JPS6114191A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6114191A JPS6114191A JP13306484A JP13306484A JPS6114191A JP S6114191 A JPS6114191 A JP S6114191A JP 13306484 A JP13306484 A JP 13306484A JP 13306484 A JP13306484 A JP 13306484A JP S6114191 A JPS6114191 A JP S6114191A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- melt
- crystal
- single crystal
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/007—Mechanisms for moving either the charge or the heater
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、るつぼと、＃るつぼ内の同体結晶原料を融液
にするための加熱装置とを用い、該加熱装置及び前記゛
るつぼの相対的装置関係を連続的に所定の速度で変える
仁とＫよって、該るつぼ内の前記結晶原料の融液を下方
から凝固させて単結晶を作製する方法に関する。
にするための加熱装置とを用い、該加熱装置及び前記゛
るつぼの相対的装置関係を連続的に所定の速度で変える
仁とＫよって、該るつぼ内の前記結晶原料の融液を下方
から凝固させて単結晶を作製する方法に関する。
上述の如き単結晶の作製法で長尺゛の大型単結晶を作製
する場合には、・”長尺で大型のるつばを用い。
する場合には、・”長尺で大型のるつばを用い。
該るつぼに上方から固体結晶原料−を単位時間当シ一定
量ずつ連続的に供給しながら単結晶を成、長させる。
量ずつ連続的に供給しながら単結晶を成、長させる。
具体的には、るつぼの中に一部装填した固体の結晶原料
を溶融し、ＦＪ定の温度分布をもつ加熱炉内でるりぼを
下方に移動させることによって、るつぼ底部で生じた結
晶をもとに結晶を成長させ。
を溶融し、ＦＪ定の温度分布をもつ加熱炉内でるりぼを
下方に移動させることによって、るつぼ底部で生じた結
晶をもとに結晶を成長させ。
他方、結晶の成長に合せて粉末状、顆粒状、あるい社ペ
レット状等の固体結晶原料をるつぼに上方から供給する
ことによって単結晶を作製する。
レット状等の固体結晶原料をるつぼに上方から供給する
ことによって単結晶を作製する。
間当シ一定量ずつ連続的に供給しながら、溶融させて、
長尺の大型単結晶を製造する際に、均一な□′結晶組成
部分を、狙った高い特性を示す結晶組成 点にもって
いくのがむずかしい、ｔた。均一な結晶組成部分が狙っ
た高い特性を示す結晶組成点からずれると歩留りが極端
に悪くなる欠点がある。
長尺の大型単結晶を製造する際に、均一な□′結晶組成
部分を、狙った高い特性を示す結晶組成 点にもって
いくのがむずかしい、ｔた。均一な結晶組成部分が狙っ
た高い特性を示す結晶組成点からずれると歩留りが極端
に悪くなる欠点がある。
本発明の目的は、上述した欠点を除去し、均一な組成を
有する長尺の大型単結晶を製造する方法を提供し、これ
によル一つの単結晶から得られる均一かつ所望の組成を
有する単結晶素材の割合を高めることによって該単結晶
素材のコストの大幅な低下を可能にすることにある。
有する長尺の大型単結晶を製造する方法を提供し、これ
によル一つの単結晶から得られる均一かつ所望の組成を
有する単結晶素材の割合を高めることによって該単結晶
素材のコストの大幅な低下を可能にすることにある。
本発明によれば、るつぼと、該るつぼ内の固体結晶原料
を融液にするための加熱装置とを用い。
を融液にするための加熱装置とを用い。
該加熱装置及び前記るつぼの相対的位置関係を連続的に
所定の速度で変えることによって、該るつぼ内の前記結
晶原料の融液を下方から凝固させて単結晶を作製する方
法であって、前記るつぼ内に前記固体結晶原料を供給し
ながら前記単結晶を作―する方ｉにおいて、連続的また
は断続的に、るうば中の結晶及び融液の重量と該るつぼ
中の結晶及び融液の体積とを検出することにより、融液
の深さを求め、融液の深さが一定になるように前記るつ
ぼ内への前記固体結晶原料の供給を制御することを特徴
とする単結晶の製造方法が得られる。
所定の速度で変えることによって、該るつぼ内の前記結
晶原料の融液を下方から凝固させて単結晶を作製する方
法であって、前記るつぼ内に前記固体結晶原料を供給し
ながら前記単結晶を作―する方ｉにおいて、連続的また
は断続的に、るうば中の結晶及び融液の重量と該るつぼ
中の結晶及び融液の体積とを検出することにより、融液
の深さを求め、融液の深さが一定になるように前記るつ
ぼ内への前記固体結晶原料の供給を制御することを特徴
とする単結晶の製造方法が得られる。
次に本発明の実施例について図面を参照して説明する。
第１図を参照□する−と９本発明の一実施例による結晶
製造方法に用いる結晶製造装置が示されている。第１図
において、１は加熱炉である。この加熱炉１は炉内上下
方向位置の中央部で最高温となシ、該中央部から上下方
向に離れるに従って温度が下がる温度分布を有している
。加熱炉１の最高。、ヶ。□□□１□□□−１□ ができる温度である。
製造方法に用いる結晶製造装置が示されている。第１図
において、１は加熱炉である。この加熱炉１は炉内上下
方向位置の中央部で最高温となシ、該中央部から上下方
向に離れるに従って温度が下がる温度分布を有している
。加熱炉１の最高。、ヶ。□□□１□□□−１□ ができる温度である。
第１図の状態では、るつぼ２の中に融液４が入っておシ
、上述した温度分布をもった加熱炉２の中を、るつｔ！
２を所定の速度で下方へ移動させることによって単結晶
３が成長しつつある。５はるつげ支持具、６はるつ・は
移動機構である。この際。
、上述した温度分布をもった加熱炉２の中を、るつｔ！
２を所定の速度で下方へ移動させることによって単結晶
３が成長しつつある。５はるつげ支持具、６はるつ・は
移動機構である。この際。
粉末状、顆粒状あるいはベレット状の固体結晶原料ｌＯ
を、原料供給機構８によって、単結晶３の成長速度に合
せて供給・やイブ９を介してるつぼ２の中に□連続的に
供給する。そして９本、発明では。
を、原料供給機構８によって、単結晶３の成長速度に合
せて供給・やイブ９を介してるつぼ２の中に□連続的に
供給する。そして９本、発明では。
供給原料の調節器１１．′るつぼ中の結晶及び融液の重
量を検出するための重量測定装置１２．るつぼ中の結晶
及び融液の体積を検出するための融液上面位置検出装置
１３．７”ログラム制御装置１４を配置する。
量を検出するための重量測定装置１２．るつぼ中の結晶
及び融液の体積を検出するための融液上面位置検出装置
１３．７”ログラム制御装置１４を配置する。
以下、磁気ベッド等の磁性材料として使用されるマンガ
ン−亜鉛フェライトの単結晶の育成を例にとって説明す
る。
ン−亜鉛フェライトの単結晶の育成を例にとって説明す
る。
先ず、供給原料の調節器１１１１重量測定装置１２゜融
液上面位置検出装置１３．プログラム制御装置１４を用
いないで、フェライト単結晶を育成した場合について説
明する。この場合、狙った高い特性の結晶組成点に、結
晶の均一な組成部分を確実にもっていくことは困難であ
った。また狙った高い特性の結晶組成点から結晶の均一
（組成部分が極端にずれると結晶全部が使えないことが
あった。
液上面位置検出装置１３．プログラム制御装置１４を用
いないで、フェライト単結晶を育成した場合について説
明する。この場合、狙った高い特性の結晶組成点に、結
晶の均一な組成部分を確実にもっていくことは困難であ
った。また狙った高い特性の結晶組成点から結晶の均一
（組成部分が極端にずれると結晶全部が使えないことが
あった。
次に９本発明によるり法で、マンガン−亜鉛フェライ・
ト単結晶を育成する場合について説明する。
ト単結晶を育成する場合について説明する。
現状では、融液４の深さを結晶育成中連続的に直接高精
度で測定する方法はない。本発明では、るつぼ２中の結
晶３と融液４の重量と体積を知る、ことによシ、平均密
度を求める。こ、の密度は、結晶化部分３の密度と、融
液部分４−の密度の割合によって決まり、この密度の変
化を知ることによって。
度で測定する方法はない。本発明では、るつぼ２中の結
晶３と融液４の重量と体積を知る、ことによシ、平均密
度を求める。こ、の密度は、結晶化部分３の密度と、融
液部分４−の密度の割合によって決まり、この密度の変
化を知ることによって。
融液の深さを、育成中たえず知ることができる。
・つｔｂ、結晶育成中（、融液の深さを一定にするため
には、予め計算した平均密度の変化から。
には、予め計算した平均密度の変化から。
原料の供給速度をプログラム制御することによって可能
となる。
となる。
第１図の系での各ユニットの作動信号を第２図に示す。
第２図（、）は、結晶育成時間Ｔに対するグログラム出
力変化を示す。プログラム出力は、融、液の深さが常に
一定に保たれた時の密度が理想的に変化したときの密度
信号を意味する。第２図（ｂ）は９重量測定装置１２か
ら得られるるつぼ中の結晶と融液の重量と、融液上面位
置検出装置１３から得られるるつぼ中の結晶と融液の体
積とから密度ｄを計算し、その結晶育成時間Ｔにおける
密度の変化を示す。プログラム制御装置１４は、これら
第２図（、）及び（ｂ）の二つの信号を基に原料供給調
節器１１を制御し、原料供給機構８をフィード・パック
制御する。第２図（Ｃ）は、前記（＆） 、 （ｂ）の
二つの信号の偏差で、供給原料調節器１１の出力は第２
図（ｃ）と逆符号の信号になることは当然である。
力変化を示す。プログラム出力は、融、液の深さが常に
一定に保たれた時の密度が理想的に変化したときの密度
信号を意味する。第２図（ｂ）は９重量測定装置１２か
ら得られるるつぼ中の結晶と融液の重量と、融液上面位
置検出装置１３から得られるるつぼ中の結晶と融液の体
積とから密度ｄを計算し、その結晶育成時間Ｔにおける
密度の変化を示す。プログラム制御装置１４は、これら
第２図（、）及び（ｂ）の二つの信号を基に原料供給調
節器１１を制御し、原料供給機構８をフィード・パック
制御する。第２図（Ｃ）は、前記（＆） 、 （ｂ）の
二つの信号の偏差で、供給原料調節器１１の出力は第２
図（ｃ）と逆符号の信号になることは当然である。
この動作原理によって、融液の深さを一定にすることが
できる。
できる。
以上のように育成したフェライト単結晶は高品質であシ
、得られる均一かつ所望の組成あるい紘磁気特性を有す
るマンガン−亜鉛７エライト単結晶の割合は、従来に比
べて著しく高められ、磁気ヘッド材料として使用する場
合も、そのコストを大幅に低下できる。
、得られる均一かつ所望の組成あるい紘磁気特性を有す
るマンガン−亜鉛７エライト単結晶の割合は、従来に比
べて著しく高められ、磁気ヘッド材料として使用する場
合も、そのコストを大幅に低下できる。
以上説明したように９本発明は、るつぼの中に固体結晶
原料を供給しながら、溶融させて、単結晶を製造するに
際し、るつぼ中の結晶及び融液の重量と体積を検出する
ことにより、融液の深さを求め、融液の深さが一定にな
るようにるつぼ内への固体結晶原料の供給を制御するこ
とにより、結晶成長を行なう。その結果、一つの単結晶
から得られる均一かつ所望の組成を有する単結晶素材の
割合を高めてそのコストの大幅な低下が可能となる。
原料を供給しながら、溶融させて、単結晶を製造するに
際し、るつぼ中の結晶及び融液の重量と体積を検出する
ことにより、融液の深さを求め、融液の深さが一定にな
るようにるつぼ内への固体結晶原料の供給を制御するこ
とにより、結晶成長を行なう。その結果、一つの単結晶
から得られる均一かつ所望の組成を有する単結晶素材の
割合を高めてそのコストの大幅な低下が可能となる。
第１図は本発明の一実施例による結晶製造方法に用いる
結晶製造装置を示した断面図、第２図は第１図の各部の
信号を示した図である・ １第１図にお
いて、ＩＦｉ加熱炉、２はるつぼ、３ ゛紘単結
晶、４は融液、５はるつぼ支持具、６はるつぼ移動機構
、８は原料供給機構、９は供給／４Ｐイゾ、１０は結晶
原料、１１は供給原料の調節器。 １２は重量測定装置である。１３は融液上面位置検出装
置、１４はプログラム制御装置である。
結晶製造装置を示した断面図、第２図は第１図の各部の
信号を示した図である・ １第１図にお
いて、ＩＦｉ加熱炉、２はるつぼ、３ ゛紘単結
晶、４は融液、５はるつぼ支持具、６はるつぼ移動機構
、８は原料供給機構、９は供給／４Ｐイゾ、１０は結晶
原料、１１は供給原料の調節器。 １２は重量測定装置である。１３は融液上面位置検出装
置、１４はプログラム制御装置である。
Claims (1)
- １、るつぼと、該るつぼ内の固体結晶原料を融液にする
ための加熱装置とを用い、該加熱装置及び前記るつぼの
相対的位置関係を連続的に所定の速度で変えることによ
って、該るつぼ内の前記結晶原料の融液を下方から凝固
させて単結晶を作製する方法であって、前記るつぼ内に
前記固体結晶原料を供給しながら前記単結晶を作製する
方法において、連続的または断続的に、るつぼ中の結晶
及び融液の重量と該るつぼ中の結晶及び融液の体積とを
検出することにより、融液の深さを求め、融液の深さが
一定になるように前記るつぼ内への前記固体結晶原料の
供給を制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13306484A JPS6114191A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13306484A JPS6114191A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114191A true JPS6114191A (ja) | 1986-01-22 |
Family
ID=15095986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13306484A Pending JPS6114191A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6114191A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6388697B1 (en) | 1990-01-25 | 2002-05-14 | Seiko Epson Corporation | Image forming device and two dimensional optical scanning device |
| JP2019043787A (ja) * | 2017-08-30 | 2019-03-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 |
-
1984
- 1984-06-29 JP JP13306484A patent/JPS6114191A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6388697B1 (en) | 1990-01-25 | 2002-05-14 | Seiko Epson Corporation | Image forming device and two dimensional optical scanning device |
| JP2019043787A (ja) * | 2017-08-30 | 2019-03-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 |
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