KR101767268B1 - 사파이어 단결정의 제조 장치 - Google Patents

사파이어 단결정의 제조 장치 Download PDF

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Abstract

결정 방위의 어긋남에 기인하는 결정 결함의 발생을 방지할 수 있는 사파이어 단결정의 제조 장치를 제공한다.
본 발명에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)는, 지지 부재(3)에 의해 지지된 도가니(20) 내에 종자결정 및 원료를 수납하고, 육성로(10) 내의 통형상 히터(14) 내에 그 도가니(20)를 배치하여 통형상 히터(14)에 의해 가열하여 원료 및 종자결정의 일부를 융해하여 결정화시키는 사파이어 단결정의 제조 장치에 있어서, 컵형상을 이루는 상기 도가니(20)에서의 소정의 외주 위치를 원환형상으로 냉각하는 냉각 수단을 구비한다.

Description

사파이어 단결정의 제조 장치{APPARATUS FOR PRODUCING SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL}
본 발명은, 사파이어 단결정의 제조 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 일방향 응고법에 의한 사파이어 단결정의 제조 장치에 관한 것이다.
사파이어는 여러가지의 용도에 사용되고 있지만, 그 중에서도 LED 제조용의 사파이어 기판으로서의 용도가 중요하게 되어 오고 있다. 즉, 사파이어 기판상에 버퍼층 및 질화 갈륨계 피막을 에피택셜시킴에 의해, LED 발광 기판을 얻는 것이 주류로 되어 오고 있다.
그 때문에, 사파이어를 효율 좋게 안정적으로 생산할 수 있는 사파이어 단결정 제조 장치가 요구되고 있다.
LED 제조용의 사파이어 기판은, 대부분이 c면 방위(0001)의 기판이다. 종래, 공업적으로 채용되고 있는 사파이어 단결정의 제조 방법은, 연단(緣端) 한정 성장(EFG)법, 카이로포러스(KP)법, 쵸크랄스키(CZ)법 등이 있지만, 직경 3인치 이상의 결정을 얻을려고 하면 여러가지의 결정 결함이 발생하기 때문에, a축 방위 성장의 단결정을 생산하여 대체하고 있다. a축 성장 사파이어 결정으로부터 c축 사파이어 결정 불을 가공하기 위해서는, 결정을 횡방향으로부터 도려 뺄 필요가 있어서, 가공이 용이하지 않음에 더하여, 이용할 수 없는 부분이 많아, 수율이 나쁘다는 과제가 있다.
산화물 단결정의 제조 방법에는, 이른바 수직 브리지맨법(수직 온도 구배 응고법)도 알려져 있다. 이 수직 브리지맨법의 경우, 생성한 단결정을 용이하게 취출할 수 있도록, 얇은 도가니를 이용하고 있다. 사파이어와 같은 고융점 융액으로부터의 단결정을 얻기 위해서는, 박육이면서 또한 고온하에서 강도적, 화학적으로 견딜수 있는 도가니가 필요해지고, 당해 도가니에 관한 종래 기술이 개시되어 있다(특허 문헌 1 참조).
특허 문헌 1 : 특개2007-119297호 공보
특히, 수직 브리지맨법에 의한 단결정 제조 장치에 의해, 결정 결함이 없는 사파이어 단결정을 얻기 위해서는, 종자결정(種子結晶)의 축(c축)의 경사를 방지하여, 종자결정의 용융·재결정시에 결정 방위의 어긋남이 발생하지 않도록 하는 것이 중요하다.
여기서, 본원 출원인이 시작·검토를 행한 사파이어 단결정의 제조 장치(101)(도 6 참조)를 예로 들어, 일방향 응고법인 수직 브리지맨법에 의한 사파이어 단결정의 제조 공정에 관해 설명한다(도 7(a) 내지 도 7(f) 참조). 당해 사파이어 단결정의 제조 장치(101)는, 냉각수가 유통되는 통형상의 재킷(112) 및 베이스(113)에 의해 밀폐된 공간 내에, 원통 히터(114) 및 단열 부재(116)가 배치되어 핫 존(118)이 형성되는 육성로(育成爐)(110)를 구비한다. 또한, 종자결정(124)과 원료(126)가 넣어지는 도가니(120)는, 구동축(104)에 의해 상하이동되는 구조이다.
사파이어 단결정의 제조 공정으로서는, 우선, 도가니(120) 내에는 사파이어의 종자결정(124)과 원료(126)가 넣어진다(도 7(a)).
육성로(110)의 원통 히터(114)로 둘러싸인 핫 존은, 사파이어의 융점에 걸쳐저서, 상부측이 융점의 온도 이상, 하부측이 융점의 온도 이하의 온도가 되도록 온도 제어되어 있다(도 7(f)).
사파이어의 종자결정(124)과 원료(126)가 넣어진 도가니(120)는, 핫 존을 하부로부터 상부측으로 상승시켜저, 원료(126)가 융해하고, 종자결정(124)의 상부가 융해한 단계에서 상승이 정지되고(도 7(b)), 뒤이어 천천히 소요되는 하강 속도로 하강된다(도 7(c)). 이에 의해 종자결정(124)의 결정면에 따라 융액이 서서히 결정, 석출한다(도 7(c), (d)).
종자결정(124)은 c면이 수평이 되도록 도가니(120)중에 배치되고, 융액은 이 c면에 따라, 즉 c축 방향으로 성장한다.
결정화 후, 같은 육성로(110) 내에서 어닐 처리 공정을 실시하는 것이 알맞다. 보다 구체적으로는, 원통 히터(114)에의 출력을 저하시켜서 원통 히터(114) 내를 소요 온도(예를 들면 1800[℃])까지 저하시킴과 함께, 도가니(120)를 원통 히터(114) 중간부의 다른 부위보다도 온도 구배가 적은 균열 존(128)(도 7(f))에 까지 상승시켜(도 7(e)), 이 균열 존(128)에 소요 시간(예를 들면 1시간)에 걸쳐서 위치시켜서, 그대로 도가니(120) 내에서 사파이어 단결정의 어닐 처리를 실시한다. 단, 잔류 응력이 적은 성장 결정인 경우에는, 반드시 어닐 처리는 필요하지는 않다.
또한, 도가니(120)의 형성 재료로서, 특히 텅스텐을 이용함에 의해, 결정화 공정, 및 후술하는 어닐 공정, 및 냉각 공정에서, 도가니(120)의 내벽면과 사파이어 단결정의 외벽면이 비접촉의 상태가 되는 효과를 얻을 수 있다. 이에 의해, 사파이어에 외부 응력이 가하여지지 않아, 사파이어에 크랙이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 결정을 취출할 때에도 결정과 도가니(120) 내벽면과의 사이에 응력이 가하여지지 않기 때문에, 결정을 취출하는 것도 지장없이 행하여짐과 함께, 도가니(120)도 변형하는 일 없이 반복 사용할 수 있다.
또한, 결정화 후, 같은 육성로(110) 내에서 그대로 도가니(120) 내에서 어닐 처리를 행함에 의해, 어닐 처리를 재빠르게 효율 좋게 행할 수가 있어서, 결정 내부의 열응력을 제거하여 결정 결함이 적은 고품질의 사파이어 단결정을 얻을 수 있다.
한 예로서, 사파이어 단결정의 제조 장치(101)에 의해 제조된 사파이어 단결정의 사진(X선 포토그래프 사진)을 도 8(a) 및 도 8(b)에 도시한다. 또한, 도 8(a)는 평면으로 본 때의 사진이고, 도 8(b)는 정면 단면으로 본 때의 사진이다. 이 사진으로부터 분명한 바와 같이, 사파이어 단결정의 제조 장치(101)에 의하면, 종래의 제조 장치에서 제조된 사파이어 단결정보다도 결정 결함이 적은 사파이어 단결정을 제조하는 것이 가능해진다.
그러나, 동 도 8(a) 및 도 8(b)에 도시하는 사파이어 단결정에서, 그 외주부 부근에, 약간 백색이 되어 있는 부분(도면 중 A부)이 인지된다. 당해 백색 부분은, 소경각(小傾角) 경계라고 불리는 결정 경계로서, 중심부와는 방위(方位)가 다른 결정이 성장한 부분이라고 생각된다. 즉, 소경각 경계는, 이른바 결정 결함에 상당하고, 제품으로서 사파이어 단결정을 얻을 려고 하는 경우에는 깎아내여야 하는 부분이기 때문에, 그 발생을 방지할 것이 요구된다.
본원 발명자들은, 사파이어 단결정의 제조 장치를 이용하여 제조되는 사파이어 단결정에 있어서, 소경각 경계가 발생하는 원인의 구명에 몰두하여, 그 구명을 다함과 함께, 소경각 경계와 같은 결정 결함의 발생을 방지할 수 있는 사파이어 단결정의 제조 장치를 고안하여 냄에 이르렀다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어지고, 결정 방위의 어긋남에 기인하는 결정 결함의 발생을 방지할 수 있는 사파이어 단결정의 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
한 실시 형태로서, 이하에 개시하는 바와 같은 해결 수단에 의해, 상기 과제를 해결한다.
명시된 사파이어 단결정의 제조 장치는, 지지 부재에 의해 지지된 도가니 내에 종자결정 및 원료를 수납하고, 육성로 내의 통형상 히터 내에 그 도가니를 배치하여 통형상 히터에 의해 가열하여 원료 및 종자결정의 일부를 융해하여 결정화시키는 사파이어 단결정의 제조 장치에 있어서, 컵형상을 이루는 상기 도가니에서의 소정의 외주 위치를 원환형상으로 냉각하는 냉각 수단을 구비하는 것을 요건(要件)으로 한다.
개시된 사파이어 단결정의 제조 장치에 의하면, 결정 방위의 어긋남에 기인하는 결정 결함의 발생을 방지하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치의 예를 도시하는 개략도(정면 단면도).
도 2(a) 및 도 2(b)는, 도 1의 사파이어 단결정의 제조 장치의 도가니의 예를 도시하는 개략도.
도 3(a) 및 도 3(b)는, 도 1의 사파이어 단결정의 제조 장치의 지지 부재의 예를 도시하는 개략도.
도 4(a) 및 도 4(b)는, 도 1의 사파이어 단결정의 제조 장치에 의해 제조된 사파이어 단결정의 X선 포토그래프 사진.
도 5는 도 1의 사파이어 단결정의 제조 장치의 도가니 부분에서의 온도 분포를 도시하는 등온선도.
도 6은 본원 출원인이 시작·검토를 행한 사파이어 단결정의 제조 장치의 구조를 도시하는 개략도(정면 단면도).
도 7(a) 내지 도 7(f)은, 수직 브리지맨법에 의한 사파이어 단결정의 제조 공정을 설명하는 설명도.
도 8(a) 및 도 8(b)는, 도 6의 사파이어 단결정의 제조 장치에 의해 제조된 사파이어 단결정의 X선 포토그래프 사진.
도 9는 도 6의 사파이어 단결정의 제조 장치의 도가니 부분에서의 온도 분포를 도시하는 등온선도.
이하 본 발명의 알맞는 실시의 형태를 첨부 도면에 의거하여 상세히 설명한다.
도 1에 사파이어 단결정의 제조 장치(1)의 정면 단면도(개략도)를 도시한다. 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)는, 공지의 수직 브리지맨법에 의해 사파이어 단결정을 제조하는 육성로(10)를 구비한다. 그 구조를 간단히 설명하면, 육성로(10)는, 냉각수가 유통되는 통형상의 재킷(12) 및 베이스(13)에 의해 밀폐된 공간 내에, 상하로 길다란 통형상 히터가 1개 내지 복수개 배설되어 구성된다. 본 실시의 형태에서는 1개의 원통 히터(14)를 이용하고 있다. 또한, 육성로(10)의 치수는, 제조하는 단결정의 크기에 의해 당연히 다르지만, 한 예로서, 직경 0.5[m], 높이 1[m] 정도이다.
육성로(10) 내에는, 도시하지 않지만 개구부가 2개소 마련되어 있고, 불활성 가스, 알맞게 은 아르곤 가스가 급배(給排)되고, 결정 육성시에서는, 육성로(10) 내는 불활성 가스로 채워진다.
또한, 도시하지 않지만, 육성로(10) 내에는, 로내의 온도를 복수 개소에서 계측하는 온도계가 배설되어 있다.
원통 히터(14)는, 본 실시의 형태에서는 카본 히터로 형성되고, 제어부(도시 생략)를 통하여 통전 제어되어, 온도 조절이 이루어진다. 또한, 원통 히터(14)의 주위에는 단열 부재(16)이 배치되여, 단열 부재(16)에 의해 둘러싸여 핫 존(18)이 형성된다. 원통 히터(14)에의 통전량을 제어함에 의해, 핫 존(18) 내의 상하 방향으로 온도 구배를 만들 수 있다.
한 예로서, 단열 부재(16)은, 카본 펠트를 통하여 형성되어 있다. 카본 펠트의 사용이 가능해짐에 의해, 종래로부터 단열 부재의 재료로서 사용되고 있는 세라믹, 지르코니아를 사용한 경우에 고온하로 균열이 생긴다는 과제를 해결하는 것이 가능해진다.
도면 중의 부호 20은 컵형상으로 형성된 도가니이고, 구동축(4)의 선단에 고정된 지지 부재(3)에 의해 지지되어 있다. 도가니(20)는, 구동축(4)의 상하이동에 수반하여 원통 히터(14) 내에서 상하이동 가능하게 되어 있다. 또한, 구동축(4)이 축선 주위로 회전함에 의해 원통 히터(14) 내에서 회전 가능하게 되어 있다. 한편, 구동축(4)은 후술하는 냉각축(5)에 연결되어, 도시하지 않은 볼 나사에 의해 상하이동된다. 이에 의해, 도가니(20)는, 상승 속도, 하강 속도가 정밀하게 제어되어 상하이동 가능하게 되어 있다. 또한, 육성로(10) 및 저부의 단열 부재(16) 등에는, 구동축(4)을 삽통시키기 위한 구조(관통구멍 등)가 마련된다.
상기한 구성에 의하면, 도가니(20) 내에 종자결정 및 원료를 수납하고, 육성로(10) 내의 원통 히터(14) 내에 도가니(20)를 배치하여 원통 히터(14)에 의해 가열하여 원료(6) 및 종자결정의 일부를 융해함과 함께, 원통 히터(14) 내에 위가 높고 아래가 낮은 온도 구배를 형성하고, 구동축(4)을 상하시킴에 의해, 도가니(20) 내의 융액을 순차적으로 결정화시켜, 사파이어 단결정의 제조를 행하는 것이 가능해진다.
또한, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)를 이용하여, 수직 브리지맨법에 의해 사파이어 단결정을 제조하는 공정은, 도 7(a) 내지 도 7(f)에 도시하는 전술한 공정과 기본적으로 마찬가지이고, 설명을 생략한다.
여기서, 사파이어 단결정의 제조 장치(1)에 특징적인 구성으로서, 도가니(20)는, 열전도성 재료로 이루어지고, 외주면에서의 소정 위치에 방사형상으로 돌출하는 돌주부(突周部)(21)를 갖는다.
본 실시 형태에서의 돌주부(21)는, 도 1, 도 2(도 2(a)는 정면 단면도이고, 도 2(b)는 저면도이다)에 도시하는 바와 같이, 도가니(20)의 외주면에 따라 링형상으로 형성됨과 함께, 단면(斷面)이 사다리꼴 형상으로 형성되는 구성이다. 또한, 단면 형상은 사다리꼴로 한정되는 것이 아니고, 사가형, 삼각형 등이라도 상관없다. 단, 후술하는 지지 부재(3)와의 면접촉을 가능하게 한 일면(본 실시 형태에서는 하면(21a))을 구비하는 것이 알맞다.
또한, 상기 도가니(20)의 형성 재료로서, 도가니(20)의 선팽창 계수와 제조되는 사파이어 단결정의 성장축에 수직한 방향의 선팽창 계수의 상위에 기인하는 상호응력을, 도가니(20) 및 사파이어 단결정에 전혀 발생시키지 않는, 또는 사파이어 단결정에 상호응력에 의한 결정 결함을 발생시키지 않는 도가니에 상호응력에 의한 변형을 일으키지 않는 선팽창 계수를 갖는 재료를 사용하면 알맞다.
또는 도가니(20)의 형성 재료로서, 사파이어 융점과 상온의 2점 사이에서 평균 선팽창 계수가, 제조되는 사파이어 단결정의 성장축에 수직한 방향의 사파이어 융점과 상온의 2점 사이에서 평균 선팽창 계수보다도 작은 재료를 사용하면 알맞다.
또는 또한, 도가니(20)의 형성 재료로서, 사파이어의 융점(2050[℃])부터 상온까지의 사이에서, 평균 선팽창 계수가, 제조되는 사파이어 단결정의 성장축에 수직한 방향의 사파이어의 평균 선팽창 계수보다도 항상 작은 재료를 사용하면 알맞다.
상기한 바와 같은 각 도가니 재료로서, 텅스텐, 텅스텐-몰리브덴 합금, 몰리브덴을 들 수 있다.
특히 텅스텐은 각 온도에서, 선팽창 계수가 사파이어보다도 작고, 따라서, 이들의 재료로 이루어지는 도가니를 이용함에 의해, 후술하는 바와 같이 결정화 과정, 어닐 처리 과정, 냉각 과정에서, 수축률이 사파이어보다도 작고, 도가니(20)의 내벽면과 사파이어 단결정의 외벽면이 비접촉의 상태가 되어, 사파이어에 응력이 가하여지지 않고, 사파이어의 크랙 발생을 방지할 수 있다.
한편, 지지 부재(3)는, 열전도성 재료로 이루어지고, 도가니(20)의 돌주부(21)에 대해 원환형상으로 면접촉하여 도가니(20)를 지지하는 지지면을 갖는다. 도 1, 도 3(도 3(a)는 평면도이고, 도 3(b)는 정면 단면도이다)에 도시하는 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 지지 부재(3)는 컵형상으로 형성되어 있고, 상단면(3a)가 도가니(20)의 돌주부(21)의 하면(21a)에 대해 면접촉하여 당해 도가니(20)를 지지하는 지지면이 된다.
한 예로서, 지지 부재(3)는, 도가니(20)와 같은 재료를 사용하여 형성된다. 즉, 텅스텐, 텅스텐-몰리브덴 합금, 몰리브덴 등이 재료로서 알맞다.
여기서, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)는, 특징적인 구성으로서, 도가니(20)에서의 소정의 외주 위치를 원환형상으로 냉각하는 냉각 수단을 구비한다.
한 실시 형태로서, 당해 냉각 수단은, 도가니(20)의 돌주부(21)과 당해 돌주부(21)에 대해 원환형상으로 면접촉하여 당해 도가니(20)를 지지하는 지지 부재(3)을 구비하여 구성된다. 이 때, 도가니(20)의 하면(20a)과 지지부(3)는 이간하도록 배설된다(도 1 참조).
이 구성에 의하면, 돌주부(21)로부터 지지 부재(3)로의 열의 이동(지지 부재(3)에 의한 흡열 작용)이 생긴다. 이에 의해, 도가니(20)에서의 소정의 외주 위치(본 실시 형태에서는 돌주부(21)의 형성 위치가 된다)를 원환형상으로 냉각하는 작용이 생긴다.
또한, 돌주부(21)로부터 지지 부재(3)에 이동한 열은, 다시 지지 부재(3)로부터 구동축(4)으로 이동한다. 이들의 열의 이동 작용이 얻어지는 것은, 원통 히터(14)에 의해 핫 존(18) 내에 발생한 온도 구배에 의해, 도가니(20)의 온도가 상대적으로 높아지고, 지지 부재(3)의 온도는 당해 도가니(20)의 온도보다도 낮아지고, 또한, 구동축(4)의 온도는 당해 지지 부재(3)의 온도보다도 낮아지기 때문이다.
또한, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)는, 구동축(4)을 냉각하는 냉각 부재를 구비하여 구성된다.
한 실시 형태로서, 냉각 부재는, 내부에 순환 관로(51)을 갖는 축형상 부재로서, 그 관로에 냉매(예를 들면, 냉각수)를 통류시켜서 냉각을 행한 냉각축(5)이다. 냉각축(5)의 상단부에 구동축(4)이 고정되는 구조가 된다.
냉각 부재로서의 냉각축(5)에 의해, 구동축(4)에 대한 흡열 작용이 생기고, 구동축(4)의 온도를 저하시킬 수 있다. 이에 의해, 지지 부재(3)로부터 구동축(4)에의 열의 이동 작용을 촉진시킬 수 있다. 즉, 지지 부재(3)의 냉각이 촉진되게 되고, 결과로서, 돌주부(21)로부터 지지 부재(3)에 열의 이동이 촉진되기 때문에, 상기 냉각 수단에 의한 냉각 작용을 크게 하는 효과를 얻을 수 있다. 더하여, 순환 관로(51) 내를 통류시키는 냉매 온도를 컨트롤함에 의해, 당해 냉각 작용의 컨트롤이 용이하게 되는 효과도 얻어진다.
또한, 도가니(20)에서의 소정의 외주 위치를 원환형상으로 냉각하는 냉각 수단은, 상기한 실시예로 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 도가니(20)가 돌주부(21)을 구비하지 않는 컵형상이라도, 도가니(20)의 외주 위치 또는 저면(20a)의 주연부를 원환형상으로 냉각하는 구성에 의해, 같은 효과를 얻을 수 있는 경우가 있다. 구체적인 구성례로서는, 지지 부재(3)를 당해 개소에 맞닿게 하는 구조(도시 생략) 등이 생각된다.
상기한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)에 의하면, 도가니(20)에서의 소정의 외주 위치를 냉각하는 것이 가능해지는데, 이에 의해, 결정의 외주부에 소경각 경계 등의 결함이 발생하는 것을 방지할 수가 있어서, 고품질의 사파이어 단결정을 얻을 수 있다. 이 점에 관해, 이하에 상세히 설명한다.
상기한 효과를 설명하는데 즈음하여, 우선, 본원 발명자들이 구명한 소경각 경계가 발생하는 원인에 관해 설명한다. 한 예로서, 사파이어 단결정의 제조 장치(101)(도 6 참조)에 의해 제조된 사파이어 단결정의 사진(도 8(a) 및 도 8(b))을 관찰하면, 중앙부에 백색화한 볼록형상의 원호 곡선이 있다. 이것은 종자결정과 육성된 결정과의 계면이다. 또한, 당해 볼록형상의 원호 곡선을 외주를 향하여 더듬으면, 당해 곡선의 종점 부분 즉 결정의 하단부면서 또한 주연부(周緣部)의 위치에 백색화한 부분(도 8(a) 및 도 8(b)중 B부)이 있다. 즉, 종자결정과는 방위가 다른 결정이 당해 B부에서 생기고, 당해 이방(異方)결정을 기반(基盤)으로 하여 그 상방에 결정 육성이 행하여짐에 의해, 소경각 경계(도 8(a) 및 도 8(b)중 A부)가 발생하는 것으로 생각된다. 특히, 결정의 하단부면서 또한 주연부의 위치에 생기는 백색화 부분(도 8(a) 및 도 8(b)중 B부)은, 종자결정이 용융되는 공정(도 7(b) 참조)에서, 외주부가 용융하여 그 종자결정의 하단부에 침입함에 의해 종자결정에 경사가 발생한 것이 원인인 것이 구명되었다. 동시에, 종자결정과 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선)이, 종자결정의 하단부 및 그 부근에 달하는 경우에, 그 침입 현상이 발생하고 있는 것이 구명되었다. 이 종자결정의 경사에 의해 발생하는 방위 어긋남은, 육성 결정의 균열의 원인이 되는 것이다.
따라서 종자결정이 용융되는 공정에서, 외주부가 용융하여 그 종자결정의 하단부에 진입하는 것을 방지하기 위해서는, 종자결정과고 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선)이, 종자결정의 하단부 및 그 부근에 달하는 것을 방지하면 좋음이 구명되었다. 구체적인 방법으로서 우선 생각되는 것은, 종자결정을 크게(c축방향으로 길게)하여, 도가니를 히터 내에서 상승시키는 양을 작게 하는 방법이다.
그러나, 그 방법에서는, 큰 종자결정이 필요해지기 때문에, 비용은 커지고, 반면, 육성되는 결정량은 작아진다는 과제가 생길 수 있다.
한편, 사파이어 단결정의 제조 장치(101)(도가니(120) 부근)에서의 온도 분포를 등온선도(농색(濃色)의 상방이 고온이다)로 표시하면 도 9와 같이 볼록형상 형상을 가지며, 이것이, 종자결정괴 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선) 형상을 규정하고 있는 것이 구명되었다.
즉, 종자결정과 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선)이, 종자결정의 하단부 및 그 부근에 달하는 것을 방지하는 방법으로서, 종자결정과 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선)형상을, 볼록형상이 아니라, 보다 평탄한 형상으로 하는 방법을 실현하면, 종자결정을 크게 하여, 도가니를 히터 내에서 상승시키는 양을 작게 하는 방법을 채용하지 않고서, 종자결정과 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선)이, 종자결정의 하단부 및 그 부근에 달하는 것을 방지할 수 있다.
이 점, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)에 의하면, 도가니(20)에서의 소정의 외주 위치(여기서는 돌주부(21) 형성 위치)를 냉각하는 것이 가능해진다. 즉, 당해 외주 위치(돌주부(21) 형성 위치)에서의 도가니(20) 내 온도 분포를, 볼록형상이 아니라, 보다 평탄한 형상으로 하는 것이 가능해진다. 실제로 시뮬레이션을 행하여 산출한 사파이어 단결정의 제조 장치(1)(도가니(20) 부근)에서의 온도 분포(등온선 도)를 도 5에 도시한다(농색의 상방이 고온이다).
따라서 돌주부(21) 형성 위치를, 원통 히터(14) 내를 상승하는 도가니(20)의 온도가 사파이어의 융점 온도 이상이 되는 영역(축방향)의 최하 위치에 설정함에 의해, 즉, 종자결정의 용융 위치(축방향)와, 돌주부(21) 형성 위치(축방향)를 거의 일치시킴에 의해, 종자결정과 육성된 결정과의 계면(볼록형상의 원호 곡선) 형상을, 볼록형상이 아니라, 보다 평탄한 형상으로 하는 것이 가능해진다.
이에 의해, 종자결정이 용융되는 공정에서, 외주부가 용융하여 그 종자결정의 하단부에 진입하고, 그 종자결정이 기울어져 버리는 것을 방지할 수 있고, 그 결과, 결정의 하단부면서 또한 주연부의 위치에 백색화한 부분, 즉, 종자결정과는 방위가 다른 결정이 생기는 것을 방지할 수 있고, 최종적으로, 결정의 하단부면서 또한 주연부의 위치에 생기는 백색화 부분을 기반으로 하여 주연부에서 윗방향으로 성장하는 소경각 경계의 발생을 방지하는 것이 가능해진다. 아울러서, 종자결정의 경사에 기인하는 균열의 발생도 방지할 수 있다.
한 예로서, 사파이어 단결정의 제조 장치(1)에 의해 제조된 사파이어 단결정의 사진(X선 포토그래프 사진)을 도 4(a) 및 도 4(b)에 도시한다. 이 사진으로부터 분명한 바와 같이, 도 8(a) 및 도 8(b)의 사진에 나타나는 사파이어 단결정에 비하여 소경각 경계의 발생이 현저하게 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
이상, 설명한 바와 같이, 개시된 사파이어 단결정의 제조 장치에 의하면, 결정 방위의 어긋남에 기인하는 결정 결함(소경각 경계, 균열 등)의 발생을 방지하여 고품질의 사파이어 단결정을 제조하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명은, 이상 설명한 실시예로 한정되는 일 없이, 본 발명을 일탈하지 않는 범위에서 여러가지 변경 가능함은 말할 필요도 없다. 특히, 상기에서는 수직 브리지맨법으로 설명하였지만, 수직 브리지맨법과 같은 일방향 응고법인 수직 온도 구배 응고법(VGF법)에 의해 결정화, 어닐 처리를 행하여 사파이어 결정을 얻도록 할 수도 있다. 그 경우, 도가니를 원통 히터 내에서 상승시켜서, 원통 히터의 균열 존 내에 위치시켜서 어닐 처리를 행한다.
또한, 결정의 성장축은, 상기 실시의 형태로는 c축으로 하였지만, a축을 성장 축으로 하여도 좋고, 또한 r면에 수직한 방향을 성장 축으로 하여도 좋다.
또한, 본 제조 장치는, 사파이어 단결정의 제조에 알맞지만, 다른 단결정의 제조에도 적용할 수 있음은 당연하다.

Claims (9)

  1. 지지 부재에 의해 지지된 도가니 내에 종자결정 및 원료를 수납하고, 육성로 내의 통형상 히터 내에 그 도가니를 배치하여 통형상 히터에 의해 가열하여 원료 및 종자결정의 일부를 융해하여 결정화시키는 사파이어 단결정의 제조 장치에 있어서,
    컵형상을 이루는 상기 도가니에서의 소정의 외주 위치를 원환형상으로 냉각하는 냉각 수단을 구비하고,
    상기 도가니는, 열전도성 재료로 이루어지고, 외주면에서의 소정 위치에 방사형상으로 돌출하는 돌주부를 가지며,
    상기 지지 부재는, 열전도성 재료로 이루어지고, 상기 도가니의 돌주부에 대해 원환형상으로 면접촉하여 그 도가니를 지지하는 지지면을 가지며,
    상기 냉각 수단은, 상기 돌주부와 상기 지지 부재를 구비하여 구성되는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제조 장치는, 통형상 히터에 위가 높고 아래가 낮은 온도 구배를 형성함에 의해 융액을 순차적으로 결정화시키는 일방향 응고법에 의한 사파이어 단결정의 제조 장치로서,
    상기 도가니에서 상기 돌주부가 마련되는 위치는, 그 도가니의 온도가 사파이어의 융점 온도 이상이 되는 영역의 최하 위치인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 장치.
  4. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 지지 부재는, 컵형상이고, 상단면이 상기 돌주부의 하면에 대해 면접촉하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 도가니의 하면과 상기 지지 부재가 이간하여 있는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    선단에 상기 지지 부재가 고정되는 구동축과,
    상기 구동축을 냉각하는 냉각 부재를 구비하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 냉각 부재는, 내부에 순환 관로를 갖는 축형상 부재로서, 그 순환 관로에 냉매를 통류시켜서 냉각을 행하는 냉각축인 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 장치.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 냉각 수단은, 상기 도가니에서의 저면의 주연부를 냉각함에 의해, 그 도가니에서의 소정의 외주 위치를 원환형상으로 냉각하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조 장치.
  9. 삭제
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