐｍで育成した。育成した結晶は、直径２０ｍｍ、長さ
８０＋ｎｍで表面は第２図に示すように滑らかで透明な
単結晶であった。
［比較例コ
るつぼ上部の覆いを取り除いて上記実施例と同様にして
結晶を育成したところ、結晶表面は第３１に示すように
白く荒れていた。荒れ方は、融液ンに近い部分では少な
く、融液より遠くなるに従っ；− 以上説明したように、本発明は、以下の効果を有する。
結晶を育成したところ、結晶表面は第３１に示すように
白く荒れていた。荒れ方は、融液ンに近い部分では少な
く、融液より遠くなるに従っ；− 以上説明したように、本発明は、以下の効果を有する。
フッ化イツトリウムリチウム単結晶及びフッ化イツトリ
ウムリチウムに希土類元素を添加した単結晶を育成雰囲
気にフッ素系ガスを添加せずに不活性ガス中で育成する
と結晶表面が白く荒れるが、るつぼ上部に育成した結晶
を包囲する覆いをつけることによって、育成雰囲気にフ
ッ素系ガスを添加しなくて済み、装置に高価な＃ｉ腐食
性材料を使う必要が無くなり、安全性も向上する。
ウムリチウムに希土類元素を添加した単結晶を育成雰囲
気にフッ素系ガスを添加せずに不活性ガス中で育成する
と結晶表面が白く荒れるが、るつぼ上部に育成した結晶
を包囲する覆いをつけることによって、育成雰囲気にフ
ッ素系ガスを添加しなくて済み、装置に高価な＃ｉ腐食
性材料を使う必要が無くなり、安全性も向上する。
また、結晶表面からの結晶構成成分の蒸発が抑制される
ため、結晶の内部欠陥が少なくなる。
ため、結晶の内部欠陥が少なくなる。
第１図は、るつぼ及びるつぼ上部の覆いの構造、第２図
は、図面代用写真であってるつぼ上部に覆いをつけて育
成した結晶、第３図は、図面代用写真であってるつぼ上
部に覆いをつけずに育成した特許呂願人 日本鉱業株式
会社
は、図面代用写真であってるつぼ上部に覆いをつけて育
成した結晶、第３図は、図面代用写真であってるつぼ上
部に覆いをつけずに育成した特許呂願人 日本鉱業株式
会社
Claims (1)
- （１）フッ化イットリウムリチウム単結晶及びフッ化イ
ットリウムリチウムに希土類元素を添加した単結晶を不
活性ガス中で育成させる方法において、るつぼ上部に育
成した結晶を包囲する覆いをつけることによって結晶表
面からの結晶構成成分の蒸発を少なくすることを特徴と
するフッ化イットリウムリチウム系単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8480690A JPH03285898A (ja) | 1990-04-02 | 1990-04-02 | フッ化イットリウムリチウム系単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8480690A JPH03285898A (ja) | 1990-04-02 | 1990-04-02 | フッ化イットリウムリチウム系単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285898A true JPH03285898A (ja) | 1991-12-17 |
Family
ID=13840961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8480690A Pending JPH03285898A (ja) | 1990-04-02 | 1990-04-02 | フッ化イットリウムリチウム系単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03285898A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2840926A1 (fr) * | 2002-06-12 | 2003-12-19 | Saint Gobain Cristaux Detecteu | Utilisation d'un creuset comprenant du carbone pour la croissance de cristaux comprenant un halogenure de terre rare |
| JP2005029455A (ja) * | 2002-11-19 | 2005-02-03 | Tokuyama Corp | フッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体 |
| US7067816B2 (en) | 2000-02-17 | 2006-06-27 | Stichting Voor De Technische Wetenschappen | Scintillator crystals, method for making same, user thereof |
| JP2007297222A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体の引上げ装置およびフッ化金属単結晶体の製造方法 |
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| CN103774211A (zh) * | 2014-02-20 | 2014-05-07 | 宁波大学 | 一种铽镱稀土离子双掺杂氟化镥钆锂上转换发光晶体及其制备方法 |
| CN103820853A (zh) * | 2014-02-20 | 2014-05-28 | 宁波大学 | 一种用于白光led的掺镝氟化钇钆锂单晶体及其生长方法 |
| CN103820854A (zh) * | 2014-02-20 | 2014-05-28 | 宁波大学 | 一种Ce3 +离子掺杂氟化钆锂紫外激光晶体及其制备方法 |
-
1990
- 1990-04-02 JP JP8480690A patent/JPH03285898A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7067816B2 (en) | 2000-02-17 | 2006-06-27 | Stichting Voor De Technische Wetenschappen | Scintillator crystals, method for making same, user thereof |
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| JP2005529058A (ja) * | 2002-06-12 | 2005-09-29 | サン−ゴバン クリストー エ デテクトゥール | 炭素含有るつぼ中において希土類塩化物、臭化物もしくは沃化物を処理する方法 |
| FR2840926A1 (fr) * | 2002-06-12 | 2003-12-19 | Saint Gobain Cristaux Detecteu | Utilisation d'un creuset comprenant du carbone pour la croissance de cristaux comprenant un halogenure de terre rare |
| US7332028B2 (en) | 2002-06-12 | 2008-02-19 | Saint-Gobain Cristaux Et Detecteurs | Method for manipulating a rare earth chloride or bromide or iodide in a crucible comprising carbon |
| JP4500531B2 (ja) * | 2002-11-19 | 2010-07-14 | 株式会社トクヤマ | フッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体 |
| JP2005029455A (ja) * | 2002-11-19 | 2005-02-03 | Tokuyama Corp | フッ化アルカリ土類金属のアズグロウン単結晶体 |
| JP2007297222A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体の引上げ装置およびフッ化金属単結晶体の製造方法 |
| JP2012012244A (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-19 | Tokuyama Corp | フッ化金属単結晶体の製造方法 |
| CN103774222A (zh) * | 2014-02-20 | 2014-05-07 | 宁波大学 | 一种用于白光LED的Eu3 +/Dy3 +掺杂NaYF4单晶体及其制备方法 |
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