TW201732222A - 氧化矽玻璃坩堝、氧化矽玻璃坩堝的製造方法、單晶矽的提拉裝置、錠及同質外延晶圓 - Google Patents

Abstract

本發明提供準確測量內部殘留應力的氧化矽玻璃坩堝。被歪曲測量裝置測量過的氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部、彎曲的底部、以及角部，角部設置在側壁部與底部之間並且具有比底部的曲率大的曲率，歪曲測量裝置具有：發光部，配置在側壁部的側方，向側壁部照射偏振光；拍攝部，讀入與側壁部的上端面的偏振光對應的影像；以及輸出部，基於由拍攝部讀入的影像，輸出氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。

Description

氧化矽玻璃坩堝、氧化矽玻璃坩堝的製造方法、單 晶矽的提拉裝置、錠及同質外延晶圓

本發明涉及氧化矽玻璃坩堝、氧化矽玻璃坩堝的製造方法、單晶矽的提拉裝置、錠及同質外延晶圓。

作為一個示例，氧化矽玻璃坩堝的製造方法包括：二氧化矽粉層形成程序，利用離心力使平均粒徑為100μm~400μm左右的二氧化矽粉堆積於旋轉碳模的內側，來形成二氧化矽粉層；以及電弧熔融程序，一邊從模具側對二氧化矽粉層減壓，一邊使二氧化矽粉層電弧熔融，由此形成二氧化矽玻璃層(將該方法稱為“旋轉模具法”)。

在電弧熔融程序的初期，使二氧化矽粉層的最表面全部都變成薄玻璃，即形成所謂的密封層，之後通過大幅減壓除去氣泡來形成透明二氧化矽玻璃層(以下，稱為“透明層”。)，之後通過弱化減壓來形成殘留氣泡的 含氣泡二氧化矽玻璃層(以下，稱為“非透明層”。)。由此，形成例如雙層構造的氧化矽玻璃坩堝，其在內表面側具有透明層，在外表面側具有非透明層。

製造坩堝所使用二氧化矽粉有天然二氧化矽粉(結晶質)和通過化學合成製造出的合成二氧化矽粉(玻璃)，天然二氧化矽粉是從礦物中選取天然石英，接著經過去除雜質的精製過程，對純度為99%以上的精製石英進行粉碎而製造出的。其中，天然二氧化矽粉以天然物質為原料，因此其物性、形狀或尺寸易於產生參差不齊。如果二氧化矽粉的物性、形狀或尺寸發生變化，則二氧化矽粉的熔融狀態也會發生變化。

即，電弧熔融之際，最初二氧化矽粉燒結，在體積擴散後，晶粒邊界隨著溫度進一步上升而消失，發生玻璃化，構成Si-O-Si的網絡構造。該燒結的速度和玻璃化的速度會發生變化。具體而言，例如，若二氧化矽粉較小，或者即便體積相同但其為表面積較大的形狀，燒結速度和玻璃化的速度也會變快。若二氧化矽粉較小，則相鄰二氧化矽粉之間的空間也小，與減壓除去氣泡的速度相比，燒結以及玻璃化推進的速度加快，所以製造出的玻璃坩堝中的氣泡變小、變多。這樣，根據燒結速度和玻璃化速度的不同，會導致電弧熔融後玻璃分子構造、含有的氣泡等發生變化。

因此，即便是以相同的條件來進行電弧熔融，製造出的坩堝的形狀、內徑及外形的正圓度、透明層以及非透明層的壁厚、透明層與非透明層在邊界面的正圓度(垂直方向的波動)等也會產生參差不齊。

在300mm矽晶圓用的結晶提拉中所使用的、口徑為32英寸(約81cm)的氧化矽玻璃坩堝中，透明層的壁厚為約1mm以上且十幾mm以下的程度，非透明層的壁厚為約5mm以上且50mm以下的程度。氧化矽玻璃坩堝的口徑越大，上述那樣的參差不齊就表現得越明顯。

另外，在電弧熔融程序後，經過冷卻程序來使熔融的二氧化矽玻璃固化。在該冷卻程序中，根據冷卻速度或噴射冷卻氣體等冷卻方法的不同，會導致矽氧鍵的方式(例如6元環、8元環)、矽氧鍵結構中原子間的空隙大小發生變化。例如，如果8元環等元環大的結構存在比例較高，則空隙就會變多。這樣，根據坩堝製造的熔融程序或冷卻程序等各項條件的不同，會導致材料原子鍵的狀態複雜多變，從而導致氧化矽玻璃坩堝在冷卻後內部殘留應力的分佈發生變化，從而影響坩堝強度(在CZ提拉過程中發生變形)。

專利文獻1中記載了，根據電弧熔融後硬化時各層收縮量的不同，會導致氧化矽玻璃坩堝各層存在不同內部應力的內容。另外，專利文獻2中記載了，通過緩和坩堝內層緻密化之際產生的內部應力，能夠抑制產生龜裂或剝離等不良現象的內容。

【先行技術文獻】 【專利文獻】

專利文獻1：日本特開2013-112597號公報

專利文獻2：日本特開2013-095652號公報

專利文獻3：日本特開2014-094851號公報

專利文獻4：日本特開2011-225409號公報

專利文獻5：日本特開2005-015288號公報

專利文獻6：日本特開2011-093778號公報

專利文獻7：日本特開2010-013306號公報

專利文獻8：日本特開2003-320140號公報

專利文獻9：日本特開2008-310088號公報

專利文獻10：日本特開2009-005002號公報

專利文獻11：日本特開2009-039574號公報

專利文獻12：日本特開2009-065180號公報

專利文獻13：日本特開2009-222774號公報

專利文獻14：日本特開2009-260919號公報

專利文獻15：日本特開2010-091352號公報

專利文獻16：日本特開2011-085982號公報

專利文獻17：日本特開2011-123073號公報

專利文獻18：日本特開2012-085799號公報

專利文獻19：日本特開2013-229088號公報

專利文獻20：日本特開2014-141551號公報

專利文獻21：日本特表2014-528643號公報

專利文獻22：日本特開2008-219002號公報

【非專利文獻】

【非專利文獻1】：田島道夫主編，“矽結晶技術”，日本學術信號界第145委員會 技術傳承專案編輯委員會，2015年1月20日 第二版發行，p.88-111(田島道夫監修，「結晶技術」，日本学術信号界第145委員会 技術伝承編集員会，2015年1月20日 第2刷発行，p.88-111)

氧化矽玻璃坩堝的品質與利用氧化矽玻璃坩堝對單晶矽進行提拉(例如，CZ法)時單晶矽的品質密切相關。例如，製造出的氧化矽玻璃坩堝的形狀的參差不齊與單晶矽的成品率惡化有關。氧化矽玻璃坩堝的雜質(例如，玻璃中的雜質金屬元素)、異物混入與單晶矽發生位錯有關。根據氧化矽玻璃坩堝內表面的平滑程度(肉眼可見那樣的凹凸)、表面附近的氣泡量及大小的不同，會導致因坩堝表面的碎片、氣泡的裂紋或破裂而在矽內產生的微小破片(從坩堝剝離的顆粒等)脫落到矽融液中。這與它們混入到矽錠中導致矽錠發生位錯有關。根據氧化矽玻璃坩堝壁厚的分佈、外形形狀的不同，會導致提拉過程中氧化矽玻璃坩堝的變形情形(側壁部的垮塌、變形或底部隆起等)發生變化，坩堝內部容積量的變化會導致矽融液的液面下降速度產生差異。若氧化矽玻璃坩堝外側的微小孔的大小在規定大小以上，或存在碎片或裂紋，則提拉過程中氧化矽玻璃坩堝有可能 發生裂縫。由於氧化矽玻璃坩堝的外徑尺寸存在參差不齊、形狀存在參差不齊或在外側表面存在規定數量以上的突起，會導致在將氧化矽玻璃坩堝放入碳基座內之際產生不良情形，或在與碳基座之間產生必要以上的間隙。

另外，在單晶矽的提拉裝置中，在氧化矽玻璃坩堝中投入作為材料的多晶矽，將其加熱到1420℃以上發生熔融。而且，使矽融液與晶種接觸並以規定速度提拉。此時，在矽融液液面的上方被提拉的單晶矽的周圍，設有隔熱部件。矽融液液面與隔熱部件前端之間的高度在控制單晶矽固液界面附近的溫度坡度方面非常重要。

專利文獻3至6中公開了一種技術，將單晶矽的生長速度設為V，將固液界面附近的溫度坡度設為G，規定此時的V/G，來製造在缺陷特性方面優良的單晶矽。

專利文獻7中記載了一種缺陷判斷方法，用於判斷通過CZ法製造出的單晶矽晶圓的缺陷。在此，作為缺陷，例如可列舉出依賴於單晶培育之際的提拉速度、剛剛凝固之後的單晶內溫度分佈(提拉軸向的結晶內溫度坡度)而產生的COP(Crystal Originated Particle，晶體原生顆粒)，或依賴於培育過程中結晶的受熱歷史而產生的OSF(Oxidation Induced Stacking Fault，氧化感應疊層缺陷)。

專利文獻8中公開了一種單晶矽的製造方法，能夠高效地提拉低缺陷的單晶矽。在該製造方法中，實施根據預想結晶直徑與目標結晶直徑之間的偏差來改變提拉速度和加熱溫度的提拉方法(ADC：自動直徑控制)。

專利文獻9公開了一種單晶矽的製造方法以及其製造裝置，能夠消除因裝置特性而導致的偏差，一邊抑制直徑以及氧濃度的變動一邊製造單晶。在該製造方法中，一邊施加水平磁場一邊測量進行單晶提拉的磁場的中心位置，在單晶製造前和/或整個單晶製造過程中，將測量出的磁場中心位置與成為單晶旋轉軸的提拉軸在水平方向的錯位控制在2~14mm的範圍。

專利文獻10中公開了一種單晶矽的製造方法，通過準確地檢測結晶提拉過程中的液面位置，來準確地控制矽融液融液面的位置(間隙固定控制)，製造具備所期望的結晶特性的高品質單晶矽。在該製造方法中，為了高精度地控制V/G而以固定提拉速度進行提拉時，測量其與隔熱部件的間隔△t，其中隔熱部件是以面對融液面並覆蓋其一部分的方式配置，以便得到無缺陷區域。

專利文獻11中公開了一種利用切克勞斯基法製造單晶的製造方法以及通過該製造方法製造而成的單晶，能夠製造出結晶缺陷少的高品質單晶。在該技術中，通過計算單晶提拉速度操作量的上限值和下限值，來將提拉速度移動平均值控制到預先設定的允許範圍內(提拉速度控制)。

專利文獻12中公開了一種單晶矽的缺陷解析方法，在利用沿著水平方向施加磁場的MCZ法對單晶矽進行提拉的過程中，能夠容易地解析單晶矽結晶缺陷的分佈。在該技術中，利用矽融液的物性值，通過層流模型計算出矽融液的對流，預測單晶矽提拉時的溫度分佈，由此解析單晶矽的缺陷(沒有COP的結晶)。

專利文獻13中公開了一種單晶矽的提拉方法(模擬技術)，在遍佈提拉方向的全部區域缺陷都很少，並且該缺陷的參差不齊也很少。在該提拉方法中，當將用於提拉不形成COP以及位錯簇的單晶矽的上限提拉速度以及下限提拉速度分別設為vA以及vB，並將用於提拉不形成COP以及位錯簇的單晶矽的提拉速度的速度差值設為(vA-vB)時，在單晶矽的每個提拉批次中，將速度差值的中值(vA+vB)/2作為目標提拉速度，一邊反饋實際的提拉速度一邊依次提拉單晶矽。

專利文獻14公開了程序計畫制定系統、程序計畫制定方法以及程式(類比技術)，在製造矽晶圓的多個處理過程中，對具有能夠按照多個處理過程分別選擇的多個生產裝置的製造生產線提示生產計畫。該程序計畫制定系統具備：品質分佈推定單元，其從蓄積品質信息而得到的數據庫獲取品質信息，以統計學的方式推定根據生產裝置的組合得到的矽晶圓的該品質分佈，其中，該品質分佈是在各個程序經過各個生產裝置而得到的各個程序路徑的品質分佈；生產裝置組合判斷單元，其基於根據生產裝置的組合而得到的品質分佈，判斷滿足對要製造的矽晶圓所要求的品質標準的 生產裝置的組合；以及程序計畫決定單元，其基於判斷出的生產裝置的組合，決定經過在各個程序能夠選擇的多個生產裝置而得到的程序路徑，提示生產計畫。

專利文獻15公開了一種能夠降低結晶缺陷產生的單晶製造方法、以及一種能夠從單晶高效地檢測並除去產生了結晶缺陷的部位的半導體晶圓製造方法。在該製造方法中，在通過切克勞斯基法提拉單晶的過程中，基於要檢測的單晶的直徑和提拉速度的目標值，運算用於對提拉速度的操作進行限制的限制範圍以及加熱溫度的設定值，在限制範圍內操作提拉速度，並且將加熱溫度操作成設定值來控制單晶的直徑，此時控制根據提拉速度的實效值計算出的平均移動擺幅(提拉速度控制)。

專利文獻16公開了一種單晶矽提拉裝置，即便在熱輻射遮罩部件內側設置有清掃管的情況下也準確地測量液面位準(level)。該裝置具備：坩堝，其在腔內支撐矽融液；加熱器，其對坩堝內的矽融液進行加熱；熱輻射遮罩部件，其配置在坩堝的上方；大致圓筒狀的清掃管，其設置在熱輻射遮罩部件的內側，用於對惰性氣體進行整流；CCD照相機，其透過清掃管對熱輻射遮罩部件映現在矽融液液面上的鏡像進行拍攝；液面位準計算部，其根據熱輻射遮罩部件的鏡像位置，來計算矽融液的液面位準；以及換算表創建部，其創建表示矽融液液面位準與鏡像位置之間的關係的換算表。該液面位準計算部基於換算表來計算液面位準(液面位準測量)。

專利文獻17公開了一種提拉方法，降低半導體單晶的直徑變動，抑制其直徑控制的操作量即提拉速度的變動，提拉符合設定的半導體單晶，製造高品質的半導體單晶。在該提拉方法中，通過加熱器將半導體原料溶解，在坩堝內貯存半導體融液，一邊基於預先設定的溫度設定檔來控制加熱器一邊提拉半導體單晶。而且，將過去有助於設定加熱器溫度設定檔的半導體單晶的提拉數據蓄積到數據庫中，根據該過去的半導體單晶的提拉數據，基於特定的評價功能來評價下一次提拉半導體單晶的加熱器溫度設定檔。基於該特定的評價功能，在提拉前修正下一次提拉的半導體單晶的加熱器溫度設定檔，一邊基於該修正過的溫度設定檔控制加熱器一邊提拉半導體單晶。即，將CZ爐製造的過去的實效值應用於下一次CZ培育。

專利文獻18公開了一種提拉裝置，其能夠更高精度地控制隔熱部件與融液面之間的間隔。在該提拉裝置中，根據拍攝實像和鏡像而求得的實像與鏡像之間的間隔，來計算矽融液的液面位置，並控制隔熱部件與液面位置之間的間隔△t(間隙固定控制)，其中，實像包括以覆蓋矽融液面一部分的方式配置的隔熱部件的至少圓形開口，鏡像是該隔熱部件映現在矽融液表面而形成的。

專利文獻19公開了一種能夠適當地控制提拉單晶氧濃度的單晶矽製造方法。在該製造方法中，使用具備隔熱體的提拉裝置，通過切克勞斯基法來製造單晶矽，此時，根據對結晶直徑空隙比率(單晶外表面與隔熱體 下端開口邊緣部之間的空隙部面積/單晶截面積)，調整要導入到裝置內的惰性氣體在所述空隙部的流速(Ar流)，從而控制結晶氧濃度。

專利文獻20公開了一種同質外延矽晶圓的製造方法，同質外延的缺陷密度小，遍佈晶圓在徑向的整個區域聚集(gettering)能力優良。該製造方法(COP檢測的評價方法)包括：預備熱處理程序，對氧濃度處於9×10¹⁷atoms/cm³~16×10¹⁷atoms/cm³的範圍、不包括位錯簇(dislocation cluster)以及COP並且包括氧析出抑制區域的矽晶圓，實施用於提高氧析出物密度的熱處理；以及同質外延層形成程序，在預備熱處理程序後，在矽晶圓的表面上形成同質外延層。

為了準確地控制固液界面附近(矽錠與矽融液界面附近)的提拉軸向的溫度坡度，需要穩定矽融液的液面與隔熱部件前端之間的高度。另一方面，希望使矽錠在徑向的溫度坡度也變得均勻，使從單晶矽(錠)剪裁出的矽晶圓的缺陷實質上為零。但是，若CZ提拉過程中氧化矽玻璃坩堝在高溫下發生變形，則其內部容積量會發生變化，因此矽融液的液面高度(從氧化矽玻璃坩堝內的多晶矽熔融開始到單晶矽提拉結束時為止的、矽融液的液面高度(圖17的(a)的高度H0))也會發生變化。液面高度變化會導致液面與隔熱部件前端的高度也發生變化，從而難以準確地控制溫度坡度。溫度坡度的變化與在固液界面上COP實質為零的結晶培育有關。換而言之，如果溫度坡度的控制不充分，則其會成為在單晶矽的生長中產 生缺陷的原因。單晶矽(矽錠)是圓筒形，其標準是直筒部的全長為2000mm，直徑為300mm~320mm。

左右氧化矽玻璃坩堝品質的原因之一，可列舉出氧化矽玻璃坩堝的厚度方向(壁厚方向)的內部殘留應力的分佈。然而，上述任一篇專利文獻均沒有公開準確地測量氧化矽玻璃坩堝的厚度方向的內部殘留應力的技術。因此，存在無法提供可靠地把握內部殘留應力與提拉單晶矽之際的單晶矽品質之間的關係的氧化矽玻璃坩堝之類的問題。

本發明是鑒於這樣的情形而完成的，其目的是，提供一種氧化矽玻璃坩堝、氧化矽玻璃坩堝的製造方法、單晶矽的提拉裝置、錠及同質外延晶圓，能夠準確地測量氧化矽玻璃坩堝的壁厚方向的內部殘留應力。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量裝置是用於測量氧化矽玻璃坩堝歪曲的裝置，所述氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；以及角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率，所述歪曲測量裝置具備：發光部，其配置在側壁部的側方，向側壁部照射偏振光；拍攝部，其讀入與側壁部的上端面的偏振光對應的影像；以及輸出部，其基於由拍攝部讀入的影像，輸出氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。

根據這樣的結構，從發光部向氧化矽玻璃坩堝的側壁部照射的偏振光進入氧化矽玻璃坩堝內，在內部反射並擴散。此時，氧化矽玻璃坩堝的內部殘留應力導致的歪曲會產生雙折射。由拍攝部從側壁部的上端面讀入產生雙折射的光。而且，通過讀入與側壁部上端面的偏振光對應的影像，能夠得到氧化矽玻璃坩堝的厚度方向的歪曲分佈。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量裝置是用於測量氧化矽玻璃坩堝歪曲的歪曲測量裝置，所述氧化矽玻璃坩堝具備：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率，所述歪曲測量裝置具備：架台，其具有載置作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝的台座；發光部，其設置在架臺上，對氧化矽玻璃坩堝的至少側壁部照射偏振光；拍攝部，其設置成能夠移動，讀入與氧化矽玻璃坩堝的至少側壁部的上端面的偏振光對應的影像；以及輸出部，其基於由拍攝部讀入的影像，輸出氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。

根據這樣的結構，在將作為測量物件的氧化矽玻璃坩堝載置在台座上的狀態下，從發光部對氧化矽玻璃坩堝的側壁部照射偏振光。照射的偏振光進入氧化矽玻璃坩堝內，在內部反射並擴散。此時，氧化矽玻璃坩堝的內部殘留應力導致的歪曲會產生雙折射。由拍攝部從側壁部上端面讀入產生雙折射的光。而且，通過讀入與側壁部上端面的偏振光對應的影像，能夠得到氧化矽玻璃坩堝的厚度方向的歪曲分佈。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量裝置是用於測量氧化矽玻璃坩堝歪曲的歪曲測量裝置，所述氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；以及角部，角部設置在側壁部與底部之間並且具有比底部的曲率大的曲率，所述歪曲測量裝置包括：架台，其具有對作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝進行載置的台座；發光部，其設置於架台，對氧化矽玻璃坩堝照射偏振光；拍攝部，其設置成能夠移動，讀入與照射到氧化矽玻璃坩堝的偏振光對應的影像；輸出部，其基於由拍攝部讀入的影像，輸出氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈；以及控制部，其控制台座、發光部以及拍攝部，控制部通過反復地進行一邊移動氧化矽玻璃坩堝與拍攝部之間的相對位置一邊進行拍攝，來測量氧化矽玻璃坩堝在整個周長的歪曲。

根據這樣的結構，在將作為測量物件的氧化矽玻璃坩堝載置在台座上的狀態下，從發光部對氧化矽玻璃坩堝照射偏振光。照射的偏振光進入氧化矽玻璃坩堝內，在內部反射並擴散。此時，氧化矽玻璃坩堝的內部殘留應力導致的歪曲會產生雙折射。由拍攝部讀入產生雙折射的光。而且，通過讀入與偏振光對應的影像，能夠得到氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。在這樣的利用偏振光來對氧化矽玻璃坩堝的歪曲進行測量的過程中，能夠通過控制部的控制自動地測量氧化矽玻璃坩堝在整個周長的歪曲。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝經過歪曲測量裝置測量，包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；以及角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率。歪曲測量裝置包括：發光部，其配置在側壁部的 側方，向側壁部照射偏振光；拍攝部，其讀入與側壁部上端面的偏振光對應的影像；以及輸出部，其基於由拍攝部讀入的影像，輸出氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。氧化矽玻璃坩堝中，作為從歪曲測量裝置的輸出部輸出的分佈，包括：第一區域，其在側壁部的厚度方向從內表面設置到中途；和第二區域，其在側壁部的厚度方向設置在第一區域的外側，具有與第一區域不同的歪曲分佈。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率，並具有：第一區域，其在側壁部的厚度方向從內表面設置到中途，具有壓縮應力作為內部殘留應力；以及第二區域，其在側壁部的厚度方向設置在第一區域的外側，具有拉伸應力作為內部殘留應力，照射到並透射過歪曲受到抑制的基準玻璃的偏振光中紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序與照射到並透射過側壁部的偏振光中紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序相同。

根據這樣的結構，氧化矽玻璃坩堝的沿著厚度方向的內部殘留應力是平衡的，因此與歪曲分佈錯綜複雜的氧化矽玻璃坩堝相比，是強度較高的氧化矽玻璃坩堝。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；以及角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率，並 且氧化矽玻璃坩堝具有在側壁部的厚度方向從內表面設置到中途的第一區域，第一區域沿著內表面具有實質相同的壓縮應力。

根據這樣的結構，在氧化矽玻璃坩堝的厚度方向的內表面側設置的第一區域沿著內表面具有實質相同的壓縮應力，因此與歪曲分佈錯綜複雜的氧化矽玻璃坩堝相比，是強度高的氧化矽玻璃坩堝。

實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量方法是用於測量氧化矽玻璃坩堝歪曲的歪曲測量方法，所述氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率，所述歪曲測量方法包括：對作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝從發光部照射偏振光的程序；由拍攝部讀入與對氧化矽玻璃坩堝照射的偏振光對應的影像的程序；通過反復地進行利用拍攝部拍攝規定測量區域、移動氧化矽玻璃坩堝與拍攝部之間的相對位置以及拍攝下一個測量區域的動作，來測量氧化矽玻璃坩堝的側壁部在整個周長的歪曲的程序。

根據這樣的結構，對作為測量物件的氧化矽玻璃坩堝照射的偏振光進入氧化矽玻璃坩堝內，在內部反射並擴散。此時，氧化矽玻璃坩堝的內部殘留應力導致的歪曲會產生雙折射。由拍攝部讀入雙折射產生的光。而且，通過讀入與偏振光對應的影像，能夠得到氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。通過移動測量區域並反復地進行這樣的利用偏振光來測量氧化矽玻璃坩堝的歪曲的動作，能夠測量氧化矽玻璃坩堝在整個周長的歪曲。

實施方式涉及的相位差圖是表示氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈的相位差圖，氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；以及角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比底部的曲率高的曲率，相位差圖是將由於射入氧化矽玻璃坩堝的規定區域的偏振光的透射而產生的相位差與所述區域的位置建立對應關係而成的，以濃淡或者數值表示。根據這樣的結構，能夠視覺識別並容易地把握氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。

實施方式涉及的單晶矽的提拉裝置包括上述氧化矽玻璃坩堝和覆蓋氧化矽玻璃坩堝外側的基座。基座可以由碳構成。在氧化矽玻璃坩堝的內周面與所提拉的所述單晶矽之間，可以設有對熱進行隔離的隔離板。根據這樣的結構，因為是以基座覆蓋強度高的氧化矽玻璃坩堝外側的結構，提拉裝置可靠性高，單晶矽提拉過程中氧化矽玻璃坩堝不會產生裂紋等。

實施方式涉及的單晶矽的製造方法包括：對上述氧化矽玻璃坩堝內投入矽材料，並使之熔融的程序；和從在氧化矽玻璃坩堝內保持的矽融液提拉單晶矽的程序。根據這樣的結構，能夠根據氧化矽玻璃坩堝的可靠性來提拉純度高的單晶矽。

實施方式涉及的錠是單晶矽錠，利用經過歪曲測量裝置測量過的所述氧化矽玻璃坩堝提拉而成，所述氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部；彎曲的底部；以及角部，其設置在側壁部與底部之間，具有比所述底部的 曲率高的曲率。例如，歪曲測量裝置包括：發光部，其配置在側壁部的側方，向側壁部照射偏振光；拍攝部，其讀入與側壁部上端面的偏振光對應的影像；以及輸出部，其基於由拍攝部讀入的影像，輸出氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈。作為歪曲測量裝置的輸出部所輸出的分佈，氧化矽玻璃坩堝包括第一區域和第二區域，第一區域在側壁部的厚度方向從內表面設置到中途，第二區域在側壁部的厚度方向設置在第一區域的外側並且具有與第一區域不同的歪曲分佈。錠具有肩部、與肩部連續的直筒部以及與直筒部連續的尾部，直筒部的結晶缺陷實質為零。根據這樣的結構，能夠實現利用從錠剪裁出的晶圓製造出的半導體裝置的電特性的穩定化以及劣化抑制。

實施方式涉及的同質外延晶圓包括：利用晶圓形成的基板部，所述晶圓是利用了所述單晶矽的錠而成的；和單晶矽的同質外延層，其設置在該基板部上。

11‧‧‧氧化矽玻璃坩堝

11a‧‧‧側壁部

11b‧‧‧角部

11c‧‧‧底部

13‧‧‧透明層

15‧‧‧非透明層

20‧‧‧碳模

21‧‧‧通氣孔

23‧‧‧矽融液

23a‧‧‧液面

24‧‧‧晶種

25‧‧‧單晶矽

30‧‧‧電弧電極

100‧‧‧歪曲測量裝置

110‧‧‧發光部

110A‧‧‧下方照射部

110B‧‧‧側方照射部

111‧‧‧光源

112‧‧‧第一偏振光單元

113‧‧‧第二偏振光單元

115‧‧‧擴散板

120‧‧‧拍攝部

121‧‧‧受光部

122‧‧‧第三偏振光單元

122B‧‧‧偏振光元件

123‧‧‧第四偏振光單元

130‧‧‧輸出部

200‧‧‧機器人手臂型歪曲測量系統

201‧‧‧第一二氧化矽粉

202‧‧‧第二二氧化矽粉

210‧‧‧機器人手臂

220‧‧‧架台

221‧‧‧橫架台

222‧‧‧縱架台

223‧‧‧導軌

224‧‧‧台座

250‧‧‧控制部

500‧‧‧提拉裝置

510‧‧‧腔

520‧‧‧碳基座

530‧‧‧支撐軸

540‧‧‧加熱器

550‧‧‧保溫筒

560‧‧‧提拉單元

561‧‧‧線纜

570‧‧‧隔熱部件

571‧‧‧錐部

572‧‧‧凸緣部

600‧‧‧錠

610‧‧‧肩部

620‧‧‧直筒部

630‧‧‧尾部

700‧‧‧同質外延晶圓

710‧‧‧基板部

720‧‧‧同質外延層

CR‧‧‧坩堝

H0‧‧‧高度位置

IS‧‧‧內表面

MR‧‧‧測量區域

R1‧‧‧第一區域

R2‧‧‧第二區域

TP‧‧‧上端面

V‧‧‧提拉速度

Vg‧‧‧生長速度

Vm‧‧‧下降速度

圖1的(a)以及(b)是例示氧化矽玻璃坩堝的示意圖。

圖2的(a)是本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的局部放大截面圖，(b)是例示內部殘留應力的圖。

圖3的(a)~(c)是例示氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈的照片。

圖4是概略地表示氧化矽玻璃坩堝的製造程序的流程圖。

圖5的(a)以及(b)是用於說明氧化矽玻璃坩堝的製造方法的示意圖。

圖6的(a)以及(b)是用於說明氧化矽玻璃坩堝的製造方法的示意圖。

圖7是例示氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量裝置的示意圖。

圖8的(a)~(c)是表示內部殘留應力分佈的測量例的圖。

圖9的(a)~(c)是示例讀入透射過側壁部的偏振光的圖像的圖。

圖10的(a)以及(b)是例示與偏振光對應的檢測範圍的示意圖。

圖11的(a)以及(b)是例示機器人手臂型歪曲測量系統的示意圖。

圖12的(a)以及(b)是例示機器人手臂型歪曲測量系統的歪曲測量方法的示意圖。

圖13的(a)以及(b)是說明測量區域的示意圖。

圖14的(a)以及(b)是表示測量相位差分佈的拍攝部的示意圖。

圖15的(a)以及(b)是表示相位差分佈的測量例的圖。

圖16是表示本實施方式涉及的提拉裝置的整體結構的示意圖。

圖17的(a)~(c)是說明利用本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的單晶矽的製造方法的示意圖。

圖18是例示單晶矽錠的示意圖。

圖19的(a)~(c)是說明提拉控制的示意圖。

圖20是表示坩堝的內徑的變動量的圖。

圖21是說明基於沃羅科維原理(Voronkov theory)產生各種缺陷的狀況的示意圖。

圖22是表示單晶培育時提拉速度與缺陷分佈之間的關係的示意圖。

圖23是例示同質外延晶圓的示意截面圖。

圖24是例示從坩堝製造到晶圓製造的程序的流程圖。

以下，基於附圖說明本發明的實施方式。此外，在以下的說明中，對同一個部件賦予同一個符號，對於說明過一次的部件適當地省略其說明。

<氧化矽玻璃坩堝>

圖1的(a)以及(b)是例示氧化矽玻璃坩堝的示意圖。

圖1的(a)表示氧化矽玻璃坩堝11的立體圖，圖1的(b)表示氧化矽玻璃坩堝11的截面圖。

作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11具有：相對曲率高的角部11b；圓筒狀的側壁部11a，具有在上表面開口的邊緣部；以及錐形缽狀的底部11c，由直線或者相對曲率低的曲線構成。

在本實施方式中，角部11b是連接側壁部11a和底部11c的部分，是指從角部11b的曲線的切線與氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a重合的點開始，到與底部11c具有共同切線的點為止的部分。換而言之，在氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a開始彎曲的點是側壁部11a與角部11b之間的邊界。並且，氧化矽玻璃坩堝11的底部曲率實質固定的部分是底部11c，距離氧 化矽玻璃坩堝11的底部中心的距離增加時曲率開始變化的點是底部11c與角部11b之間的邊界。

沿著氧化矽玻璃坩堝11的壁厚方向(也可以稱為“厚度方向”。)，在內表面側設有透明層13，在外表面側設有非透明層15。

透明層13是指實質上不包括氣泡的層。在此，“實質上不包括氣泡”是指含氣泡率以及氣泡尺寸為不會因氣泡而導致單晶矽的單晶化率降低的程度。例如，透明層13的含氣泡率在0.1%以下，氣泡的平均直徑在100μm以下。

優選透明層13在內表面側包括合成二氧化矽玻璃。合成二氧化矽玻璃是指例如通過使矽醇鹽發生水解合成而成的原料熔融從而製造出的二氧化矽玻璃。一般地，合成二氧化矽與天然二氧化矽相比，具有金屬雜質濃度低且OH基濃度高這樣的特性。例如，合成二氧化矽所含的各金屬雜質的含量小於0.05ppm且OH基的含量在30ppm以上。其中，還已知添加Al等金屬雜質的合成二氧化矽，因此是否是合成二氧化矽不應該基於一個因素來判斷，而是應該基於多個因素來綜合判斷。這樣，合成二氧化矽玻璃與天然二氧化矽玻璃相比，雜質少，所以能夠防止從坩堝向矽融液中溶出的雜質增加，能夠提高單晶矽化率。

在非透明層15的內部存在多個氣泡。非透明層15是可看到由該氣泡產生的白濁狀態的層。優選非透明層15由天然二氧化矽玻璃組成。天然二氧化矽玻璃是指熔融天然水晶、矽石等天然材質原料而製造出的二氧化矽玻璃。一般地，天然二氧化矽與合成二氧化矽相比，具有金屬雜質濃度高且OH基濃度低這樣的特性。例如，天然二氧化矽所含的Al含量在1ppm以上，鹼金屬(Na、K以及Li)含量在0.1ppm以上，OH基含量小於60ppm。

此外，是否是天然二氧化矽不應該基於一個因素判斷，而是應該基於多個因素綜合判斷。天然二氧化矽與合成二氧化矽相比，高溫下的粘性高，因此能夠提高坩堝整體的耐熱強度。另外，天然質原料與合成二氧化矽相比，價格便宜，在成本方面也是有利的。

圖2的(a)是本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的局部放大截面圖，圖2的(b)是示例內部殘留應力的圖。

圖2的(a)表示圖1(b)所示的A部的放大截面圖。如圖2所示，本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝11具備：第一區域R1，其在側壁部11a的厚度方向，從內表面IS設置到中途；和第二區域R2，其在側壁部11a的厚度方向設置在第一區域R1的外側。第二區域R2與第一區域R1具有不同的歪曲分佈。

在此，在第一區域R1內具有第一內部殘留應力，在第二區域R2內具有第二內部殘留應力。在第一區域R1與第二區域R2之間的邊界，內部殘留應力為零。

另外，也可以在側壁部11a的厚度方向從外表面到中途，設置第三區域R3。第三區域R3包括二氧化矽的燒結體以及粉體。第三區域R3設置在氧化矽玻璃坩堝11的最外周，是在製造氧化矽玻璃坩堝11之際二氧化矽粉不玻璃化而作為燒結體以及粉體殘留的部分。第三區域R3厚度薄的部分為0.1mm以上0.3mm以下左右(原料二氧化矽粉的一個直徑對應的厚度)，厚度厚的部分為0.5mm以上3mm以下左右(原料二氧化矽粉的數個直徑對應的厚度)。

圖2的(b)表示氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的厚度方向的內部殘留應力的測量結果。圖2的(b)中橫軸是內部殘留應力的值，“+”表示壓縮應力，“-”表示拉伸應力。另外，圖2的(b)中縱軸表示側壁部11a的厚度方向，“IN”表示內表面側，“OUT”表示外表面側。

這樣，在氧化矽玻璃坩堝11的第一區域R1，內表面側的壓縮應力最高，壓縮應力從此處向外側慢慢地(以大致固定的斜率)變弱。而且，第二區域R2以內部殘留應力為零的部分為邊界開始。在第二區域R2，內部殘留應力變成拉伸應力。第二區域R2的拉伸應力不大幅變化地推移，但是當靠近外表面時拉伸應力慢慢地變弱。

而且，若超過內部殘留應力變成零的部分則再次變成壓縮應力。在第二區域R2的外側有第三區域R3。第三區域R3是製造氧化矽玻璃坩堝11之際二氧化矽不玻璃化而成為燒結體的部分以及在外表面殘留二氧化矽粉的部分，因此無法測量在該部分的內部殘留應力。

在本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝11中，沿厚度方向產生層狀的歪曲分佈。在氧化矽玻璃坩堝11，第一區域R1以及第二區域R2在周向連續。即，第一區域R1以及第二區域R2分別至少在周向不產生大幅的應力變化(實質相同的應力分佈)。

這樣，在氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內側與外側具有相對不同的兩種歪曲分佈的氧化矽玻璃坩堝11與歪曲分佈錯綜複雜的坩堝相比，具有較高強度。歪曲分佈錯綜複雜的狀態是指具有內部殘留應力的區域在厚度方向不成為層狀的情況，或在周向不連續的情況。這樣的錯綜複雜的歪曲分佈易於導致在歪曲分佈的邊界部分產生龜裂或剝離等。如上述那樣，在氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向歪曲分佈成為層構造，並在周向連續，因此在氧化矽玻璃坩堝11的表面方向沒有歪曲分佈的邊界(急劇變化)，能夠抑制產生龜裂或剝離。

在氧化矽玻璃坩堝11中，優選第一區域R1的內部殘留應力是壓縮應力，且第二區域R2的內部殘留應力是拉伸應力。根據這樣的應力分佈，能夠提高氧化矽玻璃坩堝11的內表面的強度。在利用氧化矽玻璃坩堝11 來提拉單晶矽的情況下，在氧化矽玻璃坩堝11內填充材料多晶矽。此時，易於對氧化矽玻璃坩堝11的內表面施加衝擊。通過在第一區域R1變成壓縮應力，能夠得到充分的耐性，抗擊填充多晶矽之際的衝擊。並且，在氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的外表面側設有氣泡層。因此，即便假如在氧化矽玻璃坩堝11的內表面產生了裂紋，也會由於氣泡層的氣泡而阻止裂紋延伸。因此，即便第二區域R2是拉伸應力，也能夠抑制裂紋延伸。

此外，在圖示的氧化矽玻璃坩堝11中，示例了第一區域R1和第二區域R2的雙層構造，但是也可以是三層以上的構造。另外，第一區域R1以及第二區域R2那樣的歪曲分佈的層構造可以至少設置在透明層13內，但是優選設置在氧化矽玻璃坩堝11的厚度整體上。

圖3的(a)~(c)是例示氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈的照片。

圖3是測量將氧化矽玻璃坩堝11切片到厚度大約為10mm而成的試樣的歪曲分佈的結果。歪曲分佈以利用了圓偏振光的光彈性歪曲測量器測量得到。照片所示的白色部分(亮度高的部分)是壓縮應力的區域，黑色部分(亮度低的部分)是拉伸應力的區域。

圖3的(a)所示的試樣(1)是外徑為32英寸的氧化矽玻璃坩堝。在試樣P1中，在內側設有殘留壓縮應力的層(第一區域R1)，在外側設有殘留拉伸應力的層(第二區域R2)。這樣，成為歪曲分佈徹底的層構造，因此能夠提高氧化矽玻璃坩堝的強度。

圖3的(b)所示的試樣P2是外徑為32英寸的氧化矽玻璃坩堝。在試樣P2中歪曲分佈是相同的，不變成層構造。這樣的氧化矽玻璃坩堝與試樣P1的氧化矽玻璃坩堝相比強度較低。

圖3的(c)所示的試樣P3是外徑為40英寸的氧化矽玻璃坩堝。在試樣P3中，在內側設有殘留壓縮應力的層(第一區域R1)。在第一區域R1的外側，設有儘管歪曲錯綜複雜但是具有與第一區域R1不同的歪曲分佈的第二區域R2。試樣P3是外徑為40英寸的超大型氧化矽玻璃坩堝。即便是這樣的超大型氧化矽玻璃坩堝，通過具有第一區域R1以及第二區域R2，也能夠得到充分的強度。

在氧化矽玻璃坩堝11的外徑為23英寸以上的大型坩堝、40英寸以上的超大型坩堝中，氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內部殘留應力的分佈導致的龜裂、裂紋或剝離等影響較大。尤其是，當坩堝外徑大型化之際，與外徑增加率相比，壁厚增加率更大。即，相對於坩堝外徑大型化，存在壁厚相對變厚的趨勢。因此，坩堝外徑越是大型化，壁厚方向的應力分佈就越複雜，越容易引起強度不足。如本實施方式那樣，氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內部殘留應力的分佈變成層構造，這對於提高這樣的大型或超大型坩堝的強度尤其有效。

<氧化矽玻璃坩堝的製造方法>

圖4是概略表示氧化矽玻璃坩堝的製造程序的流程圖。另外，圖5以及圖6是用於說明氧化矽玻璃坩堝的製造方法的示意圖。

氧化矽玻璃坩堝11由旋轉模具法製造。如圖4所示，在旋轉模具法中，經過在碳模上形成二氧化矽粉層(步驟S101)、電弧熔融以及減壓(步驟S102)、冷卻(步驟S103)、凸緣切除以及邊沿處理(步驟S104)，來製造氧化矽玻璃坩堝11。

首先，在步驟S101所示的在碳模上形成二氧化矽粉層的過程中，如圖5的(a)所示，準備碳模20，其具有與氧化矽玻璃坩堝11的外形相對應的腔。而且，一邊使碳模20旋轉一邊提供第一二氧化矽粉201，使用刮削工具刮擦，使之成形到規定厚度。由此，形成貼合模具內表面的二氧化矽粉層。碳模20以恒定速度旋轉，因此提供的第一二氧化矽粉201會由於離心力而保持貼附在模具內表面並停留在固定位置，維持其形狀。第一二氧化矽粉201變成非透明層，因此優選其是天然二氧化矽粉。

下面，如圖5的(b)所示，對形成第一二氧化矽粉層的碳模20內提供作為透明層13的原料的第二二氧化矽粉202，形成更厚的二氧化矽粉層。在模具內表面的第一二氧化矽粉201上提供規定厚度的第二二氧化矽粉202。第二二氧化矽粉202優選是合成二氧化矽粉，但是也可以是天然二氧化矽粉。

下面，在步驟S102所示的電弧熔融以及減壓中，如圖6的(a)所示，在碳模20的腔內設置電弧電極30，一邊使碳模20旋轉一邊從碳模20的內側進行電弧放電，將二氧化矽粉層整體加熱到1720℃以上，使之熔融。此時，在整個圓周上形成薄薄的二氧化矽玻璃密封層。而且，在該加熱的同時，從碳模20側減壓，通過設置於碳模20的通氣孔21，向外層側吸引二氧化矽內部的氣體，使加熱過程中的二氧化矽粉層內的空隙脫氣，由此來除去坩堝內表面的氣泡。由此，形成實質不含氣泡的透明層13。

在碳模20上設有未圖示的冷卻單元。由此，不使氧化矽玻璃坩堝11的成為外表面的部分(成為第三區域R3的部分)的二氧化矽玻璃化。冷卻單元的冷卻溫度是二氧化矽不玻璃化而作為燒結體以及粉體殘留的溫度。

之後，一邊持續加熱一邊使出於脫氣目的的減壓弱化或者停止，殘留氣泡，由此形成在內部存在多個微小氣泡的非透明層15。

接著，在步驟S103所示的冷卻中，停止對電弧電極30供電，冷卻熔融的二氧化矽玻璃，構成氧化矽玻璃坩堝11的形狀。進行冷卻之際，對氧化矽玻璃坩堝11的成為內表面的二氧化矽玻璃噴射冷卻氣體。氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力的分佈根據冷卻速度或冷卻氣體的噴射方法等冷卻條件而決定。

此時，基於預先測量出的歪曲分佈的數據庫來調整冷卻條件，由此能夠製造具有所希望的歪曲分佈的氧化矽玻璃坩堝11。

在此，當對二氧化矽玻璃進行冷卻之際，根據氧化矽玻璃坩堝11與碳模20之間熱收縮的差異，來對氧化矽玻璃坩堝11施加壓力。例如，二氧化矽玻璃的線膨脹率是約10^-7/K，在1000℃下是全長的0.01%，即在直徑為1m的氧化矽玻璃坩堝11中，收縮約為0.1mm。另一方面，碳的線膨脹率是約10^-6/K，如果內徑為1m則收縮約為1mm。

在該冷卻之際，在氧化矽玻璃坩堝11的外表面設置的第三區域R3的二氧化矽的燒結體以及粉體作為緩衝物發揮作用。即，若二氧化矽玻璃被全部玻璃化，則氧化矽玻璃坩堝11直接會受到冷卻之際由於碳模20的熱收縮而產生的壓力，但是在與碳模20抵接的氧化矽玻璃坩堝11的外表面存在第三區域R3(二氧化矽的燒結體以及粉體)，所以其成為緩衝物，能夠緩和來自碳模20的壓力。通過緩和來自碳模20的壓力，能夠防止冷卻時在坩堝的壁部內形成裂紋，能夠抑制單晶矽提拉時氧化矽玻璃坩堝11的變形。

在對二氧化矽玻璃進行冷卻之際，也可以一邊例如通過二維溫度記錄儀測量氧化矽玻璃坩堝11的成為內表面的部分的溫度，一邊噴射冷卻氣體。該情況下，通過測量正在旋轉的氧化矽玻璃坩堝11的內表面的溫度，反復進行規定區域的溫度測量，能夠測量內表面整體的溫度。另外，也可以測量規定區域的溫度，通過類比來計算規定區域之間的溫度。另外，也可以在二氧化矽玻璃的冷卻過程中測量特別重要的角部11b的溫度。並且， 也可以通過將氧化矽玻璃坩堝11的內表面整體作為測量範圍的二維溫度記錄儀，來一次性測量內表面整體的溫度。一邊觀察氧化矽玻璃坩堝11的成為內表面的部分的溫度，一邊控制冷卻氣體的量、範圍及時間等，來構成具有第一區域R1以及第二區域R2的氧化矽玻璃坩堝11。

而且，步驟S104所示的凸緣切除以及邊沿處理中，如圖6的(b)所示，將從碳模20取出的氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的上端側的一部分切斷，來調整氧化矽玻璃坩堝11的高度。之後，對作為上端面TP邊緣的內周邊緣以及外周邊緣，實施倒角加工，來形成倒角部C。在氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP上，安裝有在搬送氧化矽玻璃坩堝11之際要利用的真空吸附器。因此，上端面TP要求進行真空吸附所需的平坦度。另外，通過設置倒角(chamfered)部C，來除去從上端面TP突出的毛刺等，提高平坦度。由此，能夠提高真空吸附的吸附力，並且除去在上端面TP的角部處殘留的裂紋，結晶提拉時防止裂紋和變形。

在凸緣切除中，與氧化矽玻璃坩堝11的中心軸成直角地放置玻璃刀，但是薄玻璃刀易於向氣泡方向彎曲，未必一定呈直角地切除凸緣。另外，在切除凸緣之際也存在上端面TP產生碎片的情況。

對於氧化矽玻璃坩堝11的重量，32英寸型坩堝(直徑約為81.3cm)重約50kg~60kg，36英寸型坩堝(直徑約為91.4cm)重約80kg~90kg，40英寸型坩堝(直徑約為101.6cm)重約90kg~110kg。並且，在氧化矽玻璃 坩堝11中填充有多晶矽的情況下，32英寸型坩堝重約300kg~500kg，36英寸型坩堝重約400kg~800kg，40英寸型坩堝重約500kg~1000kg。因此，在切除凸緣形成的上端面TP，需要一定的平坦度和平面度，以便能真空吸附這種沉重的氧化矽玻璃坩堝11。

另外，氧化矽玻璃坩堝11的壁厚處於10mm~15mm，並不是均勻的，根據部位不同其厚度也不同。即，當製造氧化矽玻璃坩堝11時，坩堝外側受到碳模的約束，因此相對能夠按照設計圖來製造。但是，坩堝內側不受碳模的約束，以超高溫電弧來熔融陶瓷，因此難以如機械加工那樣按照設計圖製造。例如，坩堝內側往往會成為在高度方向發生波動那樣的形狀。因此，使氧化矽玻璃坩堝11的各個製品的製造參差不齊變得穩定，這非常困難。

在氧化矽玻璃坩堝11的製造方法中，在二氧化矽粉熔融的階段利用能量來切斷SiO鍵，利用冷卻形成SiO鍵。利用能量來切斷SiO鍵的方法可以考慮基於熱能量的切斷、基於光能量的切斷及基於由電弧生成的自由基的切斷。並且，根據二氧化矽粉原材料的不同也可以改變切斷方法。例如，如果是天然二氧化矽粉，則根據產地的不同而發生變化，如果是合成二氧化矽粉，則根據其合成方法的不同而發生變化。

另外，SiO鍵的方式根據材料、冷卻方法的不同而發生變化。例如，根據使對熔融的二氧化矽粉進行冷卻之際的方法的不同，會導致6元環、8元環之類的SiO鍵的狀態發生變化。另外，根據第一二氧化矽粉和第二 二氧化矽粉的材料的差異、內側與外側的冷卻速度的差異等各種條件的不同，SiO鍵的狀態會發生變化，因此製造出的氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力的分佈也會發生變化。

在上述氧化矽玻璃坩堝的製造方法中，也可以在冷卻(步驟S103)與凸緣切除以及邊沿處理(步驟S104)之間進行退火處理。

在退火處理中，以與預先獲取的坩堝製造條件與歪曲之間的關係對應的加熱條件，來對氧化矽玻璃坩堝11實施退火。即，對以相同條件製造出的氧化矽玻璃坩堝11預先測量歪曲。例如，通過後述的歪曲測量裝置100、機器人手臂型歪曲測量系統200預先測量氧化矽玻璃坩堝11的歪曲分佈，並將其保存到數據庫中。而且，對於電弧熔融以及冷卻結束的氧化矽玻璃坩堝11，基於在該數據庫中保存的歪曲分佈，來決定退火的溫度和時間，基於該決定的條件來對氧化矽玻璃坩堝11實施退火。

在此，表示用於降低歪曲的利用了電爐的退火處理的示例。退火處理在以下的條件範圍內適當地設定。

升溫速度：從室溫到規定溫度(從石英玻璃的歪曲點到退火點之間的溫度)1小時~十幾個小時(從100℃/小時到1000℃/小時)

保持溫度：歪曲點(約1100℃)~退火點(約1200℃)

保持時間：約5分鐘~2小時

降溫速度：0.5℃/分鐘~1℃/分鐘

在上述步驟S104中，在這樣的退火處理中，基於數據庫保存的歪曲分佈來改變退火條件。

例如，在數據庫保存的氧化矽玻璃坩堝11的內表面的歪曲大於預先決定的基準的情況下，進行如下這樣的退火處理。

保持溫度：1150℃

保持時間：1小時

降溫速度：1℃/分鐘

另外，在數據庫保存的氧化矽玻璃坩堝11的內表面的歪曲小於預定基準的情況下，進行如下這樣的退火處理。

保持溫度：1150℃

保持時間：15分鐘

降溫速度：1℃/分鐘

另外，在數據庫保存的氧化矽玻璃坩堝11的內表面歪曲與預定的基準相同的情況下，不進行退火。

即，在該示例中，相對於基準，歪曲越大保持時間就越長。另一方面，相對於基準，歪曲越小保持時間就越短。此外，歪曲與退火條件的對應是示例，為了得到所期望的歪曲，調整退火條件即可。

這樣，通過基於預先測量出的歪曲分佈的數據庫來調整退火條件，就能夠製造具有所望的歪曲分佈的氧化矽玻璃坩堝11。

<氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量裝置>

圖7是例示氧化矽玻璃坩堝的歪曲測量裝置的示意圖。

歪曲測量裝置100是非破壞地測量如上述那樣的氧化矽玻璃坩堝11的歪曲的裝置。歪曲測量裝置100具備發光部110、拍攝部120以及輸出部130。

發光部110配置在氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的側方即外側，向側壁部11a照射偏振光。此外，發光部110也可以配置在氧化矽玻璃坩堝11的內側。發光部110包括光源111、第一偏振光單元112以及第二偏振光單元113。光源111例如是射出白色光的白色光源。此外，作為光源111，也可以是射出紅外線光等規定波長的單色光的單色光源、射出LED光的LED光源或射出雷射的雷射源。

第一偏振光單元112從自光源111射出的光提取直線偏振光成分。另外，第二偏振光單元113將經由第一偏振光單元112提取的直線偏振光成分的光變換成旋轉偏振光成分的光。在本實施方式中，第二偏振光單元113將直線偏振光成分的光變換成圓偏振光成分的光。第一偏振光單元112配置在光源111與側壁部11a之間，第二偏振光單元113配置在第一偏振光單元112與側壁部11a之間。由此，從光源111射出的光經由第一偏振 光單元112成為直線偏振光，經由第二偏振光單元113變成圓偏振光。側壁部11a被照射圓偏振光。

作為第一偏振光單元112以及第二偏振光單元113，利用透射型的或反射型的。在本實施方式中，作為第一偏振光單元112利用透射型的偏振光板。另外，作為第二偏振光單元113利用透射型的λ/4板。

拍攝部120讀入與氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的上端面TP的偏振光對應的影像。拍攝部120配置在例如側壁部11a的上方，讀入從發光部110進入側壁部11a並在內部反射和擴散的偏振光。

拍攝部120例如包括受光部121、第三偏振光單元122以及第四偏振光單元123。受光部121具有CCD或CMOS等受光元件。第三偏振光單元122是光學單元，設置在受光部121與側壁部11a的上端面TP之間，與直線偏振光成分相比透射較多的旋轉偏振光成分的光。第三偏振光單元122利用與第二偏振光單元113同樣的λ/4板。

第四偏振光單元123配置在第三偏振光單元122與受光部121之間。第四偏振光單元123是將通過第三偏振光單元122的圓偏振光變換成直線偏振光的光學單元。

輸出部130基於由拍攝部120讀入的影像，來輸出氧化矽玻璃坩堝11的歪曲分佈。輸出部130接收基於由拍攝部120的受光部121讀入的圖像的信號，按照以圖像的濃淡色表示氧化矽玻璃坩堝11的歪曲分佈的方式來進行變換。

在通過本實施方式涉及的歪曲測量裝置100測量氧化矽玻璃坩堝11的歪曲的過程中，首先在氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的側方(例如，外側)配置發光部110，在側壁部11a的上端面TP的上方配置拍攝部120。接著，從發光部110的光源111射出光(例如，白色光)。從光源111射出的光透射過第一偏振光單元從而被變換成直線偏振光，通過第二偏振光單元113從而被變換成圓偏振光。

該圓偏振光從氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a進入內部，反射並擴散。在此，若在氧化矽玻璃坩堝11存在內部殘留應力，該應力會導致雙折射。因此，圓偏振光在氧化矽玻璃坩堝11的內部反射並擴散之際，由於雙折射產生相位差。相位差導致的偏振光狀態的變化由氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力的分佈決定。

下面，通過拍攝部120，讀入氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的上端面TP側的光。在該影像中，在氧化矽玻璃坩堝11的內部反射並擴散，從而偏振光狀態產生變化，其中還包括從上端面TP到外部的光。在拍攝部 120中，由第三偏振光單元122從該光提取出圓偏振光成分，通過第四偏振光單元123變換成直線偏振光，由受光部121讀入。

而且，通過輸出部130處理基於由受光部121讀入的光的信號，將其作為氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力的分佈輸出。具體而言，朝向拍攝部120的光中圓偏振光成分越多受光量就越大。即，因為氧化矽玻璃坩堝11的歪曲產生的雙折射會導致從側方射入的圓偏振光的偏振光狀態發生變化，所以通過拍攝部120得到與氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP的拍攝區域對應的圓偏振光的量，能夠得到基於沿著氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內部殘留應力的歪曲分佈。

在本實施方式中，通過拍攝部120讀入氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP側的影像，因此能夠得到與從氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的發光部110的位置累計上側歪曲而得到的歪曲相當的分佈。因此，通過改變發光部110的高度，使累計歪曲量發生變化。例如，如果發光部110的高度位於與上端面TP靠近的一側(高位置)，則歪曲的累計量變少，相反如果位於與發光部110的底部11c靠近一側(低位置)，則歪曲的累計量變多。

也可以利用這樣的特性，一邊使發光部110的高度上下移動，一邊測量各位置(各高度)的歪曲分佈。另外，利用在各高度測量出的歪曲分佈， 求得在規定的2個高度的歪曲分佈的差值，也能夠得到在該2個高度之間的歪曲的累計分佈。

圖8的(a)~(c)是針對內部殘留應力的分佈說明的圖。

圖8的(a)中，表示從氧化矽玻璃坩堝11的上端面側觀察到的歪曲分佈的測量結果。根據該測量結果，可知沿著氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向設有第一區域R1和第二區域R2。即，第一區域R1從氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的內表面設置到厚度方向規定的位置，第二區域R2從側壁部11a的厚度方向的規定位置設置到外表面。能夠提供如下的氧化矽玻璃坩堝11：各歪曲分佈的厚度幾乎固定，在周向連續設置，由此抑制了龜裂、裂紋或剝離等不良狀況。

另外，圖8的(b)例示圖8的(a)所示的線SL的應力平衡。在此，“+”表示壓縮應力，“-”表示拉伸應力。作為沿著氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的線SL的應力平衡，第一區域R1成為壓縮應力，第二區域R2成為拉伸應力。即，在側壁部11a的厚度方向，從第一區域R1向第二區域R2內部殘留應力從壓縮應力開始經過內部殘留應力為零的邊界區域，變成拉伸應力。對於側壁部11a的厚度方向的內部殘留應力，與具有拉伸應力的第二區域R2相比，具有壓縮應力的第一區域R1較薄。

氧化矽玻璃坩堝11是圓筒形底閉合的形狀，具有透明層(坩堝內側)和非透明層(坩堝外側)，在從常溫到高溫(約1500℃到1600℃左右)的 環境下使用。即，例如與如汽車用玻璃那樣平板狀、整體透明而僅在常溫下使用的玻璃不同。另外，氧化矽玻璃坩堝11具有氣泡層和位於外側的凹凸，與汽車用等的透明平板狀玻璃完全不同。在這樣的氧化矽玻璃坩堝11中，測量偏振光狀態非常困難。

如本實施方式那樣，氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內側即第一區域R1成為壓縮應力，經過邊界區域(內部殘留應力為零的區域)在外側即第二區域R2成為拉伸應力，根據單晶矽提拉時氧化矽玻璃坩堝11的溫度(約從1500℃到1600℃左右)能夠緩和彼此的應力。

由於圓筒形底閉合的氧化矽玻璃坩堝11產生這樣的應力緩和，由此能夠抑制單晶矽提拉時氧化矽玻璃坩堝11發生變形(側壁部11a的垮塌、變形或底部11c的隆起等)。

在單晶矽(矽錠)提拉時，為了準確地控制固液界面附近(矽錠與矽融液界面附近)的提拉軸向的溫度坡度，需要使矽融液的液面與隔熱部件前端的高度變得穩定。另一方面，期望矽錠徑向的溫度坡度也是均勻的，使從單晶矽(錠)剪裁出的矽晶圓的缺陷實質為零。

另外，在單晶矽提拉時，從氧化矽玻璃坩堝11內矽融液的周緣部的溫度(約1500℃)，到氧化矽玻璃坩堝11的中心部即矽融液與單晶矽之間的界面(以下，稱為“固液界面”。)的溫度(約1420℃)，需要將矽融液可靠地加熱到提拉單晶矽所需的溫度。

另外，因為氧化矽玻璃坩堝11的口徑在32英寸以上越大，加熱器與氧化矽玻璃坩堝11的中心之間的距離就越分離，因此會利用更強有力的 加熱器，從而氧化矽玻璃坩堝11的溫度(從約1500℃到1600℃左右)也就越高。

因此，氧化矽玻璃坩堝11的口徑越大，如後述那樣抑制高溫時變形所需的氧化矽玻璃坩堝的耐變形特性也就越嚴格。

另一方面，在常溫時，當對氧化矽玻璃坩堝11填充多晶矽之際，多晶矽塊的角有時會對著氧化矽玻璃坩堝11的內表面。如果氧化矽玻璃坩堝11常溫時的強度不足，則多晶矽填充時會引起裂紋或碎片。

如本實施方式那樣，氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內側即第一區域R1變成壓縮應力經過邊界區域(內部殘留應力為零的區域)到外側即第二區域R2成為拉伸應力，由此也能夠確保常溫時的強度，抑制多晶矽填充時的裂紋或碎片。

這樣，在氧化矽玻璃坩堝11中，需要兼具常溫時所需的性質和單晶矽(矽錠)提拉在高溫時(從約1500℃到1600℃左右)所需的性質。

因為兼具如上述那樣常溫時所需的特性以及高溫時(從約1500℃到1600℃左右)所需的特性這二者，因此在本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝11中，優選線上SL上的第一區域R1的壓縮應力和在第二區域R2的拉伸應力的總和為零。並且，進一步地優選，使線SL向氧化矽玻璃坩堝11的上下方向移動，在側壁部11a、角部11b以及底部11c的各高度位置的第 一區域R1的壓縮應力和第二區域R2的拉伸應力的總和零。這樣的壓縮應力和拉伸應力的總和變成零，由此能夠確保氧化矽玻璃坩堝11常溫時的強度，抑制多晶矽填充時的裂紋或碎片，並且能夠保持平衡，使得加熱之際的厚度方向的內部殘留應力的壓縮與拉伸相互抵消，抑制氧化矽玻璃坩堝11的形狀崩潰。

在圖8的(c)中，表示由歪曲測量裝置100讀入的氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP的影像的例示。通過使用偏振光，能夠以圖像的濃淡可靠地把握氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的厚度方向的歪曲分佈。在圖8的(c)所示的影像中，徹底地呈現如下狀態：具有壓縮應力的第一區域R1設置在內側，具有拉伸應力的第二區域R2設置在外側。另外，根據該影像，還能夠把握位於第二區域R2外側的第三區域R3。

在此，側壁部11a的沿著厚度方向(壁厚方向)的壓縮應力和拉伸應力的總和為零，這其中包括：朝向歪曲受到抑制的基準玻璃(胚料)照射並透射的偏振光中紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序與朝向側壁部11a照射並透射偏振光中紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序相同。

此外，在照射的偏振光中不存在紅、綠、藍中任意波長的偏振光的情況下，其波長按照順序剔除。

作為基準玻璃，準備以與測量對象的氧化矽玻璃坩堝11同樣的條件製造出的氧化矽玻璃坩堝的側壁部的試樣片(例如，10cm×10cm)，例如 進行1200℃、24個小時左右的退火，通過截面觀察等方式能夠確認到歪曲受到抑制(歪曲實質上沒有)的情況。而且，測量對該基準玻璃照射到並透射過偏振光之際的紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序。

在將從光源通過偏振光濾波器並剛剛從氧化矽玻璃坩堝11的外側(或者內側)射入之前的光的紅、綠、藍的各個強度作為I1(R，G，B)，將透射對象物之際的偏振光的紅、綠、藍的各個強度作為I2(R，G，B)的情況下，相對強度由I2(R，G，B)/I1(R，G，B)表示。

而且，將向側壁部11a照射的偏振光分成紅、綠、藍的成分，得到各個中心波長的相對強度的順序，透射基準玻璃後的紅、綠、藍的相對強度順序不變的情況下，其總和為零。

例如，作為對側壁部11a照射的偏振光，如果在紅、綠、藍的順序相對強度高，則作為整體成為黃色光。對側壁部11a照射該光，觀察透射的偏振光，該情況下，如果相對強度不變則是相同的黃色，如果相對強度的順序不變則顏色變化小。如果是該程度，則側壁部11a的沿著厚度方向的壓縮應力和拉伸應力的總和為零，成為高強度的氧化矽玻璃坩堝11。

圖9的(a)~(c)是示例讀入透射側壁部的偏振光的圖像的圖。

關於圖9的(a)~(c)所示的任意圖，對側壁部11a射入紅、綠、藍的中心波長的相對強度成為特定順序的偏振光。

在圖9的(a)以及(b)所示的示例中，透射的偏振光的紅、綠、藍的相對強度的順序與照射之際的順序相同。在這些例子中，這樣的狀態下側壁部11a的沿著厚度方向的壓縮應力和拉伸應力的總和為零。另外，可知在測量區域色調基本固定，整個測量區域整體應力總和為零。

另一方面，在圖9的(c)所示的示例中，透射的偏振光的紅、綠、藍的相對強度的順序與透射基準玻璃之際的順序不同。在這樣的狀態下，不能說側壁部11a的沿著厚度方向的壓縮應力和拉伸應力的總和為零。另外，可知在測量區域色調產生了變化，在測量區域的面內應力總和產生了變化。

在歪曲測量裝置100中也可以設置如下機構：在由拍攝部120讀入與上端面的偏振光對應的影像的情況下，能夠調整從發光部110向氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a照射的光的射入角度。即，在從發光部110向側壁部11a射入的光的側壁部11a的內部反射(擴散)，使光相對於側壁部11a表面的射入角度成為布魯斯特角(Brewster's angle)，由此能夠使側壁部11a的表面的p偏振光的反射率為零。由此，能夠對側壁部11a射入較多的直線偏振光成分，能夠抑制不需要的偏振光成分的射入，能夠清楚地獲取側壁部11a的內部殘留應力分佈的影像。

如上述那樣，根據本實施方式涉及的歪曲測量裝置100，能夠準確地測量氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的歪曲分佈。另外，在該歪曲測量裝 置100中，能夠不破壞氧化矽玻璃坩堝11地測量其厚度方向的歪曲，能夠檢查產品本身的歪曲。

此外，在本實施方式中，作為第二偏振光單元113以及第三偏振光單元122，利用將直線偏振光變換成圓偏振光的光學單元，但是也可以利用將直線偏振光變換成橢圓偏振光的光學單元。通過利用橢圓偏振光，能夠設定受光部121的光的檢測範圍。

圖10的(a)以及(b)是例示與偏振光對應的檢測範圍的示意圖。

圖10的(a)表示利用了圓偏振光的情況的檢測範圍，圖10的(b)表示利用了橢圓偏振光的情況的檢測範圍。

在圖9的(a)以及(b)所示的示例中，以利用圖中箭頭的直線方向的偏振光板的光量(與圖10中箭頭的長度對應)，來測量氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力。

該情況下，接近直線偏振光的橢圓偏振光即例如相位差(π/16=-0.19)與相位差+0.19光量相同，因此無法區別內部殘留應力大小的不同。因此，在利用圖10的(a)所示的圓偏振光(π/4=0.78)的情況下，檢測範圍成為相位差+0.78~相位差0的範圍。即，能夠測量從氧化矽玻璃坩堝11不存在內部殘留應力從而射入的光不被偏振的狀態(保持圓偏振光不變)，到被內部殘留應力偏振從而成為直線偏振光的狀態(在圖10的(a)中，相位差為0的直線偏振光的狀態)。

另一方面，在利用圖10的(b)所示的橢圓偏振光的情況(圖10的(b)中，例如相位差為((7/16)π=+1.37))，檢測範圍為相位差+1.37~相位差0的範圍。即，能夠測量從氧化矽玻璃坩堝11不存在內部殘留應力而射入的光不被偏振的狀態(保持橢圓偏振光不變)，到被內部殘留應力偏振而成為直線偏振光的狀態。由此，如果利用橢圓偏振光，則與利用圓偏振光的情況相比內部殘留應力的測量範圍變大。

並且，能夠通過利用橢圓偏振光來得到如下那樣的效果。

在從空氣中對氧化矽玻璃坩堝11的內表面照射圓偏振光的情況下，根據對氧化矽玻璃坩堝11的表面的射入角度的不同，存在s偏振光以及p偏振光的反射率不同的情況。如果s偏振光以及p偏振光的反射率不同，則在氧化矽玻璃坩堝11的表面s偏振光成分以及p偏振光成分中的一方比另一方反射較多，進入氧化矽玻璃坩堝11中時發生衰減。由此，圓偏振光狀態崩潰而成為橢圓偏振光，進入氧化矽玻璃坩堝11中。如果直接測量，則有可能即便沒有歪曲的部分也觀察到存在歪曲。因此，預先考慮基於反射的衰減量，對氧化矽玻璃坩堝11照射使s偏振光成分以及p偏振光成分中的任一方與另一方相比較大的橢圓偏振光。由此，射入到氧化矽玻璃坩堝11中的偏振光狀態成為圓偏振光，能夠準確地測量原本的內部殘留應力的大小。

如果能夠測量氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力的大小，則能夠準確地預測氧化矽玻璃坩堝11的變形。

<機器人手臂型歪曲測量系統>

圖11的(a)以及(b)是例示機器人手臂型歪曲測量系統的示意圖。

如圖11的(a)所示，機器人手臂型歪曲測量系統200具備多關節型的機器人手臂210；安裝於機器人手臂210的拍攝部120；載置作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11的架台220；發光部110；控制部250；以及輸出部130。

架台220具備橫架台221以及相對於橫架台221大致垂直地安裝的縱架台222。在橫架台221上設有發光部110的下方照射部110A，在縱架台222上設有發光部110的側方照射部110B。下方照射部110A以及側方照射部110B分別設有光源111、第一偏振光單元112以及第二偏振光單元113。在光源111與第一偏振光單元112之間，也可以設有使從光源111照射的光擴散的擴散板115。下方照射部110A具有作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11的外徑以上的長度，側方照射部110B具有作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11的高度以上的長度。

在架台220的橫架台221上也可以設有導軌223。導軌223上設有能夠沿著導軌223水平移動的台座224。作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11載置在台座224的上，沿著導軌223移動到測量位置。

控制部250控制機器人手臂210的動作。控制部250利用作為測量物件的氧化矽玻璃坩堝的設計數據(CAD數據等)，控制機器人手臂210的 位置，並控制拍攝部120的拍攝區域。在此，作為CAD數據，可列舉出坩堝的外徑、內徑、高度(坩堝從底部11c到上端面TP的高度、側壁部11a的高度)、壁厚、曲率(從底部11c到角部11b的曲率)、三維座標數據(坩堝外表面、內表面、凸緣端面、有限元方法(Finite Element Methods)的細度、多邊形數據等)。通過利用設計數據，能夠準確地設定拍攝部120與氧化矽玻璃坩堝的測量部位的位置關係。此外，也可以在控制部250中設有輸出部130。

<歪曲測量方法>

圖12的(a)以及(b)是例示機器人手臂型歪曲測量系統的歪曲測量方法的示意圖。

圖12的(a)中示例了，在氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP側配置拍攝部120進行歪曲測量。首先，控制部250控制台座224的位置，將氧化矽玻璃坩堝11配置在測量的基準位置。接著，控制部250控制機器人手臂210，將拍攝部120配置在氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP的上方。而且，使拍攝部120的拍攝方向朝下。

在該狀態下，從側方照射部110B向氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a照射光，通過拍攝部120讀入氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP的影像。基於由拍攝部120讀入的影像信號被輸入輸出部130。輸出部130基於從拍攝部120輸入的信號，輸出歪曲分佈。由此，例如能夠得到圖8所示那樣的歪曲分佈。

控制部250在一個部位歪曲測量結束後，使台座224旋轉一定量，來使氧化矽玻璃坩堝11旋轉規定角度。在該狀態下，與之前同樣地，通過拍攝部120讀入上端面TP的影像，通過輸出部130輸出歪曲分佈。通過反復地進行該動作，能夠自動地得到氧化矽玻璃坩堝11的上端面TP一周量的歪曲分佈。

此外，控制部250也可以針對側方照射部110B的縱向並列的多個光源111，全部以相同光量照射，也可以使任意的光源111的光量比其他的光源111的光量多。通過個別地調整在縱向並列的多個光源111的光量，來模擬調整光源111的上下位置，這與其是等價的。

圖12的(b)表示在氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS側配置拍攝部120進行歪曲測量的示例。首先，控制部250控制台座224的位置，在測量的基準位置配置氧化矽玻璃坩堝11。接著，控制部250控制機器人手臂210，在氧化矽玻璃坩堝11內側的規定高度配置拍攝部120。而且，以拍攝部120的拍攝方向面向內表面IS的方式來進行調整。

在該狀態下，從下方照射部110A以及側方照射部110B向氧化矽玻璃坩堝11照射光，通過拍攝部120讀入透射氧化矽玻璃坩堝11的光的影像。基於由拍攝部120讀入的影像信號被送入輸出部130。輸出部130基於從 拍攝部120送出的信號，來輸出歪曲分佈。由此，能夠從氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS側得到歪曲分佈。

控制部250在一個部位的歪曲測量結束後，控制機器人手臂210進行調整，使得拍攝部120的拍攝區域成為與之前的拍攝區域的下側相鄰的區域。而且，在該狀態下，與之前同樣地通過拍攝部120讀入上端面TP的影像，通過輸出部130輸出歪曲分佈。通過反復進行該動作，圖13的(a)所示，能夠得到氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS的縱向一列的歪曲分佈。

作為一個示例，在將1個測量區域MR的大小作為100mm×100mm的情況下，從側壁部11a的上端面TP到底部11c的中心的長度是790mm，縱向一列分配約8個測量區域MR。即，縱向一列能夠分成8個圖像來加以測量。

控制部250在測量過縱向1列的歪曲分佈後，使台座224旋轉一定量，使氧化矽玻璃坩堝11旋轉規定角度。在該狀態下，與之前同樣地，通過拍攝部120得到內表面IS相鄰的縱向一列的歪曲分佈。通過反復地進行該動作，如圖13的(b)所示，能夠自動地得到氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS在整個周長的歪曲分佈。通過得到氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS在整個周長的歪曲分佈，還能夠把握氧化矽玻璃坩堝11內局部位置的歪曲分佈的變化。

作為一個示例，在氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS的圓周為2450mm的情況下，在圓周向分配約25個測量區域MR。即，在內表面IS的整個周長，分配約200個測量區域MR，因此能夠通過分成約200個圖像，測量整個周長的歪曲分佈。例如，在假設獲取1個圖像需要10秒鐘的情況下，氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS的整體歪曲自動地獲取需要花費約34分鐘。

在如上述那樣的機器人手臂型歪曲測量系統200的歪曲測量中，利用氧化矽玻璃坩堝11的CAD數據等控制機器人手臂210以及拍攝部120的位置，由此能夠一邊避免機器人手臂210以及拍攝部120與氧化矽玻璃坩堝11的干擾，一邊準確並且迅速地設定拍攝部120和測量區域的位置關係。

<相位差分佈測量>

圖14的(a)以及(b)是示例測量相位差分佈的拍攝部的示意圖。

圖14所示的拍攝部120具備針對受光部121的各個圖元分別具有方向的偏振光元件122B。如圖14的(b)所示，偏振光元件122B具有與受光部121的各圖元對應的偏振光方向。在該例子中，與在縱向或橫向相鄰的2個圖元對應的偏振光方向相互錯開45度。因此，偏振光元件122B與縱橫2×2圖元對應地具有逐個45度不同的4個偏振光方向。

通過利用該拍攝部120，能夠測量每個圖元的相位差，能夠得到以縱橫2×2圖元為1個單位的相位差分佈。

圖15的(a)以及(b)是表示相位差分佈的測量例的圖。

圖15的(a)表示通過與256圖元×256圖元對應的受光部121以及偏振光元件122B受光的相位差分佈圖像。通過濃淡色來表示相位差，由此能夠視覺識別相位差分佈。

另外，圖15的(b)表示與圖15的(a)所示的相位差分佈圖像對應的相位差數值。根據在受光部121的各圖元讀入的信號強度(亮度信息)，能夠得到與和該圖元對應的偏振光元件122B的偏振光方向的相位差。即，通過得到信號強度，能夠得到相位差的數值。通過以數值得到相位差，能夠定量解析歪曲分佈。例如，能夠容易地進行統計處理，包括求歪曲的標準差和歪曲的總和。圖15的(a)所示的相位差的濃淡、圖15的(b)所示的相位差數值的表示是相位差圖的示例。相位差圖是規定區域的歪曲的分佈圖，圖15的(a)所示的示例中規定區域歪曲大小的不同以濃淡的圖案表示。

另外，通過將圖14所示的拍攝部120的構成應用於圖11所示的機器人手臂型歪曲測量系統200，能夠得到圖13的(a)所示那樣的氧化矽玻璃坩堝11的內表面IS的縱向一列的歪曲分佈作為相位差圖。另外，還能夠得到圖13的(b)所示那樣的氧化矽玻璃坩堝11在整個周長的歪曲分佈作為相位差圖。即，通過機器人手臂型歪曲測量系統200，能夠得到二維以及三維相位差圖。

<提拉裝置>

圖16是表示作為本實施方式涉及的單晶矽的製造裝置的提拉裝置的整體結構的示意圖。

在形成提拉裝置500外觀的腔510的內部，設有收納矽融液23的坩堝CR，以覆蓋該坩堝CR外側的方式設置碳基座520。在提拉裝置500中使用的坩堝CR是本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝11。碳基座520固定在與豎直方向平行的支撐軸530的上端。與碳基座520嵌合的坩堝CR與碳基座520一起通過支撐軸530沿著規定方向旋轉，並且以使矽融液的液面相對於爐內的加熱器540高度固定的方式控制(以溫度坡度固定的方式)，能夠在上下方向移動。

坩堝CR以及碳基座520的外周面由加熱器540包圍。加熱器540還由保溫筒550包圍。在單晶矽培育的原料溶解的過程中，通過加熱器540的加熱來對在坩堝CR內填充的高純度的多晶矽原料進行加熱，將其溶解為矽融液23。

在提拉裝置500的腔510的上端部設有提拉單元560。在該提拉單元560，安裝有向坩堝CR的旋轉中心垂下的線纜561，配備捲繞或者抽出線纜561的提拉用電動機(未圖示)。線上纜561的下端安裝有晶種24。提拉中，晶種24旋轉，生長，並且單晶矽25(錠)也旋轉。

以圍繞培育中的單晶矽25的方式，在單晶矽25與保溫筒550之間設有圓筒狀的隔熱部件570。隔熱部件570具有錐部571和凸緣部572。通過將該凸緣部572安裝在保溫筒550上，在規定位置(hot zone，熱區)配置隔熱部件570。培育的單晶矽25的軀體部的直徑在提拉時包括加工餘量在內最大約為465mm左右，以便在表面切削後例如能夠成為450mm。此時在使用本發明的氧化矽玻璃坩堝的情況下，能夠防止提拉時氧化矽玻璃坩堝的變形，為此，增加碳基座520、隔熱部件570的尺寸和安裝的間隔。

在提拉裝置500中，在以碳基座520覆蓋坩堝CR周圍的狀態下，通過加熱器540來對坩堝CR進行加熱。在近幾年，坩堝CR的直徑大到32英寸以上，為了溶解多晶矽原料，從約1500℃加熱到1600℃左右。此時，儘管由於坩堝CR加熱而膨脹，但是因為周圍由碳基座520覆蓋，因此外側不膨脹，而向開口的上側膨脹。

在作為坩堝CR，本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝11中，第一區域R1以及第二區域R2均是向側壁部11a的上下方向實質均勻歪曲的區域連續，因此即便加熱時存在坩堝CR的膨脹，也能維持穩定形狀，而不會引起龜裂、裂紋、剝離或向內側的垮塌等。

在此，單晶矽提拉中的坩堝CR與作為熱區的錐部571之間的間隙D需要盡可能地變狹。即，為了使來自加熱器540的熱高效地到達坩堝CR的中心部，需要將固液界面加熱到約1420℃，使例如32英寸以上大口徑 的坩堝CR間隙D狹到例如30mm~40mm左右。另外，如果單晶矽提拉推進，則坩堝CR中的矽融液減少。因此，為了將矽融液的液面變成相對於爐內的加熱器540固定的高度，當坩堝CR上升，要使錐部571與坩堝CR之間的間隙D變狹。在這樣的狀況下，假如坩堝CR向內側產生垮塌，則坩堝CR與隔熱部件570(錐部571)就會接觸。

在提拉單晶矽25的過程中，坩堝CR是旋轉的，因此如果坩堝CR向內側產生垮塌而直筒部一邊旋轉一邊與隔熱部件570接觸，則會導致隔熱部件570和坩堝CR發生破損。如果隔熱部件570破損，則不得不中止提拉單晶矽25，另外，在坩堝CR發生破損的情況下，會導致矽融液洩漏、提拉裝置破損，需要代價高昂並且長時間的修理。

另外，矽融液的液面和錐部571的高度H的控制在控制單晶矽25的固液界面附近的溫度坡度方面非常重要，需要以0.1mm單位控制(參照非專利文獻1)。

如果坩堝CR產生變形，則坩堝CR的容積變化會導致液面的位置也發生變化，高度H變化，進而招致結晶品質(結晶的直徑、結晶中的缺陷等)的低下，結晶成品率變差。

另外，冷卻氣體如圖中箭頭F所示，從單晶矽25與錐部571之間通過高度H所示的部分，隔著間隙D向外側流動。因此，如果間隙D、高度H 發生變化，則冷卻氣體的流速變化，設定的溫度坡度變化，由此招致結晶品質的低下。

通過抑制該坩堝CR的垮塌或變形，來避免坩堝CR與隔熱部件570的接觸，另外，根據設定的溫度坡度能夠進行提拉，能夠製造結晶品質優良的單晶矽25。由此，能夠實現提高單晶矽的製造成品率。

<單晶矽的製造方法>

圖17的(a)~(c)是說明利用了本實施方式涉及的氧化矽玻璃坩堝的單晶矽的製造方法的示意圖。

如圖17的(a)所示，單晶矽提拉時，在氧化矽玻璃坩堝11內填充多晶矽，在該狀態下，以在氧化矽玻璃坩堝11的周圍配置的加熱器對多晶矽加熱來使之熔融。由此，得到矽融液23。此時，通過利用本發明的氧化矽玻璃坩堝，能夠防止填充過程中坩堝發生破損。

矽融液23的體積由多晶矽的品質決定。因此，矽融液23的液面23a的初期高度位置H0由多晶矽的品質和氧化矽玻璃坩堝11的內表面的三維形狀決定。即，如果氧化矽玻璃坩堝11的內表面的三維形狀決定，則能夠確定氧化矽玻璃坩堝11的任意高度位置的容積，由此，能夠決定矽融液23的液面23a的初期高度位置H0。

在矽融液23的液面23a的初期高度位置H0決定後，使晶種24的前端下降到高度位置H0並與矽融液23接觸。而且，通過一邊使線纜561旋轉一邊慢慢把提拉，來使單晶矽25生長。此時，氧化矽玻璃坩堝11與線纜561的旋轉相反地旋轉。

如圖17的(b)所示，在當提拉單晶矽25的直筒部(直徑固定的部位)時，液面23a位於氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11a的情況下，如果以固定的速度提拉，則液面23a的下降速度Vm基本固定，因此提拉的控制變得容易。

但是，如圖17的(c)所示，如果液面23a到達氧化矽玻璃坩堝11的角部11b，則伴隨著液面23a的下降，其面積急劇縮小，因此液面23a的下降速度Vm急劇變大。下降速度Vm依賴於角部11b的內表面形狀。

通過準確地測量氧化矽玻璃坩堝11的內表面的三維形狀，可知角部11b的內表面形狀，因此能夠準確地預測下降速度Vm如何變化。而且，基於該預測，能夠決定單晶矽25的提拉速度等提拉條件。此時，通過使用本實施方式的氧化矽玻璃坩堝11，從預測的形狀發生變形的情形較少，因此下降速度Vm的預測精度進一步地提高。由此，即便在角部11b也能夠防止發生位錯，並且能夠使得提拉自動化。

在本實施方式涉及的單晶矽的製造方法中，因為抑制了提拉單晶矽25時氧化矽玻璃坩堝11的加熱變形(側壁部11a的垮塌或歪曲或底部11c的隆起等)，所以能夠抑制從氧化矽玻璃坩堝11的內表面的三維形狀求取的液面23a的下降速度Vm的偏差，能夠成品率高地製造結晶化率高的單晶矽25。此外，在氬環境、減壓下(約660Pa~13kPa左右)提拉單晶矽。

<單晶矽錠>

圖18是例示單晶矽錠的示意圖。

通過將本發明的氧化矽玻璃坩堝11放置在提拉裝置500上，通過上述單晶矽的製造方法來提拉，由此製造單晶矽錠600。氧化矽玻璃坩堝11經過例如本實施方式涉及的歪曲測量裝置100的測量。

錠600具有晶種24側的肩部610、與肩部610連續的直筒部620以及與直筒部620連續的尾部630。此外，在錠600中，還存在晶種24被除去的情況。肩部610的直徑從晶種24側朝向直筒部620漸增。直筒部620的直徑大致固定。尾部630的直徑隨著從直筒部620分離而漸減。

錠600的品質與進行提拉的氧化矽玻璃坩堝11的品質密切相關。例如，氧化矽玻璃坩堝11的雜質(例如，玻璃中雜質金屬元素)、異物混入與錠600的單晶矽位錯有關。另外，根據氧化矽玻璃坩堝11內表面的平滑度(肉眼可以看到那樣的凹凸)、表面附近氣泡量及大小的不同，與坩堝表 面的碎片、氣泡裂紋或破裂所導致的向矽內的微小破片(從坩堝剝離的顆粒等)會脫落到矽融液中，此時其與混入到錠中而發生的位錯有關。

另外，錠600的品質也大幅地受制於製造錠600的提拉控制。以下，說明錠600的品質和提拉控制的關係的具體例。

圖19的(a)~(c)是說明提拉控制的示意圖。

如圖19的(a)所示，在將單晶矽的生長速度設為Vg、將單晶矽的提拉速度設為V、將矽融液的液面的降低速度設為Vm、將坩堝的上升速度設為C的情況下，下述關係成立。

Vg=V+Vm-C

其中，液面降低速度Vm由坩堝內容積和單晶矽的生長速度Vg的函數f決定(參照圖19的(b))。在現有技術中，根據利用了該函數f的計算來求得液面降低速度Vm。另外，提拉速度V以及坩堝上升速度C作為提拉裝置的條件是已知的，由此能夠求出單晶矽的生長速度Vg=V+Vm-C。

但是，在實際的提拉過程中，因為暴露於高溫所以坩堝的內表面形狀會發生變形，內容積也會發生變化(參照圖19的(c))。在提拉裝置中，氧化矽玻璃坩堝內插到碳基座中。因此，氧化矽玻璃坩堝的外周面成為與碳基座嵌合的狀態。因此，氧化矽玻璃坩堝外側不會發生變形，僅內側發生變形。如果坩堝的內容積發生變化，則液面降低速度Vm的計算不準確， 無法準確地確定單晶矽的生長速度Vg。該生長速度Vg是結晶缺陷產生的重要因素。因此，如果無法準確地控制生長速度Vg，就會對錠600的品質產生較大的影響。

在將矽融液液面位置的坩堝內半徑作為R、將單晶矽(錠)的直徑作為r、將矽融液的密度作為ρ L、將單晶矽的密度作為ρ s，則在液面位於坩堝直筒部的情況下，以下的公式成立。

Vg=ρ L/ρ s‧(R/r)²‧Vm

Vg/Vm=ρ L/ρ s‧(R/r)²=k

如果將坩堝內側半徑的變動率設為α，則以下的公式成立。

Vg=ρ L/ρ s‧(α R/r)²‧Vm

Vg=α²‧{ρ L/ρ s‧(α R/r)²‧Vm}

據此，α的2倍作用於Vg的偏移。因此，如果R變動1%，則Vg變動約2%。

如果R=0.797m，r=0.3m，ρ L=2570kg/m³，ρ s=2300kg/m³，則k=7.95，1/k=0.126。

例如，在製造與矽晶圓的厚度1mm相當的單晶矽(錠)的情況下，矽融液液面下降量為0.126mm。如果考慮從錠剪裁出矽晶圓之際的切斷寬度(刀片等的寬度)、剪裁後的研磨，則矽晶圓的厚度為700μm~ 800μm左右。為了無論怎麼剪裁錠，其COP也實質為零，需要使COP在錠的直筒部的全部區域實質為零。另外，後述的三維構造的半導體設備等中，構造部控制在矽晶圓厚度的1/10~1/100以下的範圍的情況下，在提拉單晶矽的過程中，需要進行矽晶圓厚度的1/10~1/100以下的提拉控制(使COP實質為零所用的提拉控制)。該情況下，為了控制矽融液液面的下降，需要進行0.01mm以下的精度控制。

這樣，如果氧化矽玻璃坩堝11內側的直徑變動1%，則單晶矽的生長速度Vg會變動2%。另外，氧化矽玻璃坩堝11的角部11b的矽融液液面的下降速度Vm高於氧化矽玻璃坩堝11的直筒部的矽融液液面的下降速度。因此，對坩堝內徑的變動給予液面下降變動的影響而言，角部11b大於坩堝直筒部。

在本實施方式中，因為能夠準確地測量實際提拉所使用的氧化矽玻璃坩堝11的厚度方向的內部殘留應力，所以根據該內部殘留應力和使用後的坩堝內徑的變化之間的關係(基於實際操作情況的坩堝內徑變動量的模擬)，在使用前(進行單晶矽提拉之前)的氧化矽玻璃坩堝11的階段，能夠推定使用過程中坩堝的內徑變動量。由此，如現有技術那樣，與完全不考慮坩堝變形的情況相比，能夠降低與單晶矽的生長速度Vg的目標值的偏差，能夠抑制(實質為零)錠600的直筒部620全長的缺陷。

圖20是表示坩堝內徑的變動量的圖。

在圖20中橫軸表示坩堝內徑的變動量，縱軸表示距離坩堝底部的高度。

圖20的展示是測量值。另外，線L是連接各高度的測量值的平均值而成的。

以線L所示，可知坩堝內徑的變動(即，坩堝內容積的變動)是平均引起的。如本實施方式那樣，如果以坩堝的內表面形狀為基準來改變單晶矽的上升速度A，則能夠控制單晶矽的生長速度Vg，使其在遍佈單晶矽的全長都限制在無法形成缺陷的範圍。

另一方面，在現有技術中，僅組合ADC(自動直徑控制)和液面控制，來進行CZ單晶培育中的反饋控制。即，在現有技術中，因為完全未考慮實際使用的坩堝的形狀，並且無法準確地把握坩堝的形狀變化，因此在提拉單晶矽的過程中，無法準確地控制生長速度Vg。即，在現有技術中，如上述那樣，完全未應對與液面下降速度Vm在0.01mm以下的精度對應的Vg的控制，無法實現能夠製造用於充分發揮半導體設備、尤其是三維構造的設備的性能的單晶矽(錠)的氧化矽玻璃坩堝。

在此，根據到目前為止的坩堝的製造歷史、檢查結果和使用結果，能夠通過模擬技術來推定坩堝的狀態(坩堝狀態的示例)。從這裡，對於坩堝的變形可知以下情形。

(1)壁厚薄的部分的變動量大。

(2)重量越大的坩堝變形量越多。

(3)外徑越小的坩堝內表面的變形量越大。

(4)偏心的部分的變形量多。

(5)碳基座的不對稱形的部分易於產生坩堝的變形。

(6)氧化矽玻璃坩堝也有陶瓷的，坩堝內周面不是完全的正圓。

如上述那樣，為了根據Vg=V+Vm-C來控制單晶矽的生長速度Vg，需要準確地把握坩堝的信息。因此，將過去的全部坩堝信息建立關聯並加以記錄，希望能夠實現使其處於檢索的狀態。

另外，在抑制錠600產生結晶缺陷方面重要之處在於，規定單晶矽的生長速度(Vg)和固液界面附近的提拉軸向的溫度坡度(G)的關係。在此，提拉軸向的溫度坡度(G)與固體側相比，融液側的高(換而言之，與融液側相比固體側的低)。另外，與提拉軸正交的方向(徑向)面內(徑向截面的面內)的溫度坡度是固定的。

本發明的氧化矽玻璃坩堝11因為抑制了提拉單晶矽之際的變形或垮塌，因此能夠使矽融液液面與隔熱部件前端之間的高度H變得穩定。在利用這樣的氧化矽玻璃坩堝11提拉單晶矽而得到的錠600中，直筒部620的結晶缺陷實質為零。例如，直筒部620的COP(Crystal Originated Particle)實質為零。COP是結晶缺陷之一，是指在單晶晶格點處沒有矽原子(空孔集中)的細微缺陷。由於存在COP，這是導致半導體裝置的電特性(洩漏電流、電阻值分佈或載流子遷移率等)劣化的原因。

在此，說明COP的產生。

圖21是說明基於沃羅科維理論產生各種缺陷的狀況的示意圖。

如圖21所示，在沃羅科維理論中，當將提拉速度設為V(mm/min)、將錠(單晶矽)的固液界面附近的提拉軸向的溫度坡度設為G(℃/mm)時，將作為它們之比的V/G取為橫軸，將空孔型點缺陷的濃度與晶格間矽型點缺陷的濃度取為同一個縱軸，示意性表示V/G與點缺陷濃度之間的關係。從而，這就表示了存在臨界點，其是空孔型點缺陷的產生區域與晶格間矽型點缺陷的產生區域之間的邊界。

如果V/G低於臨界點，則培育晶格間矽型點缺陷濃度佔有優勢的單晶。在V/G低於小於臨界點的(V/G)I的範圍，單晶內晶格間矽型點缺陷處於支配地位，出現存在晶格間矽點缺陷聚集體的區域[I]。

另一方面，如果V/G高於臨界點，則培育空孔型點缺陷濃度佔有優勢的單晶。在V/G高於大於臨界點的(V/G)v的範圍，在單晶內空孔型點缺陷處於支配地位，出現存在空孔型點缺陷聚集體的區域[V]，COP產生。

圖22是表示單晶培育時的提拉速度和缺陷分佈的關係的示意圖。

圖22所示的缺陷分佈是表示如下板狀試樣片的表面缺陷的產生狀況的分佈：一邊慢慢地降低提拉速度V一邊培育單晶矽，沿著中心軸(提拉軸)切斷培育出的單晶，作為板狀試樣片。缺陷分佈是對板狀試樣片的表 面實施Cu裝飾，並實施過熱處理後，通過X射線形貌術觀察該板狀試樣片，評價缺陷狀況產生得到的結果。

如圖22所示，在使提拉速度變成高速進行培育的情況下，遍佈與單晶提拉軸向正交的面內全部區域，產生存在空孔型點缺陷聚集體(COP)的區域[V]。如果降低提拉速度，則從單晶的外周部環狀地出現OSF區域。該OSF區域伴隨著提拉速度的降低其直徑逐漸地縮小，當提拉速度達到V1時消失。與之相伴，代替OSF區域而出現無缺陷區域[P](區域[PV])，單晶的面內全部區域由無缺陷區域[P]佔據。而且，當提拉速度降低到V2時，出現存在晶格間矽型點缺陷聚集體(LD)的區域[I]，進而代替無缺陷區域[P](區域[PI])，單晶的面內全部區域由區域[I]佔據。

在本實施方式中，上述所示的COP實質為零，是指COP的檢測數量實質為零個。COP根據顆粒計測法來檢測。在顆粒計測法中，0.020μm以上的顆粒在晶圓表面(半導體設備形成面)僅僅檢測到30個以下的情況下實質為零個。在本說明書中，“0.020μm的COP”是指例如以Tencor公司製造的SP系列，或者與該裝置具有同等性能的半導體用以及矽晶圓用的顆粒計測裝置測量的情況下，作為0.020μm的顆粒尺寸檢測到的COP。

如上述說明瞭那樣，直筒部620的COP實質為零的錠600是指將其切片成例如直徑為300mm、厚度為約1mm的矽晶圓。利用從錠600剪裁出的矽晶圓製造出的半導體裝置能夠實現電特性的穩定化和劣化抑制。

此外，檢測COP的方法也可以是顆粒計測法(Particle Counter)以外的方法。例如，可以列舉出：利用表面缺陷檢查裝置的方法；或在晶圓表面形成規定厚度的氧化膜後，施加外部電壓，在晶圓表面的缺陷部位破壞氧化膜並且析出銅，通過肉眼、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)等觀察該析出的銅，來檢測缺陷(COP)的方法等。在錠600的直筒部620中，依據這樣的檢測方法未檢測到COP(實質為零)。

本發明的錠600中更加優選的方式是，在直筒部620的全部之中都不存在被稱為“空缺”的點缺陷(空孔)凝集的區域(COP存在的V-Rich區域)，未檢測到OSF(Oxidation Induced Stacking Fault)，不存在被稱為“空隙”的晶格間型點缺陷存在的區域(I-Rich區域)，即直筒部620全部變成中性(neutral)區域。在此，中間區域除了完全沒有缺陷的區域之外，還包括即便是包括極少量空缺或空隙也不作為凝集缺陷而存在，小到無法檢測到的程度的區域。

這樣，通過使直筒部620的結晶缺陷為零，能夠實現利用從錠600剪裁出的晶圓製造出的半導體裝置的電特性的穩定化以及劣化抑制。

<同質外延晶圓>

另外，也可以構成將該晶圓作為基板部的同質外延晶圓(以下，也稱為“同質外延晶圓”。)。圖23是例示同質外延晶圓的示意截面圖。外 延晶圓700具備從錠600剪裁出的晶圓的基板部710和在基板部710上設置的單晶矽的外延層720。在本實施方式中，外延層720是矽的同質外延層。外延層720的厚度約為0.5μm~20μm。

表示外延晶圓700的製造方法的一個示例。首先，將基板部710在同質外延爐中加熱到約1200℃。接著，在爐內流過氣化的四氯化矽(SiCl₄)、三氯氫矽(trichlorosilane，SiHCl₃)。由此，在基板部710的表面上單晶矽的膜氣相生長(同質外延生長)，形成外延層720。

利用從結晶缺陷實質為零的錠600剪裁出的晶圓來構成外延晶圓700，由此能夠形成結晶缺陷實質為零的外延層720。

近年來，半導體積體電路越來越細微化，在現有的平面型電晶體已經接近極限。因此，提唱被稱為“Fin式EET(鰭式電場效應電晶體)構造”的電晶體(例如，參照專利文獻21和22)。

在現有的平面型電晶體中，在矽晶圓表面的內部，構成MOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)構造。

在平面型電晶體中，二維地構成源極和漏極。然而，Fin式FET在矽表面的上層具有被稱為“FIN”的溝道區域，與矽晶圓相接，成為三維構造的MOSFET。

平面型電晶體在柵極長度越來越細微化，但是在Fin型FET中，將鰭(Fin)寬度管理為最小尺寸。也存在鰭寬度在20nm左右，即與COP相同程度的Fin式FET。

然而，作為鰭(Fin)正下方矽晶圓的表面品質，要求將COP的尺寸降低到極限。

這樣的三維構造除了在Fin式FET中採用之外，還可以在三維NAND型快閃記憶體中採用。

為了製造這樣的半導體設備，希望提高了品質的同質外延晶圓。

在利用矽晶圓使同質外延層成膜之際，使矽晶圓的COP尺寸進一步變小，變得更小。為了抑制矽晶圓上的COP，還存在進行熱處理的方法，但是為了在單晶矽形成錠的階段使COP實質為零，重要之處在於提拉時矽融液的控制。本申請發明人著眼於矽融液的液面變動與氧化矽玻璃坩堝之間的關係，發現了能夠控制矽融液的技術。

此外，外延層720可以在基板部710的整個表面上形成，也可以局部地形成。由此，在尋求結晶完全性的情況、需要電阻率不同的多層構造的情況下，能夠提供對其進行對應的高品質外延晶圓700。

<從坩堝製造到單晶矽產品製造的程序>

圖24是例示從坩堝製造到晶圓製造的程序的流程圖。

到圖24所示的步驟S201~S206是坩堝的製造程序，步驟S207~S214是錠的製造程序，步驟S215~S221是矽晶圓的製造程序，步驟S222~S227是同質外延晶圓的製造程序。

將步驟S201~S214所示的從坩堝製造到錠製造的一系列程序稱為“坩堝-錠製造程序”。

將步驟S201~S221所示的從坩堝製造到矽晶圓製造的一系列程序稱為“坩堝-矽晶圓製造程序”。

將步驟S201~S227所示的從坩堝製造到同質外延晶圓製造的一系列程序稱為“坩堝-外延晶圓製造程序”。

在坩堝-錠製造程序、坩堝-矽晶圓製造程序以及坩堝-外延晶圓製造程序，分別進行一系列的製造條件控制以及品質管制，因此在本實施方式中，利用對各程序集中管理的一整套控制系統。

在本實施方式中，通過上述的坩堝製造，利用一系列控制系統進行可預計單晶矽產品(錠、矽晶圓、同質外延晶圓)品質的生產管理。

在以往，例如在通過提拉單晶矽來製造錠的情況下，以ADC(自動直徑控制)固定地控制直筒部的直徑。如果是0.5mm/分鐘，則將直徑約為300mm的直筒部提拉到全長為2000mm的時間需要約為4000分鐘。另外，作為矽錠製造過程的全部操作，要進行：(1)當對氧化矽玻璃坩堝填充 多晶矽時，慎重地裝填以不劃破氧化矽玻璃坩堝的作業，(2)多晶矽的熔融，(3)緩衝頸縮(dash necking)(位錯除去)程序，(4)矽錠肩部的形成，(5)直筒部全長2000mm的提拉，(6)進行尾部減縮以使矽錠不混入位錯，(7)對爐進行冷卻並回收矽錠。進行這樣一連串的處理，為了製造一個直徑為300mm、直筒部全長為2000mm的矽錠，需要花費約7天左右。

這期間的控制目標主要是僅依據提拉速度與重量的關係，使提拉中直筒部的直徑固定，在全長都沒有COP。提拉中重要之處在於矽融液的液面與錐部571的高度H，如果提拉速度快則高，如果提拉速度慢則低。在以往，依據各個提拉裝置的個體差和操作員的經驗來控制高度H。

在本實施方式中，通過預測坩堝的內表面變形量，能夠更固定地控制提拉時的高度H。即，在提拉裝置中坩堝收納在碳基座520內，通過填充多晶矽，其重量成為例如500kg。另外，提拉過程中坩堝處於約1600℃的高溫，並被矽融液壓向外側，其與碳基座520之間的間隙消失。因為碳基座520不會發生變形，所以作為結果，坩堝易於受到來自碳基座520的反作用力而向內側變形。

在本實施方式的一系列控制系統中，累積到目前為止使用的坩堝的製造歷史和使用前的內部殘留應力的測量結果、使用後的形狀變化等信息，根據其與提拉裝置和提拉條件之間的關係，在使用前事前計算提拉時坩堝 的狀態及變形。由此，根據預測的提拉過程中坩堝的變形，可知坩堝內容積的變動，能夠嚴格地控制提拉過程中的高度H。因此，能夠進行製造結晶缺陷實質為零的錠、從該錠製造矽晶圓以及利用該矽晶圓製造同質外延晶圓這一系列的控制。

如以上說明的那樣，根據實施方式，能夠準確地測量氧化矽玻璃坩堝11的內部殘留應力。

此外，上述說明了本實施方式，但是本發明不限於這些示例。例如，本領域技術人員對前述各實施方式能夠適當地進行結構要素的添加、削除、設計變更，或適當地組合各實施方式的特徵，只要符合本發明的主旨，就包括在本發明的範圍中。

11‧‧‧氧化矽玻璃坩堝

11a‧‧‧側壁部

11b‧‧‧角部

11c‧‧‧底部

13‧‧‧透明層

15‧‧‧非透明層

Claims (16)

1. 一種氧化矽玻璃坩堝，包括：圓筒狀的側壁部、彎曲的底部、和角部，所述角部設置在所述側壁部與所述底部之間並且具有比所述底部的曲率大的曲率，並且所述氧化矽玻璃坩堝適於被歪曲測量裝置進行測量，所述歪曲測量裝置包括：發光部，配置在所述側壁部的側方，向所述側壁部照射偏振光；拍攝部，讀入與所述側壁部的上端面的偏振光對應的影像；和輸出部，基於由所述拍攝部讀入的所述影像，輸出所述氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈，其中，所述氧化矽玻璃坩堝包括：第一區域及第二區域作為所述歪曲測量裝置的所述輸出部輸出的所述分佈，而且所述第一區域，在所述側壁部的厚度方向從內表面設置到中途；所述第二區域，在所述側壁部的厚度方向設置在所述第一區域的外側並且具有與所述第一區域不同的歪曲分佈。
2. 根據請求項1所述的氧化矽玻璃坩堝，其中：所述第一區域的內部殘留應力為壓縮應力，和所述第二區域的內部殘留應力為拉伸應力。
3. 根據請求項1所述的氧化矽玻璃坩堝，其中：所述上端面的邊緣處設有倒角部。
4. 根據請求項2所述的氧化矽玻璃坩堝，其中：朝向歪曲被抑制的基準玻璃照射並透射的來自所述發光部的偏振光中紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序與朝向所述側壁部照射 並透射後的來自所述發光部的偏振光中紅、綠、藍的中心波長的相對強度的順序相同。
5. 根據請求項4所述的氧化矽玻璃坩堝，包括：邊界區域，在所述第一區域和所述第二區域之間，並且內部殘留應力為零。
6. 根據請求項4或5所述的氧化矽玻璃坩堝，其中：所述側壁部的厚度方向中，從所述第一區域向所述第二區域，內部殘留應力從壓縮應力變化為拉伸應力。
7. 根據請求項1所述的氧化矽玻璃坩堝，其中：所述第一區域沿著所述內表面具有壓縮應力的分佈。
8. 根據請求項1-7任一項所述的氧化矽玻璃坩堝，還包括：第三區域，在所述側壁部的厚度方向從外表面設置到中途，所述第三區域包括二氧化矽的燒結體和粉體。
9. 一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，是利用經過歪曲測量裝置測量過的氧化矽玻璃坩堝來製造單晶矽的方法，所述氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部、彎曲的底部、和角部，所述角部設置在所述側壁部與所述底部之間並且具有比所述底部的曲率大的曲率，所述製造方法包括：在模具內提供二氧化矽粉，形成沿模具內表面的二氧化矽粉層的程序；一邊使所述模具旋轉，一邊電弧熔融所述二氧化矽粉層，同時進行減壓，來使二氧化矽粉脫氣的程序；通過冷卻且固化熔融的二氧化矽，來形成氧化矽玻璃坩堝的程序；和 將所述氧化矽玻璃坩堝的上端側的一部分切斷，來調整高度，對作為上端部的內周邊緣和外周邊緣進行倒角加工的程序，其中，所述歪曲測量裝置包括：發光部，配置在所述側壁部的側方，向所述側壁部照射偏振光；拍攝部，讀入與所述側壁部的上端面的偏振光對應的影像；和輸出部，基於由所述拍攝部讀入的所述影像，來輸出所述氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈，所述氧化矽玻璃坩堝包括：第一區域及第二區域作為從所述歪曲測量裝置的所述輸出部輸出的所述分佈，而且所述第一區域，在所述側壁部的厚度方向從內表面設置到中途；所述第二區域，在所述側壁部的厚度方向設置在所述第一區域的外側，具有與所述第一區域不同的歪曲分佈。
10. 根據請求項9所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，還包括：以與預先獲取的坩堝製造條件與歪曲之間的關係對應的加熱條件，來對所述氧化矽玻璃坩堝實施退火的程序。
11. 根據請求項9或10所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，還包括：冷卻所述熔融的二氧化矽時，一邊測量成為所述氧化矽玻璃坩堝的內表面的部分的溫度，一邊控制冷卻條件，來構成所述第一區域和所述第二區域。
12. 一種單晶矽的提拉裝置，包括： 被歪曲測量裝置測量過的氧化矽玻璃坩堝，包括圓筒狀的側壁部、彎曲的底部、和角部，所述角部設置在所述側壁部與所述底部之間並且具有比所述底部的曲率大的曲率；和基座，覆蓋所述氧化矽玻璃坩堝的外側，其中，所述歪曲測量裝置包括：發光部，配置在所述側壁部的側方，向所述側壁部照射偏振光；拍攝部，讀入與所述側壁部的上端面的偏振光對應的影像；和輸出部，基於由所述拍攝部讀入的所述影像，來輸出所述氧化矽玻璃坩堝的歪曲分佈，所述氧化矽玻璃坩堝包括：第一區域及第二區域作為從所述歪曲測量裝置的所述輸出部輸出的所述分佈，而且所述第一區域，在所述側壁部的厚度方向從內表面設置到中途；所述第二區域，在所述側壁部的厚度方向設置在所述第一區域的外側，具有與所述第一區域不同的歪曲分佈。
13. 根據請求項12所述的單晶矽的提拉裝置，其中：所述基座由碳構成。
14. 根據請求項12或13所述的單晶矽的提拉裝置，還包括：隔離板，在所述氧化矽玻璃坩堝的內周面與所提拉的所述單晶矽之間進行設置，來對熱進行隔離。
15. 一種錠，是利用經過歪曲測量裝置測量過的氧化矽玻璃坩堝提拉而成的單晶矽的錠，所述氧化矽玻璃坩堝包括：圓筒狀的側壁部、彎曲的底部、和角部，所述角部設置在所述側壁部與所述底部之間並且具有比所述底部的曲率大的曲率， 所述氧化矽玻璃坩堝包括：第一區域及第二區域作為從所述歪曲測量裝置的所述輸出部輸出的所述分佈，而且所述第一區域，在所述側壁部的厚度方向從內表面設置到中途；所述第二區域，在所述側壁部的厚度方向設置在所述第一區域的外側，具有與所述第一區域不同的歪曲分佈，所述錠具有：肩部；與所述肩部連續的直筒部；和與所述直筒部連續的尾部，所述直筒部的結晶缺陷實質為零。
16. 一種同質外延晶圓，包括：利用晶圓形成的基板部，其中，所述晶圓利用請求項15所述的單晶矽的錠而形成；和單晶矽的同質外延層，設置在所述基板部上。