CN110042462A - 一种晶体生长连续加料方法及装置 - Google Patents

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王孚雷
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Abstract

本发明涉及晶体生长连续加料装置及方法,其在利用晶体生长装置从晶体生长溶液中生长晶体的同时,利用加料装置将预制的细料棒伸入所述晶体生长溶液,对加料量进行监控,并由所述控制系统来控制加料速度。所述细料棒根据所述晶体进行配料并经混料、压块、烧结和高温烧结步骤制备而成。

Description

一种晶体生长连续加料方法及装置
技术领域
本发明涉及材料技术领域,特别涉及一种晶体生长连续加料方法及装置。
背景技术
在晶体生长的过程中,由于生长出的晶体与生长溶液组分会产生差异,使得在生产过程中晶体的组分、性质等会发生变化,影响晶体整体的质量。为了解决这种缺陷,通常采用大坩埚生长小晶体或者在生长过程中不断的向生长坩埚中加料的方式。大坩埚生长小晶体带来原料的严重浪费,也不能从根本上解决生长组分变化。而连续加料过程中由于加入粉体的融化过程中造成了晶体生长温场的变化和气泡的产生,不容易实现高效率的晶体生长。例如,CN1443880A号中国专利申请中就公开了一种无振动传递的连续加料装置,然而其结构复杂,加料精度受到拨料槽尺寸的影响,且向坩埚中补入的粉体也会造成坩埚内温场变化和产生气泡;CN102181917A也公开了一种无振动传递的连续加料装置,其借助气动作用进行补料,然而这种方式同样存在结构复杂,加料精度难以控制,以及补料为粉体所带来的系列问题;CN102418140A、CN102995108A和CN202936509U等文献中公开了另一种连续加料方式,其中采用大小坩埚嵌套的双坩埚结构,通过改变内外坩埚之间的相对高度来实现连续加料,然而,这类双坩埚结构也较为复杂,且补料量通过控制相对高度来实现,这使得难以实现高精度的补料量控制。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提出了一种晶体生长连续加料方法与装置,其实现结构简单,能够以非常简单有效的控制方式实现晶体生长过程中组分的精确调控,同时不会对晶体生长溶液造成不利影响,从而提高晶体质量。
本发明的一个方面涉及一种晶体生长连续加料装置,其包括预制的细料棒、加料计量装置、加料装置、晶体生长装置及控制系统。其中,所述细料棒在预制时根据待生长的晶体进行配料。所述晶体生长装置用于利用晶体生长溶液进行所述晶体的生长。所述加料装置用于接收所述细料棒,并将其伸入所述晶体生长装置中的所述晶体生长溶液。所述加料计量装置用于计量加入所述晶体生长溶液中的所述细料棒的量。所述控制系统根据加入所述晶体生长溶液中的所述细料棒的量控制所述加料装置的加料速度。
进一步地,所述细料棒经配料、混料、压块、烧结和高温烧结步骤制备而成。
进一步地,所述晶体生长装置包括:生长坩埚;温控装置,其用于使所述生长坩埚中的原料熔化为所述晶体生长溶液并控制所述晶体生长溶液的温度;提拉单元,其包括提拉装置和提拉杆,所述提拉装置控制所述提拉杆将籽晶伸入到所述晶体生长溶液中并缓缓向上提拉出所述晶体;以及提拉称重装置,其对提拉出的所述晶体的大小进行监控。
进一步地,所述加料计量装置为加料称重装置,其用于称重未融入所述晶体生长溶液中的所述细料棒的重量。
进一步地,所述控制系统还根据所述晶体生长装置所生长的晶体的大小控制所述晶体的生长速度;并且/或者,对所述晶体生长装置中的温场进行控制。
进一步地,所述晶体生长装置可以设置成使所述晶体生长的中心位置位于所述晶体生长溶液的中央区域;并且/或者所述加料装置设置成使所述细料棒伸入位置靠近所述晶体生长溶液的边缘区域。
优选地,所述细料棒预制成具有0.1mm-10mm的直径;并且/或者所述加料装置设置成提供小于1mm/min的细料棒伸入精度;并且/或者所述加料称重装置具有小于0.1g的称重精度。
本发明的另一方面涉及一种晶体生长连续加料方法,其包括以下步骤:利用晶体生长装置从晶体生长溶液中生长晶体,对生长的所述晶体的大小进行监控,并由控制系统来控制所述晶体的生长速度;同时,利用加料装置将细料棒伸入所述晶体生长溶液,对加料量进行监控,并由所述控制系统来控制加料速度;其中,所述细料棒根据所述晶体进行配料并预制而成。
进一步地,本发明的晶体生长连续加料方法利用本发明的上述晶体生长连续加料装置进行加料。
优选地,所述预制的细料棒具有约5mm的直径;所述晶体生长装置的提拉速度约为1.5mm/小时;并且,所述细料棒的伸入速度约为337.5mm/小时。
附图说明
图1示意性地示出了本发明的晶体生长连续加料装置,其中:1为生长坩埚;2为晶体生长溶液;3为生长的晶体;4是提拉杆;5是提拉装置;6是提拉称重装置;7是细料棒;8是加料装置;9是加料称重装置;10是控制系统;11是加热装置。
具体实施方式
在下文中,本发明的示例性实施例将参照附图来详细描述。下面的实施例以举例的方式提供,以便充分传达本发明的精神给本发明所属领域的技术人员。因此,本发明不限于本文公开的实施例。
如图1所示,晶体生长连续加料装置可以包括预制的细料棒7、加料计量装置9、加料装置8、晶体生长装置及控制系统10。
晶体生长装置用于利用晶体生长溶液进行晶体的生长,其可以但不限于是提拉炉、坩埚下降炉和助溶剂生长炉等。
图1示出了晶体生长装置的一种示例,其可以包括:生长坩埚1;温控装置,其例如可以包括加热装置11,用于使坩埚中的原料熔化为晶体生长溶液2;提拉单元,其例如可以包括提拉装置5和提拉杆4,其中,提拉装置5控制提拉杆4将籽晶伸入到晶体生长溶液2中,缓缓向上提拉出晶体3;以及提拉称重装置6,其对提拉出的晶体的大小进行实时监控。
加料装置8用于接收预制的细料棒7,并将其伸入晶体生长装置中的晶体生长溶液。在图1的示例中,加料装置8夹持细料棒并将其伸入晶体生长溶液。
加料计量装置用于计量加入晶体生长溶液中的细料棒的量,其可以但不限于通过称重或者光学方式进行计量。在图1的示例中,加料计量装置可以是加料称重装置9,用以实时计量细料棒的重量变化,例如通过监测未融入晶体生长溶液中的细料棒的重量。
控制系统可以根据晶体生长装置所生长的晶体的大小控制晶体的生长速度。例如在图1的示例中,由提拉称重装置6对生长晶体的大小进行实时监控,并将监控数据提供给控制系统,控制系统根据该监控数据控制提拉的速度。
控制系统还可以根据加入晶体生长溶液中的细料棒的量控制加料装置的加料速度。例如在图1的示例中,借助加料计量装置实时监测加入到晶体生长溶液中的原料量,并将监测数据提供给控制系统,控制系统根据该监测数据控制细料棒的伸入速度。
控制系统还可以对晶体生长装置中的温场进行控制。例如在图1的示例中,控制系统通过控制加热装置11来实现对温场的控制。
细料棒的组分可以根据待生长的晶体来进行配料。作为示例,细料棒可以通过配料、混料、压块、烧结和高温烧结等步骤制备而成。
优选地,晶体生长装置可以设置成使晶体生长的中心位置位于生长溶液的中央区域,例如位于坩埚的中心。加料装置可以设置成使细料棒伸入位置靠近生长溶液的边缘区域,例如尽量靠近坩埚的边缘。
在本发明中,借助预制过程可以很好地控制细料棒的组分和尺寸,尤其是能够可控地实现小且均匀的棒料尺寸,再结合使料棒缓缓伸入生长溶液的加料方式,使得能够同时获得以下优点:加料过程不向生长溶液传递诸如振动等干扰,减少对晶体生长温场的影响,避免在生长溶液中产生气泡,在生长溶液加入的原料组分均匀可控,加料精度不再完全依赖伸入机械控制精度,可控性加强,便于实现高精度的加料,确保加料过程中晶体生长环境的稳定和晶体生长过程中组分的精确调控,最终提高晶体的生长质量。同时,加料机构及反馈控制简单,易于稳定运行和维护,有利于降低成本。因此,本发明能够很好地克服现有技术中的诸多缺陷。
在一种优选示例中,为提供高的加料精度,细料棒可以预制成具有0.1mm-10mm的直径;加料装置可以设置成提供小于1mm/min的细料棒伸入精度;加料称重装置可以具有小于0.1g的称重精度。
可选地,细料棒可以具有数米的长度以提供充足的单次加料量,加料装置可以相应能够提供数米的行程。细料棒还可以优选预制成具有一定的弯折能力。
下面将结合图1描述本发明的晶体生长连续加料方法以帮助理解本发明的基本原理。
首先,将晶体原料放置到晶体生长装置中并使其融化成晶体生长溶液。例如在图1的示例,预先配好的原料放入在坩埚1中,通过加热装置11将原料融化成晶体生长溶液2。
接着,晶体生长装置利用晶体生长溶液生成晶体,对生长的晶体大小进行监控,并由控制系统10来控制晶体生长速度。例如,提拉装置5控制提拉杆4将籽晶伸入到晶体生长溶液2中,缓缓向上提拉出晶体3。在提拉过程中,由提拉称重装置6对生长的晶体的大小进行实时监控,控制系统根据生长晶体的大小控制提拉的速度。
同时,加料装置将预制的细料棒伸入晶体生长装置中的晶体生长溶液,对加料量进行监控,并由控制系统10来控制加料速度。例如,加料装置8控制着细料棒7向下缓缓伸入到晶体生长溶液2中,伸入到溶液中的细料棒会被高温融化,从而组分均匀可控地对晶体生长溶液进行加料。在加料过程中,由加料称重装置9实时监测加入到晶体生长溶液中的原料量,控制系统根据加入的原料量和晶体生长大小控制细料棒的伸入速度。
在一个优选示例中,为生长出直径为75mm、重量为400g的高质量晶体,可以根据晶体进行配料并预制成直径约为5mm、重量为420g的细料棒,晶体生长装置的提拉速度为1.5mm/小时,细料棒的向下伸入速度为337.5mm/小时。加料称重装置可以具有大于1kg的称重量程。
上述说明并非对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例,且在不发生矛盾的情况下,上述各种替换方式可以相互组合使用。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内作出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种晶体生长连续加料装置,其包括预制的细料棒、加料计量装置、加料装置、晶体生长装置及控制系统,其中:
所述细料棒在预制时根据待生长的晶体进行配料;
所述晶体生长装置用于利用晶体生长溶液进行所述晶体的生长;
所述加料装置用于接收所述细料棒,并将其伸入所述晶体生长装置中的所述晶体生长溶液;
所述加料计量装置用于计量加入所述晶体生长溶液中的所述细料棒的量;以及
所述控制系统根据加入所述晶体生长溶液中的所述细料棒的量控制所述加料装置的加料速度。
2.如权利要求1所述的晶体生长连续加料装置,其中,所述细料棒经配料、混料、压块、烧结和高温烧结步骤制备而成。
3.如权利要求1所述的晶体生长连续加料装置,其中,所述晶体生长装置包括:
生长坩埚;
温控装置,其用于使所述生长坩埚中的原料熔化为所述晶体生长溶液并控制所述晶体生长溶液的温度;
提拉单元,其包括提拉装置和提拉杆,所述提拉装置控制所述提拉杆将籽晶伸入到所述晶体生长溶液中并缓缓向上提拉出所述晶体;以及
提拉称重装置,其对提拉出的所述晶体的大小进行监控。
4.如权利要求1所述的晶体生长连续加料装置,其中,所述加料计量装置为加料称重装置,其用于称重未融入所述晶体生长溶液中的所述细料棒的重量。
5.如权利要求1所述的晶体生长连续加料装置,其中,所述控制系统还根据所述晶体生长装置所生长的晶体的大小控制所述晶体的生长速度;并且/或者,对所述晶体生长装置中的温场进行控制。
6.如权利要求1所述的晶体生长连续加料装置,其中,所述晶体生长装置可以设置成使所述晶体生长的中心位置位于所述晶体生长溶液的中央区域;并且/或者所述加料装置设置成使所述细料棒伸入位置靠近所述晶体生长溶液的边缘区域。
7.如权利要求3所述的晶体生长连续加料装置,其中,所述细料棒预制成具有0.1mm-10mm的直径;并且/或者所述加料装置设置成提供小于1mm/min的细料棒伸入精度;并且/或者所述加料称重装置具有小于0.1g的称重精度。
8.一种晶体生长连续加料方法,其包括以下步骤:
利用晶体生长装置从晶体生长溶液中生长晶体,对生长的所述晶体的大小进行监控,并由控制系统来控制所述晶体的生长速度;
同时,利用加料装置将细料棒伸入所述晶体生长溶液,对加料量进行监控,并由所述控制系统来控制加料速度;
其中,所述细料棒根据所述晶体进行配料并预制而成。
9.如权利要求8所述的晶体生长连续加料方法,其利用如权利要求1-7中任一项所述的晶体生长连续加料装置进行加料。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4968380A (en) * 1989-05-24 1990-11-06 Mobil Solar Energy Corporation System for continuously replenishing melt
CN1544710A (zh) * 2003-11-14 2004-11-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种熔料补充生长晶体的装置和方法
CN101481821A (zh) * 2008-12-31 2009-07-15 吴晟 一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备
CN103774213A (zh) * 2012-10-19 2014-05-07 丁欣 一种使用西门子硅棒作原料拉硅单晶的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4968380A (en) * 1989-05-24 1990-11-06 Mobil Solar Energy Corporation System for continuously replenishing melt
CN1544710A (zh) * 2003-11-14 2004-11-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种熔料补充生长晶体的装置和方法
CN101481821A (zh) * 2008-12-31 2009-07-15 吴晟 一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备
CN103774213A (zh) * 2012-10-19 2014-05-07 丁欣 一种使用西门子硅棒作原料拉硅单晶的方法

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