JPH1192269A

JPH1192269A - 結晶製造装置および方法

Info

Publication number: JPH1192269A
Application number: JP9246898A
Authority: JP
Inventors: Hidetaka Kawamura; 英孝河村
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1997-09-11
Filing date: 1997-09-11
Publication date: 1999-04-06

Abstract

(57)【要約】【課題】高品質の大口径の単結晶を製造できる構造の
簡単な結晶製造装置及び方法を提供すること。【解決手段】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝１中
で熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化
させる結晶製造装置において、坩堝１内部領域の底の中
心部もしくは底と仕切り板の中心部を局部的に低温にす
る手段を有することを特徴とする。坩堝１の内部領域の
底の周辺部、もしくは底と仕切り板の周辺部に断熱手段
１１を有することを特徴とする。坩堝１の内部領域の底
の中心部、もしくは底と仕切り板の中心部に良伝熱手段
１２を有することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、レンズ等
の光学部材に用いられる石英、蛍石等の結晶材料（硝
材）を製造するための結晶製造装置及び結晶製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】光学部材は、望遠鏡、カメラ、あるいは
半導体集積回路製造用の露光装置等に用いられている。
とりわけ、露光装置では高品質の光学部材が望まれてい
る。

【０００３】近年、半導体集積回路の高集積化に伴い、
超微細パターン形成への要求が益々高まっている。微細
パターンをウェハ上に転写する装置としては、ステップ
・アンド・リピート方式の縮小投影小型露光装置（ステ
ッパー）が多用されている。高集積化するためには、ス
テッパー投影レンズの解像度を上げる必要がある。そし
て、投影レンズの解像度を上げるには短波長の露光光を
用い、投影レンズの開口数を大きく（大口径化）する必
要がある。

【０００４】また、露光光の短波長は、ｇ線（波長４３
６ｎｍ）、ｈ線（波長４０５ｎｍ）、ｉ線（波長３６５
ｎｍ）と進んできており、今後はＫｒ−Ｆエキシマレー
ザー光（波長２４８ｎｍ）、Ａｒ−Ｆエキシマレーザー
光（波長１９３ｎｍ）の使用が有望視されている。

【０００５】ｉ線までの波長域では、光学系に従来の光
学レンズを使用することが可能であったが、Ｋｒ−Ｆエ
キシマレーザー光、Ａｒ−Ｆエキシマレーザー光の波長
域では、透過率が低く、従来の光学ガラスを使用するこ
とは不可能である。

【０００６】このため、エキシマレーザー露光装置の光
学系には、短波長光の透過率の高い石英ガラスまたは蛍
石を使用するのが一般的になっている。

【０００７】一方、光学系の色収差補正のためには、屈
折率の異なる２つ以上の硝材があることが望ましい。

【０００８】また、ステッパー投影レンズを構成する各
レンズは、極限の面精度で研磨されるが、多結晶になっ
ていると結晶方位によって研磨速度が異なるため、レン
ズの面精度を確保することが困難になる。

【０００９】更に、多結晶の場合には、結晶界面に不純
物が偏析しやすく、屈折率の均一性を損ねたり、レーザ
ー照射により傾向を発したりする。

【００１０】このような理由で、エキシマレーザー露光
装置の投影レンズでは、大口径の単結晶蛍石が望まれて
いる。

【００１１】例えば、蛍石は従来、坩堝引き下げ法（ブ
リッジマン法）で製造されており、その製造装置には図
５に示す１室タイプと、図６に示す２室タイプ（米国特
許公報２，２１４，９７６号参照）がある。図５は従来
の１室タイプの結晶製造装置の模式的な断面図である。
この装置は、主として炉室６を形成する筐体５と炉室内
に配置されたグラファイト製の側面ヒーター３とで構成
される。側面ヒーター３は側面ヒーター用電源８から電
力が供給されるが、その電力は、ヒーター用制御装置９
によって制御される。

【００１２】筐体５の底を貫いて、坩堝支持棒２の上部
が炉室６に達し、この坩堝支持棒２の上端に坩堝１が取
り付けられる。この坩堝１に原料を入れ、炉室６内を真
空にし、炉温を蛍石の融点以上（通常摂氏１３９０〜１
４５０度まで）上げ、熔融する。結晶成長させる時は、
０．１〜５ｍｍ／時ぐらいの速度で坩堝１を降下させ、
下部の方から結晶化させていく。

【００１３】図６は従来の２室タイプの結晶製造装置の
模式的な断面図である。図５，６両図の右側のグラフ
は、炉の中心部の鉛直方向にそった温度を示すが、１室
タイプでは炉の中心に沿った温度分布が、図５右側に示
すように一つ山型となるのに対し、２室タイプでは図６
の右側に示すように２つ山型となる。

【００１４】高品質の単結晶を作るには、結晶成長速度
を遅くする、坩堝内面を滑らかに仕上げる、結晶起点を
坩堝最下瑞の一点とする等、幾つか配慮すべき点があ
る。

【００１５】本発明者は、結晶溶液の温度分布で、融点
の等温線（固液界面に相当）を出来るだけ水平に保つこ
とが重要であることを知見した。

【００１６】図５や、図６に示すような装置では、投影
レンズひいては坩堝の大口径に伴い、結晶融液の炉壁近
傍と中心部との間に温度差が生じ、温度分布の制御が困
難になる。その対策として炉液の上部または下部にヒー
ターを付加して温度制御する装置が提案されている（特
開平４−３４１９８号公報、特開平４−３４９１９９号
公報参照）。しかしながら、こうした装置は、その構造
が複雑になる。

【００１７】そこで単純な方法として、坩堝の構造を工
夫し、結晶溶液の温度分布の改良を図ったものに、図７
に示すように仕切り板１ａで複数の領域に分けられたタ
イプ（ディスクタイプ）がある。（チェレドフ・Ｖ・
Ｎ．，ニェオルガニーチェスキーマテリアル、Ｎｏ．
３、ｖｏｌ．２８、（１９９２）５５０）。

【００１８】図７において、坩堝１は３つの領域７に分
けられる。上下の坩堝の仕切り板の中央の孔１ｂを介し
て各領域７が連通し、坩堝１の上部へ進む。

【００１９】しかしながら、本発明者が詳しく検討した
結果、上記図７の従来例でも、蛍石の融点付近の溶液の
温度分布で、結晶溶液の温度分布で等温線が十分水平に
保たれず、高品質の結晶、特に大口径（例えば直径２５
０ミリ以上）の結晶が得にくい。

【００２０】それに対し本出願人は、坩堝内壁や仕切り
板による放熱・輻射を制御し、固液界面を水平に均一に
保ち、坩堝内の融液の温度分布（等温線）を水平方向に
均一にし、全域で均一な結晶成長を行う技術を別途提案
している。

【００２１】しかしながら、融液の温度分布を水平方向
に均一に維持しても、このような大口径（２５０ｍｍ以
上）の結晶の場合、必ずしも均一な結晶体を得ることが
できるとは限らないことを本発明者は見いだした。

【００２２】そして、本発明者はその原因を鋭意探求し
たところその原因は、このような大口径の結晶では融液
の温度分布を水平方向に均一にすると、結晶水平方向で
温度が同時に凝固点に達してしまい結晶化開始点が複数
になる可能性がある。すなわち、結晶化開始点が複数に
なるとそれぞれの結晶化開始点から結晶成長が始まり、
結晶成長が進み、やがて結晶同士がぶつかり合いその境
界が結晶粒界となってしまう。

【００２３】結局、上記図７の従来例でも、大口径の結
晶の場合、結晶起点を坩堝最下端の一点とすることが出
来ず、高品質の結晶が得にくいことが知見し、そしてそ
の原因は、坩堝の内部領域の底、もしくは底と仕切り板
の温度分布が水平方向に均一になってしまうためである
ことが判明したのである。

【００２４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高品
質の大口径の単結晶を製造できる、構造の簡単な結晶製
造装置、及び方法を提供することにある。

【００２５】

【課題を解決するための手段】本発明の結晶製造装置
は、坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で熔融させた
結晶性物質の原料を冷却することで結晶化させる結晶製
造装置において、坩堝内部領域の底の中心部もしくは底
と仕切り板の中心部を局部的に低温にする手段を有する
ことを特徴とする。

【００２６】本発明の結晶成長装置は、坩堝引き下げ法
により円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原料を
冷却することで結晶化させる結晶製造装置において、前
記坩堝の内部領域の底の周辺部、もしくは底と仕切り板
の周辺部に断熱手段を有することを特徴とする。

【００２７】本発明の結晶製造方法は、坩堝引き下げ法
により円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原料を
冷却することで結晶化させる結晶製造方法において、坩
堝の内部領域の底の周辺部、もしくは底と仕切り板の周
辺部を断熱しながら該坩堝を下方から徐々に冷却して該
原料を結晶化させることを特徴とする。

【００２８】本発明の結晶製造装置は、坩堝引き下げ法
により円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原料を
冷却することで結晶化させる結晶製造装置において、前
記坩堝の内部領域の底の中心部、もしくは底と仕切り板
の中心部に良伝熱手段を有することを特徴とする。

【００２９】本発明の結晶製造方法は、坩堝引き下げ法
により円筒形の坩堝中で熔融させた結晶性物質の原料を
冷却することで結晶化させる結晶製造方法において、坩
堝の内部領域の底の中心部、もしくは底と仕切り板の中
心部に良伝熱手段を有することを特徴とする坩堝を用い
て、該坩堝を下方から徐々に冷却して該原料を結晶化さ
せることを特徴とする。

【００３０】

【作用】本発明によれば、坩堝の内部領域の底の中心
部、もしくは底と仕切り板の中心部を、坩堝の内部領域
の底の周辺部、もしくは底と仕切り板の周辺部よりも低
温化させることが出来る。これにより、高品質、大口径
の単結晶が得られる。

【００３１】以下、本発明の作用について詳述する。図
８は、従来の１室タイプの坩堝の熱の流れを説明するた
めの模式図である。図９は従来のディスクタイプの坩堝
の熱の流れを説明するための模式図である。この図８、
図９において、坩堝内の伝熱状態を考えると、融液は、
坩堝１から主に熱伝導により、また図９のディスクタイ
プの結晶製造装置では、坩堝内の仕切り板１ａからも伝
導により熱を受ける。また坩堝１は側面ヒーター３から
坩堝１の上面と側面に熱を与えられ、坩堝下面から下の
空間へは幅射により、坩堝下面から坩堝支持棒２へ伝導
により、熱が奪われる。結局、結晶溶液内の温度分布
は、側面ヒーター３から坩堝１への伝熱量をＱ₁、坩堝
１の底面から下方への伝熱量をＱ₂の総合的なバランス
により決定される。そして結晶化の起点が一点になるか
否かは、坩堝底や仕切り板１ａの面上の温度分布におい
て、その中心が局部的に低温であるか否かの問題であ
る。

【００３２】しかし坩堝の底や仕切り板の伝熱特性が一
様である場合、中心に極小点を持つ温度分布の実現は困
難である。例えば図１０のように坩堝の底部の周部から
下方への伝熱量をＱ₃、中心下方への熱伝量をＱ₄とする
と、Ｑ₃とＱ₄は等しくなり、溶液の中心部のみを冷却す
ることはできない。

【００３３】従って、本発明においては坩堝１の底部も
しくは底部と仕切り板の構造を改良することにより、上
述した温度分布の問題を解決する。図１１は、坩堝の周
辺部に断熱手段を有しているため、周辺部から下方へ流
れる熱が塞き止められ、Ｑ₄がＱ₃に比べて著しく大きな
る。また図１２では底部に加え、仕切り板にも断熱手段
を有しているため、底と仕切り板の周辺部から下方へ流
れる熱が塞き止められ、Ｑ₄がＱ₃に比べて著しく大きく
なる。前記坩堝の底部及び仕切り板の面上の温度分布
は、その中心が局部的に低温になる。その結果、結晶化
の起点は中心の一点のみになる。よって本発明により高
品質の単結晶の光学材を製造することが可能になる。

【００３４】また、別の形態として図１３は、坩堝の底
部の中心部に良伝熱部材を有しているため底の中心部か
ら下方へ流れ易くなっている。従って、Ｑ₄がＱ₃に比べ
て著しく大きくなる。また、図１２では底部に加え、仕
切り板にも断熱手段を有しているため、底と仕切り板の
中心部から下方へ流れる熱量が増加し、Ｑ₄がＱ₃に比べ
て著しく大きくなる。前記坩堝の底部及び仕切り板の面
上の温度分布は、その中心が局部的に低温になる。その
結果、結晶化の起点は中心の一点のみになる。よって本
発明により高品質の単結晶の光学材を製造することが可
能になる。

【００３５】以下実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はなく、本発明の目的が達成されるものであれば、各構
成要素が代替物に置換されたものであってもよい。

【００３６】

【発明の実施の形態】以下に図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図示した実施の形態の装置で原料
を収容する領域は図示されている場合以外でも構わな
い。

【００３７】（第１の実施の形態）図１は、本発明の第
１の実施例に関わる結晶製造装置の模式的な断面図であ
る。第１の実施の形態は、坩堝の内部領域の底の周辺部
に断熱部材を有する形態である。

【００３８】図１においてこの装置は、炉室６を形成す
る筐体５と炉室内に配置されたグラファイト製の側面ヒ
ーター３からなる。側面ヒーター３は、側面ヒーター用
電源８から電力を供給されるが、その電力はヒーター用
制御装置９によって制御される。ここで坩堝１はグラフ
ァイトもしくはプラチナ製である。

【００３９】また、筐体５の内側には表面を良く研磨さ
れたグラファイト製の側面断熱部材４が設置され筐体５
を高熱から保護する。筐体５はステンレス製の２重の円
筒であり、円筒間には不図示の断熱部材を備えている。
筐体下手から筐体５を突き抜ける形で坩堝支持棒２が設
置され坩堝１を支えている。坩堝用モーター２ａ用電源
２ｂから電力を供給されるが、その電力は昇降用制御装
置１０によって制御される。

【００４０】坩堝の内部領域７の底の周辺部には断熱部
材１１が設けられている。断熱部材の材料としては、例
えば、ＭｇＯ、セラミック、金属メッシュ、耐熱耐火煉
瓦、多孔カーボンから選択される材料が好適に用いられ
る。

【００４１】また、ＭｇＯ、セラミック、金属メッシ
ュ、耐熱耐火煉瓦、多孔カーボンの各組み合わせから選
択される材料が用いられる。

【００４２】この装置では、前記坩堝の内部領域の底の
周辺部から下方への熱の流れが塞き止められているた
め、坩堝１が大口径になっても結晶化の起点が、前記領
域の底の中心の一点のみになっている。また、炉室６の
上下に必要に応じて断熱部材を設けてもよい。

【００４３】（第２の実施の形態）図２は、本発明の第
２の実施例に関わる結晶製造装置の模式的な断面図であ
る。第２の実施例は、第１の実施例の形態と同じである
が、坩堝１内が仕切り板１ａにより複数の領域７に分け
られている点と仕切り板の周辺部に断熱部材１１が設置
されている点が異なる。

【００４４】本発明は、結晶開始点を底の中心の一点の
みにすることを大きな特徴とするが、そのためには水平
方向における温度分布がるつぼ底中心付近以外で均一で
あるほど効果的である。本実施の形態では、仕切り板１
ａにより複数の領域７に分けられており、より水平方向
における温度分布の均一性は保ちやすくなっている。

【００４５】この装置では、前記坩堝の内部領域の底と
前記仕切り板の周辺部から下方への熱の流れが塞き止め
らているため、坩堝１が大口径になっても結晶化の起点
が、前記領域の底と仕切り板の中心になっている。ま
た、炉室６の上下に必要に応じて断熱部材を設けてもよ
い。

【００４６】（第３の実施の形態）図３は、本発明の第
３の実施例に関わる結晶製造装置の模式的な断面図であ
る。第３の実施の形態は坩堝の内部領域の底の中心部に
良伝熱部材を有する形態である。

【００４７】図３においてこの装置は、炉室６を形成す
る筐体５と炉室内に配置されたグラファイト製の側面ヒ
ーター３からなる。側面ヒーター３は、側面ヒーター用
電源８から電力を供給されるが、その電力はヒーター用
制御装置９によって制御される。ここで坩堝１はグラフ
ァイトもしくはプラチナ製である。また、筐体５の内側
には表面を良く研磨されたグラファイト製の側面断熱部
材４が設置され筐体５を高熱から保護する。

【００４８】筐体５はステンレス製の２重の円筒であ
り、円筒間には不図示の断熱部材を備えている。また筐
体５を突き抜ける形で坩堝支持棒２が設置され、坩堝１
を支えている。坩堝昇降用モーター２ａは坩堝昇降用電
源２ｂから電力を供給されるが、その電力は昇降用制御
装置１０によって制御される。

【００４９】坩堝の内部領域７の底の中心部には良伝熱
部材１２が設置されている。この良伝熱部材の材料とし
ては、例えば、Ｐｔ、ＰＢＮ（Pyrolytic Born Nitrid
e）、アルミナ、カーボンから選択される材料が好まし
い。また、Ｐｔ、ＰＢＮ、アルミナ、カーボンの各組み
合わせから選択される材料が好ましい。

【００５０】この装置では、前記坩堝の内部領域の底の
中心部から下方へ、熱が流れ易くなっているため、坩堝
１が大口径になっても結晶化の起点が、前記領域の底の
中心の１点のみになっている。また、炉室６の上下に必
要に応じて断熱部材を設けてもよい。

【００５１】（第４の実施の形態）図４は、本発明の第
４の実施例に関わる結晶製造装置の模式的な断面図であ
る。第４の実施例は、第３の実施例の形態と同じである
が、坩堝１内が仕切り板１ａにより複数の領域７に分け
られている点と、仕切り板１ａの中心部に良電部材１２
が設置されている点が異なる。

【００５２】この装置では、前記坩堝の内部領域の底と
前記仕切り板の中心部から下方へ流れ易くなっているた
め、坩堝１が大口径になっても結晶化の起点が、前記領
域の底と仕切り板の中心になっている。また、炉室６の
上下に必要に応じて断熱部材を設けてもよい。

【００５３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
坩堝内部領域の底、もしくは底と仕切り板の周辺部に断
熱手段を設置するという簡単な方法で、坩堝が大口径に
なっても結晶化の起点が前記領域の底と仕切り板の中心
になり、良質な大口径蛍石等の結晶を製造することがで
きる。

【００５４】また、本発明によれば、坩堝内部領域の
底、もしくは底と仕切り板の中心に良伝熱部材を設置す
るという簡単な方法で、坩堝が大口径になっても結晶化
の起点が、前記領域の底と仕切り板の中心になり、良質
な大口径蛍石等の結晶を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１にかかる製造装置の概略垂直
断面図である。

【図２】本発明の実施例２にかかる製造装置の概略垂直
断面図である。

【図３】本発明の実施例３にかかる製造装置の概略垂直
断面図である。

【図４】本発明の実施例４にかかる製造装置の概略垂直
断面図である。

【図５】従来の１室タイプ・ブロックタイプ「るつぼ降
下法製造装置」の概略垂直断面図である。

【図６】従来の２室タイプ・ブロックタイプ「るつぼ降
下法製造装置」の概略垂直断面図である。

【図７】従来のディスクタイプ「るつぼ降下法製造装
置」の概略垂直断面図である。

【図８】従来のブロックタイプの坩堝における熱の流れ
を示す模式図である。

【図９】従来のディスクタイプの坩堝における熱の流れ
を示す模式図である。

【図１０】従来のブロックタイプとディスクタイプにお
ける熱の流れを示す模式図である。

【図１１】従来の第一の実施形態に係る、坩堝における
熱の流れを示す模式図である。

【図１２】従来の第二の実施形態に係る、坩堝における
熱の流れを示す模式図である。

【図１３】従来の第三の実施形態に係る、坩堝における
熱の流れを示す模式図である。

【図１４】本発明の第四の実施形態に係る、坩堝におけ
る熱の流れを示す模式図である。

【符号の説明】

１坩堝、１ａ坩堝仕切り板、１ｂ孔、２坩堝支持棒、２ａ坩堝昇降モーター、２ｂ坩堝昇降モーター用電源、３側面ヒーター、４側面断熱部材、５筐体（チャンバー）、６炉室、７領域、８側面ヒーター用電源、９ヒーター用制御装置、１０昇降モーター用制御装置、１１断熱部材、１２良伝熱部材、１３固液界面。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で
熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化さ
せる結晶製造装置において、坩堝内部領域の底の中心部
もしくは底と仕切り板の中心部を局部的に低温にする手
段を有することを特徴とする結晶製造装置。
【請求項２】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で
熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化さ
せる結晶製造装置において、前記坩堝の内部領域の底の
周辺部、もしくは底と仕切り板の周辺部に断熱手段を有
することを特徴とする結晶製造装置。
【請求項３】前記断熱手段は、断熱部材である請求項
２記載の結晶製造装置。
【請求項４】前記坩堝は、前記原料を収容する領域を
唯一有していることを特徴とする請求項２記載の結晶製
造装置。
【請求項５】前記坩堝は、仕切り板を備え、前記原料
を収容する領域が複数に分けられていることを特徴とす
る請求項２記載の結晶製造装置。
【請求項６】前記仕切り板の少なくとも１つは、中央
に孔を有し、該孔を介して上下の前記領域が連通してい
ることを特徴とする請求項５記載の結晶製造装置。
【請求項７】前記断熱部材は、ＭｇＯ、セラミック、
金属メッシュ、耐熱耐火煉瓦、多孔カーボンから選択さ
れる材料からなる請求項３記載の結晶製造装置。
【請求項８】前記断熱部材は、ＭｇＯ、セラミック、
金属メッシュ、耐熱耐火煉瓦、多孔カーボンの各組み合
わせから選択される材料からなる請求項３記載の結晶製
造装置。
【請求項９】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中で
熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化さ
せる結晶製造方法において、坩堝の内部領域の底の周辺
部、もしくは底と仕切り板の周辺部を断熱しながら該坩
堝を下方から徐々に冷却して該原料を結晶化させること
を特徴とする結晶製造方法。
【請求項１０】前記結晶性物質は蛍石である請求項９
記載の結晶製造方法。
【請求項１１】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中
で熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化
させる結晶製造装置において、前記坩堝の内部領域の底
の中心部、もしくは底と仕切り板の中心部に良伝熱手段
を有することを特徴とする結晶製造装置。
【請求項１２】前記良伝熱手段は、良伝熱部材である
請求項１１記載の結晶製造装置。
【請求項１３】前記坩堝は、前記原料を収容する領域
を唯一有していることを特徴とする請求項１１記載の結
晶製造装置。
【請求項１４】前記坩堝は、仕切り板を備え、前記原
料を収容する領域が複数に分けられていることを特徴と
する請求項１１記載の結晶製造装置。
【請求項１５】前記仕切り板の少なくとも１つは、中
央に孔を有し、該孔を介して上下の前記領域が連通して
いることを特徴とする請求項１１記載の結晶製造装置。
【請求項１６】前記良伝熱部材は、Ｐｔ、ＰＢＮ（Pyr
olytic Born Nitride）、アルミナ、カーボンから選択
される材料からなる請求項１２記載の結晶製造装置。
【請求項１７】前記良伝熱部材は、Ｐｔ、ＰＢＮ（Pyr
olytic Born Nitride）、アルミナ、カーボンの各組み
合わせから選択される材料からなる請求項１２記載の結
晶製造装置。
【請求項１８】坩堝引き下げ法により円筒形の坩堝中
で熔融させた結晶性物質の原料を冷却することで結晶化
させる結晶製造方法において、坩堝の内部領域の底の中
心部、もしくは底と仕切り板の中心部に良伝熱手段を有
することを特徴とする坩堝を用いて、該坩堝を下方から
徐々に冷却して該原料を結晶化させることを特徴とする
結晶製造方法。
【請求項１９】前記結晶性物質は蛍石である請求項１
５記載の結晶製造方法。