JP2006219352A - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】このような坩堝底面コーン部における温度勾配の減少を無くし、底面に沿って温度勾配を一定に保ち、融点位置を種子単結晶から周辺方向へ徐々に移動して、大口径で高品質の単結晶を製造できる単結晶製造装置を提供すること。
【解決手段】炉内に高温領域と低温領域とを有し、坩堝内に入れた結晶原料を高温領域で溶融した後、該坩堝を低温領域に移動させることにより下端から徐々に固化させて柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による単結晶製造装置において、高温領域と低温領域との間に開口面積が可変な断熱手段を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶成長技術に関わるもので、特に半導体露光装置のレンズ材料として用いられる蛍石単結晶を育成するための、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）による単結晶製造方法及び単結晶製造装置に関するものである。

近年、半導体集積回路の高集積化に伴い、超微細パターン形成への要求が益々高まっている。微細パターンをウェハ上に転写するリソグラフィー装置としては、縮小投影露光装置が多用されている。高集積化するためには、投影レンズの解像度を上げる必要がある。そして、投影レンズの解像力を上げるには、短波長の露光光を用い、投影レンズの開口数を大きく（大口径化）する必要がある。

露光光の短波長化は、ｇ線（波長４３６ｎｍ）、ｉ線（３６５ｎｍ）、ＫｒＦエキシマレーザー光（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザー光（１９３ｎｍ）と進み、今後は、Ｆ２レーザー（１５７ｎｍ）の使用が有望視されている。ｉ線までの波長域では、光学系に従来の光学レンズを使用することが可能であったが、ＫｒＦ、ＡｒＦ各エキシマレ−ザー、Ｆ２レーザー光の波長域では、透過率が低く、従来の光学ガラスを使用することは不可能である。このため、エキシマレーザー露光装置の光学系には、短波長光の透過率が高い石英ガラス又は蛍石を使用するのが一般的になっており、Ｆ２レーザー露光装置では、蛍石が必須とされている。

又、投影レンズを構成する各レンズは、極限の面精度で研磨されるが、多結晶になっていると結晶方位によって研磨速度が異なるため、レンズの面精度を確保することが困難になる。更に多結晶の場合には、結晶界面に不純物が偏析し易く、屈折率の均一性を損ねたり、レーザー照射により蛍光を発したりする。このような理由で、大口径高品質の単結晶蛍石が望まれている。

蛍石は通常、垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）で製造されており、その製造装置は図４に示すような構成になっている（特許文献１）。

図４において、１は炉本体、２は炉内を高温領域１ａと低温領域１ｂに分割する断熱部材、３ａは上ヒーター、３ｂは下ヒーター、４は炉本体１の底を貫通する支持棒、５は支持棒４の上端に取り付けた坩堝、５ａは坩堝５の種子結晶収納部、５ｂは坩堝５の底面コーン部、５ｃは坩堝５の直胴部である。

この坩堝５の種子結晶収納部５ａに種子単結晶９を置き、その上に原料を入れた後、炉内を真空にして炉温を上げ原料を熔融する。図４の左側のグラフは、炉のヒーター面部の鉛直方向に沿った温度分布を示している。グラフに示すように、断熱部材２の位置が融点温度Ｔ１になるように設定されている。結晶成長開始時の坩堝５の位置は、種子単結晶９の上部が溶融する位置である。結晶成長させる時は、０．１〜５ｍｍ／時程度の速度で坩堝５を高温領域１ａから低温領域１ｂに降下させ、種子単結晶９を起点として下部の方から結晶化させていく。図４は、この坩堝降下の途中の状態を示しており、６は融液、８は固化した結晶、７は固液界面である。

米国特許第２，２１４，９７６号公報

しかしながら、上記のような従来の垂直ブリッジマン法では、最近要求されるような大口径、例えば直径３００ｍｍ以上になると、高品質の単結晶ができ難いという問題があった。特に、結晶化の起点（種子単結晶９）から底面コーン部５ｂに沿って徐々に結晶面を広げて最大径に至る過程で結晶欠陥が生じ易いという問題があった。

周知のように、結晶欠陥に影響する重要なパラメータとして、固液界面近傍の温度勾配Ｇがあり、高品質の単結晶を得るためにはこの値を一定に管理する必要がある。

そこで、従来、断熱部材２を挟んで上ヒーター３ａと下ヒーター３ｂを設け、断熱部材２の位置を融点温度として高温領域１ａと低温領域１ｂを創り出し、一定の温度勾配Ｇを得ていた。

図４のように、坩堝５の直胴部５ｃが断熱部材２の高さにあるときは、直胴部５ｃはヒーター面に直面し間隔も小さいので、ヒーター面に創り出された温度分布は、輻射により直胴部５ｃの対向する位置にそのまま転写され、温度勾配Ｇを一定に保つことができる。

しかし、図５のように坩堝５の底面コーン部５ｂが断熱部材２の高さにあるときは、底面コーン部５ｂはヒーター面に直面しておらず、又、坩堝の直径が大きくなるとヒーター面との距離も大きくなるため輻射の視界が広がり、底面コーン部５ｂの外表面上の任意の微小面には広い範囲からの輻射が影響を及ぼし平均化される。その結果、底面コーン部５ｂの温度勾配Ｇはヒーター面での温度勾配に比べて可成り小さくなる。温度勾配Ｇが小さくなると熱外乱によって固液界面７の位置が不安定になり、結晶欠陥が生じ易くなる。

本発明の目的は、このような坩堝底面コーン部における温度勾配の減少を無くし、底面に沿って温度勾配を一定に保ち、融点位置を種子単結晶から周辺方向へ徐々に移動して、大口径で高品質の単結晶を製造できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することにある。

上記の課題を解決し、上述した目的を達成するために、本発明は、炉内に高温領域と低温領域とを有し、坩堝内に入れた結晶原料を高温領域で溶融した後、該坩堝を低温領域に移動させることにより下端から徐々に固化させて柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による単結晶製造装置において、高温領域と低温領域との間に開口面積が可変な断熱手段を備えたことを特徴とする。

又、本発明は、坩堝内に入れた結晶原料を高温領域で溶融した後、該坩堝を低温領域に移動させることにより下端から徐々に固化させて柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン 法による単結晶製造方法において、高温領域と低温領域との間に開口面積が可変な断熱手段を備え、該断熱手段の開口を最小にした状態で結晶原料を溶融した後、徐々に該断熱手段の開口を拡大しながら該坩堝を低温領域に移動させて単結晶を育成することを特徴とする。

本発明によれば、高温領域と低温領域との間に開口面積が可変な断熱手段を備え、該断熱手段の開口を最小にした状態で結晶原料を溶融した後、徐々に該断熱手段の開口を拡大しながら該坩堝を低温領域に移動させて単結晶を育成することにより、該坩堝の底面コーン部に沿って温度勾配を一定に保ち、融点位置を種子単結晶から周辺方向へ徐々に移動することができるようになり、坩堝の底面コーン部においても、直胴部と同様に、固液界面近傍の温度勾配を一定に管理するが可能となる。その結果、大口径で高品質の単結晶の製造が可能となる。

以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。

図１は本発明に係る単結晶製造装置の断面図である。

図１において、１は炉本体、２１ａ，２１ｂ，２１ｃ，２１ｄは炉内を高温領域１ａと低温領域１ｂに分割する可動断熱部材、３ａは上ヒータ、３ｂは下ヒータ、４は炉本体１の底を貫通する支持棒、５は支持棒４の上端に取り付けた坩堝、５ａは坩堝５の種子結晶収納部、５ｂは坩堝５の底面コーン部、５ｃは坩堝５の直胴部である。又、図１のＡ−Ａ視図において、Ｓは可動断熱部材２１ａ〜２１ｄによって形成される開口である。可動断熱部材２１ａ〜２１ｄは、図示しない駆動機構によって駆動され、その開口Ｓの大きさを変えることができる。

図１の構成において、結晶は次のようにして育成される。

即ち、先ず、坩堝５の種子結晶収納部５ａに種子単結晶９を置き、その上に原料を入れた後、炉内を真空にして、炉温を上げ原料を熔融する。図１の左側のグラフは、炉のヒーター面部の鉛直方向に沿った温度分布を示している。グラフに示すように、可動断熱部材の開口Ｓの位置が融点温度Ｔ１になるように設定されている。結晶成長開始時の坩堝５の位置は、種子単結晶９の上部が溶融する位置である。図１は、この結晶成長開始時の状態を示しており、開口Ｓは最小になっている。

結晶成長させる時は、０．１〜５ｍｍ／時程度の速度で坩堝５を高温領域１ａから低温領域１ｂに降下させる。そのとき、坩堝５の降下に連動して、図示しない駆動機構によって可動断熱部材２１ａ〜２１ｄを後退させ、坩堝５と接触しない程度の最小の隙間を保って開口Ｓを拡大する。そして、種子単結晶９を起点として下部の方から結晶化させていく。

図２と図３は、その過程を示す図で、図２は底面コーン部５ｂが可動断熱部材の開口Ｓの位置にあるときの状態を示す図、図３は直胴部５ｃが可動断熱部材の開口Ｓの位置にあるときの状態を示す図である。以下、図２と図３の固液界面と温度勾配について説明する。

図２において、可動断熱部材の開口Ｓの位置が融点温度Ｔ１になるように設定されているので、固液界面７の位置は可動断熱部材の開口Ｓの位置になる。又、可動断熱部材２１ａ〜２１ｄによって高温領域１ａと低温領域１ｂが明確に分割され、底面コーン部５ｂの開口Ｓより上の部分は下ヒーター３ｂの輻射を受けず、開口Ｓより下の部分は上ヒーター３ａの輻射を受けない。その結果、開口Ｓの位置を挟んで底面コーン部５ｂに一定の温度勾配を確保することが可能となる。
図３においても同様で、可動断熱部材の開口Ｓの位置が融点温度Ｔ１になるように設定されているので、固液界面７の位置は可動断熱部材の開口Ｓの位置になる。又、可動断熱部材２１ａ〜２１ｄによって高温領域１ａと低温領域１ｂが明確に分割され、直胴部５ｃの開口Ｓより上の部分は下ヒーター３ｂの輻射を受けず、開口Ｓより下の部分は上ヒーター３ａの輻射を受けない。その結果、開口Ｓの位置を挟んで直胴部５ｃに一定の温度勾配を確保することが可能となる。

以上のようにして、坩堝の底面コーン部５ｂにおいても、直胴部５ｃにおいても、固液界面近傍の温度勾配Ｇを一定に管理するが可能となり、その結果、大口径で高品質の単結晶の製造が可能となる。

本発明に係る単結晶製造装置の断面図（結晶成長開始時の状態を示す図）である。 本発明に係る単結晶製造装置の断面図（底面コーン部５ｂが可動断熱部材の開口Ｓの位置にあるときの状態を示す図）である。 本発明に係る単結晶製造装置の断面図（直胴部５ｃが可動断熱部材の開口Ｓの位置にあるときの状態を示す図）である。 従来の単結晶製造装置の断面図（直胴部５ｃが断熱部材２の高さにあるときの状態を示す図）である。 従来の単結晶製造装置の断面図（底面コーン部５ｂが断熱部材２の高さにあるときの状態を示す図）である。

符号の説明

１ 炉本体
１ａ 高温領域
１ｂ 低温領域
２ 断熱部材
３ａ 上ヒーター
３ｂ 下ヒーター
４ 支持棒
５ 坩堝
５ａ 種子結晶収納部
５ｂ 底面コーン部
５ｃ 直胴部
６ 融液
７ 固液界面
８ 結晶
９ 種子単結晶
２１ａ〜２１ｄ 可動断熱部材
Ｓ 開口

Claims (2)

1. 炉内に高温領域と低温領域とを有し、坩堝内に入れた結晶原料を高温領域で溶融した後、該坩堝を低温領域に移動させることにより下端から徐々に固化させて柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による単結晶製造装置において、
   高温領域と低温領域との間に開口面積が可変な断熱手段を備えたことを特徴とする単結晶製造装置。
2. 坩堝内に入れた結晶原料を高温領域で溶融した後、該坩堝を低温領域に移動させることにより下端から徐々に固化させて柱状の単結晶を育成する垂直ブリッジマン法による単結晶製造方法において、
   高温領域と低温領域との間に開口面積が可変な断熱手段を備え、該断熱手段の開口を最小にした状態で結晶原料を溶融した後、徐々に該断熱手段の開口を拡大しながら該坩堝を低温領域に移動させて単結晶を育成することを特徴とする単結晶製造方法。

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