CN104611764B - 一种微向下提拉晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微向下提拉晶体生长炉，包括自上而下设置的上部绝热层和底部绝热层(13)，底部绝热层(13)内还设置有观察孔(4)，观察孔(4)呈管状，其中心轴线与底部绝热层(13)顶表面的法线的夹角为45°～60°；内层绝热层、中间绝热层和底部绝热层(13)均由质量比为1:9的氧化锆和氧化铝压制煅烧而成。本发明设置的观察窗口能够及时观察晶体生长界面的晶体生长状况；并且，该观察窗口对晶体生长炉的温度场影响小，能够进一步提高晶体生长的成品率。

Description

一种微向下提拉晶体生长炉

技术领域

本发明属于晶体生长领域，更具体地，涉及一种微向下提拉晶体生长炉。

背景技术

微向下提拉法，即Micro pulling down方法，是一种目前流行的小尺寸晶体，如光纤单晶等的制备技术，由于其结构简单、原材料耗量极低、易于操作等优点，在新晶体材料研发中应用广泛。原材料在小坩埚内熔化，熔液在重力和表面张力等共同作用下，在坩埚底部形成一个薄层。籽晶杆顶部安装籽晶，与该薄层接触通过引晶等技术，往下可提拉出直径小于1mm的圆柱形晶体。但是，由于熔液层极薄，表面张力变化导致的流动往往在晶体生长过程中起主导作用，而表面张力变化受到非均匀、非稳定的温度场的影响非常显著，常导致引晶失败，或使晶体生长难以达到稳定的状态。

目前，国内的微向下提拉法生长晶体的技术发展较为缓慢，对于微向下提拉法的缺陷也没有进行深入研究，导致微向下提拉法生长晶体的成品率未见明显提高。

微向下提拉晶体生长炉的籽晶杆设置在坩埚的下方，是将坩埚内的原料熔融后，使籽晶杆通过坩埚底部的小孔(或导模)与熔融液接触，通过生长界面的温度梯度，向下提拉生长的晶体。受熔融液的重力影响，为了使生长界面处(即，坩埚底部的小孔或导模位置处)保持稳定，坩埚底部的小孔(或导模)的直径往往较小，一般仅为1mm左右。受小孔(或导模)尺寸的制约，生长得到晶体的直径也往往较小，由于晶体的直径小，温度场稍小的波动就会对晶体生长造成严重干扰，造成晶体生长的成品率不高。为了降低观察窗口对温度场的影响，往往是采用减小观察窗口孔径的方式，但另一方面，过小的观察窗口，也会影响观察的效果，无法清楚的观察到晶体生长的情况。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种微向下提拉晶体生长炉，其中通过对其关键组件的结构及其设置方式、材料以及内部构造等进行改进，与现有技术相比能够有效解决现有微向下提拉法晶体生长炉温场控制不均匀、无法精确调节晶体生长界面位置处的温度梯度的问题，并且该晶体生长炉设置有观察窗口，能够随时观察到实时晶体生长的情况，达到及时调整晶体生长参数、控制晶体生长、提高晶体成品率的技术效果。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种微向下提拉晶体生长炉，其特征在于，包括自上而下设置的上部绝热层和底部绝热层，其中：

所述上部绝热层由内到外依次包括内层绝热层和中间绝热层；

所述内层绝热层呈圆筒形，其内部设置有坩埚；

所述中间绝热层包括中间绝热壁和中间绝热盖，所述中间绝热壁为两端开口的圆筒形，所述中间绝热盖位于该圆筒形的顶部；

所述内层绝热层和中间绝热壁均设置在所述底部绝热层的顶表面上方，所述内层绝热层和中间绝热壁的中心轴线均垂直于所述底部绝热层的顶表面；

所述底部绝热层的中心设置有籽晶杆，所述籽晶杆的轴向方向垂直于所述底部绝热层的顶表面；所述底部绝热层内还设置有观察孔，所述观察孔呈管状，其中心轴线与所述底部绝热层顶表面的法线的夹角为45°～60°。

作为本发明的进一步优选，所述内层绝热层、中间绝热层和底部绝热层均由质量比为1:9的氧化锆和氧化铝压制煅烧而成。

作为本发明的进一步优选，所述微向下提拉晶体生长炉还设置有外层绝热层，该外层绝热层包括外层绝热壁和外层绝热盖；所述外层绝热壁为圆筒形，包围所述中间绝热壁，并且其中心轴线垂直于所述底部绝热层顶表面所在平面；所述外层绝热盖位于所述外层绝热壁的上方，并且呈平板状，其所在平面的法线方向垂直于所述底部绝热层顶表面。

作为本发明的进一步优选，在所述底部绝热层与所述上部绝热层之间，还设置有底部绝热支撑，所述底部绝热支撑采用以下材料中的至少一种：钨、钼。

作为本发明的进一步优选，所述外层绝热壁还包围所述底部绝热层，并且在所述外层绝热壁与底部绝热层之间还设置有石英圆管。

作为本发明的进一步优选，在所述底部绝热层内还设置有多个水冷管道，所述多个水冷管道相互呈同心圆设置。

通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：

1.设置有倾斜的观察窗口(即，观察孔)，能够及时观察晶体生长界面的晶体生长状况；并且，该观察窗口对晶体生长炉的温度场影响小，即,相比于水平观察孔,通过倾斜设置的观察孔向外辐射的热能大量减少，从而有助于内部温度场的稳定，能够进一步提高晶体生长的成品率。

由于微向下提拉晶体生长法生长得到的晶体的直径小(通常不超过1mm)，晶体生长炉内极小的温度波动就会对晶体生长造成严重的影响，增加晶体内部的缺陷，影响晶体生长的成品率。本发明通过将观察窗口设置为倾斜式，尤其是使观察孔设置在底部绝热层内，并将观察孔的中心轴线与所述底部绝热层顶表面的法线的夹角设置为45°～60°，可进一步减小生长炉内高温区域(尤其是坩埚底部)与观察孔区域的热对流，有效减小观察孔对温度场的干扰，并减少对晶体生长界面附近温场轴对称性的影响，提高晶体生长炉的稳定性。通过采用这种设置的观察孔，观察窗口的孔径可达5mm以上，能保证良好的观察效果。

2.多个水冷管道设置在底部绝热层内部，并且设置的多个水冷管道呈同心圆设置，能方便的对晶体生长炉内的温度进行控制，并且温度控制均匀。

微向下提拉法晶体生长的界面是在坩埚底部，并且是由籽晶杆向下移动进行引晶和晶体生长的。为了保证晶体生长，一般要求晶体生长炉底部的温度小于坩埚位置附近的温度，便于晶体生长。通过在底部绝热层的内部埋设水冷管道，冷却、降温的效果直接，可方便、快速的对晶体生长炉底部的温度进行控制；并且，水冷管道为多个、相互呈同心圆设置的管道，能进一步加强晶体生长炉底部温场的均匀性，提高晶体生长炉内温度梯度的对称性，使晶体生长界面平稳、对称，生成的晶体截面规则、形貌好。

另外，通过控制冷却水的流量可以方便的对晶体生长炉内的温度梯度进行调整，以适用于不同温度梯度下晶体的制备。该水冷管道的设置方式和设置位置能提供较高的轴向温度梯度，从而更适用于晶体的快速生长，能进一步加快晶体的生长速率。

3.绝热层的绝热效果好。本发明中的绝热层采用氧化锆和氧化铝的混合物煅烧而成，氧化锆和氧化铝两者均是常用的耐高温材料，其中主要绝热材料为氧化锆，氧化铝为结构支撑材料，而氧化锆和氧化铝两者的比例则会影响绝热层的绝热性能及其机械强度。与其他熔融液晶体生长方法相似，由于微向下提拉晶体生长炉需要将原料熔融后再生长，晶体生长炉的绝热性能会影响能够生长晶体的种类，晶体生长炉的绝热性能越好，则生长晶体的熔点就能越高，生长晶体的种类也就越多，并且由于生长炉自身结构强度的需要，便要求绝热层有良好的机械强度。为了最大限度的提高晶体生长炉的绝热性能和保证机械强度，本发明采用氧化锆和氧化铝的质量比为1:9的绝热层作为其内层绝热层，既能够实现高的绝热性能，也能使该内层绝热层具有高的机械强度，便于实际应用。采用这种绝热层，其最高的耐热温度可达2300℃，可生长包括蓝宝石光纤晶体、LYSO闪烁晶体等在内的晶体。

另外，当生长熔点温度较低的晶体时(即，针对所需生长温度不是特别高的情况下)，该晶体生长炉可以不设置外层绝热层；而当生长熔点温度较高的晶体时(例如蓝宝石光纤晶体、LYSO闪烁晶体等晶体生长温度超过2000℃的材料)，可以在原有内部和中间绝热层的基础上，设置外层绝热层以进一步提高保温效果。

本发明中的微向下提拉晶体生长炉，由高密封的绝热系统、高稳定性的水冷却控温系统、隐藏式的倾斜观察窗结构(即，观察窗结构对晶体生长炉的温度场影响小)等构成，可以在获得很高的轴向梯度的同时保证系统的稳定性，即，在晶体的稳态生长期提供与晶体、坩埚形状协调一致的、高度轴对称的热场，能够有效的提高晶体(如，光纤单晶体等)的产品质量和成品率。在保留已有的微向下提拉法优点的同时，可以减小晶体生长炉内环境的波动，不仅能有效提高系统的稳定性、可靠性和可重复性，提高晶体的成品率、节约生长成本，也可以通过冷却水流量控制以适用于不同温度梯度下的晶体生长，可用于微小尺寸光纤单晶体的制备，或者用于小尺寸新材料晶体的研发。

附图说明

图1是微向下提拉晶体生长炉的结构示意图；

图2是坩埚的俯视示意图；

图3是底部绝热层的俯视示意图；

图4是水冷管道的俯视示意图。

图中附图标记的含义如下：1为外层绝热盖，2为石英圆管，3为加热器，4为观察窗，5为外层绝热壁，6为支架，7为中间绝热盖，8为中间绝热壁，9为内层绝热层，10为坩埚，11为底部绝热支撑，12为水冷管道，13为底部绝热层，14为籽晶杆。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例一

图1所示为微向下提拉晶体生长炉的结构示意图，其中：外层绝热盖1和外层绝热壁5均采用石棉，中间绝热盖7、中间绝热壁8、内层绝热层9和底部绝热层13均由质量比为1:9的氧化锆和氧化铝压制煅烧而成，底部绝热支撑11采用钨；观察孔的中心轴线与底部绝热层的顶面的法线呈45°。

图2为坩埚的俯视示意图，坩埚上部的突出设计，能够使坩埚方便支撑在内部绝热层上。图3为底部绝热层的俯视示意图。

内层绝热层可用于支撑坩埚，这就要求内层绝热层的材料不仅能良好的绝热，也能在高温环境下不熔化、不开裂，而采用氧化锆和氧化铝按照质量比为1:9的比例压制煅烧而成，可以很好的满足应用需要。

由于观察窗倾斜，可以在石英圆管2和外部绝热层5之间布置光学器件，方便观察，例如，对凝固界面的观察可以通过高温摄像头传输到屏幕，避免人肉眼的直接观察。观察窗4通过底部绝热层，能准确看到坩埚10底部和籽晶杆14顶部，可以通过摄像头观察该窗，并将图像传送到荧幕。

底部绝热层13为多层；底部绝热支撑11采用高硬度、抗高温性强的钨材料。石英圆管2由高纯度石英制造，起到抑制热对流的作用。水冷管道12可对晶体生长炉内的温度进行控制，其水温控制在±1℃，冷却水的最大流量应使底部绝热层13底面的温度维持在比室温高10℃以内。可在各个水冷管道上设置灵敏流量计控制冷却水的流量，水冷管道可采用普通铜管，或者采用其它电导率较低、热导率较高的材料。

多个水冷管道12设置在底部绝热层13内，多个水冷管道12相互呈同心圆设置(如图4所示)，12-A为冷却水输入口，12-B为冷却水输出口，两者可互换。

实施例二

实施例二的设置与实施例一基本一致，两者区别在于，底部绝热支撑11采用钼，并且观察孔的中心轴线与底部绝热层的顶面的法线呈60°。

多个水冷管道12的设置如图4所示，其中12-A既有冷却水输入口，也有冷却水输出口，输入口与输出口交叉设置(例如，若第一个12-A口为冷却水输入口，则第二个12-A口为冷却水输出口，第三个12-A口为冷却水输入口，依此类推)；对应的，12-B既有冷却水输入口与输出口。

实施例三

实施例三的设置与实施例二基本一致，两者区别在于，底部绝热支撑11采用钨钼合金；并且，移除了外部绝热层(包括外部绝热盖1和外部绝热壁5)和中间绝热层(包括中间绝热盖7和中间绝热壁8)，可以生长熔点偏低的晶体材料。此时内部绝热层9可在与坩埚底部平行的位置，均匀布置开3-6个观察孔，通过石英圆管2直接观察。底部绝热层13内的观察窗可关闭，提高系统可操作性。

该微向下提拉晶体生长炉外部还可设置外壳体，用于加强整体晶体生长炉的密封效果。

加热器3既可以采用电磁感应加热，也可以采用电阻加热；加热器3的线圈均为密集型分布。

本发明中，观察窗4的中心轴线与底部绝热层顶面的法线间的夹角为45°～60°，该结构能有效避免热辐射对坩埚底部的影响，并减少对晶体生长界面附近温场轴对称性的影响。

内层绝热层、中间绝热层和底部绝热层均由质量比为1:9的氧化锆和氧化铝压制煅烧而成，这种材料煅烧方法为本领域的常规技术，例如可参考文献(Ralph Nielsen"Zirconium and Zirconium Compounds"in Ullmann's Encyclopedia of IndustrialChemistry,2005,Wiley-VCH,Weinheim.)中提到的方法。

另一方面，在生产熔点较低材料的晶体(如硅、锗、溴化物等材料)时，只要保证中间绝热层与底部绝热层围成的晶体生长空间中密封性较好，可移除外层绝热层，而不影响晶体生长。

另外，水冷系统12中，水管可以布置在底部绝热层13和底部绝热支撑11与石英圆管2之间，以方便制造，但是效果没有埋在底部绝热层13内部好。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种微向下提拉晶体生长炉，其特征在于，包括自上而下设置的上部绝热层和底部绝热层(13)，其中：

所述上部绝热层由内到外依次包括内层绝热层(9)和中间绝热层；

所述内层绝热层呈圆筒形，其内部设置有坩埚；

所述中间绝热层包括中间绝热壁(8)和中间绝热盖(7)，所述中间绝热壁为两端开口的圆筒形，所述中间绝热盖位于该圆筒形的顶部；

所述内层绝热层(9)和中间绝热壁均设置在所述底部绝热层(13)的顶表面上方，所述内层绝热层(9)和中间绝热壁的中心轴线均垂直于所述底部绝热层(13)的顶表面；

所述底部绝热层(13)的中心设置有籽晶杆(14)，所述籽晶杆(14)的轴向方向垂直于所述底部绝热层(13)的顶表面；所述底部绝热层(13)内还设置有观察孔(4)，所述观察孔(4)呈管状，其中心轴线与所述底部绝热层(13)顶表面的法线的夹角为45°～60°，该观察孔(4)的孔径为5mm以上；

此外，在所述底部绝热层(13)与所述上部绝热层之间，还设置有底部绝热支撑(11)，所述底部绝热支撑(11)采用以下材料中的至少一种：钨、钼；

所述微向下提拉晶体生长炉还设置有外层绝热层，该外层绝热层包括外层绝热壁(5)和外层绝热盖(1)；所述外层绝热壁为圆筒形，包围所述中间绝热壁(8)，并且其中心轴线垂直于所述底部绝热层(13)顶表面所在平面；所述外层绝热盖位于所述外层绝热壁的上方，并且呈平板状，其所在平面的法线方向垂直于所述底部绝热层(13)顶表面；

所述外层绝热壁还包围所述底部绝热层(13)，并且在所述外层绝热壁与底部绝热层(13)之间还设置有石英圆管(2)；

在所述底部绝热层(13)内还设置有多个水冷管道(12)，所述多个水冷管道(12)相互呈同心圆设置；

该微向下提拉晶体生长炉用于生长晶体生长温度超过2000℃的材料。

2.如权利要求1所述的微向下提拉晶体生长炉，其特征在于，所述内层绝热层、中间绝热层和底部绝热层(13)均由质量比为1:9的氧化锆和氧化铝压制煅烧而成。