CN111424320A - 一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置,所述碳化硅单晶生长用坩埚包括:第一坩埚主体;第一盖体,设置于所述第一坩埚主体上;第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内,并与所述第一盖体形成一容纳腔;第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;原料容纳部,位于原料腔内;所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。根据本发明提供的碳化硅单晶生长用坩埚是设计和优化温度场的有利工具,能够有效改善优化生长腔室内部的温度场分布,提高碳化硅单晶的质量。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制造技术领域,具体地,涉及一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置。
背景技术
碳化硅(SiC)材料由于具备禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速率快、化学稳定性高、抗辐射能力强等各种优越性能,可以用于耐高温、高频、抗辐射、大功率半导体器件材料,具有广泛的运用前景,然而由于SiC单晶生长条件严苛,易受到环境的影响,导致产品质量缺陷,因此,对于获得高质量SiC以实现SiC基器件优异的性能,其生长技术是关键。
目前,目前PVT法生长SiC的长晶设备都是采用中频感应加热方式,通过中频线圈产生的磁场作用于石墨坩埚进行加热,使内部SiC原料升华,升华的气体组分在顶部籽晶上凝结并结晶得到SiC单晶产品,然而,目前的石墨坩埚,结构粗糙,内部不同位置有较大的温度差异,易使得SiC单晶在生长过程中,受到SiC原料、坩埚,以及其他因素的影响,导致SiC单晶里含有大量的异质包裹物,使得SiC单晶质量可控性差。因此,提供一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置十分重要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的之一在于提供一种SiC单晶生长用坩埚,所述坩埚通过改变内部腔室的构造以及装料方式来改善优化生长腔室内部的温度场分布,通过阻挡和优化温度场分布双重方案来减少SiC单晶生长中的杂质包裹物,用于解决现有技术中SiC单晶的坩埚结构粗糙,供热不均,造成原料的烧结成块以及过度碳化而影响SiC单晶生长质量的问题。
本发明的另一个目的在于,提供一种SiC单晶的生长方法。
本发明的另一个目的在于,提供一种SiC单晶的生长装置。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种SiC单晶生长用坩埚,其包括:第一坩埚主体;第一盖体,设置于所述第一坩埚主体上,第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内,并与所述第一盖体形成一容纳腔;第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;原料容纳部,位于原料腔内;所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。
在一些实施例中,所述原料容纳部、所述第二坩埚主体和所述第二盖体的孔隙率依次增大,所述原料容纳部的孔隙率为8-15Vol.%。
在一些实施例中,所述第二坩埚主体的孔隙率为10-30Vol.%。
在一些实施例中,所述第二盖体的孔隙率为35-55Vol.%。
在一些实施例中,所述原料容纳部为立体网状结构,所述立体网状结构的体积小于所述原料腔的体积。
在一些实施例中,所述第一主体和/或所述第一盖体由石墨材料构成。
在一些实施例中,所述第二坩埚主体选自多孔高纯高硬度碳-碳纤维,石墨软毡,以及石墨材料中的任意一种或上述其任意组合。
本发明还提供了一种SiC单晶的生长方法,包括以下方法:提供一SiC单晶生长用坩埚;提供一SiC单晶生长用原料;并将所述原料容置于所述原料腔的原料容纳部内;提供一SiC单晶生长用籽晶;并将所述籽晶粘结在第一盖体顶部并容置于所述生长腔内;加热升华所述原料,并在所述籽晶上凝结结晶,得到所述SiC单晶;其中,所述SiC单晶生长用坩埚包括,第一坩埚主体;第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内;第一盖体,设置于所述第二坩埚主体上,并和所述第二坩埚主体形成一容纳腔;第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;原料容纳部,位于原料腔内;所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。
在一些实施例中,所述生长方法包括物理气相传输法。
本发明还提供了一种SiC单晶的生长装置,所述生长装置包括:生长炉体;SiC单晶生长用坩埚,设置于所述生长炉体上;保温组件,设置于所述SiC单晶生长用坩埚的外周部;热控制单元,设置于所述保温组件的外周部,用于对所述SiC单晶生长用坩埚加热,其中,所述SiC单晶生长用坩埚包括:第一坩埚主体;第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内;第一盖体,设置于所述第二坩埚主体上,并和所述第二坩埚主体形成一容纳腔;第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;原料容纳部,位于原料腔内;所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。
如上所述,本发明提供了一种SiC单晶生长用坩埚,其利用在第一坩埚主体内增设具有不同孔隙率的第二坩埚主体、第二盖体、原料容纳部,使得在生长过程中,可以充分调节SiC单晶生长过程中原料气相组分C与Si的含量问题,改善晶体的生长质量,有利于晶体更好的生长。此外,该坩埚使得SiC原料受热更均匀,有利于生长腔室内部温场分布更平均,从而避免或减少了因生长腔室内温场分布不均而导致的原料烧结结块以及过度碳化的现象,不仅有利于提高挥发物气氛的平均性,减少包裹物,而且有利于提高原料组分的利用率,节约成本,提高效率。更进一步地,该第二坩埚的结构大大减少了SiC原料与第一坩埚主体的直接接触,能够阻止SiC原料中的气相组份直接渗透至外部而对其他结构(例如保温组件)造成侵蚀损坏的问题,提高坩埚的使用寿命。其他的特征、益处可以参考本发明公开的权利要求和说明书在内的内容。
附图说明
图1显示为本发明提供的SiC单晶生长装置的一具体实施例的结构示意图。
图2显示为本发明提供的SiC单晶用坩埚的一具体实施例的结构示意图。
图3显示为图2中俯视剖面的结构示意图。
图4显示为本发明提供的SiC单晶的生长方法的一具体实施例的结构示意图。
图5显示为本发明提供的SiC单晶在生长过程中坩埚内部生长腔温场分布示意图。
具体实施方式
下面通过几个具体的实施例对本发明作进一步地说明,但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比、工艺条件及结果等仅用于说明本发明,并不能以此限制本发明的保护范围,凡是根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰,都应该涵盖在本发明的保护范围内。注意,如没有特别说明,本文中描述所示的“%”是指“质量份数”。
如本文使用的,除非上下文另有清楚的描述,单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数形式。因此,例如,当提到″一种化合物″的时候,包括多种所述化合物的情况,当提到″一种组分″或″一种添加剂″的时候,表示可以采用一种或多种本领域技术人员已知的组分或添加剂和其等价物质等。
除非另有定义,本文中所使用的所有技术和科学术语都具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。虽然也可采用与本文所述相似或等同的任何方法和材料实施本发明,但下面描述了优选的方法、器件和材料。
本发明制备的SiC单晶材料可以作为半导体器件和集成电路器件的元器件,例如宽带隙、激光二极管、抗辐射器件、超低漏电电流器件、高击穿电场、可控电力电子器件、空间运用的大功率器件、高导热器件,以及高密度机器集成,具体的例子例如可以列举绝缘栅型场效应管(MOS)器件、绝缘栅双极型晶体管(IGBT)单管、晶闸管、芯片,从而在家电领域、电动汽车、电力、光伏通讯、铁路运输等领域发挥重大作用。
所述SiC单晶结构例如可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC,以及15R-SiC晶型的单晶结构,进一步地,所述晶型的有效面积大于等于95%,例如98%、99%、100%。所述宽禁带宽度为2.2~3.3eV,例如为2.36eV、3.26eV、3.02eV。所述电阻率为1x10-3Ω·cm-1x106Ω·cm,例如为0.001Ω·cm、0.015Ω·cm、0.1Ω·cm、1Ω·cm、100Ω·cm、1000Ω·cm、10000Ω·cm、100000Ω·cm,所述击穿电压为600-1700V,例如为600V、1200V、1700V,所述热导率为3-7w/cm·K,例如4w/cm·K、4.9w/cm·K、4.9w/cm·K、5w/cm·K。
本发明制备的SiC单晶的生长方法包括物理气相传输法(physical vaportransportmethod,PVT)、高温化学气相沉积法、溶液法等,例如PVT法,生长所述单晶。
图1示出了SiC单晶的生长装置1的结构示意图,所述生长装置1包括坩埚100、生长炉体200、保温组件300,以及热控制单元400。
如图1所示,所述坩埚100放置于所述生长炉体200上,例如通过托台201放置,进一步地,所述托台201可以进行自转,从而带动所述坩埚100旋转,所述坩埚100的外周部包围所述保温组件300,所述保温组件300的外周部为热控制单元400,例如所述热控制单元400为感应线圈,将所述保温组件300放置于感应线圈中,从而最终对所述坩埚100进行加热。
在进行SiC单晶的生长作业时,将SiC原料600和SiC籽晶700放置在所述坩埚100内,并启动所述生长装置1,所述坩埚100受热后,通过例如物理气相传输法,SiC原料600在高温低压的条件下升华,产生的气相组分(例如Si,Si2C,SiC2等)在温度梯度的驱动下到达位于较低温度的SiC籽晶700处,产生过饱和度而在籽晶700上结晶不断生长单晶。
如图1至图3所示,本发明示出了一种用于该SiC单晶生长用坩埚100的结构示意图,所述坩埚100制造的SiC单晶具有更高质量,避免了或极大程度的降低了所述SiC单晶中异质包裹物以及其他方面的结构缺陷,应当理解的是,坩埚100仅用于图示的目的并不限于特定的生长方法和生长装置,所有这些都可以基于SiC单晶的特定要求和预期的性能而变化。
如图1所示,在坩埚100中,所述坩埚100包括第一坩埚主体10、第一盖体20、第二坩埚主体30、第二盖体40,原料容纳部50。
如图2所示,所述第一坩埚主体10的内侧壁上设有内螺纹(图中未示出),所述第一盖体20上设有与所述内螺纹相匹配的外螺纹(图中未示出),从而所述第一盖体20可以旋紧并盖合在所述第一坩埚主体10上,形成例如圆筒状的容纳空间。当然,此处仅是列举了所述第一坩埚主体10和第一盖体20之间盖合方式的一具体实施例,并不限定于此,还可以根据实际的需要进行选择例如卡合等其他的盖合方式,例如所述第一盖体20通过一环状部件连接所述第一坩埚主体10。所述第一坩埚主体10和所述第一盖体20的外周部为保温组件300和热控制单元400,从而接受热量,例如辐射热,并传递至所述第二坩埚主体30内,以促进容置在所述第二坩埚主体30内的SiC原料600和SiC籽晶700,受热生长,制备单晶。
所述第一坩埚主体10的高度和厚度没有特别的限定,例如高度为120-200mm,例如120mm、130mm、140mm、150mm,所述厚度为3-10mm,例如3mm、5mm、10mm,当然并不限定于此,可以根据实际的需要进行调整。所述第一坩埚主体10材料例如为耐高温材料,具体的例子例如可以列举石墨、碳化钽、碳化钛等,例如石墨,从而具有优异的导热性能。
所述第一盖体20例如为圆形,其直径和厚度没有特别的限定,例如直径为140-200mm,例如140mm、150mm、170mm、200mm,所述厚度为3-10mm,例如3mm、5mm、10mm,当然并不限定于此,可以根据实际的需要进行调整。所述第一盖体20材料没有特别限定,例如可以采用石墨、钢材,例如石墨,从而具体优异的导热性能,进一步地,可以与所述第一坩埚主体10采用相同的材料制成。
如图1和图2所示,所述第二坩埚主体30位于所述第一坩埚主体10内,并与所述第一盖体20形成一容纳腔。具体而言,所述第二坩埚主体30贴合于所述第一坩埚主体10的内侧壁,所述第二坩埚主体30的高度低于与所述第一坩埚主体10的内侧壁的高度,其高度例如为80-140mm,例如80mm、85mm、100mm、125mm、130mm、135mm、140mm,因此,所述第二坩埚主体30完全容纳于所述第一坩埚主体10内。所述第二坩埚主体30的外侧壁与所述第一坩埚主体10的内侧壁紧密贴合,进一步地,覆盖到整个第一坩埚主体10内侧壁,所述第二坩埚主体30侧壁的厚度例如为4mm-20mm,例如4mm、5mm、10mm、12mm、15mm、20mm,能够阻隔高温,有利于坩埚内部温场分布更平均。
所述第二坩埚主体30的材料具有较大的孔隙率,例如为10%-30%,例如10%、15%、20%、30%,所述第二坩埚主体30的腔体壁在上述范围内时,其空隙率偏大,不导热,能够隔离温度偏高的第一坩埚主体10,隔离掉一部分的热量,从而使得靠近第二坩埚主体30侧壁处的SiC原料600碳化程度明显减小,降低边缘处原料的碳化率,有利于坩埚100容纳腔内部温场分布更平均,此外,也减少了SiC原料600烧结成块的现象。
所述第二坩埚主体30可以由多孔高纯高硬度碳-碳(C-C)纤维,石墨软毡,石墨等导热性良好的材料构成,能够通过调整其表面积的大小调节孔隙率,例如,对所述C-C纤维,石墨软毡可以通过裁减成长条状再进行编织从而调整他们的表面积的大小,以调节孔隙率。其中,C-C纤维具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性,并且外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物,由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向,因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量,提高了SiC原料600的导热能力,改善了SiC原料传热性不佳、内部受热不足而烧结不充分、原料利用率低等问题。
如图1和图2所示,所述第二盖体40位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔40a和生长腔40b。所述原料腔40a内容置SiC单晶生长用SiC原料600,所述生长腔40b内容置SiC单晶籽晶700,例如通过一籽晶托(图中未示出)固定于所述第一盖体20上,从而所述原料腔40a内SiC原料600受热气化升华,产生气体组分,经过所述所述第二盖体40进入所述生长腔40b内的籽晶700处,凝结并结晶得到SiC单晶。
如图2所示,所述第二盖体40的位置低于第一坩埚主体10内侧壁上的内螺纹的下边缘,进一步地,其可以沿第二坩埚主体30移动,以停留在适当的位置,形成空间大小可调的原料腔40a和生长腔40b。该第二盖体40的形状例如为圆形,其直径小于所述第一腔室10的内径尺寸,并且具有一定的厚度,例如3-20mm,例如3mm、5mm、10mm、15mm等,以起到阻挡、隔绝C粉的效果。
所述第二盖体40具有大于所述第二坩埚主体30的孔隙率,并例如与所述第二坩埚主体30由相同或不同的材料制成,所述第二盖体40的孔隙率例如为35%-55%,例如35%、38%、40%、45%、55%等。在上述范围内时,所述第二盖体40可以充分隔绝原料腔40a内的SiC原料600中碳化的碳粉等杂质,阻挡在气相输运过程中的这些细小杂质颗粒进入生长腔40b内,进而使得生长腔40b内籽晶700生长过程中出现异质包裹物,而且在该范围内时,所述第二盖体40还具有过滤碳化后微小碳颗粒的作用,进一步地阻挡杂质包裹物的形成与聚集,因此,从源头上抑制包裹物的产生。此外,该范围的孔隙率可以充分控制SiC原料600与保护气体组分,例如原料组份与保护气体组分之间的置换。
如图1和图2所示,所述原料容纳部50位于所述原料腔40a内,例如位于所述原料腔40a的中间位置,并进一步地,其体积小于所述原料腔40a的体积,即所述第二坩埚主体30和所述第二盖体40之间围合的体积,所述原料容纳部50的体积例如小于2.4x106cm3,例如1x106cm3、2x106cm3,当然并不限定于此,可以根据所述原料腔40a的大小进行选择,从而使得所述原料容纳部50内的SiC原料600在受热的过程中避免了受第二坩埚主体30和所述第二盖体40处热量的影响,而导致单晶质量下降。
如图3所示,所述原料容纳部50构成立体网状结构,例如立体六角形蜂窝状,疏松海绵状等网状结构,SiC原料600均匀分散在立体的网状多孔空隙中。
所述原料容纳部50具有不同于所述第二坩埚主体30和所述第二盖体40的孔隙率,并例如与所述第二坩埚主体30和所述第二盖体40由相同或不同的材料制成,所述原料容纳部50的孔隙率例如为8%-15%,例如8%、10%、12%、15%等。所述原料容纳部50在上述范围内时,所述原料容纳部50具有较小的孔隙率,其网状结构能够在大大提高SiC原料600的导热能力的同时让原料受热更均匀,而不会出现明显的高温区和低温区,能够对SiC原料600的内部温场进行一定程度有效的调控,经过长时间高温生长的原料由于内部分布相对均匀的温度,减少原料烧结成块的现象出现,不仅有利于提高挥发物气氛的平均性,减少包裹物,最终得到高质量,高纯度的SiC单晶,而且有利于提高原料的利用率,节约成本,提高效率。
此外,应当注意的是,基于进一步地提高所述SiC单晶的生长质量,避免或降低所述SiC单晶中包含异质包裹物等结构缺陷的观点,所述原料容纳部50、所述第二坩埚主体30和所述第二盖体40的孔隙率依次增大,从而在所述SiC单晶生长过程中形成理想的温度场分布,提高所述SiC单晶的尺寸和质量。本发明提供的SiC单晶的坩埚100作为设计和优化温度场的有利工具,并利用软件模拟和实际试验生长相结合,该SiC单晶的坩埚100内结构设计很好地优化了SiC单晶装置100内的温度场分布。
图4示出了本发明示出了SiC单晶生长用坩埚100的使用方法,即利用该坩埚100生长生长所述SiC单晶,其包括但不限于以下的步骤S1-S4。
—S1,提供一SiC单晶生长用坩埚;
—S2,提供一SiC单晶生长用原料,并将所述原料容置于所述原料腔的原料容纳部内;
—S3,提供一SiC单晶生长用籽晶,并将所述籽晶容置于所述生长腔内;
—S4,加热升华所述原料,并在所述籽晶上凝结结晶,生长得到所述SiC单晶。
如图1至图4所示,在所述步骤S1中,所述坩埚100利用具有不同的孔隙率的组成单元,调节所述制造SiC单晶的原料组分600的挥发问题,以及在其受热时的温度分布情况,调控所获得的SiC单晶的生长质量。
如图1至图4所示,在所述步骤S2中,SiC原料600粉末例如放置在所述原料容纳部50内,例如通过旋转震荡的方法均匀加入到原料容纳部50内的立体的网状多孔空隙中,基于所述获得均匀填充的观点,采用少量多次的加料方式。
基于获得高质量的SiC单晶的结构的观点,所述SiC原料600粉末例如具有勃氏比表面积为250-1000cm2/g,例如250m2/g、300m2/g、800m2/g、1000m2/g,平均粒径为0.5-2mm,例如0.5mm、0.7mm、1mm、1.5mm、2mm,更进一步地,其中,所述粒径为0.8-1mm范围的组分在该SiC原料600粉末总量的中所占的比例为50体积%以上。所述SiC原料600粉末其例如可以购自市售的产品或通过实验室制备获得,并没有特别的限定。
如图1至图4所示,在所述步骤S3中,所述SiC籽晶700例如通过一籽晶托固定放置在第一盖体20处,所述SiC籽晶700位于所述SiC原料600粉末的上方,他们之间通过原料容纳部50和第二盖体40隔离。进而,所述坩埚100通过例如射频感应加热,产生的温度梯度,并在该温度梯度的驱动下将SiC原料600粉末升华产生的气体组分(例如Si,Si2C,SiC2等),该气体组分依次经过原料容纳部50和第二顶盖201到达较低温度的SiC籽晶700处,产生过饱和度而在籽晶302上结晶不断生长得到SiC单晶。
基于获得高质量的SiC单晶的结构的观点,所述SiC籽晶的尺寸为1-20英寸,例如3英寸、4英寸,6英寸,所述SiC籽晶的晶型种类,可以根据实际想要获得的晶型结构进行选择,例如为3C-SiC籽晶、4H-SiC籽晶、6H-SiC籽晶,以及15R-SiC籽晶,例如4H-SiC籽晶,其可以购自市售的产品或通过实验室制备获得,并没有特别的限定。
如图1至图4所示,在所述步骤S4中,生长所述SiC原料600和所述籽晶700的过程,例如可以在所述坩埚100内通过PVT法制造所述SiC单晶,具体而言:可以对所述坩埚100的内进行抽气,并向其中通入惰性气体(例如Ar、H2、CH4或者三者的混合气体等),作为保护气体。维持一段时间抽真空后,开始将升高至500-1500℃,例如500℃、700℃、800℃、1000℃以及1500℃,然后再次向所述生长腔室40b内通入相同的惰性气体,压力控制为50-5000mbar,例如50mbar、100mbar、300mbar,500mbar,并保持0.5-1h,例如1h。继续升高温度至1800-2200℃,例如1800℃、2000℃、2200℃,以适应所述SiC单晶生长,保持反应时间1-3h,例如2小时,此时,位于所述原料腔40a的SiC原料粉末301升华至生长腔40b的所述SiC籽晶700的表面。而后开始降压至10-100mbar,例如10mbar、30mbar、45mbar、100mbar,继续生长10-50h,例如10h、20h、30h、50h,并同步通入N2,生长完成后降温,即可得到n型SiC单晶晶体。当然,在其他的是实施例中,也可以不通入N2,制备得到非掺杂型SiC单晶晶体。所述SiC单晶的制造方法并不限定于此,还可以根据实际的需要选择其他的生长方法,例如高温化学气相沉积法、溶液法等。
在一实施例中,在进行SiC单晶的生长作业时,通过图1至图3所示的SiC单晶生长用坩埚100及生长装置1,采用PVT法,并同步通入N2,制造n型SiC单晶晶体:
将第二坩埚主体30放入第一坩埚主体10内,使所述第二坩埚主体30紧贴第一坩埚主体10内壁,并且能够覆盖到整个第一腔体10内壁;
接着,将生长用的SiC原料600通过震荡旋转的方法均匀加入到原料容纳部50立体的网状多孔空隙中,采用少量多次的加料方法,确保粉料能够均匀填充到原料容纳部50中,装料高度例如为40-80mm,例如为40mm、60mm、67mm、70mm;
接着,将装好SiC原料600的原料容纳部50放入到原料腔40a中,将原料容纳部50压实,使所述SiC原料600填充满整个原料腔40a的内部,最后将第二盖体40盖到原料容纳部50与第二坩埚主体30上部,能够覆盖到SiC原料600上方;
接着,将6英寸4H-SiC单晶籽晶,固定在第一盖体10处的籽晶托上。SiC原料600置于原料容纳部50中,籽晶位于生长腔室40b的顶部,所述坩埚100的周围为保温组件300。生长开始前对系统抽真空以去除杂质气体,生长过程中以高纯氩气(Ar)作为保护气体。维持一段时间抽真空后开始将升高1000℃预热,然后向生长室通入Ar气,压力控制在500mbar,继续升高温度加热至适宜单晶生长温度2200℃,保持反应时间2小时,原料容纳部50中的粉料升华至籽晶700表面,而后开始降压至30mbar生长30小时,并同步通入N2。生长完成后降温,即可得到6英寸n型SiC单晶晶体。
如图5所示,其示出了所述坩埚100内部生长腔温场分布示意图,所述坩埚100边缘区域与坩埚100中心区域的温度相差较小,坩埚100内的温度差异为16℃。此外,在生长后得到的SiC单晶晶体内部未发现含有C等包裹物,并在分析坩埚100内剩余原料发现,靠近坩埚100壁的区域和坩埚100中心区域的原料碳化程度比较均匀。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,包括:
第一坩埚主体;
第一盖体,设置于所述第一坩埚主体上,
第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内,并与所述第一盖体形成一容纳腔;
第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;
原料容纳部,位于原料腔内;
所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,所述原料容纳部、所述第二坩埚主体和所述第二盖体的孔隙率依次增大,所述原料容纳部的孔隙率为8-15Vol.%。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,所述第二坩埚主体的孔隙率为10-30Vol.%。
4.根据权利要求1或2所述的碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,所述第二盖体的孔隙率为35-55Vol.%。
5.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,所述原料容纳部为立体网状结构,所述立体网状结构的体积小于所述原料腔的体积。
6.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,所述第一主体和/或所述第一盖体由石墨材料构成。
7.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长用坩埚,其特征在于,所述第二坩埚主体选自多孔碳-碳纤维、石墨软毡,以及石墨材料中的任意一种或上述其任意组合。
8.一种碳化硅单晶的生长方法,其特征在于,包括以下方法:
提供一碳化硅单晶生长用坩埚;
提供一碳化硅单晶生长用原料,并将所述原料容置于所述原料腔的原料容纳部内;
提供一碳化硅单晶生长用籽晶,并将所述籽晶容置于所述生长腔内;
加热升华所述原料,并在所述籽晶上凝结结晶,生长得到所述碳化硅单晶;
其中,所述碳化硅单晶生长用坩埚包括,
第一坩埚主体;
第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内;
第一盖体,设置于所述第二坩埚主体上,并和所述第二坩埚主体形成一容纳腔;
第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;
原料容纳部,位于原料腔内;
所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。
9.根据权利要求8所述的碳化硅单晶的生长方法,其特征在于,所述生长的过程包括物理气相传输法。
10.碳化硅单晶的生长装置,其特征在于,所述生长装置包括:
生长炉体;
碳化硅单晶生长用坩埚,设置于所述生长炉体上;
保温组件,设置于所述碳化硅单晶生长用坩埚的外周部;
热控制单元,设置于所述保温组件的外周部,用于对所述碳化硅单晶生长用坩埚加热,其中,所述碳化硅单晶生长用坩埚包括:
第一坩埚主体;
第二坩埚主体,设置于所述第一坩埚主体内;
第一盖体,设置于所述第二坩埚主体上,并和所述第二坩埚主体形成一容纳腔;
第二盖体,位于所述容纳腔内,将所述容纳腔形成相对设置的原料腔和生长腔;
原料容纳部,位于原料腔内;
所述第二坩埚主体、第二盖体,原料容纳部之间的孔隙率不同。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115386957A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-11-25 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种高质量碳化硅晶体生长坩埚 |
CN115434008A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-06 | 南通大学 | 一种气相法生长碳化硅单晶掺杂均匀性的有效控制方法 |
CN116815321A (zh) * | 2023-08-16 | 2023-09-29 | 通威微电子有限公司 | 用于液相法生长碳化硅的坩埚及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0558774A (ja) * | 1991-09-03 | 1993-03-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 炭化ケイ素単結晶成長装置用容器 |
CN207845760U (zh) * | 2017-12-14 | 2018-09-11 | 深圳先进技术研究院 | 一种具有网栅导热件的热蒸发坩埚组件 |
CN109402731A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-03-01 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法 |
CN209144312U (zh) * | 2018-11-02 | 2019-07-23 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种碳化硅单晶生长用双层坩埚 |
-
2020
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0558774A (ja) * | 1991-09-03 | 1993-03-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 炭化ケイ素単結晶成長装置用容器 |
CN207845760U (zh) * | 2017-12-14 | 2018-09-11 | 深圳先进技术研究院 | 一种具有网栅导热件的热蒸发坩埚组件 |
CN109402731A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-03-01 | 福建北电新材料科技有限公司 | 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法 |
CN209144312U (zh) * | 2018-11-02 | 2019-07-23 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种碳化硅单晶生长用双层坩埚 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115386957A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-11-25 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种高质量碳化硅晶体生长坩埚 |
CN115434008A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-06 | 南通大学 | 一种气相法生长碳化硅单晶掺杂均匀性的有效控制方法 |
CN116815321A (zh) * | 2023-08-16 | 2023-09-29 | 通威微电子有限公司 | 用于液相法生长碳化硅的坩埚及其制备方法和应用 |
CN116815321B (zh) * | 2023-08-16 | 2024-06-07 | 通威微电子有限公司 | 用于液相法生长碳化硅的坩埚及其制备方法和应用 |
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