JPH11292696A - 蛍石の製造装置 - Google Patents
蛍石の製造装置Info
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- JPH11292696A JPH11292696A JP10104323A JP10432398A JPH11292696A JP H11292696 A JPH11292696 A JP H11292696A JP 10104323 A JP10104323 A JP 10104323A JP 10432398 A JP10432398 A JP 10432398A JP H11292696 A JPH11292696 A JP H11292696A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶育成過程で多結晶が生成されるのを防止
し、大口径の蛍石単結晶を安定的に得ることのできる蛍
石の製造装置を提供する。 【解決手段】 垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装
置１において、引下げ棒３の低温炉４ｂにより加熱され
る部分を断熱カバー３３で覆うとともに、ルツボ受け３
２に断熱材を取り付け、引下げ棒３の耐熱シャフト３ａ
と冷却シャフト３ｂとの連結部３ｃをルツボ底部２３付
近に設ける。冷却シャフト３ｂは二重パイプ構造として
水又は低温ガスを循環させて冷却する。
し、大口径の蛍石単結晶を安定的に得ることのできる蛍
石の製造装置を提供する。 【解決手段】 垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装
置１において、引下げ棒３の低温炉４ｂにより加熱され
る部分を断熱カバー３３で覆うとともに、ルツボ受け３
２に断熱材を取り付け、引下げ棒３の耐熱シャフト３ａ
と冷却シャフト３ｂとの連結部３ｃをルツボ底部２３付
近に設ける。冷却シャフト３ｂは二重パイプ構造として
水又は低温ガスを循環させて冷却する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般光学機器や光
リソグラフィー用の光学系に用いられる蛍石の製造装置
に関する。
リソグラフィー用の光学系に用いられる蛍石の製造装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年におけるＬＳＩは高集積化が進行
し、光リソグラフィーによる微細加工において露光装置
（ステッパー又はスキャナー）等に使用する光源が短波
長化している。短波長のＫｒＦエキシマレーザーなどの
光源では、使用可能な光学材料が限られており、蛍石や
石英ガラスが使われている。光リソグラフィー用の蛍石
には、優れた透過率耐久性や屈折率の高均質性が要求さ
れる。露光装置に用いられる光学材料の用途は照明用と
投影レンズ用の２つに分かれており、照明用には小型か
ら中型で優れた透過率耐久性の蛍石が用いられ、投影レ
ンズ用には単結晶で大口径の蛍石が要求される。
し、光リソグラフィーによる微細加工において露光装置
（ステッパー又はスキャナー）等に使用する光源が短波
長化している。短波長のＫｒＦエキシマレーザーなどの
光源では、使用可能な光学材料が限られており、蛍石や
石英ガラスが使われている。光リソグラフィー用の蛍石
には、優れた透過率耐久性や屈折率の高均質性が要求さ
れる。露光装置に用いられる光学材料の用途は照明用と
投影レンズ用の２つに分かれており、照明用には小型か
ら中型で優れた透過率耐久性の蛍石が用いられ、投影レ
ンズ用には単結晶で大口径の蛍石が要求される。
【０００３】この光リソグラフィー用の蛍石は一般に、
真空炉を用い、化学合成されたフッ化カルシウムを原料
として垂直ブリッジマン法で結晶成長させることにより
製造される。ここで図３を参照して従来の垂直ブリッジ
マン法による蛍石製造装置について概説する。製造装置
５１には、蛍石の原料が収納されたルツボ５２と、高温
炉５４ａ及びその下方に隣接した低温炉５４ｂを備える
炉５４と、上端がルツボ５２の底部に取り付けられて下
方に延びて配設される引下げ棒５３とが備えられてい
る。ここで高温炉５４ａは蛍石の融点（約１３６０℃）
よりも高い温度（約１４５０℃）に設定され、低温炉５
４ｂは蛍石の融点よりも低い温度（約１３００℃）に設
定される。そしてルツボ５２を高温炉５４ａに位置させ
て蛍石の原料を融解させた後、製造装置５１内を真空に
するとともに引下げ棒５３によりルツボ５２を徐々に下
方へ引き下げ、蛍石の原料に融点を挟んだ温度勾配を与
えて単結晶を育成する。
真空炉を用い、化学合成されたフッ化カルシウムを原料
として垂直ブリッジマン法で結晶成長させることにより
製造される。ここで図３を参照して従来の垂直ブリッジ
マン法による蛍石製造装置について概説する。製造装置
５１には、蛍石の原料が収納されたルツボ５２と、高温
炉５４ａ及びその下方に隣接した低温炉５４ｂを備える
炉５４と、上端がルツボ５２の底部に取り付けられて下
方に延びて配設される引下げ棒５３とが備えられてい
る。ここで高温炉５４ａは蛍石の融点（約１３６０℃）
よりも高い温度（約１４５０℃）に設定され、低温炉５
４ｂは蛍石の融点よりも低い温度（約１３００℃）に設
定される。そしてルツボ５２を高温炉５４ａに位置させ
て蛍石の原料を融解させた後、製造装置５１内を真空に
するとともに引下げ棒５３によりルツボ５２を徐々に下
方へ引き下げ、蛍石の原料に融点を挟んだ温度勾配を与
えて単結晶を育成する。
【０００４】ルツボ５２のコーン部５２ｂでは結晶育成
初期の結晶の断面積が変化するため潜熱の発生が増大す
るが、このコーン部５２ｂにおいて発生する潜熱がその
ままルツボ５２外に放出された場合には多結晶が生じて
しまう。これを防止するため、引下げ棒５３をルツボ５
２の底部に直接取り付ける耐熱シャフト５３ａとその下
方に連結される金属製の冷却シャフト５３ｂとから構成
し、ルツボ５２と冷却シャフト５３ｂの温度差を利用し
て熱流を形成させ、結晶化に伴って発生する潜熱がルツ
ボ５２の底部５２ａ（結晶の成長開始点となる）から引
下げ棒５３を通って除去されるようにしている（図４の
矢印Ｙ参照）。
初期の結晶の断面積が変化するため潜熱の発生が増大す
るが、このコーン部５２ｂにおいて発生する潜熱がその
ままルツボ５２外に放出された場合には多結晶が生じて
しまう。これを防止するため、引下げ棒５３をルツボ５
２の底部に直接取り付ける耐熱シャフト５３ａとその下
方に連結される金属製の冷却シャフト５３ｂとから構成
し、ルツボ５２と冷却シャフト５３ｂの温度差を利用し
て熱流を形成させ、結晶化に伴って発生する潜熱がルツ
ボ５２の底部５２ａ（結晶の成長開始点となる）から引
下げ棒５３を通って除去されるようにしている（図４の
矢印Ｙ参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ルツボ５２内
にこのような熱流を与えることは実験室規模の小型の結
晶製造装置では比較的容易であるものの、従来の製造装
置５１をスケールアップして大口径の蛍石単結晶を製造
しようした場合には、低温炉５４ｂからの加熱の影響が
大きくて冷却シャフト５３ｂによる熱流形成が充分にな
されないことと、コーン部５２ｂからルツボ５２外へ抜
ける熱流が大きくなることから、発生する潜熱の熱流を
ルツボ底部５２ａに導くことは難しくなる。ルツボ底部
５２ａに種子結晶を設置して結晶成長開始点を一つにす
るとともに炉５４内の温度制御を充分に行った場合で
も、コーン部５２ｂには種子結晶とは無関係な方位の結
晶や多結晶が生成してしまい、単結晶を得ることは難し
かった。
にこのような熱流を与えることは実験室規模の小型の結
晶製造装置では比較的容易であるものの、従来の製造装
置５１をスケールアップして大口径の蛍石単結晶を製造
しようした場合には、低温炉５４ｂからの加熱の影響が
大きくて冷却シャフト５３ｂによる熱流形成が充分にな
されないことと、コーン部５２ｂからルツボ５２外へ抜
ける熱流が大きくなることから、発生する潜熱の熱流を
ルツボ底部５２ａに導くことは難しくなる。ルツボ底部
５２ａに種子結晶を設置して結晶成長開始点を一つにす
るとともに炉５４内の温度制御を充分に行った場合で
も、コーン部５２ｂには種子結晶とは無関係な方位の結
晶や多結晶が生成してしまい、単結晶を得ることは難し
かった。
【０００６】本発明は、このような問題に鑑みてなされ
たものであり、結晶育成過程で多結晶が生成されるのを
防止し、大口径の蛍石単結晶を安定的に得ることのでき
る蛍石の製造装置を提供することを目的とする。
たものであり、結晶育成過程で多結晶が生成されるのを
防止し、大口径の蛍石単結晶を安定的に得ることのでき
る蛍石の製造装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明においては、蛍石の原料が収納されたルツボ
と、蛍石の融点よりも高い温度に設定された高温炉及び
この高温炉の下方に隣接して設けられ蛍石の融点よりも
低い温度に設定された低温炉を備えた炉と、上端がルツ
ボの底部（例えば、実施形態におけるルツボ底部２３）
に取り付けられた耐熱部材（例えば、実施形態における
耐熱シャフト３ａ）及びこの耐熱部材の下方に連結され
た冷却部材（例えば、実施形態における冷却シャフト３
ｂ）からなり下方へ延びて配設された引下げ棒とを有し
て構成され、ルツボを高温炉に位置させて蛍石の原料を
融解させた後、引下げ棒によりルツボを低温炉に引き下
げることにより蛍石の原料に温度勾配を与えて蛍石の単
結晶を作成する垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装
置において、引下げ棒の低温炉により加熱される部分が
断熱カバーで覆われる。このような構成とすれば、引下
げ棒が低温炉のヒーター（例えば、実施形態における低
温側ヒーター４３）から受ける輻射が遮断されて引下げ
棒の温度上昇が抑制され、ルツボ内と引下げ棒との間の
温度差を大きくして熱流を形成することができるので、
結晶育成に伴って発生する潜熱をルツボ底部（結晶成長
開始点となる）から引下げ棒へ導いて除去することがで
きる。これにより結晶育成過程における多結晶の発生が
低減され、大口径の蛍石単結晶を安定的に得ることがで
きる。
め、本発明においては、蛍石の原料が収納されたルツボ
と、蛍石の融点よりも高い温度に設定された高温炉及び
この高温炉の下方に隣接して設けられ蛍石の融点よりも
低い温度に設定された低温炉を備えた炉と、上端がルツ
ボの底部（例えば、実施形態におけるルツボ底部２３）
に取り付けられた耐熱部材（例えば、実施形態における
耐熱シャフト３ａ）及びこの耐熱部材の下方に連結され
た冷却部材（例えば、実施形態における冷却シャフト３
ｂ）からなり下方へ延びて配設された引下げ棒とを有し
て構成され、ルツボを高温炉に位置させて蛍石の原料を
融解させた後、引下げ棒によりルツボを低温炉に引き下
げることにより蛍石の原料に温度勾配を与えて蛍石の単
結晶を作成する垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装
置において、引下げ棒の低温炉により加熱される部分が
断熱カバーで覆われる。このような構成とすれば、引下
げ棒が低温炉のヒーター（例えば、実施形態における低
温側ヒーター４３）から受ける輻射が遮断されて引下げ
棒の温度上昇が抑制され、ルツボ内と引下げ棒との間の
温度差を大きくして熱流を形成することができるので、
結晶育成に伴って発生する潜熱をルツボ底部（結晶成長
開始点となる）から引下げ棒へ導いて除去することがで
きる。これにより結晶育成過程における多結晶の発生が
低減され、大口径の蛍石単結晶を安定的に得ることがで
きる。
【０００８】また、ルツボの下面が断熱部材（例えば、
実施形態におけるルツボ受け３２に設けた断熱材）で覆
われれば、ルツボ下面（例えば、実施形態におけるコー
ン部２２）からの潜熱の放出を抑制でき、ルツボ底部か
ら潜熱を除去する上記効果を高めることができる。ま
た、引下げ棒の耐熱部材と冷却部材との連結部がルツボ
の底部付近に設けられれば、高温の耐熱部材が短くなり
ルツボ内の潜熱を効率良く冷却部材に導くことができて
好ましい。更に、冷却部材を二重パイプ構造とし、これ
を水若しくは低温ガスを用いて冷却しても効果がある。
また引下げ棒の耐熱部材内に伝熱手段（例えば、実施形
態における伝熱棒。モリブデン鋼製の棒部材など）を設
けても同様の効果を得ることができる。
実施形態におけるルツボ受け３２に設けた断熱材）で覆
われれば、ルツボ下面（例えば、実施形態におけるコー
ン部２２）からの潜熱の放出を抑制でき、ルツボ底部か
ら潜熱を除去する上記効果を高めることができる。ま
た、引下げ棒の耐熱部材と冷却部材との連結部がルツボ
の底部付近に設けられれば、高温の耐熱部材が短くなり
ルツボ内の潜熱を効率良く冷却部材に導くことができて
好ましい。更に、冷却部材を二重パイプ構造とし、これ
を水若しくは低温ガスを用いて冷却しても効果がある。
また引下げ棒の耐熱部材内に伝熱手段（例えば、実施形
態における伝熱棒。モリブデン鋼製の棒部材など）を設
けても同様の効果を得ることができる。
【０００９】又は、蛍石の原料が収納されたルツボと、
蛍石の融点よりも高い温度に設定された高温炉及びこの
高温炉の下方に隣接して設けられ蛍石の融点よりも低い
温度に設定された低温炉を備えた炉と、上端がルツボの
底部に取り付けられ下方へ延びて配設された引下げ棒と
を有して構成され、ルツボを高温炉に位置させて蛍石の
原料を融解させた後、引下げ棒によりルツボを低温炉に
引き下げることにより蛍石の原料に温度勾配を与えて蛍
石の単結晶を作成する垂直ブリッジマン法による蛍石の
製造装置において、引下げ棒の低温炉により加熱される
部分を耐熱部材とするとともにこの耐熱部材内に伝熱手
段（例えば、実施形態における伝熱棒３４。モリブデン
鋼製の棒部材など）を設ける構成としてもよく、このよ
うな方法によっても結晶育成に伴って発生する潜熱をル
ツボ底部から引下げ棒へ効果的に導くことができる。
蛍石の融点よりも高い温度に設定された高温炉及びこの
高温炉の下方に隣接して設けられ蛍石の融点よりも低い
温度に設定された低温炉を備えた炉と、上端がルツボの
底部に取り付けられ下方へ延びて配設された引下げ棒と
を有して構成され、ルツボを高温炉に位置させて蛍石の
原料を融解させた後、引下げ棒によりルツボを低温炉に
引き下げることにより蛍石の原料に温度勾配を与えて蛍
石の単結晶を作成する垂直ブリッジマン法による蛍石の
製造装置において、引下げ棒の低温炉により加熱される
部分を耐熱部材とするとともにこの耐熱部材内に伝熱手
段（例えば、実施形態における伝熱棒３４。モリブデン
鋼製の棒部材など）を設ける構成としてもよく、このよ
うな方法によっても結晶育成に伴って発生する潜熱をル
ツボ底部から引下げ棒へ効果的に導くことができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
について図１を参照して説明する。本発明の蛍石の製造
装置１は、基台１１の上面に筐体１２を有し、この筐体
１２の内部には垂直ブリッジマン法のためのルツボ２、
引下げ棒３及び炉４等が設けられている。ルツボ２は蛍
石の原料であるフッ化カルシウムを結晶育成させる所で
あり、円筒状の直胴部２１と、その下方に形成される円
錐状のコーン部２２と、コーン部２２の先端がすぼまっ
て形成された円筒形のルツボ底部２３とを有している。
について図１を参照して説明する。本発明の蛍石の製造
装置１は、基台１１の上面に筐体１２を有し、この筐体
１２の内部には垂直ブリッジマン法のためのルツボ２、
引下げ棒３及び炉４等が設けられている。ルツボ２は蛍
石の原料であるフッ化カルシウムを結晶育成させる所で
あり、円筒状の直胴部２１と、その下方に形成される円
錐状のコーン部２２と、コーン部２２の先端がすぼまっ
て形成された円筒形のルツボ底部２３とを有している。
【００１１】引下げ棒３は耐熱シャフト３ａと冷却シャ
フト３ｂとが連結部３ｃにおいて連結されて構成されて
いる。耐熱シャフト３ａは最上部のルツボ支持部３１に
おいてルツボ底部２３に嵌合しており、ルツボ２からの
高温の熱流が直接流入するため耐熱性に優れたカーボン
が使用されている。一方、冷却シャフト３ｂは、充分な
強度を必要とするため金属或いはセラミックスが使用さ
れている。また中心がルツボ支持部３１に取り付けられ
て水平に保持される円盤部の外縁が上方へ延びてルツボ
受け３２が形成されている。
フト３ｂとが連結部３ｃにおいて連結されて構成されて
いる。耐熱シャフト３ａは最上部のルツボ支持部３１に
おいてルツボ底部２３に嵌合しており、ルツボ２からの
高温の熱流が直接流入するため耐熱性に優れたカーボン
が使用されている。一方、冷却シャフト３ｂは、充分な
強度を必要とするため金属或いはセラミックスが使用さ
れている。また中心がルツボ支持部３１に取り付けられ
て水平に保持される円盤部の外縁が上方へ延びてルツボ
受け３２が形成されている。
【００１２】炉４は、断熱材で外部を覆われるととも
に、その内部において仕切り部４１により上方の高温炉
４ａと下方の低温炉４ｂに分割されている。高温炉４ａ
は高温側ヒーター４２により、低温炉４ｂは低温側ヒー
ター４３によりそれぞれ任意の温度に設定することが可
能である。仕切り部４１にはルツボ２の直胴部２１及び
ルツボ受け３２が通過できる大きさの孔が形成されてお
り、また底部４４には引下げ棒３が通過できる大きさの
孔が形成されている。
に、その内部において仕切り部４１により上方の高温炉
４ａと下方の低温炉４ｂに分割されている。高温炉４ａ
は高温側ヒーター４２により、低温炉４ｂは低温側ヒー
ター４３によりそれぞれ任意の温度に設定することが可
能である。仕切り部４１にはルツボ２の直胴部２１及び
ルツボ受け３２が通過できる大きさの孔が形成されてお
り、また底部４４には引下げ棒３が通過できる大きさの
孔が形成されている。
【００１３】基台１１には給排孔１３が設けられてお
り、ここから空気を給排して筐体１２内を真空とするこ
とが可能である。なお、基台１１には引下げ棒３が通過
できる大きさの孔が形成されているが、シール部１４に
より充分なシーリングがなされている。基台１１の下面
には、自動で引下げ棒３の引き下げ量が調節される調整
装置１５が設けられており、これによりルツボ２を任意
の量で引き下げることができる。
り、ここから空気を給排して筐体１２内を真空とするこ
とが可能である。なお、基台１１には引下げ棒３が通過
できる大きさの孔が形成されているが、シール部１４に
より充分なシーリングがなされている。基台１１の下面
には、自動で引下げ棒３の引き下げ量が調節される調整
装置１５が設けられており、これによりルツボ２を任意
の量で引き下げることができる。
【００１４】上記の蛍石製造装置１を用いて大口径の蛍
石単結晶を作成するには、先ず、蛍石の原料である化学
合成されたフッ化カルシウムをルツボ２に収納して炉４
の高温炉４ａに位置させ、高温側ヒーター４２により高
温炉４ａの温度を約１４５０℃に、低温側ヒーター４３
により低温炉４ｂの温度を約１３００℃に設定する。こ
こで高温炉４ａ及び低温炉４ｂの各設定温度は、フッ化
カルシウム、すなわち蛍石の融点（約１３６０℃）を基
準にそれより高温若しくは低温としたものである。この
温度設定により種子結晶が適度に溶融し、種子づけが可
能となる。
石単結晶を作成するには、先ず、蛍石の原料である化学
合成されたフッ化カルシウムをルツボ２に収納して炉４
の高温炉４ａに位置させ、高温側ヒーター４２により高
温炉４ａの温度を約１４５０℃に、低温側ヒーター４３
により低温炉４ｂの温度を約１３００℃に設定する。こ
こで高温炉４ａ及び低温炉４ｂの各設定温度は、フッ化
カルシウム、すなわち蛍石の融点（約１３６０℃）を基
準にそれより高温若しくは低温としたものである。この
温度設定により種子結晶が適度に溶融し、種子づけが可
能となる。
【００１５】ルツボ２内のフッ化カルシウムが溶融して
融液となると、調節装置１５により引下げ棒３を徐々に
下方に引き下げ、ルツボ２を高温炉４ａから低温炉４ｂ
へ引き下げていく。ルツボ２内のフッ化カルシウム融液
には融点を挟んだ温度勾配が与えられて徐々に結晶化
し、蛍石結晶が成長育成される。
融液となると、調節装置１５により引下げ棒３を徐々に
下方に引き下げ、ルツボ２を高温炉４ａから低温炉４ｂ
へ引き下げていく。ルツボ２内のフッ化カルシウム融液
には融点を挟んだ温度勾配が与えられて徐々に結晶化
し、蛍石結晶が成長育成される。
【００１６】ここで、熱容量の大きなフッ化カルシウム
融液を種子結晶（すなわち結晶開始点）から連続的に固
化させるためには、ルツボ２内に発生する潜熱を種子結
晶の設置されたルツボ底部２３を通して除去する必要が
ある。このため、引下げ棒３の低温炉４ｂにより加熱さ
れる部分（ルツボ受け３２を含む）を断熱カバーで覆っ
て低温側ヒーター４３からの輻射を遮断することにより
引下げ棒３の温度上昇を抑制し、ルツボ２側と冷却シャ
フト３ｂ側の温度差を大きくして熱流を形成させる。こ
れによりルツボ２内の潜熱をルツボ底部２３から引下げ
棒３に導くことができ、結晶育成過程における多結晶の
発生を減少させて大口径の蛍石単結晶を安定的に得るこ
とができる。
融液を種子結晶（すなわち結晶開始点）から連続的に固
化させるためには、ルツボ２内に発生する潜熱を種子結
晶の設置されたルツボ底部２３を通して除去する必要が
ある。このため、引下げ棒３の低温炉４ｂにより加熱さ
れる部分（ルツボ受け３２を含む）を断熱カバーで覆っ
て低温側ヒーター４３からの輻射を遮断することにより
引下げ棒３の温度上昇を抑制し、ルツボ２側と冷却シャ
フト３ｂ側の温度差を大きくして熱流を形成させる。こ
れによりルツボ２内の潜熱をルツボ底部２３から引下げ
棒３に導くことができ、結晶育成過程における多結晶の
発生を減少させて大口径の蛍石単結晶を安定的に得るこ
とができる。
【００１７】更に、ルツボ底部２３を通らずにコーン部
２２などのルツボ２周辺部からルツボ２外へ抜ける熱流
があると熱的なバランスが崩れてルツボ２内の至る所か
ら結晶が成長してしまうため、ルツボ受け３２には断熱
材が取り付けられており、これによりコーン部２２（す
なわちルツボ２の下面）からの潜熱の放出が抑制され、
ルツボ底部２３から潜熱を除去する効果を高めることが
できる。また、炉４の高温炉４ａ側から低温炉４ｂ側へ
抜ける主な熱流にはルツボ２を通るものと通らないもの
とがあるが、このうちルツボを２通らない熱流は、ルツ
ボ２内の熱流をルツボ底部２３に集中させることの妨げ
となるため、仕切り部４１を断熱材とするとともに、仕
切り部４１とルツボ２との隙間を狭くしてこれを防止し
ている。
２２などのルツボ２周辺部からルツボ２外へ抜ける熱流
があると熱的なバランスが崩れてルツボ２内の至る所か
ら結晶が成長してしまうため、ルツボ受け３２には断熱
材が取り付けられており、これによりコーン部２２（す
なわちルツボ２の下面）からの潜熱の放出が抑制され、
ルツボ底部２３から潜熱を除去する効果を高めることが
できる。また、炉４の高温炉４ａ側から低温炉４ｂ側へ
抜ける主な熱流にはルツボ２を通るものと通らないもの
とがあるが、このうちルツボを２通らない熱流は、ルツ
ボ２内の熱流をルツボ底部２３に集中させることの妨げ
となるため、仕切り部４１を断熱材とするとともに、仕
切り部４１とルツボ２との隙間を狭くしてこれを防止し
ている。
【００１８】また、引下げ棒３の連結部３ｃ付近が高温
になると耐熱及び冷却両シャフト３ａ、３ｂが化学的な
反応を生じるため、従来においては連結部３ｃの位置は
低温炉４ｂの下方にあったが（図３参照）、上記のよう
にルツボ支持部３１付近を断熱カバー３３で覆うことで
その部位の温度上昇を抑えることができるため、連結部
３ｃの位置をルツボ支持部３１に近づけることができ
る。すなわち、冷却シャフト３ｂをルツボ底部２３に近
づけることができる。これにより高温の耐熱シャフト３
ａが短くなりルツボ２内の潜熱を効率良く冷却シャフト
３ｂに導くことができて好ましい。なお、断熱カバー３
３の断熱性を一層高めれば、冷却シャフト３ｂをルツボ
底部２３により近づけることが可能となり、上記効果は
更に高まる。また、冷却シャフト３ｂに耐熱性の高いモ
リブデン鋼を用いれば更に好ましい。
になると耐熱及び冷却両シャフト３ａ、３ｂが化学的な
反応を生じるため、従来においては連結部３ｃの位置は
低温炉４ｂの下方にあったが（図３参照）、上記のよう
にルツボ支持部３１付近を断熱カバー３３で覆うことで
その部位の温度上昇を抑えることができるため、連結部
３ｃの位置をルツボ支持部３１に近づけることができ
る。すなわち、冷却シャフト３ｂをルツボ底部２３に近
づけることができる。これにより高温の耐熱シャフト３
ａが短くなりルツボ２内の潜熱を効率良く冷却シャフト
３ｂに導くことができて好ましい。なお、断熱カバー３
３の断熱性を一層高めれば、冷却シャフト３ｂをルツボ
底部２３により近づけることが可能となり、上記効果は
更に高まる。また、冷却シャフト３ｂに耐熱性の高いモ
リブデン鋼を用いれば更に好ましい。
【００１９】また、ルツボ２内の潜熱を効率良く冷却シ
ャフト３ｂに導く方法として、耐熱シャフト３ａに熱伝
導性と耐熱性に優れた金属（例えばモリブデン鋼）製の
伝熱棒を挿設してもよい。但し、伝熱棒は耐熱シャフト
３ａ内で熱膨張する可能性があるので、耐熱シャフト３
ａには熱膨張を吸収する機構若しくは耐熱フェルト材等
を併用することが好ましい。また冷却シャフト３ｂを二
重パイプ構造とし、水又は低温ガスを循環させて強制冷
却させるとより好ましい。
ャフト３ｂに導く方法として、耐熱シャフト３ａに熱伝
導性と耐熱性に優れた金属（例えばモリブデン鋼）製の
伝熱棒を挿設してもよい。但し、伝熱棒は耐熱シャフト
３ａ内で熱膨張する可能性があるので、耐熱シャフト３
ａには熱膨張を吸収する機構若しくは耐熱フェルト材等
を併用することが好ましい。また冷却シャフト３ｂを二
重パイプ構造とし、水又は低温ガスを循環させて強制冷
却させるとより好ましい。
【００２０】また、上述したような引下げ棒３の低温炉
４ｂにより加熱される部分を断熱カバー３３で覆う方法
に代えて、図２に示すように、引下げ棒３の低温炉４ｂ
により加熱される部分を全て耐熱シャフト３ａで構成
し、この耐熱シャフト３ａ内にモリブデン鋼製などの伝
熱棒３４を挿設してもよい。このような方法によっても
結晶育成に伴って発生する潜熱をルツボ底部２３から引
下げ棒３へ効果的に導くことができる。
４ｂにより加熱される部分を断熱カバー３３で覆う方法
に代えて、図２に示すように、引下げ棒３の低温炉４ｂ
により加熱される部分を全て耐熱シャフト３ａで構成
し、この耐熱シャフト３ａ内にモリブデン鋼製などの伝
熱棒３４を挿設してもよい。このような方法によっても
結晶育成に伴って発生する潜熱をルツボ底部２３から引
下げ棒３へ効果的に導くことができる。
【００２１】以上述べたように、本発明の製造装置によ
れば、低温側ヒーター４３の輻射の影響による引下げ棒
３の温度上昇を抑制し、コーン部２２からルツボ２外へ
抜ける熱流を低減することができるので、フッ化カルシ
ウム融液からルツボ底部２３（結晶成長開始点）、ルツ
ボ支持部３１を経て引下げ棒３へ向かう熱流を形成さ
せ、結晶育成に伴って発生する潜熱をルツボ底部２３か
ら引下げ棒３へ導いて除去することができる。これによ
り、結晶育成過程における多結晶の発生を減少させて大
口径の蛍石単結晶を安定的に得ることができるようにな
った。
れば、低温側ヒーター４３の輻射の影響による引下げ棒
３の温度上昇を抑制し、コーン部２２からルツボ２外へ
抜ける熱流を低減することができるので、フッ化カルシ
ウム融液からルツボ底部２３（結晶成長開始点）、ルツ
ボ支持部３１を経て引下げ棒３へ向かう熱流を形成さ
せ、結晶育成に伴って発生する潜熱をルツボ底部２３か
ら引下げ棒３へ導いて除去することができる。これによ
り、結晶育成過程における多結晶の発生を減少させて大
口径の蛍石単結晶を安定的に得ることができるようにな
った。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の蛍石製造装置１を用いた実施
例について説明するが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。引下げ棒３には円筒状に成形した断熱カバー
３３を固定し、ルツボ受け３２の断熱材を固定した。引
下げ棒３は耐熱シャフト３ａと冷却シャフト３ｂとに分
かれており、高温となる耐熱シャフト３ａはカーボン製
とし、真空部から大気へ移動する部分に用いられる冷却
シャフトは金属製とした。耐熱シャフト３ａと冷却シャ
フト３ｂの連結部３ｃの位置は図１のように仕切り部４
１のすぐ下方に位置するようにした。また冷却シャフト
３ｂの内部は二重パイプ構造になっており、低温ガス又
は水を循環させて強制冷却する。基台１１には筐体１２
内を真空を保ちながら冷却シャフト３ｂを上下に移動で
きるようにシール部１４により充分なシーリングを行っ
た。このような構成の蛍石製造装置１を用い、ルツボ底
部２３には種子結晶を設置して高温炉４ａの温度を約１
４５０℃に、低温炉４ｂの温度を約１３００℃に設定
し、引下げ速度１ｍｍ／ｈ以下で結晶育成を行った結
果、多結晶の不良は激減して大口径の蛍石単結晶を得る
ことができた。
例について説明するが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。引下げ棒３には円筒状に成形した断熱カバー
３３を固定し、ルツボ受け３２の断熱材を固定した。引
下げ棒３は耐熱シャフト３ａと冷却シャフト３ｂとに分
かれており、高温となる耐熱シャフト３ａはカーボン製
とし、真空部から大気へ移動する部分に用いられる冷却
シャフトは金属製とした。耐熱シャフト３ａと冷却シャ
フト３ｂの連結部３ｃの位置は図１のように仕切り部４
１のすぐ下方に位置するようにした。また冷却シャフト
３ｂの内部は二重パイプ構造になっており、低温ガス又
は水を循環させて強制冷却する。基台１１には筐体１２
内を真空を保ちながら冷却シャフト３ｂを上下に移動で
きるようにシール部１４により充分なシーリングを行っ
た。このような構成の蛍石製造装置１を用い、ルツボ底
部２３には種子結晶を設置して高温炉４ａの温度を約１
４５０℃に、低温炉４ｂの温度を約１３００℃に設定
し、引下げ速度１ｍｍ／ｈ以下で結晶育成を行った結
果、多結晶の不良は激減して大口径の蛍石単結晶を得る
ことができた。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装置において、引
下げ棒の低温炉により加熱される部分が断熱カバーで覆
われるので、引下げ棒が低温炉のヒーターから受ける輻
射が遮断されて引下げ棒の温度上昇が抑制され、ルツボ
内と引下げ棒との間の温度差を大きくして熱流を形成す
ることができるので、結晶育成に伴って発生する潜熱を
ルツボ底部（結晶成長開始点となる）から引下げ棒へ導
いて除去することができる。これにより結晶育成過程に
おける多結晶の発生が低減され、大口径の蛍石単結晶を
安定的に得ることができる。
垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装置において、引
下げ棒の低温炉により加熱される部分が断熱カバーで覆
われるので、引下げ棒が低温炉のヒーターから受ける輻
射が遮断されて引下げ棒の温度上昇が抑制され、ルツボ
内と引下げ棒との間の温度差を大きくして熱流を形成す
ることができるので、結晶育成に伴って発生する潜熱を
ルツボ底部（結晶成長開始点となる）から引下げ棒へ導
いて除去することができる。これにより結晶育成過程に
おける多結晶の発生が低減され、大口径の蛍石単結晶を
安定的に得ることができる。
【００２４】また、ルツボの下面が断熱部材で覆われれ
ば、ルツボ下面からの潜熱の放出を抑制でき、ルツボ底
部から潜熱を除去する上記効果を高めることができる。
また、引下げ棒の耐熱部材と冷却部材との連結部がルツ
ボの底部付近に設けられれば、高温の耐熱部材が短くな
りルツボ内の潜熱を効率良く冷却部材に導くことができ
て好ましい。更に、冷却部材を二重パイプ構造とし、こ
れを水若しくは低温ガスを用いて冷却しても効果があ
る。また引下げ棒の耐熱部材内に伝熱手段（例えば、モ
リブデン鋼製の棒部材）を設けても同様の効果を得るこ
とができる。
ば、ルツボ下面からの潜熱の放出を抑制でき、ルツボ底
部から潜熱を除去する上記効果を高めることができる。
また、引下げ棒の耐熱部材と冷却部材との連結部がルツ
ボの底部付近に設けられれば、高温の耐熱部材が短くな
りルツボ内の潜熱を効率良く冷却部材に導くことができ
て好ましい。更に、冷却部材を二重パイプ構造とし、こ
れを水若しくは低温ガスを用いて冷却しても効果があ
る。また引下げ棒の耐熱部材内に伝熱手段（例えば、モ
リブデン鋼製の棒部材）を設けても同様の効果を得るこ
とができる。
【００２５】又は垂直ブリッジマン法による蛍石の製造
装置において、引下げ棒の低温炉により加熱される部分
を耐熱部材とするとともにこの耐熱部材内に伝熱手段
（例えば、モリブデン鋼製の棒部材）を設ける構成とし
てもよく、このような方法によっても結晶育成に伴って
発生する潜熱をルツボ底部から引下げ棒へ効果的に導く
ことができる。
装置において、引下げ棒の低温炉により加熱される部分
を耐熱部材とするとともにこの耐熱部材内に伝熱手段
（例えば、モリブデン鋼製の棒部材）を設ける構成とし
てもよく、このような方法によっても結晶育成に伴って
発生する潜熱をルツボ底部から引下げ棒へ効果的に導く
ことができる。
【図１】本発明の蛍石製造装置の構成を示す模式図であ
る。
る。
【図２】伝熱棒を挿設した耐熱シャフトの構成を示す模
式図である。
式図である。
【図３】従来の蛍石製造装置の構成を示す模式図であ
る。
る。
【図４】ルツボ内の熱流の方向を示す模式図である。
１ 蛍石製造装置 ２ ルツボ ３ 引下げ棒 ３ａ 耐熱シャフト ３ｂ 冷却シャフト ３ｃ 連結部 ４ 炉 ４ａ 高温炉 ４ｂ 低温炉 ２２ コーン部 ２３ ルツボ底部 ３１ ルツボ支持部 ３２ ルツボ受け ３３ 断熱カバー ３４ 伝熱棒 ４３ 低温側ヒーター
Claims (7)
- 【請求項１】 蛍石の原料が収納されたルツボと、蛍石
の融点よりも高い温度に設定された高温炉及びこの高温
炉の下方に隣接して設けられ蛍石の融点よりも低い温度
に設定された低温炉を備えた炉と、上端が前記ルツボの
底部に取り付けられた耐熱部材及びこの耐熱部材の下方
に連結された冷却部材からなり下方へ延びて配設された
引下げ棒とを有して構成され、前記ルツボを前記高温炉
に位置させて前記蛍石の原料を融解させた後、前記引下
げ棒により前記ルツボを前記低温炉に引き下げることに
より前記蛍石の原料に温度勾配を与えて蛍石の単結晶を
作成する垂直ブリッジマン法による蛍石の製造装置にお
いて、 前記引下げ棒の前記低温炉により加熱される部分が断熱
カバーで覆われたことを特徴とする蛍石の製造装置。 - 【請求項２】 前記ルツボの下面が断熱部材で覆われた
ことを特徴とする請求項１記載の蛍石の製造装置。 - 【請求項３】 前記引下げ棒の前記耐熱部材と前記冷却
部材との連結部が前記ルツボの底部付近に設けられたこ
と特徴とする請求項１又は請求項２記載の蛍石の製造装
置。 - 【請求項４】 前記冷却部材が二重パイプ構造であり、
水若しくは低温ガスを用いて冷却されることを特徴とす
る請求項１〜請求項３のいずれかに記載の蛍石の製造装
置。 - 【請求項５】 前記耐熱部材内に伝熱手段を設けたこと
を特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の蛍
石の製造装置。 - 【請求項６】 蛍石の原料が収納されたルツボと、蛍石
の融点よりも高い温度に設定された高温炉及びこの高温
炉の下方に隣接して設けられ蛍石の融点よりも低い温度
に設定された低温炉を備えた炉と、上端が前記ルツボの
底部に取り付けられ下方へ延びて配設された引下げ棒と
を有して構成され、前記ルツボを前記高温炉に位置させ
て前記蛍石の原料を融解させた後、前記引下げ棒により
前記ルツボを前記低温炉に引き下げることにより前記蛍
石の原料に温度勾配を与えて蛍石の単結晶を作成する垂
直ブリッジマン法による蛍石の製造装置において、 前記引下げ棒の前記低温炉により加熱される部分が耐熱
部材で構成され、この耐熱部材内に伝熱手段を設けたこ
とを特徴とする蛍石の製造装置。 - 【請求項７】 前記伝熱手段がモリブデン鋼製の棒部材
であることを特徴とする請求項５又は請求項６記載の蛍
石の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10104323A JPH11292696A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | 蛍石の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10104323A JPH11292696A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | 蛍石の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292696A true JPH11292696A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14377736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10104323A Pending JPH11292696A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | 蛍石の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11292696A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6537372B1 (en) | 1999-06-29 | 2003-03-25 | American Crystal Technologies, Inc. | Heater arrangement for crystal growth furnace |
| US6602345B1 (en) | 1999-06-29 | 2003-08-05 | American Crystal Technologies, Inc., | Heater arrangement for crystal growth furnace |
| JP2005219946A (ja) * | 2004-02-04 | 2005-08-18 | Nikon Corp | フッ化物単結晶の製造装置 |
| KR101347060B1 (ko) * | 2011-09-29 | 2014-01-07 | 비아이신소재 주식회사 | 사파이어 단결정 성장장치 및 그에 이용되는 냉각 지지대 |
| CN103890242A (zh) * | 2011-08-01 | 2014-06-25 | Gtat公司 | 液体冷却热交换器 |
| CN104695015A (zh) * | 2013-12-05 | 2015-06-10 | 长春理工大学 | 生长CaF2晶体调节温场结构的方法及装置 |
-
1998
- 1998-04-15 JP JP10104323A patent/JPH11292696A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6537372B1 (en) | 1999-06-29 | 2003-03-25 | American Crystal Technologies, Inc. | Heater arrangement for crystal growth furnace |
| US6602345B1 (en) | 1999-06-29 | 2003-08-05 | American Crystal Technologies, Inc., | Heater arrangement for crystal growth furnace |
| US6758902B2 (en) | 1999-06-29 | 2004-07-06 | American Crystal Technologies, Inc. | Heater arrangement for crystal growth furnace |
| JP2005219946A (ja) * | 2004-02-04 | 2005-08-18 | Nikon Corp | フッ化物単結晶の製造装置 |
| JP4608894B2 (ja) * | 2004-02-04 | 2011-01-12 | 株式会社ニコン | フッ化物単結晶の製造装置及び製造方法 |
| CN103890242A (zh) * | 2011-08-01 | 2014-06-25 | Gtat公司 | 液体冷却热交换器 |
| JP2014527013A (ja) * | 2011-08-01 | 2014-10-09 | ジーティーエイティー・コーポレーション | 液冷式熱交換機 |
| JP2017149641A (ja) * | 2011-08-01 | 2017-08-31 | ジーティーエイティー・コーポレーション | 液冷式熱交換機 |
| US9982361B2 (en) | 2011-08-01 | 2018-05-29 | Gtat Corporation | Liquid-cooled heat exchanger |
| KR101347060B1 (ko) * | 2011-09-29 | 2014-01-07 | 비아이신소재 주식회사 | 사파이어 단결정 성장장치 및 그에 이용되는 냉각 지지대 |
| CN104695015A (zh) * | 2013-12-05 | 2015-06-10 | 长春理工大学 | 生长CaF2晶体调节温场结构的方法及装置 |
| CN104695015B (zh) * | 2013-12-05 | 2018-01-09 | 长春理工大学 | 生长CaF2晶体调节温场结构的方法及装置 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050301 |
|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070921 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080229 |