JP2540132B2 - 立方晶ＳｉＣの製造方法 - Google Patents
立方晶ＳｉＣの製造方法Info
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- JP2540132B2 JP2540132B2 JP61094762A JP9476286A JP2540132B2 JP 2540132 B2 JP2540132 B2 JP 2540132B2 JP 61094762 A JP61094762 A JP 61094762A JP 9476286 A JP9476286 A JP 9476286A JP 2540132 B2 JP2540132 B2 JP 2540132B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、立方晶SiCの製造方法に関するものであ
る。
る。
（従来の技術） SiCの工業的製造方法は1891年にアチソンによって発
明された。SiCの結晶構造は立方晶と六方晶の２つある
ことが知られ、立方晶（β−SiC）は低温安定型で、加
熱により高温安定型の六方晶（α−SiC）に転移するこ
とが知られている。現在SiCは炭素とSiあるいはSiO2と
を1600℃以上の温度で反応させて製造されている。六方
晶SiCはアチソンの前記方法により、SiO2と炭素の混合
粉体を電気炉に装入し、中心に装入された黒鉛棒に電気
を流して発熱させると、発熱体の周囲は2500℃に達す
る。六方晶SiCは発熱体に近い高温領域に生成し、それ
より温度の低い周辺領域にわずかの量の立方晶SiCが生
成することが知られている。立方晶のみからなるSiCは
例えば特公昭60-24048号記載の竪型炉を用いて1600℃近
傍の温度に加熱し、炭素とSiまたSiO2とを混合した原料
を上部より連続的に投入する方法により工業的に製造さ
れ、β−SiCとして市販されている。
明された。SiCの結晶構造は立方晶と六方晶の２つある
ことが知られ、立方晶（β−SiC）は低温安定型で、加
熱により高温安定型の六方晶（α−SiC）に転移するこ
とが知られている。現在SiCは炭素とSiあるいはSiO2と
を1600℃以上の温度で反応させて製造されている。六方
晶SiCはアチソンの前記方法により、SiO2と炭素の混合
粉体を電気炉に装入し、中心に装入された黒鉛棒に電気
を流して発熱させると、発熱体の周囲は2500℃に達す
る。六方晶SiCは発熱体に近い高温領域に生成し、それ
より温度の低い周辺領域にわずかの量の立方晶SiCが生
成することが知られている。立方晶のみからなるSiCは
例えば特公昭60-24048号記載の竪型炉を用いて1600℃近
傍の温度に加熱し、炭素とSiまたSiO2とを混合した原料
を上部より連続的に投入する方法により工業的に製造さ
れ、β−SiCとして市販されている。
ところで、六方晶SiCには種々の多形が存在すること
が知られている。多形のそれぞれの六方晶SiCは熱的安
定性が異なっており、例えば2H-SiCは1400〜1600℃,4H-
SiCは1800〜2400℃,6H-SiCは2200〜2600℃,8H-SiCは240
0℃以上の温度領域で安定である。そのためアチソン法
により製造されるSiCは6H-SiCを主とし、他の六方晶の
多形を含む混合物である。
が知られている。多形のそれぞれの六方晶SiCは熱的安
定性が異なっており、例えば2H-SiCは1400〜1600℃,4H-
SiCは1800〜2400℃,6H-SiCは2200〜2600℃,8H-SiCは240
0℃以上の温度領域で安定である。そのためアチソン法
により製造されるSiCは6H-SiCを主とし、他の六方晶の
多形を含む混合物である。
（発明が解決しようとする問題点） 上記混合物を原料にしてSiC焼結成形体を製造する
と、6H-SiCのみでなく、他の低温安定型の例えば4H-SiC
が生成するため、SiC粒に多くの面欠陥を含む焼結成形
体が製造される。
と、6H-SiCのみでなく、他の低温安定型の例えば4H-SiC
が生成するため、SiC粒に多くの面欠陥を含む焼結成形
体が製造される。
ところで、SiCは共有結合からなる化合物であるた
め、面欠陥の多いSiC粒よりなる従来の焼結成形体の強
度ならびに靱性は十分でないという問題点があった。さ
らにまた電子材料用単結晶を製造する際に、従来の六方
晶SiCを原料とするとその中に熱安定性の異なる多くの
多形が存在するとその中に熱安定性の異なる多くの多形
が存在するため、面欠陥のない大きい単結晶を製作する
ことは極めて困難であった。
め、面欠陥の多いSiC粒よりなる従来の焼結成形体の強
度ならびに靱性は十分でないという問題点があった。さ
らにまた電子材料用単結晶を製造する際に、従来の六方
晶SiCを原料とするとその中に熱安定性の異なる多くの
多形が存在するとその中に熱安定性の異なる多くの多形
が存在するため、面欠陥のない大きい単結晶を製作する
ことは極めて困難であった。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、従来の六方晶SiCの有する前記問題点を除
去，改善した面欠陥のない立方晶SiCの製造方法を提供
することを目的とするものであり、特許請求の範囲記載
の方法を提供することによって、前記目的を達成するこ
とができる。すなわち、本発明は、シリコンオキシカー
バイドを2200〜2600℃に加熱・脱酸することを特徴とす
る立方晶SiCの製造方法を特定発明とするものである。
去，改善した面欠陥のない立方晶SiCの製造方法を提供
することを目的とするものであり、特許請求の範囲記載
の方法を提供することによって、前記目的を達成するこ
とができる。すなわち、本発明は、シリコンオキシカー
バイドを2200〜2600℃に加熱・脱酸することを特徴とす
る立方晶SiCの製造方法を特定発明とするものである。
次に本発明を詳細に説明する。
現在市販されているβ−SiCは1600℃近傍の温度で製
造あるいは合成されている。これを原料にしてSiC焼結
成形体を製造すると、SiC粒は六方晶に変わり、多くの
面欠陥を含むようになる。
造あるいは合成されている。これを原料にしてSiC焼結
成形体を製造すると、SiC粒は六方晶に変わり、多くの
面欠陥を含むようになる。
本発明者らは、前記従来のSiCの製造方法と、SiCの結
晶について詳細に検討した上で研究した結果本発明に想
到した。すなわちアチソン法で製造されたSiC結晶であ
って、立方晶SiCが生成する温度領域で生成されたSiCに
は、結晶形は立方晶であるが、第１図に示すように赤外
吸収スペクトルの異なる（１），（２）の曲線で示され
る２種類のものが存在していることがわかった。上記２
種類のもののうち、曲線（２）で示される黄色の立方晶
SiCは酸素をわずかに含む化合物であり、曲線（１）で
示される青色の立方晶SiCは定比のSiC結晶のものである
ことが分析の結果わかった。そして黄色立方晶SiCを230
0℃以上に加熱すると、赤外吸収スペクトルは青色立方
晶SiCのそれに類似してくることがわかった。また青色
の結晶は窒素が結晶中に侵入したために青色されたもの
であることを本発明者らは分析により知見した。さらに
また1600℃近傍の低温で製造・市販されているβ−SiC
の赤外吸収スペクトルは第２図に示すように上記青色お
よび黄色の立方晶SiCとも異なるスペクトルであること
を新規に知見した。同図において、（１）は上記低温で
製造された市販のβ−SiCであり、酸素を0.5〜3.0重量
％含有するシリコンオキシカーバイドであることを本発
明者らは分析により確認した。上記低温製造のβ−SiC
を1700℃,1800℃,1900℃,2200℃で１時間それぞれ熱処
理すると同図に示すように、1700℃処理のものは
（２）,1800℃のものは（３）,1900℃のものは（４）,2
200℃のものは（５）のような赤外吸収スペクトルを示
し、2200℃で熱処理したもの（５）の赤外吸収スペクト
ルは第１図に示す青色の立方晶SiC（１）のそれと等し
くなることがわかった。
晶について詳細に検討した上で研究した結果本発明に想
到した。すなわちアチソン法で製造されたSiC結晶であ
って、立方晶SiCが生成する温度領域で生成されたSiCに
は、結晶形は立方晶であるが、第１図に示すように赤外
吸収スペクトルの異なる（１），（２）の曲線で示され
る２種類のものが存在していることがわかった。上記２
種類のもののうち、曲線（２）で示される黄色の立方晶
SiCは酸素をわずかに含む化合物であり、曲線（１）で
示される青色の立方晶SiCは定比のSiC結晶のものである
ことが分析の結果わかった。そして黄色立方晶SiCを230
0℃以上に加熱すると、赤外吸収スペクトルは青色立方
晶SiCのそれに類似してくることがわかった。また青色
の結晶は窒素が結晶中に侵入したために青色されたもの
であることを本発明者らは分析により知見した。さらに
また1600℃近傍の低温で製造・市販されているβ−SiC
の赤外吸収スペクトルは第２図に示すように上記青色お
よび黄色の立方晶SiCとも異なるスペクトルであること
を新規に知見した。同図において、（１）は上記低温で
製造された市販のβ−SiCであり、酸素を0.5〜3.0重量
％含有するシリコンオキシカーバイドであることを本発
明者らは分析により確認した。上記低温製造のβ−SiC
を1700℃,1800℃,1900℃,2200℃で１時間それぞれ熱処
理すると同図に示すように、1700℃処理のものは
（２）,1800℃のものは（３）,1900℃のものは（４）,2
200℃のものは（５）のような赤外吸収スペクトルを示
し、2200℃で熱処理したもの（５）の赤外吸収スペクト
ルは第１図に示す青色の立方晶SiC（１）のそれと等し
くなることがわかった。
上記研究より、SiCとＣとＯからなるシリコンオキシ
カーバイドは、熱処理温度を上昇させると、次第に酸素
が抜け出して、結晶形は立方晶そのままでありながら、
SiとＣのみからなるSiCになることがわかった。このこ
とからわかるように上記従来の低温で製造されたシリコ
ンオキシカーバイドは工業的には通常炭素とSiO2の反応
によって製造されるため、酸素の混入は避けられなかっ
た。
カーバイドは、熱処理温度を上昇させると、次第に酸素
が抜け出して、結晶形は立方晶そのままでありながら、
SiとＣのみからなるSiCになることがわかった。このこ
とからわかるように上記従来の低温で製造されたシリコ
ンオキシカーバイドは工業的には通常炭素とSiO2の反応
によって製造されるため、酸素の混入は避けられなかっ
た。
ところで、従来1600℃近傍の低温でも全く酸素の混入
しない定比のSiCが生成すると従来考えられていたが、
炭素とSiとを反応させる場合といえども、空気または酸
素を完全に除去せずに加熱反応をさせると、高温におい
てSiは酸化されて酸素が含有される結果、定比のSiCは
生成されずにシリコンオキシカーバイドが生成されるこ
とを本発明者らは新規に知見した。
しない定比のSiCが生成すると従来考えられていたが、
炭素とSiとを反応させる場合といえども、空気または酸
素を完全に除去せずに加熱反応をさせると、高温におい
てSiは酸化されて酸素が含有される結果、定比のSiCは
生成されずにシリコンオキシカーバイドが生成されるこ
とを本発明者らは新規に知見した。
すなわち、従来立方晶SiCと考えられていた結晶中に
は、赤外吸収スペクトルの異なる３種類のSiC化合物が
存在しており、これらのうちの２種のSiC化合物には酸
素が含有されている。かかる酸素を含有しているSiC化
合物を原料にして焼結成形体を製造すると、酸素が抜け
出ることにより新しい結晶が生成し、その際種々の多形
が生成されることにより面欠陥が生ずることを本発明者
らは知見した。
は、赤外吸収スペクトルの異なる３種類のSiC化合物が
存在しており、これらのうちの２種のSiC化合物には酸
素が含有されている。かかる酸素を含有しているSiC化
合物を原料にして焼結成形体を製造すると、酸素が抜け
出ることにより新しい結晶が生成し、その際種々の多形
が生成されることにより面欠陥が生ずることを本発明者
らは知見した。
ところで、第１図の赤外吸収スペクトルで示される定
比の立方晶SiC（１）の安定性を調べたところ、2400℃
以上において分解するまでは安定であって、六方晶SiC
へ相転移することのない安定な相であることがわかっ
た。このことからしても、SiC焼結成形体あるいは電子
材料用としては酸素を含有しない立方晶SiCが好ましい
ことがわかる。
比の立方晶SiC（１）の安定性を調べたところ、2400℃
以上において分解するまでは安定であって、六方晶SiC
へ相転移することのない安定な相であることがわかっ
た。このことからしても、SiC焼結成形体あるいは電子
材料用としては酸素を含有しない立方晶SiCが好ましい
ことがわかる。
次に本発明の酸素を含有しない立方晶の製造方法を説
明する。
明する。
シリコン源として、Si,SiO2,SiOを用いて、1600〜180
0℃で炭素と反応させると、SiとＣと酸素からなる立方
晶のシリコンオキシカーバイドが生成する。このシリコ
ンオキシカーバイドを低くとも2200℃に１時間加熱する
と、酸素が除去されて、SiとＣのみからなる立方晶SiC
が生成する。その際の外気の侵入を遮断して作り出され
る雰囲気は非酸化性あるいは非酸化性でかつシリコン蒸
気雰囲気である。なお非酸化性雰囲気とするには真空あ
るいはHe,Ne,Ar,Kr,Xe,N2,CO,H2ガスの何れかを使用す
るか、もしくは黒鉛または炭素製容器中において上記反
応を行わせることができる。また上記非酸化性でかつシ
リコン雰囲気とするためには、非酸化性雰囲気中でSiC
の定比より多い量のSiを原料中に加えればよく、あるい
はSiを加えずにSiOガスの形で加えてもよく、その理由
はこの場合SiOは2000℃以上の温度で炭素およびSiCによ
り還元されてSiとなるためである。この他に、黒鉛容器
を用いて過剰のSi源を原料と一緒に装入し、蓋をして外
気が侵入しない状態で加熱すると効果的にシリコン雰囲
気とすることができ、このようにシリコン雰囲気にする
と立方晶SiCの生成収率が高いので有利である。
0℃で炭素と反応させると、SiとＣと酸素からなる立方
晶のシリコンオキシカーバイドが生成する。このシリコ
ンオキシカーバイドを低くとも2200℃に１時間加熱する
と、酸素が除去されて、SiとＣのみからなる立方晶SiC
が生成する。その際の外気の侵入を遮断して作り出され
る雰囲気は非酸化性あるいは非酸化性でかつシリコン蒸
気雰囲気である。なお非酸化性雰囲気とするには真空あ
るいはHe,Ne,Ar,Kr,Xe,N2,CO,H2ガスの何れかを使用す
るか、もしくは黒鉛または炭素製容器中において上記反
応を行わせることができる。また上記非酸化性でかつシ
リコン雰囲気とするためには、非酸化性雰囲気中でSiC
の定比より多い量のSiを原料中に加えればよく、あるい
はSiを加えずにSiOガスの形で加えてもよく、その理由
はこの場合SiOは2000℃以上の温度で炭素およびSiCによ
り還元されてSiとなるためである。この他に、黒鉛容器
を用いて過剰のSi源を原料と一緒に装入し、蓋をして外
気が侵入しない状態で加熱すると効果的にシリコン雰囲
気とすることができ、このようにシリコン雰囲気にする
と立方晶SiCの生成収率が高いので有利である。
ところで、脱酸素のためシリコンオキシカーバイドに
混合添加されるSi,SiO量はSi換算で0.5〜70重量％であ
り、0.5重量％より少ないとSi添加の効果が小さく、一
方70重量％より多いとSiの添加効果はあるが、経済的で
ない。なお前記脱酸素のためにSiO2をシリコンオキシカ
ーバイドに添加・混合することもできる。すなわちシリ
コンオキシカーバイド99.5〜30重量％とSiO2をSi換算で
0.5〜70重量％とを合計で100重量％となるように混合
し、黒鉛るつぼに入れて2200℃を下廻らぬ温度に加熱す
ると、SiO2はSiに還元されて雰囲気中に酸素の存在がな
くなって、全くのシリコン雰囲気となるので、酸素を含
有しない立方晶SiCを生成させることができる。ところ
で、非酸化性ガス雰囲気下では、加熱温度は2200℃以上
が好ましく、さらに非酸化性でかつシリコン雰囲気下で
は、より低い温度である2100℃以上であれば、良好な結
果を得ることができる。
混合添加されるSi,SiO量はSi換算で0.5〜70重量％であ
り、0.5重量％より少ないとSi添加の効果が小さく、一
方70重量％より多いとSiの添加効果はあるが、経済的で
ない。なお前記脱酸素のためにSiO2をシリコンオキシカ
ーバイドに添加・混合することもできる。すなわちシリ
コンオキシカーバイド99.5〜30重量％とSiO2をSi換算で
0.5〜70重量％とを合計で100重量％となるように混合
し、黒鉛るつぼに入れて2200℃を下廻らぬ温度に加熱す
ると、SiO2はSiに還元されて雰囲気中に酸素の存在がな
くなって、全くのシリコン雰囲気となるので、酸素を含
有しない立方晶SiCを生成させることができる。ところ
で、非酸化性ガス雰囲気下では、加熱温度は2200℃以上
が好ましく、さらに非酸化性でかつシリコン雰囲気下で
は、より低い温度である2100℃以上であれば、良好な結
果を得ることができる。
本発明のさらに他の製造方法によれば、シリコンオキ
シカーバイドとして六方晶SiCをシリコン雰囲気中で加
熱して六方晶SiCを分解し、新たにSiと炭素とを反応さ
せると、立方晶SiCが生成する。Si,SiO,SiO2のなかから
選ばれる何れか少なくとも１種Si換算で１〜70重量％，
残部六方晶SiCよりなる混合物を黒鉛るつぼ中で外気の
侵入を遮断して2200℃に加熱すると、効果的にSi雰囲気
が作り出されて、立方晶SiCが生成する。六方晶SiCに混
合されるSi,SiO,SiO2のなかから選ばれる何れか少なく
とも１種がSi換算で１重量％より少ないとSi雰囲気が作
り出せないので、立方晶SiCが生成されず、一方70重量
％より多いと、立方晶SiCの生成収率が低いので、Si,Si
O,SiO2のSi換算重量％は１〜70重量％の範囲内にするこ
とが好ましい。
シカーバイドとして六方晶SiCをシリコン雰囲気中で加
熱して六方晶SiCを分解し、新たにSiと炭素とを反応さ
せると、立方晶SiCが生成する。Si,SiO,SiO2のなかから
選ばれる何れか少なくとも１種Si換算で１〜70重量％，
残部六方晶SiCよりなる混合物を黒鉛るつぼ中で外気の
侵入を遮断して2200℃に加熱すると、効果的にSi雰囲気
が作り出されて、立方晶SiCが生成する。六方晶SiCに混
合されるSi,SiO,SiO2のなかから選ばれる何れか少なく
とも１種がSi換算で１重量％より少ないとSi雰囲気が作
り出せないので、立方晶SiCが生成されず、一方70重量
％より多いと、立方晶SiCの生成収率が低いので、Si,Si
O,SiO2のSi換算重量％は１〜70重量％の範囲内にするこ
とが好ましい。
本発明の立方晶SiCの製造方法において、Si雰囲気を
長時間保持すると、生成する立方晶SiCの結晶粒形を大
きくすることができ、さらにまた立方晶SiC単結晶を製
造することができる。Si雰囲気を長時間保持するために
は、炭素１モルに対し、１モル以上のSiを混合した原料
を黒鉛るつぼ中で蓋をして加熱することが有利であり、
高い加熱温度のもとで、Siは黒鉛るつぼと反応して消失
するので、細長い黒鉛るつぼを使用してるつぼの温度の
高い部分で、炭素とSiとを反応させ、るつぼの低温部に
はSiが蒸発凝集し、上記低温部では温度が低いため、Si
が長時間残留するので、長時間Si雰囲気とすることがで
き、大きい立方晶SiCの単結晶を製造することができ
る。
長時間保持すると、生成する立方晶SiCの結晶粒形を大
きくすることができ、さらにまた立方晶SiC単結晶を製
造することができる。Si雰囲気を長時間保持するために
は、炭素１モルに対し、１モル以上のSiを混合した原料
を黒鉛るつぼ中で蓋をして加熱することが有利であり、
高い加熱温度のもとで、Siは黒鉛るつぼと反応して消失
するので、細長い黒鉛るつぼを使用してるつぼの温度の
高い部分で、炭素とSiとを反応させ、るつぼの低温部に
はSiが蒸発凝集し、上記低温部では温度が低いため、Si
が長時間残留するので、長時間Si雰囲気とすることがで
き、大きい立方晶SiCの単結晶を製造することができ
る。
本発明の製造方法において、窒素ガス雰囲気内で加熱
すると、窒素がSiC結晶内に取り込まれてｎ型半導体が
生成される。また電子材料用単結晶を製造するには、ア
ルゴン，ヘリウムガスなどのSiC結晶中に取り込まれな
いようなガス雰囲気にする必要がある。
すると、窒素がSiC結晶内に取り込まれてｎ型半導体が
生成される。また電子材料用単結晶を製造するには、ア
ルゴン，ヘリウムガスなどのSiC結晶中に取り込まれな
いようなガス雰囲気にする必要がある。
次に本発明を実施例について説明する。
実施例1. 炭素とSiO2とを1600℃で反応させて得られるの立方晶
SiC（シリコンオキシカーバイド）粉を黒鉛るつぼに詰
めて蓋をし、高周波を用い、Ｎ2ガス雰囲気中で、2200
℃まで1.5時間で昇温し、2200℃に１時間保持し、シリ
コンオキシカーバイド中の酸素を除き、全部が立方晶Si
CであるSiC結晶を生成させた。
SiC（シリコンオキシカーバイド）粉を黒鉛るつぼに詰
めて蓋をし、高周波を用い、Ｎ2ガス雰囲気中で、2200
℃まで1.5時間で昇温し、2200℃に１時間保持し、シリ
コンオキシカーバイド中の酸素を除き、全部が立方晶Si
CであるSiC結晶を生成させた。
実施例2. 実施例１で使用した立方晶SiC粉90gとSi 10gとを混合
し、それを黒鉛るつぼにつめて蓋をし、2100℃まで２時
間で昇温し、2100℃で４時間保持し、全部が立方晶SiC
であるSiC結晶を生成させた。
し、それを黒鉛るつぼにつめて蓋をし、2100℃まで２時
間で昇温し、2100℃で４時間保持し、全部が立方晶SiC
であるSiC結晶を生成させた。
実施例3. 実施例１で使用した立方晶SiC 100gとSiO2100gとを混
合し黒鉛るつぼにつめて蓋をし、高周波加熱装置を用
い、2350℃まで２時間で昇温し、2350℃に１時間保持し
て、全部が立方晶SiCであるSiC結晶を生成させた。
合し黒鉛るつぼにつめて蓋をし、高周波加熱装置を用
い、2350℃まで２時間で昇温し、2350℃に１時間保持し
て、全部が立方晶SiCであるSiC結晶を生成させた。
実施例4. 炭素とSiO2とを反応させて得られる六方晶SiC 80gとS
iO260gとを混合し、長さ30cmの黒鉛るつぼの底から5cm
の高さまでつめ蓋をし、高周波加熱の炉に入れ、縦にお
き、真空にして空気を除いた後、アルゴン雰囲気にし、
黒鉛るつぼ下部の試料部を2400℃に加熱し、上部が2100
℃になるように調整して10時間加熱を続けて10mm長さの
柱状の立方晶SiC単結晶と、それより小さい全部が立方
晶SiCからなるSiC結晶を生成させた。
iO260gとを混合し、長さ30cmの黒鉛るつぼの底から5cm
の高さまでつめ蓋をし、高周波加熱の炉に入れ、縦にお
き、真空にして空気を除いた後、アルゴン雰囲気にし、
黒鉛るつぼ下部の試料部を2400℃に加熱し、上部が2100
℃になるように調整して10時間加熱を続けて10mm長さの
柱状の立方晶SiC単結晶と、それより小さい全部が立方
晶SiCからなるSiC結晶を生成させた。
実施例5. 実施例４で使用した六方晶SiC 100gとSi 50gの粉体と
を混合し、黒鉛るつぼに入れてから高周波炉の中に設置
し、真空にした後、アルゴンガス雰囲気とした。2200℃
まで３時間で昇温し、2200℃に２時間保持して、全部が
立方晶SiCの平均100μｍの結晶を生成させた。
を混合し、黒鉛るつぼに入れてから高周波炉の中に設置
し、真空にした後、アルゴンガス雰囲気とした。2200℃
まで３時間で昇温し、2200℃に２時間保持して、全部が
立方晶SiCの平均100μｍの結晶を生成させた。
実施例6. 実施例１で使用した立方晶SiC 500gとSiO 50gとを混
合し、黒鉛るつぼに入れて蓋をし、高周波炉を用い、ア
ルゴン雰囲気とした後、2200℃まで２時間で昇温し、22
00℃に４時間保持して、全部が立方晶SiCであるSiC結晶
を生成させた。
合し、黒鉛るつぼに入れて蓋をし、高周波炉を用い、ア
ルゴン雰囲気とした後、2200℃まで２時間で昇温し、22
00℃に４時間保持して、全部が立方晶SiCであるSiC結晶
を生成させた。
実施例7. 実施例４で使用した六方晶SiC 100gとSiO 50gとを混
合し、黒鉛るつぼに入れて蓋をし、それを高周波炉に入
れ、アルゴン雰囲気としてから、2200℃まで１時間で昇
温し、2200℃で0.5時間保持し、2400℃まで0.5時間で昇
温し、2400℃に１時間保持して、全部が立方晶SiCから
なるSiC結晶を生成させた。
合し、黒鉛るつぼに入れて蓋をし、それを高周波炉に入
れ、アルゴン雰囲気としてから、2200℃まで１時間で昇
温し、2200℃で0.5時間保持し、2400℃まで0.5時間で昇
温し、2400℃に１時間保持して、全部が立方晶SiCから
なるSiC結晶を生成させた。
（発明の効果） 本発明の立方晶SiCは高靱性のセラミックス焼結成形
体の粉末原料，研削用粒粉体，研磨用粉体，プラスチッ
クス強化用粉体,ICや発光ダイオードなどの電子材料用
単結晶，その他セラミックスを使用しているところに使
用することができる。
体の粉末原料，研削用粒粉体，研磨用粉体，プラスチッ
クス強化用粉体,ICや発光ダイオードなどの電子材料用
単結晶，その他セラミックスを使用しているところに使
用することができる。
第１図はアチソン法で製造された立方晶SiCの赤外吸収
スペクトルを示す図、第２図は市販の立方晶SiCを種々
の温度で処理したものの赤外吸収スペクトルを示す図で
ある。
スペクトルを示す図、第２図は市販の立方晶SiCを種々
の温度で処理したものの赤外吸収スペクトルを示す図で
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】シリコンオキシカーバイドを、外気の侵入
を遮断して2200〜2600℃に加熱することを特徴とする立
方晶SiCの製造方法。 - 【請求項２】Si,SiO,SiO2の何れか少なくとも１種をSi
量換算で0.5〜70重量％と残部が実質的にシリコンオキ
シカーバイドである混合物を、黒鉛るつぼ中で外気の侵
入を遮断して2100〜2600℃に加熱することを特徴とする
立方晶SiCの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61094762A JP2540132B2 (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 立方晶ＳｉＣの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61094762A JP2540132B2 (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 立方晶ＳｉＣの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252309A JPS62252309A (ja) | 1987-11-04 |
| JP2540132B2 true JP2540132B2 (ja) | 1996-10-02 |
Family
ID=14119108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61094762A Expired - Fee Related JP2540132B2 (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 立方晶ＳｉＣの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2540132B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102012004B1 (ko) * | 2018-05-31 | 2019-08-19 | 한전원자력연료 주식회사 | 내 산화층이 형성된 탄화규소 소결체 및 이의 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6024048B2 (ja) * | 1977-11-22 | 1985-06-11 | イビデン株式会社 | 主としてβ型結晶よりなる炭化珪素の製造装置ならびに製造方法 |
| JPS5945915A (ja) * | 1982-09-09 | 1984-03-15 | Toshiba Corp | β型炭化珪素粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP61094762A patent/JP2540132B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102012004B1 (ko) * | 2018-05-31 | 2019-08-19 | 한전원자력연료 주식회사 | 내 산화층이 형성된 탄화규소 소결체 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62252309A (ja) | 1987-11-04 |
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Legal Events
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