JPH06333830A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法Info
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- JPH06333830A JPH06333830A JP14145693A JP14145693A JPH06333830A JP H06333830 A JPH06333830 A JP H06333830A JP 14145693 A JP14145693 A JP 14145693A JP 14145693 A JP14145693 A JP 14145693A JP H06333830 A JPH06333830 A JP H06333830A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶性の良好な炭化珪素単結晶を製造する方
法を提供する。 【構成】 炭化珪素単結晶よりなり、炭化珪素を成長さ
せるための種結晶３と、炭化珪素の原料４とを、種結晶
３の温度が炭化珪素の原料４の温度よりも低くなるよう
に加熱することにより、種結晶３の表面に炭化珪素単結
晶を生成する方法において、種結晶３の近傍に金属珪素
５を配置する。
法を提供する。 【構成】 炭化珪素単結晶よりなり、炭化珪素を成長さ
せるための種結晶３と、炭化珪素の原料４とを、種結晶
３の温度が炭化珪素の原料４の温度よりも低くなるよう
に加熱することにより、種結晶３の表面に炭化珪素単結
晶を生成する方法において、種結晶３の近傍に金属珪素
５を配置する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体や発光ダイオー
ド等の素材に利用することができる炭化珪素の単結晶を
製造する方法に関するものである。
ド等の素材に利用することができる炭化珪素の単結晶を
製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素の単結晶は、広い禁制帯幅
（２．３〜３．３ｅＶ）を持つ半導体材料であり、かつ
物理的、化学的に安定である。また、ｐ型、ｎ型の導電
型の制御が可能である。そのため、半導体や発光ダイオ
ード等の素材として利用されている。
（２．３〜３．３ｅＶ）を持つ半導体材料であり、かつ
物理的、化学的に安定である。また、ｐ型、ｎ型の導電
型の制御が可能である。そのため、半導体や発光ダイオ
ード等の素材として利用されている。
【０００３】この炭化珪素単結晶を製造する方法として
は、従来より昇華を利用した方法（昇華法あるいは改良
レーリー法と呼ばれている）が知られている。この方法
は、黒鉛製るつぼ中において炭化珪素単結晶よりなり、
炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶と、炭化珪素
の原料とを加熱する。この際、種結晶と炭化珪素の原料
との間に、種結晶の温度が炭化珪素の原料の温度よりも
低くなるように温度設定を行う。加熱により炭化珪素の
原料が昇華し、るつぼ中の雰囲気圧力を下げていくと、
温度が低い種結晶の表面において炭化珪素が結晶成長
（単結晶成長）を開始する。このようにして、炭化珪素
単結晶を生成する。
は、従来より昇華を利用した方法（昇華法あるいは改良
レーリー法と呼ばれている）が知られている。この方法
は、黒鉛製るつぼ中において炭化珪素単結晶よりなり、
炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶と、炭化珪素
の原料とを加熱する。この際、種結晶と炭化珪素の原料
との間に、種結晶の温度が炭化珪素の原料の温度よりも
低くなるように温度設定を行う。加熱により炭化珪素の
原料が昇華し、るつぼ中の雰囲気圧力を下げていくと、
温度が低い種結晶の表面において炭化珪素が結晶成長
（単結晶成長）を開始する。このようにして、炭化珪素
単結晶を生成する。
【０００４】この昇華法において、炭化珪素単結晶の高
純度化を図る方法として、炭化珪素の原料粉末中に過剰
の金属珪素を配合することによって原料全体として珪素
（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とのモル比（Ｓｉ／Ｃ）を１より
大きくすることが提案されている（特開平３−３７１９
５号）。
純度化を図る方法として、炭化珪素の原料粉末中に過剰
の金属珪素を配合することによって原料全体として珪素
（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とのモル比（Ｓｉ／Ｃ）を１より
大きくすることが提案されている（特開平３−３７１９
５号）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記方法にお
いては、種結晶と炭化珪素の原料とを加熱する際の昇温
段階で、種結晶表面の炭化が起こり、多結晶の発生やエ
ッチピットに代表される結晶欠陥が増大し、結晶性の低
下を招く。
いては、種結晶と炭化珪素の原料とを加熱する際の昇温
段階で、種結晶表面の炭化が起こり、多結晶の発生やエ
ッチピットに代表される結晶欠陥が増大し、結晶性の低
下を招く。
【０００６】これは、以下のような原因によるものと考
えられる。昇華法では、種結晶と炭化珪素の原料との間
に温度差をつけるため、種結晶と炭化珪素の原料との間
に間隔を設ける必要がある。特に、加熱方式として抵抗
加熱を利用する場合、種結晶と炭化珪素の原料との間隔
を大きくする必要がある。例えば、種結晶と炭化珪素と
の温度差を１００℃にするには、両者の間隔を１００ｍ
ｍ程度にする必要がある。このように種結晶と炭化珪素
の原料との間隔が大きいと、原料中に金属珪素を配合し
たとしても、原料からのガス供給に時間を要するために
炭化珪素単結晶の初期成長段階で種結晶が炭化される。
従って、多結晶が発生しやすくなり、生成する炭化珪素
の結晶性が低下する。
えられる。昇華法では、種結晶と炭化珪素の原料との間
に温度差をつけるため、種結晶と炭化珪素の原料との間
に間隔を設ける必要がある。特に、加熱方式として抵抗
加熱を利用する場合、種結晶と炭化珪素の原料との間隔
を大きくする必要がある。例えば、種結晶と炭化珪素と
の温度差を１００℃にするには、両者の間隔を１００ｍ
ｍ程度にする必要がある。このように種結晶と炭化珪素
の原料との間隔が大きいと、原料中に金属珪素を配合し
たとしても、原料からのガス供給に時間を要するために
炭化珪素単結晶の初期成長段階で種結晶が炭化される。
従って、多結晶が発生しやすくなり、生成する炭化珪素
の結晶性が低下する。
【０００７】本発明の目的は、上記従来技術の問題点に
鑑みなされたものであり、結晶性の良好な炭化珪素単結
晶を製造する方法を提供することにある。
鑑みなされたものであり、結晶性の良好な炭化珪素単結
晶を製造する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭化珪素単結
晶よりなり、炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶
と、炭化珪素の原料とを、種結晶の温度が炭化珪素の原
料の温度よりも低くなるようにして加熱することによ
り、炭化珪素の原料を昇華させて種結晶の表面に炭化珪
素単結晶を生成させる炭化珪素単結晶の製造方法におい
て、上記種結晶の近傍に金属珪素を配置することを特徴
とする炭化珪素単結晶の製造方法である。
晶よりなり、炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶
と、炭化珪素の原料とを、種結晶の温度が炭化珪素の原
料の温度よりも低くなるようにして加熱することによ
り、炭化珪素の原料を昇華させて種結晶の表面に炭化珪
素単結晶を生成させる炭化珪素単結晶の製造方法におい
て、上記種結晶の近傍に金属珪素を配置することを特徴
とする炭化珪素単結晶の製造方法である。
【０００９】
【作用】本発明では、結晶性の良好な炭化珪素単結晶を
製造することができる。この理由は明確ではないが、以
下のような作用によるものと考えられる。
製造することができる。この理由は明確ではないが、以
下のような作用によるものと考えられる。
【００１０】製造時、種結晶と炭化珪素の原料との間に
温度差をつけるため、種結晶と炭化珪素の原料との間隔
を大きくする。このとき、種結晶の表面は炭化が起こり
やすい。これは、図１の炭化珪素（ＳｉＣ）と炭素
（Ｃ）との混合物系における各種の蒸気圧曲線（Knippe
nberg ら，Philips Research Report １８，Ｐ１６１〜
Ｐ２７４（１９６３）、およびDrowart ら，Journal Ch
emical Physics ２９，Ｎｏ．５，Ｐ１０１８（１９５
８））に示すように、ＳｉＣを２４００℃まで加熱する
際の主な蒸気種はＳｉであることが分かる。
温度差をつけるため、種結晶と炭化珪素の原料との間隔
を大きくする。このとき、種結晶の表面は炭化が起こり
やすい。これは、図１の炭化珪素（ＳｉＣ）と炭素
（Ｃ）との混合物系における各種の蒸気圧曲線（Knippe
nberg ら，Philips Research Report １８，Ｐ１６１〜
Ｐ２７４（１９６３）、およびDrowart ら，Journal Ch
emical Physics ２９，Ｎｏ．５，Ｐ１０１８（１９５
８））に示すように、ＳｉＣを２４００℃まで加熱する
際の主な蒸気種はＳｉであることが分かる。
【００１１】本発明では、種結晶の近傍に金属珪素が配
置しているため、種結晶の炭化が抑制される。すなわ
ち、金属珪素の蒸気圧が上昇して種結晶からの珪素の分
離が抑制されるためであると考えられる。すなわち、Ｓ
ｉＣとＳｉとの混合物系中のＳｉの蒸気圧は、ＳｉＣと
グラファイトとの混合物系におけるＳｉの蒸気圧よりも
大きい。従って、配置された金属珪素によって種結晶近
傍のＳｉの蒸気圧は十分高くなる。上記作用は、炭化珪
素単結晶の初期成長段階において行われる。
置しているため、種結晶の炭化が抑制される。すなわ
ち、金属珪素の蒸気圧が上昇して種結晶からの珪素の分
離が抑制されるためであると考えられる。すなわち、Ｓ
ｉＣとＳｉとの混合物系中のＳｉの蒸気圧は、ＳｉＣと
グラファイトとの混合物系におけるＳｉの蒸気圧よりも
大きい。従って、配置された金属珪素によって種結晶近
傍のＳｉの蒸気圧は十分高くなる。上記作用は、炭化珪
素単結晶の初期成長段階において行われる。
【００１２】よって、本発明では、炭化珪素単結晶の初
期成長段階において種結晶が炭化されることがないた
め、炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長が良好に行わ
れる。また、多結晶の発生や結晶性の低下がない結晶性
の良好な炭化珪素単結晶を製造することができる。
期成長段階において種結晶が炭化されることがないた
め、炭化珪素単結晶のエピタキシャル成長が良好に行わ
れる。また、多結晶の発生や結晶性の低下がない結晶性
の良好な炭化珪素単結晶を製造することができる。
【００１３】
【発明の効果】本発明では、結晶性の良好な炭化珪素単
結晶を製造することができる。
結晶を製造することができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明をより具体的にした具体例を説
明する。
明する。
【００１５】（具体例）本発明は、炭化珪素（ＳｉＣ）
単結晶を成長させるための種結晶の近傍に金属珪素（Ｓ
ｉ）を配置すると共に種結晶の温度が炭化珪素の原料の
温度よりも低くなるように種結晶と炭化珪素の原料とを
加熱することにより、炭化珪素の原料を昇華させて種結
晶の表面に炭化珪素単結晶を生成させる方法である。
単結晶を成長させるための種結晶の近傍に金属珪素（Ｓ
ｉ）を配置すると共に種結晶の温度が炭化珪素の原料の
温度よりも低くなるように種結晶と炭化珪素の原料とを
加熱することにより、炭化珪素の原料を昇華させて種結
晶の表面に炭化珪素単結晶を生成させる方法である。
【００１６】炭化珪素単結晶を成長させるための種結晶
としては、炭化珪素単結晶を用いる。例えば、アチソン
法による炭化珪素単結晶等を使用することができる。ま
た、成長した炭化珪素単結晶も種結晶として用いること
ができる。また、種結晶の多形（例えば、６Ｈ、４Ｈ、
３Ｃ、１５Ｒ等）および成長面（結晶方位）については
特に限定されない。
としては、炭化珪素単結晶を用いる。例えば、アチソン
法による炭化珪素単結晶等を使用することができる。ま
た、成長した炭化珪素単結晶も種結晶として用いること
ができる。また、種結晶の多形（例えば、６Ｈ、４Ｈ、
３Ｃ、１５Ｒ等）および成長面（結晶方位）については
特に限定されない。
【００１７】炭化珪素の原料は、粉末でも焼結体でもよ
い。粉末の方が比表面積が大きいため昇華速度が大きい
が、粉末が飛散して単結晶の成長を阻害する場合があ
る。
い。粉末の方が比表面積が大きいため昇華速度が大きい
が、粉末が飛散して単結晶の成長を阻害する場合があ
る。
【００１８】金属珪素は、炭化珪素の原料中ではなく、
種結晶の近傍に配置する。すなわち、種結晶と金属珪素
との間の距離が種結晶と炭化珪素の原料との間の距離よ
りも短くなるように金属珪素を配置する。金属珪素は種
結晶に近いほどよく、１５ｍｍ程度以内とするのがよ
い。該金属珪素は、加熱の段階で溶融するため、どのよ
うな形状でもよい。しかし、種結晶の近傍にむらなく配
置するためには粉末状の方がよい。また、配置する金属
珪素の量としては、成長に用いる反応容器の形状、大き
さに依存するが、例えば反応容器の容積１ｌに対して１
ｇ程度以上が望ましい。
種結晶の近傍に配置する。すなわち、種結晶と金属珪素
との間の距離が種結晶と炭化珪素の原料との間の距離よ
りも短くなるように金属珪素を配置する。金属珪素は種
結晶に近いほどよく、１５ｍｍ程度以内とするのがよ
い。該金属珪素は、加熱の段階で溶融するため、どのよ
うな形状でもよい。しかし、種結晶の近傍にむらなく配
置するためには粉末状の方がよい。また、配置する金属
珪素の量としては、成長に用いる反応容器の形状、大き
さに依存するが、例えば反応容器の容積１ｌに対して１
ｇ程度以上が望ましい。
【００１９】種結晶と炭化珪素の原料とを加熱する方法
としては、抵抗加熱法でも高周波加熱法でもよい。な
お、抵抗加熱法を利用する方が、大型の結晶を生成する
のに有利である。一方、高周波加熱法では、抵抗加熱法
に比べて昇温速度が速い。
としては、抵抗加熱法でも高周波加熱法でもよい。な
お、抵抗加熱法を利用する方が、大型の結晶を生成する
のに有利である。一方、高周波加熱法では、抵抗加熱法
に比べて昇温速度が速い。
【００２０】この加熱の際、種結晶の温度が炭化珪素の
原料の温度よりも低くなるように設定する。例えば、炭
化珪素の原料の温度は２０００〜２５００℃の範囲と
し、種結晶の温度がそれよりも５０〜２００℃ほど低く
するのがよい。
原料の温度よりも低くなるように設定する。例えば、炭
化珪素の原料の温度は２０００〜２５００℃の範囲と
し、種結晶の温度がそれよりも５０〜２００℃ほど低く
するのがよい。
【００２１】また、加熱する際の雰囲気としては、アル
ゴン（Ａｒ）等の不活性雰囲気とするのがよい。その不
活性雰囲気の圧力としては、種結晶と原料との間の距
離、温度勾配によって変化するが、０．１〜１０ｔｏｒ
ｒ程度の範囲が望ましい。
ゴン（Ａｒ）等の不活性雰囲気とするのがよい。その不
活性雰囲気の圧力としては、種結晶と原料との間の距
離、温度勾配によって変化するが、０．１〜１０ｔｏｒ
ｒ程度の範囲が望ましい。
【００２２】以下、本発明の実施例を説明する。
【００２３】（実施例）図２に、本実施例で使用した炭
化珪素単結晶の製造装置の断面図を示す。
化珪素単結晶の製造装置の断面図を示す。
【００２４】黒鉛製るつぼ１にＳｉＣ原料粉末４を２０
０ｇ充填し、金属Ｓｉ（粉末状）５を１ｇ設置した。ま
た、黒鉛製ふた部２に種結晶３を貼付した。種結晶３と
原料粉末４および金属Ｓｉ５との距離はそれぞれ１５０
ｍｍ、１５ｍｍである。原料粉末４には、焼結体用のＳ
ｉＣ粉末を用いた。
０ｇ充填し、金属Ｓｉ（粉末状）５を１ｇ設置した。ま
た、黒鉛製ふた部２に種結晶３を貼付した。種結晶３と
原料粉末４および金属Ｓｉ５との距離はそれぞれ１５０
ｍｍ、１５ｍｍである。原料粉末４には、焼結体用のＳ
ｉＣ粉末を用いた。
【００２５】加熱温度および雰囲気中のアルゴンガスの
圧力（Ａｒ圧）を図３に示すように変化させた。これに
より、種結晶の表面に炭化珪素が良好に成長した（成長
速度は０．５ｍｍ／ｈｒであった）。
圧力（Ａｒ圧）を図３に示すように変化させた。これに
より、種結晶の表面に炭化珪素が良好に成長した（成長
速度は０．５ｍｍ／ｈｒであった）。
【００２６】また、比較のため、種結晶の近傍に金属Ｓ
ｉを配置せず、それ以外は上記本実施例と同様にして種
結晶の表面に炭化珪素を成長させた。
ｉを配置せず、それ以外は上記本実施例と同様にして種
結晶の表面に炭化珪素を成長させた。
【００２７】本実施例（Ｓｉを配置した例）と比較例
（Ｓｉを配置しなかった例）における炭化珪素単結晶の
初期成長段階での成長表面形態の顕微鏡写真を図４（本
実施例）および図５（比較例）に示す。
（Ｓｉを配置しなかった例）における炭化珪素単結晶の
初期成長段階での成長表面形態の顕微鏡写真を図４（本
実施例）および図５（比較例）に示す。
【００２８】図５より明らかなように、Ｓｉを配置しな
かった場合は、炭化珪素単結晶が島状に成長しており、
多結晶が発生しやすく、結晶性の低下が予想される。そ
れに対して、Ｓｉを配置した場合は、図４より明らかな
ように、炭化珪素単結晶がステップ状に成長しており、
エピタキシャル成長が良好に行われていることが分か
る。
かった場合は、炭化珪素単結晶が島状に成長しており、
多結晶が発生しやすく、結晶性の低下が予想される。そ
れに対して、Ｓｉを配置した場合は、図４より明らかな
ように、炭化珪素単結晶がステップ状に成長しており、
エピタキシャル成長が良好に行われていることが分か
る。
【図１】ＳｉＣとＣとの混合物系における蒸気圧を示す
線図
線図
【図２】本発明の実施例において使用した炭化珪素単結
晶の製造装置の断面図
晶の製造装置の断面図
【図３】本発明の実施例における炭化珪素単結晶の製造
条件を示す線図
条件を示す線図
【図４】本発明の実施例において製造した炭化珪素単結
晶の結晶形態を示す顕微鏡写真
晶の結晶形態を示す顕微鏡写真
【図５】比較例において製造した炭化珪素単結晶の結晶
形態を示す顕微鏡写真
形態を示す顕微鏡写真
１ るつぼ ２ ふた部 ３ 種結晶 ４ ＳｉＣ原料粉末 ５ 金属Ｓｉ
Claims (1)
- 【請求項１】 炭化珪素単結晶よりなり、炭化珪素単結
晶を成長させるための種結晶と、炭化珪素の原料とを、
種結晶の温度が炭化珪素の原料の温度よりも低くなるよ
うにして加熱することにより、炭化珪素の原料を昇華さ
せて種結晶の表面に炭化珪素単結晶を生成させる炭化珪
素単結晶の製造方法において、 上記種結晶の近傍に金属珪素を配置することを特徴とす
る炭化珪素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14145693A JPH06333830A (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14145693A JPH06333830A (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06333830A true JPH06333830A (ja) | 1994-12-02 |
Family
ID=15292329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14145693A Pending JPH06333830A (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06333830A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09263497A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-07 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| WO2008032668A1 (en) * | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Ulvac, Inc. | Vacuum evaporation processing equipment |
| CN113264774A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-17 | 郑州航空工业管理学院 | 一种晶种诱导微波合成的SiC晶体及其制备方法 |
-
1993
- 1993-05-19 JP JP14145693A patent/JPH06333830A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09263497A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-07 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| WO2008032668A1 (en) * | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Ulvac, Inc. | Vacuum evaporation processing equipment |
| US8375891B2 (en) | 2006-09-11 | 2013-02-19 | Ulvac, Inc. | Vacuum vapor processing apparatus |
| CN113264774A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-08-17 | 郑州航空工业管理学院 | 一种晶种诱导微波合成的SiC晶体及其制备方法 |
| WO2022267103A1 (zh) * | 2021-06-24 | 2022-12-29 | 郑州航空工业管理学院 | 晶种诱导微波合成的sic晶体及其制备方法 |
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