JPH10101484A

JPH10101484A - 結晶製造装置及び方法

Info

Publication number: JPH10101484A
Application number: JP25874496A
Authority: JP
Inventors: Hidetaka Kawamura; 英孝河村; Mitsuaki Amamiya; 光陽雨宮
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1996-09-30
Filing date: 1996-09-30
Publication date: 1998-04-21

Abstract

(57)【要約】【課題】円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原
料を冷却することで結晶化させる結晶製造装置におい
て、坩堝溶液内の半径方向の温度差を減らすことで均一
な結晶を得る。【解決手段】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で
熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化さ
せる結晶製造装置において、前記坩堝が、底面直下以外
において支持棒により支持されている。また、前記結晶
性物質は蛍石である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はレンズ等の光学部材
に用いられる石英、蛍石等の結晶材料（硝材）を製造す
る為の結晶製造装置、及び結晶製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】光学部材は、望遠鏡、カメラ、あるいは
半導体集積回路製造用の露光装置等に用いられてる。と
りわけ、露光装置では高品質の光学部材が望まれてい
る。近年、半導体集積回路の高集積化にともない、超微
細パタ−ン形成への要求がますます高まっている。微細
パタ−ンをウェハ上に転写する装置としては、ステップ
・アンド・リピ−ト方式の縮小投影小型露光装置（ステ
ッパ−）が多用されている。高集積化するためには、ス
テッパ−投影レンズの解像度を上げる必要がある。そし
て、投影レンズの解像力を上げるには、短波長の露光光
を用い、投影レンズの開口数を大きく（大口径化）する
必要がある。

【０００３】又、露光光の短波長化は、ｇ線（波長４３
６ｎｍ）、ｉ線（波長３６５ｎｍ）と進んできており、
今後は、ＫｒＦエキシマレ−ザ−光（波長２４８ｎ
ｍ）、ＡｒＦエキシマレ−ザ−光（波長１９３ｎｍ）の
使用が有望視されている。ｉ線までの波長域では、光学
系に従来の光学レンズを使用することが可能であった
が、ＫｒＦ、ＡｒＦ各エキシマレ−ザ−光の波長域で
は、透過率が低く、従来の光学ガラスを使用することは
不可能である。このため、エキシマレ−ザ−露光装置の
光学系には、短波長光の透過率が高い石英ガラスまたは
蛍石を使用するのが一般的になっている。光学系の色収
差補正のためには、屈折率の異なる２つ以上の硝材があ
ることが望ましい。

【０００４】また、ステッパ−投影レンズを構成する各
レンズは、極限の面精度で研磨されるが、多結晶になっ
ていると結晶方位によって研磨速度が異なるため、レン
ズの面精度を確保することが困難になる。更に多結晶の
場合には、結晶界面に不純物が偏析し易く、屈折率の均
一性を損ねたり、レ−ザ−照射により蛍光を発したりす
る。

【０００５】このような理由で、エキシマレ−ザ−露光
装置の投影レンズでは、大口径の単結晶蛍石が望まれて
いる。

【０００６】例えば、蛍石は従来、坩堝引き下げ法（ブ
リッジマン法）で製造されており、その製造装置には図
１０に示す１室タイプと図１１に示す２室タイプ（米国
特許２、２１４、９７６参照）がある。

【０００７】図１０は、従来の１室タイプの結晶製造装
置の模式的な断面図である。この装置は、主として、炉
室６を形成する筐体５と炉室内に配置されたグラファイ
ト製の側面ヒ−タ−３とで構成される。側面ヒ−タ−は
側面ヒ−タ−用電源３ａから電力を供給されるが、その
電力は、制御装置１２によって制御される。筐体５の底
を貫いて、支持棒２の上部が炉室６に達し、この支持棒
２の上端に坩堝１が取りつけられる。この坩堝１に原料
を入れ、炉室６内を真空にし、炉温を蛍石の融点以上、
通常摂氏１３９０〜１４５０度まで上げ、熔融する。結
晶成長させる時は、０．１〜５ｍｍ／時ぐらいの速度で
坩堝１を降下させ、下部の方から結晶化させていく。

【０００８】図１１は、従来の２室タイプの結晶製造装
置の模式的な断面図である。図１０、１１両面の左側の
グラフは、炉の中心部の鉛直方向に沿った温度を示す
が、１室タイプでは炉の中心に沿った温度分布が、図１
０左側に示すように急激に温度が下がるのに対して、２
室タイプでは図１１左側に示すように滑らかに温度が下
がるようになる。

【０００９】高品質の単結晶を作るには、結晶成長速度
を遅くする、坩堝内面を滑らかに仕上げる、結晶起点を
坩堝最下端の一点にするなど、幾つかの配慮すべき点が
ある。本発明者の知見によれば、結晶融液の温度分布
で、等温線をできるだけ水平に保つことが重要である。

【００１０】図１０や、図１１のようなの装置では、大
口径に伴い、結晶融液の炉壁近傍と中心部との間に温度
差が生じ、温度分布の制御が困難になる。その対策とし
て炉液の上部または下部にヒ−タ−を付加し温度制御す
る装置が提案されている（特開平４−３４９１９８、特
開平４−３４９１９９参照）。しかしながら、こうした
装置は、その構造が複雑になる。そこで単純な方法とし
て、坩堝の構造を工夫し、結晶融液の温度分布の改良を
図ったものに、図１２に示すように仕切り板で複数の領
域に分けられたタイプ（ディスクタイプ）の装置がある
（チェレドフ・Ｖ・Ｎ．，ニェオルガニ−チェスキ−マ
テリアル，Ｎｏ．３，ｖｏｌ．２８，（１９９２）５
５０）。

【００１１】図１２において、坩堝１は５つの領域７に
分けられる。上下の坩堝の仕切り板の中央には孔１１を
介して各領域が連通し、結晶成長が坩堝１上部へすす
む。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が詳しく検討した結果、上記図１２の従来例でも、結
晶融液の温度分布で等温線が十分水平に保たれず、高品
質の大口径（例えば直径２５０ｍｍ以上）の結晶が得に
くいことが判明した。そしてその原因は、坩堝下面に設
けられた伝熱体である支持棒が、融液の熱を大きく奪う
ためであることが判明した。

【００１３】本発明の目的は、高品質の大口径の結晶を
製造できる、構造の簡単な結晶製造装置、及び方法を提
供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決し、上
述した目的を達成するための本発明は、坩堝引き下げ法
により円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原料を
冷却することで結晶化させる結晶製造装置において、前
記坩堝が、底面の中心部外において支持棒により支持さ
れていることを特徴とする。また、円筒形の坩堝中で、
熔融させた蛍石の原料を冷却することで結晶化させる結
晶製造装置において、前記坩堝を支持するための支持棒
の少なくとも一区間が断熱手段からなることを特徴とす
る。更に、支持棒を優先的に加熱する加熱手段を設ける
ことを特徴とする。また、更に、坩堝引き下げ法により
円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原料を冷却す
ることで結晶化させる結晶製造装置において、前記坩堝
の底面が実質的に平坦であり、前記底面に熱伝導率異方
性を有する部材が設けられていることを特徴とする。

【００１５】（作用）本発明によれば、支持棒からの局
所的な放熱を抑え、等温線が水平になるような温度分布
を生じ得る。これにより、高品質、大口径の結晶が得ら
れる。以下、本発明の作用について詳述する。図１３
は、従来の１室タイプの坩堝の熱の流れを説明する為の
模式図である。図１４は、従来のディスクタイプの坩堝
の熱の流れを説明する為の模式図である。図１３、図１
４において、坩堝内の伝熱状態を考えると、融液は、坩
堝１からは主に熱伝導により、また図１４のディスクタ
イプの結晶製造装置では、坩堝内の仕切り板１ａからも
伝導により熱を受ける。また、坩堝１は、側面ヒータ３
から熱を与えられ、坩堝下面から下の空間へは輻射によ
り、坩堝下面から支持棒２へは伝導により、熱が奪われ
る。結局、結晶融液内の温度分布は、側面ヒータ３から
坩堝１への加熱速度Ｑ₁、坩堝下面からの放熱速度Ｑ₂〜
Ｑ₄の総合的なバランスにより決定される。融液内の等
温線が平坦になるか否かは、坩堝下面のうち、特に融液
の直下の部分の温度分布が均一であるか否かの問題であ
る。ここで坩堝下面を３つの部分に分け、各々の部分に
おける放熱速度（坩堝１の下の空間や、支持棒２が坩堝
下面から奪う熱量）に目を向ける。すなわち坩堝下面の
中心付近からの放熱速度Ｑ₃、坩堝下面の縁の部分付近
からの放熱における放熱速度Ｑ₄、そして、坩堝下面の
それら以外の部分からの放熱速度Ｑ₂とすると、融液の
温度分布に影響を与えるのは放熱速度Ｑ₂と放熱速度Ｑ₃
のバランスである。

【００１６】図１３や図１４に示す結晶製造装置ではＱ
₃はＱ₂にくらべ十〜数十倍も大きく、本発明者が詳しく
検討した結果、直径がφ＝３００の坩堝に対して支持棒
の直径がφ＝５０の場合、支持棒から放出する熱量は、
坩堝下面の支持棒以外から放出する熱量の約９５．９倍
であった。これは支持棒２が一般に伝熱体であり、坩堝
下面の中心部分から多量に熱を奪ってしまうためであ
り、その結果坩堝下面の等温線は融液の直下部分で下に
凸型になり、融液内に平坦な等温線を作ることができな
い。坩堝１の素材や肉厚の変更程度ではＱ₂とＱ₃を等し
くすることは困難である。さらに、大口径になればなる
ほど融液の中心部分と坩堝１の側面に接している部分の
距離が離れるためＱ₂とＱ₃のバランスの融液の温度分布
に対する寄与が大きくなるのは明らかである。よってＱ
₂とＱ₃のバランスを調整できない従来の製造装置では、
大口径の単結晶光学材を製造することは事実上不可能で
あった。従って本発明においては坩堝の下方側の構成を
改良することにより、上述した温度分布の問題を解決す
る。

【００１７】図１５、１６は、坩堝１の縁のみを支え
る、円筒形の支持棒２を設置した装置を示している。図
１５と１６に示すように、支持棒２は坩堝下面の縁（結
晶から遠い）部分のみから熱を奪うため、坩堝下面の縁
の部分からの放熱速度Ｑ₄は大きくなるが、坩堝下面の
うち、融液直下の部分では均等な放熱が行われる（中心
部からの放熱速度Ｑ₃とそれ以外の部分の放熱速度Ｑ₂が
等しくなる）。よって本発明により大口径単結晶の光学
材を製造することが可能になる。

【００１８】また、別の形態としては、支持棒に伝わる
熱量の制御手段を設けることによっても、図１３、１４
に示すＱ₂とＱ₃のバランスを最適に調整可能として、大
口径単結晶の光学材を製造することが可能になる。特に
支持棒の一区間がヒーターからなる構成は、ヒーターが
支持棒に巻きついている構成（不図示）や、ヒーターが
支持棒から離れたところに設けられる構成（不図示）に
比べ、融液が支持棒に伝わる熱量を確実に制御すること
が可能である。

【００１９】更には、異方性の熱伝導率を有する部材を
坩堝底面に用いることによっても温度分布の問題は解決
できる。ここで、坩堝底面にみたてて、中心から熱が逃
げる場合の温度分布を考える。融液の等温線は図１７と
図１８の様になることが予想される。図１７は熱伝導率
が等方性をもつ場合で、図１８は熱伝導率が異方性をも
つ場合（水平方向の熱伝導率が垂直方向に比べ大きい）
である。

【００２０】熱伝導率が等方性をもつ場合は図１７に示
す様に円板底面の中心Ａを中心とした同心円状の等温線
ができる。一方、水平方向の熱伝導率が垂直方向に比べ
大きい場合は、図１８に示す様に同心円状の等温線を上
下方向に押つぶした等温線となる。

【００２１】これらのことから、円板が厚くなるにつれ
て温度分布は平坦になることがわかる。そして、同じ厚
さの円板なら熱伝導率が等方性をもつ物質より水平方向
の熱伝導率が垂直方向に比べ大きい物質の方が、平坦な
等温線を得られることも分かる。

【００２２】以上のとおり、るつぼを作る場合、その底
を水平方向の熱伝導率が垂直方向に比べ大きい物質を用
いることで平坦な温度分布を得られることがわかる。

【００２３】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではなく、本発明の目的が達成されるものであれば、各
構成要素が代替物に置換されたものであってもよい。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下に図面を参照して本発明の実
施の形態を説明をする。図示した実施の形態の装置で原
料を収容する領域の数は図示されている場合以外でも構
わない。

【００２５】（第一の実施の形態）図１は、本発明の第
一の実施例にかかわる結晶製造装置の模式的な断面図で
ある。第一の実施の形態は、坩堝が、底面の中心部外で
支持棒を有する形態である。図１においてこの装置は、
炉室６を形成する筐体５と炉室内に配置されたグラファ
イト製の側面ヒ−タ−３からなる。側面ヒ−タ−３は、
側面ヒ−タ−用電源３ａから電力を供給されるが、その
電力は制御装置１２によって制御される。ここで坩堝１
はグラファイト製である。また、筐体５の内側には表面
を良く研磨されたグラファイト製の側面断熱部材４が設
置され筐体５を高熱から保護する。筐体５はステンレス
製の２重の円筒であり、円筒間には不図示の断熱部材を
備えている。筐体下手から筐体５を突き抜ける形で支持
棒２が設置され、坩堝１を支えている。この支持棒２上
部は、円筒状になっており、坩堝１の円筒状の側面直下
から坩堝１を支えている。この時たとえば坩堝１の直径
がφ＝２５０ｍｍであるとき、支持棒上部の円筒の厚み
はおよそ１．０ｃｍとすることが望ましい。

【００２６】この装置では、坩堝１の底面の中心部外、
すなわち坩堝１の円筒状の側面の直下を支える支持棒２
を設置したため、坩堝１が大口径になっても内部の結晶
融液の等温線がほぼ水平に維持される。又、炉室６の上
下に必要に応じて断熱部材を設けてもよい。

【００２７】（第二の実施の形態）図２は、本発明の第
二の実施例にかかわる結晶製造装置の坩堝の模式的な断
面図である。第二の実施の形態は、第一の実施の形態と
同じであるが、坩堝１内が孔を有する仕切り板により複
数の領域７に分けられている点のみが異なる。なお、孔
は必ずしも中央に位置する必要はない。

【００２８】この装置では、坩堝の底面の中心部外を支
える支持棒２を設置したため、坩堝１が大口径になって
も内部の結晶融液の等温線がほぼ水平に維持される。
又、炉室６の上下に必要に応じて断熱部材を設けてもよ
い。

【００２９】（第三の実施の形態）図３は、本発明の第
三の実施例にかかわる結晶製造装置の模式的な断面図で
ある。第三の実施の形態は、支持棒を優先的に加熱する
ためのヒ−タ−からなる支持棒を有する形態である。図
３においてこの装置は、炉室６を形成する筐体５と炉室
６内が配置されたグラファイト製の側面ヒ−タ−３から
なる。側面ヒ−タ−３は、側面ヒ−タ−用電源３ａから
電力を供給されるが、その電力は制御装置１２によって
制御される。坩堝１はグラファイト製である。筐体５の
内側には、表面を良く研磨されたグラファイト製の側面
断熱部材４が設置され、筐体５を高熱から保護する。筐
体５はステンレス製の２重の円筒であり、円筒間には不
図示の断熱部材を備えている。筐体下手から筐体５を突
き抜ける形で支持棒２が設置され、坩堝１を支えてい
る。

【００３０】この装置では、支持棒２に加熱手段である
ヒ−タ−８が設けられ、このヒ−タ−８によって支持棒
２を炉室６内の支持棒２周辺の空間に対して優先的に加
熱できるようになっている。ヒ−タ−８は支持棒２に発
熱体を巻つけたものや、支持棒２内部に発熱体を埋め込
んだもので構成される。ヒ−タ−８は、ヒ−タ−用電源
８ａから電力を供給されるが、その電力は制御装置１２
よって制御される。当然ながらヒ−タ−８は、側面ヒ−
タ−３と独立に発熱量の制御が行われ、支持棒２に熱を
加えることで伝熱量の制御を行う。その結果、坩堝１が
大口径になっても内部の結晶融液の等温線がほぼ水平に
維持される。

【００３１】（第四の実施の形態）図４は、本発明の第
四の実施例にかかわる結晶製造装置の模式的な断面図で
ある。第四の実施の形態は、第三の実施の形態と同じで
あるが、一区間が断熱部材９からなる支持棒２を有する
点のみが異なる。ここで断熱部材９は、坩堝１から支持
棒２を通じて下方に伝達される支持棒２の伝熱量を大幅
に削減する役目を担う。その結果、坩堝１が大口径にな
っても内部の結晶融液の等温線がほぼ水平に維持され
る。又、図４の断熱部材９の下方の支持棒も同様に断熱
体で構成してもよい。

【００３２】（第五の実施の形態）図５は、本発明の第
五の実施例にかかわる結晶製造装置の坩堝の模式的な断
面図である。第五の実施の形態は、第三の実施の形態と
同じであるが、孔を有する仕切り板により原料を収容す
る領域が複数に分けられている点のみが異なる。なお、
孔は必ずしも中央に位置する必要はない。

【００３３】この装置では、支持棒２を優先的に加熱す
るための発熱体を支持棒２に巻きつけるか、あるいは、
支持棒２の一区間に発熱体を内蔵して構成した加熱手段
８が設けられている。ヒ−タ−８は、ヒ−タ−用電源８
ａから電力を供給されるが、その電力は制御装置１２に
よって制御される。当然ながらヒ−タ−８は、側面ヒ−
タ−３と独立に発熱量の制御が行われ、支持棒２に熱を
加えることで伝熱量の制御を行う。その結果、坩堝１が
大口径になっても内部の結晶融液の等温線がほぼ水平に
維持される。

【００３４】更に第三の実施の形態と第五の実施の形態
では次のような効果も期待できる。

【００３５】結晶成長工程後の冷却工程において、結晶
体は、部分的な温度差による応力の発生を避けるため、
すべての表面から均一に放熱させることが望ましい。し
かし、図１０と図１２に示す従来の炉では坩堝１の上面
が炉室６内の比較的高温部に面していること、また、坩
堝１の下面は低温部に面していることから、上面と下面
との間の放熱速度の差から温度差が生じ、その結果結晶
体を歪ませてしまう傾向が強かった。また、輻射伝熱の
理論より、輻射による放熱は温度の４乗に比例している
ことから、坩堝や支持棒の材質と直径変更だけでは、坩
堝輻射伝熱のみによる上面の放熱速度と、支持棒への熱
伝導も含む坩堝下面の放熱速度のバランスを取ることは
困難であった。

【００３６】本発明に従い、支持棒２にヒ−タ−８を付
加すれば、結晶成長工程後の冷却の際に、支持棒２を伝
わる熱量を制御でき、坩堝の上面と下面との放熱速度の
バランス取りが可能になる。その結果、アニ−ル作業を
省略しても、歪みのない結晶体、すなわち均質性の優れ
た屈折率を有する結晶の製造が可能になる。

【００３７】（第六の実施の形態）図６は、本発明の第
六の実施例にかかわる結晶製造装置の坩堝の模式的な断
面図である。第六の実施の形態は、第五の実施の形態と
同じであるが、一区間が断熱部材９からなる支持棒２を
有する点のみが異なる。ここで断熱部材７は、支持棒２
の伝熱量を大幅に削減する。その結果、坩堝１が大口径
になっても内部の結晶融液の等温線がほぼ水平に維持さ
れる。以上、説明した第三ないし第六の実施の形態の装
置においても、必要に応じて炉室の上下に断熱部材を設
けてもよい。

【００３８】（第七の実施の形態）図７は、本発明の第
七の実施例にかかわる結晶製造装置の模式的な断面図で
ある。第七の実施の形態は、坩堝が、孔を有する仕切り
板を備え、原料を収容する領域が複数に分けられている
形態である。なお、孔は必ずしも中央に位置する必要は
ない。図７においてこの装置は坩堝１、仕切り板１ａ、
支持棒２、側面ヒ−タ−３、側面断熱部材４、筐体５、
炉室６、領域７、熱伝導率異方性を有する部材１０から
なる。ここで坩堝１はグラファイト製である。また、筐
体５の内側には表面を良く研磨されたグラファイト製の
側面断熱部材４が設置され筐体５を高熱から保護する。
筐体５はステンレス製の２重の円筒であり、円筒間には
不図示の断熱部材を備えている。筐体５の下方の面を突
き抜ける形で支持棒２が設置されている。又、筐体５の
断熱部材４のうち、上下の面に設けられている部分は必
要に応じて省いてもよい。

【００３９】この装置では、本発明の特徴である、坩堝
１の底面が実質的に平坦であり、底面に熱伝導率異方性
を有する部材１０を設置したため、大口径になっても坩
堝１内の結晶融液の等温線がほぼ水平に維持される。

【００４０】ここで第七の実施の形態に用いられる熱伝
導率異方性を有する部材１０は垂直方向に比べ、水平方
向に熱伝導率が良い部材である必要がある。このような
材料として、カ−ボンの繊維の長手方向を揃え固めた材
料があるが、これは繊維の方向に熱伝導率が大きいの
で、繊維の方向が水平方向になるように取りつければ垂
直方向に比べ水平方向の方に熱が流れやすくなり、熱伝
導率異方性を有する部材１０として好適である。

【００４１】（第八の実施の形態）図８は、本発明の第
八の実施例にかかわる結晶製造装置の坩堝の模式的な断
面図である。第八の実施の形態は、第七の実施の形態と
同じであるが、熱伝導率の異なる物質を積層構造にした
ものを熱伝導率異方性を有する部材１０として適用す
る。

【００４２】この装置では、本発明の特徴である、坩堝
１の底面が実質的に平坦であり、底面に熱伝導率異方性
を有する部材１０を設置したため、大口径になっても坩
堝１内の結晶融液の等温線がほぼ水平に維持される。

【００４３】第八の実施の形態における熱伝導率異方性
を有する部材１０は、坩堝１の底面部で、水平方向の熱
伝導が垂直方向の熱伝導に比べて大きくするように熱伝
導率の異なる物質を積層構造にしたもので、熱伝導率の
大きい物質としてカ−ボン、熱伝導率の小さい物質とし
てＭｇＯ等のセラミックの組み合わせがある。カ−ボン
とＭｇＯの熱伝導率は、それぞれ１００（Ｗ／ｍ・
Ｋ）、５（Ｗ／ｍ・Ｋ）であり、これらを適切な厚さで
積層させ、垂直方向に比べ水平方向の熱伝導を大きくす
ることができ、異方性の熱伝導率を有する円板として坩
堝１の底面に設置することができる。第八の実施の形態
は、熱伝導率異方性を有する部材１０の熱伝導を任意に
制御することができるため第七の実施の形態よりも好適
である。

【００４４】積層する物質は、熱伝導率が異なる２種類
の材料であれば良く、熱伝導率の大きい物質としてＭｏ
等の金属、熱伝導率の小さい物質として金属メッシュま
たは金属メッシュを積層したものを用いてもよい。

【００４５】さらには、輻射による熱伝導のみとなるよ
うに、熱伝導率の小さい層を真空にし、熱伝導率の大き
い層を周囲で支える構造が考えられる。また、２種以上
の熱伝導率が異なる物質を積層してもよい。

【００４６】（第九の実施の形態）図９は、本発明の第
九の実施例にかかわる結晶製造装置の坩堝の模式的な断
面図である。第九の実施の形態は、第八の実施の形態と
同じであるが、坩堝が、原料を収容する領域７を唯一有
していることのみが異なる。

【００４７】この装置では、本発明の特徴である、坩堝
１の底面が実質的に平坦であり、底面に熱伝導率異方性
を有する部材１０を設置したため、大口径になっても坩
堝１内の結晶融液の等温線がほぼ水平に維持される。

【００４８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
坩堝直下以外に支持棒を有するという簡単な方法で、坩
堝を冷却する際に支持棒からの放熱を抑制し、良質な大
口径の蛍石等の結晶を製造できる。

【００４９】また、本発明によれば、一区間が断熱部
材、あるいはヒーターからなる支持棒を坩堝下面に設け
るという簡単な方法で坩堝を冷却する際に支持棒からの
放熱を抑制し、良質な大口径の蛍石の結晶を製造でき
る。

【００５０】そして更に、本発明によれば、坩堝の底面
が実質的に平坦であり、底面に温度平坦化部材を設ける
という簡単な方法で、結晶融液の等温線に異方性を持た
せることで、良質な大口径の蛍石等の結晶を製造するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第一の実施形態に係る結晶装置の模式
的な断面図である。

【図２】本発明の第二の実施形態に係る結晶装置の模式
的な断面図である。

【図３】本発明の第三の実施形態に係る結晶製造装置の
模式的な断面図である。

【図４】本発明の第四の実施形態に係る結晶製造装置の
模式的な断面図である。

【図５】本発明の第五の実施形態に係る結晶製造装置の
模式的な断面図である。

【図６】本発明の第六の実施形態に係る結晶製造装置の
模式的な断面図である。

【図７】本発明の第七の実施形態に係る結晶製造装置の
模式的な断面図である。

【図８】本発明の第八の実施形態に係る結晶製造装置の
坩堝の模式的な断面図である。

【図９】本発明の第九の実施形態に係る結晶製造装置の
坩堝の模式的な断面図である。

【図１０】従来の１室型ブロックタイプの結晶製造装置
の模式的な断面図である。

【図１１】従来の２室型ブロックタイプの結晶製造装置
の模式的な断面図である。

【図１２】従来のディスクタイプの結晶製造装置の模式
的な断面図である。

【図１３】従来のブロックタイプの坩堝における熱の流
れを示す模式図である。

【図１４】従来のディスクタイプの坩堝における熱の流
れを示す模式図である。

【図１５】本発明の第一の実施形態に係る坩堝における
熱の流れを示す模式図である。

【図１６】本発明の第二の実施形態に係る坩堝における
熱の流れを示す模式図である。

【図１７】熱伝導率等方性を有する部材を底面に設けた
坩堝の１領域内における融液の等温線を示す模式図であ
る。

【図１８】熱伝導率異方性を有する部材を底面に設けた
坩堝の１領域内における融液の等温線を示す模式図であ
る。

【符号の説明】

１坩堝１ａ仕切り板２支持棒３側面ヒーター３ａ側面ヒーター用電源４側面断熱部材５筐体６炉室７領域８ヒーター８ａヒーター用電源９断熱部材１０温度平坦化部材１１孔１２制御装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で
熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化さ
せる結晶製造装置において、前記坩堝が、底面の中心部
外において支持棒により支持されていることを特徴とす
る結晶製造装置。
【請求項２】前記底面の中心部外は、前記坩堝円筒側
面の下方である請求項１の結晶製造装置。
【請求項３】前記坩堝は、前記原料を収容する領域を
唯一有している請求項１記載の結晶製造装置。
【請求項４】前記坩堝は、仕切り板を備え、前記原料
を収容する領域が複数に分けられている請求項１記載の
結晶製造装置。
【請求項５】前記仕切り板の少なくとも１つは、孔を
有し、該孔を介して上下の前記領域が連通している請求
項４記載の結晶製造装置。
【請求項６】前記支持棒は、前記坩堝を支持する面が
凹状である請求項１記載の結晶製造装置。
【請求項７】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で
熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化さ
せる結晶製造方法において、底面の中心部外において支
持棒により支持されている前記坩堝を用いて、前記坩堝
を下方から徐々に冷却して前記原料を結晶化させること
を特徴とする結晶製造方法。
【請求項８】前記結晶性物質は蛍石である請求項７記
載の結晶製造方法。
【請求項９】円筒形の坩堝中で、熔融させた蛍石の原
料を冷却することで結晶化させる結晶製造装置におい
て、前記坩堝を支持するための支持棒の少なくとも一区
間が断熱手段からなることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項１０】前記断熱手段は、断熱部材である請求
項９記載の結晶製造装置。
【請求項１１】前記坩堝は、前記原料を収容する領域
を唯一有している請求項９記載の結晶製造装置。
【請求項１２】前記坩堝は、仕切り板を備え、前記原
料を収容する領域を複数に分けられている請求項９記載
の結晶製造装置。
【請求項１３】前記仕切り板の少なくとも１つは、孔
を有し、該孔を介して上下の前記領域が連通している請
求項１２記載の結晶製造装置。
【請求項１４】前記支持棒は、前記坩堝底面の中心に
おいて前記坩堝を支持する請求項９記載の結晶製造装
置。
【請求項１５】前記断熱部材は、ＭｇＯ、セラミッ
ク、金属メッシュ、耐熱耐火煉瓦、多孔カ−ボンから選
択される材料からなる請求項１０記載の結晶製造装置。
【請求項１６】前記断熱部材は、ＭｏとＭｇＯ、Ｍｏ
とセラミック、Ｍｏと金属メッシュの各組み合わせから
選択される材料からなる請求項１０記載の結晶製造装
置。
【請求項１７】円筒形の坩堝中で、熔融させた蛍石の
原料を冷却することで結晶化させる結晶製造方法におい
て、前記坩堝を支持するための支持棒の一区間が断熱手
段からなる前記坩堝を用いて、前記坩堝を下方から徐々
に冷却して前記蛍石を結晶化させることを特徴とする結
晶製造方法。
【請求項１８】円筒形の坩堝中で、熔融させた蛍石の
原料を冷却することで結晶化させる結晶製造装置におい
て、前記坩堝を支持するための支持棒に、該支持棒を優
先的に加熱するための加熱手段が設けられていることを
特徴とする結晶製造装置。
【請求項１９】前記坩堝は、前記原料を収容する領域
を唯一有している請求項１８記載の結晶製造装置。
【請求項２０】前記坩堝は、仕切り板を備え、前記原
料を収容する領域を複数に分けられている請求項１８記
載の結晶製造装置。
【請求項２１】前記仕切り板の少なくとも１つは、孔
を有し、該孔を介して上下の前記領域が連通している請
求項２０記載の結晶製造装置。
【請求項２２】前記支持棒は、前記坩堝底面の中心に
おいて前記坩堝を支持する請求項１８記載の結晶製造装
置。
【請求項２３】円筒形の坩堝中で、熔融させた蛍石の
原料を冷却することで結晶化させる結晶製造方法におい
て、前記坩堝を支持するための支持棒を優先的に加熱し
ながら前記坩堝を下方から徐々に冷却して前記蛍石を結
晶化させることを特徴とする結晶製造方法。
【請求項２４】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中
で熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化
させる結晶製造装置において、前記坩堝の底面が実質的
に平坦であり、前記底面に熱伝導率異方性を有する部材
が設けられていることを特徴とする結晶製造装置。
【請求項２５】前記坩堝は、前記原料を収容する領域
を唯一有している請求項２４記載の結晶製造装置。
【請求項２６】前記坩堝は、仕切り板を備え、前記原
料を収容する領域を複数に分ける請求項２４記載の結晶
製造装置。
【請求項２７】前記仕切り板の少なくとも１つは、孔
を有し、該孔を介して上下の前記領域が連通している請
求項２６記載の結晶製造装置。
【請求項２８】前記熱伝導率異方性を有する部材は、
熱伝導に異方性を有するカーボン繊維を長手方向を揃え
固めた材料である請求項２４記載の結晶製造装置。
【請求項２９】前記熱伝導率異方性を有する部材は、
ＭｇＯ、セラミック、金属メッシュ、耐熱耐火煉瓦、多
孔カ−ボンから選択される材料からなる請求項２４記載
の結晶製造装置。
【請求項３０】前記熱伝導率異方性を有する部材は、
ＭｏとＭｇＯ、Ｍｏとセラミック、Ｍｏと金属メッシュ
の各組み合わせから選択される材料からなる請求項２４
記載の結晶製造装置。
【請求項３１】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中
で熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化
させる結晶製造方法において、底面が実質的に平坦であ
り、前記熱伝導率異方性を有する部材が設けられている
前記坩堝を下方から徐々に冷却して前記原料を結晶化さ
せることを特徴とする結晶製造方法。
【請求項３２】前記結晶性物質は蛍石である請求項３
１記載の結晶製造方法。