CN115819088B - 碳化硅晶体生长装置、其过滤材料以及过滤材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种碳化硅晶体生长装置、其过滤材料以及过滤材料的制备方法，其制备方法包括打孔步骤、浸渍固化步骤和烧结步骤，打孔步骤为：在钽件上设置多个贯穿的通孔，通孔的直径为0.01 mm~1 mm；浸渍固化步骤为：将带孔的钽件浸入分散有石墨乳的树脂溶液中，充分浸渍后固化钽件表面的树脂；烧结步骤为：将带有固化树脂层的钽件烧结得到碳化钽的陶瓷材料。本申请的碳化硅晶体生长装置及过滤材料，能有效避免晶体生长过程中硅碳比失衡而造成的“碳包裹”问题，提高晶体品质。

Description

碳化硅晶体生长装置、其过滤材料以及过滤材料的制备方法

技术领域

本申请涉及晶体生长技术领域，具体地涉及一种碳化硅晶体生长装置、其过滤材料以及过滤材料的制备方法。

背景技术

碳化硅（SiC）具有宽禁带、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和迁移速度等特点，在高温、高频、大功率、微电子器件等方面具有巨大的应用潜力，同时SiC又是制备高性能半导体器件一种理想的衬底材料，是当前第三代半导体材料中最有代表意义的一种单晶化合物。

碳化硅晶体生长目前大多数采用PVT技术，即物理气相传输，作为当前技术发展最为成熟的方法，被全球大部分研究者和SiC晶片生产者所使用。PVT生长晶体方法中，在石墨坩埚的底部填满碳化硅原料，SiC籽晶粘接在石墨坩埚盖的内侧，将石墨坩埚整体置于石墨发热体中，石墨发热体以中频感应线圈在涡流作用下产生热量为热源。在石墨坩埚外部设置有保温毡，通过保温毡使得SiC原料置于高温区而SiC籽晶相应的处在低温区，此时高温区的SiC原料分解升华的Si、Si₂C和SiC₂等气相组分，在温度梯度的驱动下向低温区输送，最终在SiC籽晶面上形核结晶，生长成SiC单晶。

随着生长，晶体生长升华生长的一个明显的障碍是“碳包裹”：碳化硅源中的Si优先蒸发，因此在升华法生长过程中的气相物质通常是富硅的，而未蒸发的原料变得越来越富碳，使得晶体生长一段时间后生长原料的碳硅比越来越高，越来越偏离碳化硅结晶生长的化学计量比，造成“碳包裹”；此外，晶体生长后期坩埚逐渐石墨化，致使碳元素随着碳化硅气流沉积到生长界面，产生“碳包裹”缺陷。

通常以下三种方式解决“碳包裹”问题，第一种是限制晶体生长时间，在晶体生长后期出现碳包裹缺陷时立即停止晶体的生长，牺牲晶体产量而确保质量；第二种是控制碳化硅晶体慢速生长，防止生长原料挥发过快而致使“碳包裹”；第三种则是在生长原料生化过程中设置过滤筛板，此类筛板为多孔石墨材质，价格十分昂贵，此外其本质也是一种疏松的石墨，无法完全避免“碳包裹”的产生。

发明内容

本申请的一个目的在于提供一种碳化硅晶体生长装置，能够有效解决碳化硅晶体生长中“碳包裹”的问题。

本申请的另一个目的在于提供一种晶体生长用过滤材料及其制备方法，该过滤材料能够有效解决碳化硅晶体生长中“碳包裹”的问题。

为达到以上目的，本申请采用的技术方案为：提供一种碳化硅晶体生长用过滤材料的制备方法，包括打孔步骤：在钽件上设置多个贯穿的通孔，所述通孔的直径为0.01 mm~1 mm；浸渍固化步骤：将带孔的所述钽件浸入分散有石墨乳的树脂溶液中，充分浸渍后固化所述钽件上的树脂；烧结步骤：将带有固化树脂层的所述钽件烧结得到碳化钽的陶瓷材料。

作为一种优选，所述浸渍固化步骤包括第一次固化：将石墨乳分散在树脂溶液中形成第一浸渍液，将带孔的所述钽件浸入所述第一浸渍液，然后将所述钽件从所述第一浸渍液中取出烘干，随后高温固化所述钽件上的树脂；第二次固化：将石墨乳、碳化钽粉、钽粉分散在树脂溶液中形成第二浸渍液，将所述第一次浸渍固化步骤得到的所述钽件浸入所述第二浸渍液中，然后将所述钽件从所述第二浸渍液中取出烘干，随后高温固化所述钽件上的树脂。

作为另一种优选，所述第一浸渍液和所述第二浸渍液中的树脂溶液为酚醛树脂的醇溶液。

作为另一种优选，所述碳化钽粉与所述钽粉的添加比例为1:2~3:2；所述第一浸渍液和所述第二浸渍液中，所述石墨乳中添加的石墨粉的纯度不低于99.95%，所述石墨粉D50<400 nm。

作为另一种优选，所述通孔的直径为0.1~0.5 mm，孔心距为0.1~1 mm，孔洞面积占比不低于35%，所述钽件的厚度为0.1~10mm。

作为另一种优选，所述通孔的直径为0.2~0.3mm，孔心距为0.3~0.6 mm，所述钽件的厚度为0.5~5 mm。

作为另一种优选，所述烧结步骤中，将带有固化树脂层的所述钽件埋在石墨粉中进行烧结，所述石墨粉的纯度大于5N，所述石墨粉的中位粒径为10~50 μm，高温烧结温度为2000~2200 ℃。

作为另一种优选，所述石墨粉的中位粒径为20~30 μm。

本申请提供一种碳化硅晶体生长用过滤材料，由上述任一的方法制备得到。

本申请还提供一种碳化硅晶体生长装置，包括坩埚、设置在所述坩埚上的籽晶托、设置在所述籽晶托下方的晶体侧环以及位于所述晶体侧环下方的原料腔，还包括设置在所述晶体侧环与所述原料腔之间的过滤单元，原料从所述原料腔升华后经过所述过滤单元的过滤后进入所述晶体侧环，进而在所述晶体侧环的导向下在所述籽晶托上进行生长，所述过滤单元的材料为碳化钽陶瓷，所述碳化钽陶瓷上具有连通所述原料腔与所述晶体侧环内部的微孔，所述微孔适于过滤碳粉。

作为另一种优选，所述过滤单元的材料为上述的过滤材料。

作为另一种优选，所述晶体侧环包括中空环形的侧壁，以及所述侧壁下端沿水平方向向内延伸的内环，所述侧壁界定一用于晶体生长的生长腔。

作为另一种优选，所述侧壁下端沿水平方向向外延伸形成外环，所述外环适于与坩埚的内壁抵接。

作为另一种优选，所述侧壁从顶部到底部的内径逐渐增大，所述侧壁从顶部到底部的外径不变。

作为另一种优选，所述晶体侧环的材质为钨或钽。

进一步优选，所述过滤单元为设置在所述晶体侧环下端的过滤侧板，所述过滤侧板从所述内环的底面向下延伸至所述坩埚的底部，从而在所述过滤侧板、所述坩埚内壁以及所述晶体侧环的底面之间形成所述原料腔，所述原料腔内的原料经过所述过滤侧板过滤后进入所述生长腔内结晶。

作为另一种优选，所述过滤单元为设置在所述生长腔入口处的过滤顶板，所述原料腔内的原料经过所述过滤顶板才能进入所述生长腔内结晶。

进一步优选，所述过滤单元包括过滤顶板以及过滤侧板，所述过滤顶板设置在所述生长腔的入口处，从而原料首先经过所述过滤顶板才能进入所述生长腔内；所述过滤侧板从所述过滤顶板的四周向下延伸到所述坩埚的底部，从而在所述过滤侧板、所述坩埚内壁以及所述晶体侧环的底面之间形成所述原料腔，所述过滤顶板、所述过滤侧板以及所述坩埚的底面之间形成过滤缓存腔，所述原料腔内的原料首先经过所述过滤侧板进入所述过滤缓存腔，然后再经过所述过滤顶板进入所述生长腔内。

与现有技术相比，本申请的有益效果在于：

（1）本申请的过滤材料耐高温、耐硅蒸汽腐蚀，并且设置有过滤的孔洞起到过滤碳粉的作用，从而减少后期的“碳包裹”形成，同时避免过滤材料外溢，影响晶体品质。

（2）本申请的晶体生长装置，在保持较好的晶体生长速率的同时，减少晶体生长中的碳富集，解决生长原料中碳硅比失衡的问题，提升晶体的良品率。

附图说明

图1为本申请的钽件在打孔步骤中打孔示意图。

图2为本申请的晶体生长装置一个实施例的剖面图。

图3为本申请应用实施例1所生长的碳化硅晶体扫描电子显微镜图。

图4为本申请应用实施例2所生长的碳化硅晶体扫描电子显微镜图。

图5为本申请应用对比例1所生长的碳化硅晶体扫描电子显微镜图。

图6为本申请应用对比例2所生长的碳化硅晶体扫描电子显微镜图。

图中：1、坩埚；2、籽晶托；3、晶体侧环；31、侧壁；32、内环；33、外环；4、过滤单元；41、过滤侧板；42、过滤顶板；5、生长腔；6、原料腔；7、过滤缓存腔。

实施方式

下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

在本申请的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”、“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本申请的具体保护范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

本申请提供一种碳化硅晶体生长用过滤材料的制备方法，包括打孔步骤、浸渍固化步骤和烧结步骤。

打孔步骤：在钽件上设置多个贯穿的通孔，通孔的直径为0.01 mm~1 mm；

浸渍固化步骤：将带孔的钽件浸入分散有石墨乳的树脂溶液中，充分浸渍后固化钽件表面的树脂；

烧结步骤：将浸渍固化步骤得到的钽件烧结得到碳化钽的陶瓷材料。

本申请的过滤材料烧结后形成可以耐高温的碳化钽陶瓷，能够避免硅蒸汽对过滤材料的腐蚀；过滤材料孔内部能够形成致密的微孔结构，在碳化硅晶体生长装置中能够起到过滤碳粉的作用，从而减少甚至避免碳化硅晶体生长后期的“碳包裹”问题；此外，本申请制得的过滤材料坚固耐用，其制备方法成熟可控，适于工业生产应用。

值得一提的是，本申请钽件的形状可以是但不限于片状、柱状、桶状等。

优选的，浸渍固化步骤包括第一浸渍固化步骤和第二浸渍固化步骤。两次的浸渍固化步骤有利于增厚钽件的厚度，使得形成的碳化钽陶瓷过滤材料形成致密的微孔，提高过滤效果。

第一浸渍固化步骤：将石墨乳分散在树脂溶液中形成第一浸渍液，将带孔的钽件浸入第一浸渍液，然后将钽件从第一浸渍液中取出烘干，随后高温固化钽件上的树脂，高温烧结过程中碳组分与基体钽件发生原位合成反应，形成碳化钽的过渡层；

第二浸渍固化步骤：将石墨乳、碳化钽粉、钽粉分散在树脂溶液中形成第二浸渍液，将第一次浸渍固化步骤得到的钽件浸入第二浸渍液中，然后将钽件从第二浸渍液中取出烘干，随后高温固化钽件上的树脂。

在第二浸渍液中添加碳化钽粉和钽粉，使得碳化钽陶瓷涂层向孔内生长，有利于在涂层内生长形成致密的碳化钽孔洞，以此过滤极细的碳化硅生长原料碳粉，解决“碳包裹”的问题。

优选的，第二浸渍液中，添加碳化钽粉与钽粉的添加比例为1:2~3:2。

优选的，第一浸渍液及第二浸渍液中，石墨乳的添加量为5%~20%。

优选的，树脂溶液为酚醛树脂的醇溶液，可以是酚醛树脂乙醇溶液或酚醛树脂甲醇溶液中的一种或多种的组合。酚醛树脂具有原料易得、价格低廉、生产工艺简单等优点，其优良的力学性能、电绝缘性能和耐烧蚀性能以及较高的耐热性、良好的耐水性、耐化学腐蚀性能等优点尤为突出，是很好的涂层固化材料的选择。

优选的，酚醛树脂选用电子级高纯线性酚醛树脂，采用优等级的苯酚及甲醇溶液，利用弱酸催化，适当的酚醛比，控制缩聚程度，生成分子量分布窄的酚醛聚合物。要求游离酚低于0.1%及杂质离子含量低，能为电子器件提供优良的耐热性和稳定的机械性能，耐水性好，制品尺寸稳定。

优选的，石墨乳中使用的石墨粉D50<400 nm，且石墨粉的纯度不低于99.95%。

优选的，固化温度为200~300 ℃。

优选的，如图1所示，打孔步骤中，钽件上通孔的直径为0.1~0.5 mm，孔心距为0.1~1mm，孔洞面积占比不低于35%，钽件的厚度为0.1~10 mm。

优选地，打孔步骤中，采用电火花打孔的方式在钽件上形成通孔。

更优选的，通孔的直径为0.2~0.3 mm，孔心距为0.3~0.6 mm，钽件的厚度为0.5~5mm。

在一些实施例中，钽件的厚度为1~5 mm。优选地，当钽件需要弯曲时，钽件的厚度控制在0.5~2 mm，避免钽件过厚，卷成圆筒状时应力过大而损坏。

优选的，制作圆筒形陶瓷过滤材料时，将矩形钽件打孔后，卷成圆筒状，并在拼接处使用等离子束焊接的方式焊接。使用等离子焊接，焊接热影响的区域小，焊接形变很小，并且焊缝缺陷少，焊接质量高，不易污染和烧损。

优选的，陶瓷烧结温度为2000~2200 ℃。

优选的，陶瓷烧结过程分为两段升温过程，先将温度升至600~800 ℃并保温5~6h，使得酚醛树脂等有机溶剂完全碳化，第二段将温度升温至2150 ℃并保温24~30 h，碳膜裂解后石墨乳与金属钽反应得到碳化钽的陶瓷过滤材料。

优选的，在陶瓷烧结过程中，将带有固化树脂层的钽件埋在石墨粉中进行高温烧结。石墨粉能够使得带有涂层的钽件受热更均匀，起到传热介质的作用，同时避免引入杂质参与反应，此外石墨粉也可以与钽件反应生长碳化钽，使得陶瓷材料表面更坚固。

优选的，在烧结步骤中，石墨粉为5N级高纯石墨粉，石墨粉的中位粒径为10~50μm。

更优选的，在烧结步骤中，石墨粉的中位粒径为20~30 μm。

本申请提供一种碳化硅晶体生长用过滤材料，使用以上描述的任一制备方法制备得到。

本申请还提供一种碳化硅晶体生长装置，碳化硅晶体生长装置包括坩埚1、籽晶托2、晶体侧环3和过滤单元4，过滤单元4的材料为碳化钽陶瓷，碳化钽陶瓷上具有贯通的微孔，适于过滤碳粉，碳化硅晶体生长原料经过滤单元4过滤后在籽晶托2的内壁上结晶生长。

坩埚1是中空无盖的圆柱形结构，籽晶托2设置在坩埚1的上方，形成坩埚1的上盖，在籽晶托2内侧面设置有用于晶体结晶生长的籽晶；晶体侧环3设置在籽晶托2的下方，晶体侧环3内部为晶体生长的生长腔5，晶体侧环3与坩埚1底部之间形成用于放置晶体生长原料的原料腔6，碳化钽陶瓷上的微孔适于连通原料腔6与生长腔5，使得生长原料进入生长腔5中。

更优选的，过滤单元4的材料为本申请的碳化硅晶体生长用过滤材料。

参照附图2，在一个实施例中，晶体侧环3包括中空环形的侧壁31以及侧壁31下端沿水平方向向内延伸的内环32，侧壁31界定一用于晶体生长的生长腔5。

在一个实施例中，晶体侧环3还包括侧壁31下端沿水平方向向外延伸形成的外环33，外环33延伸至与坩埚1的内壁抵接。

优选的，侧壁31从顶部到底部的内径逐渐在增大，侧壁31的外径保持不变。

优选的，内环32的内径小于侧壁31顶部的内径。

优选的，晶体侧环3为一体结构，晶体侧环3的材质为钨或钽。

在一些实施例中，过滤单元4是中空结构的过滤侧板41，设置在晶体侧环3的下方，过滤侧板41自内环32的底面向下延伸至坩埚1的底部，从而过滤侧板41、坩埚1内壁以及晶体侧环3的底面之间形成原料腔6，原料腔6内的原料经过过滤侧板41的过滤后进入生长腔5内结晶。

在另一些实施例中，过滤单元4是设置生长腔5入口处的过滤顶板42，坩埚1底部的原料腔6内的原料经过过滤顶板42的过滤后进入生长腔5内结晶。

在另一些实施例中，过滤单元4包括过滤侧板41和过滤顶板42，过滤顶板42设置在生长腔5的入口处，从而原料首先经过过滤顶板42才能进入所述生长腔5内；过滤侧板41从过滤顶板42的四周向下延伸到坩埚1的底部，从而在过滤侧板41、坩埚1内壁以及晶体侧环3的底面之间形成原料腔6，过滤顶板42、过滤侧板41以及坩埚1的底面之间形成过滤缓存腔7，原料腔6内的原料首先经过过滤侧板41进入过滤缓存腔7，然后再经过过滤顶板42进入生长腔5内结晶。

本申请的晶体生长装置设置过滤单元4，其材质为本申请的碳化硅晶体生长用过滤材料，能够过滤生长原料中的碳粉，减少碳化硅晶体生长过程中蒸汽的碳富集，从而解决“碳包裹”问题；碳化硅晶体生长用过滤材料耐高温、耐蒸汽腐蚀，并且不会外溢颗粒影响晶体的生长，有效提升碳化硅晶体生长的质量，降低生产成本。

实施例

制备过滤单元4：

打孔步骤：制作过滤侧板41使用矩形的钽件厚度为1 mm，制作过滤片使用圆形的钽件厚度为5 mm，钽件纯度为99.99%，使用电火花打孔，在钽件上设置直径为0.2 mm的孔，孔心距为0.4 mm。

第一浸渍固化步骤：水浴80 ℃条件中，使电子级高纯线性酚醛树脂200 g溶解在1L的乙醇中，加入200 g石墨乳，超声分散30 min后得到第一浸渍液；将钽件分别经过酸洗、碱洗、水洗并烘干后，完全浸入第一浸渍液中浸泡30 min，浸泡过程中不停翻转钽件以使之两面充分接触浸渍液；浸渍完毕后，钽件在80 ℃的负压烘干炉中烘干，再放入250 ℃的固化炉中固化。

电子级高纯线性酚醛树脂为济南圣泉集团股份有限公司，型号为SH5065；石墨乳采用上海吉至生化科技有限公司，Acmec品牌。

第二浸渍固化步骤：水浴80 ℃条件中，使酚醛树脂200 g溶解在1 L的乙醇中，加入100 g石墨乳、钽粉500 g及碳化钽粉 1000 g，超声分散30 min后得到第二浸渍液；将第一浸渍固化步骤得到的钽件完全浸入第二浸渍液中浸泡30 min，浸泡过程中不停翻转钽件以使之两面充分接触浸渍液；浸渍完毕后，钽件在80 ℃的负压烘干炉中烘干，再放入250℃的固化炉中固化。

其中钽粉使用西典实验室（seedior）型号为SD-T820241，粒度为5~15 μm；碳化钽粉使用湖南华斯盛科技股份有限公司，TaC-3，平均粒度为1.5~2 μm。

烧结步骤：在氩气氛围下，将带有固化树脂层的钽件在石墨粉中升温，2~5 h内将温度自室温升温至600~800 ℃，保温5~6 h，在10~12 h内将温度升温至2150 ℃，保温24~30h；缓慢降温，控制降温时间在48 h以上将工件降至室温。

实施例

在第二浸渍固化步骤中，将钽粉和碳化钽粉的添加配比修改为：加入钽粉750 g和碳化钽粉500 g，其余步骤均与实施例1的步骤一致。

对比例1

使用多孔石墨制作大小、厚度相同的过滤单元4。

对比例2

使用石墨材料制备制作大小、厚度相同的过滤单元4，并在石墨上设置直径为2 mm的孔，石墨型号为SGL-6510。

性能测试

将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2所制备过滤侧板41和过滤顶板42应用在碳化硅晶体生长装置中，相同的温度及生长原料配比下进行碳化硅结晶生长，检测晶体生长速度，并将生长出的晶体在扫描电子显微镜（SEM）下分析，观察是否出现“碳包裹”现象。

附图3为晶体生长装置应用实施例1生长所得的碳化硅晶体SEM图，未在图中观察到“碳包裹”现象。

附图4为晶体生长装置应用实施例2生长所得的碳化硅晶体SEM图，未在图中观察到“碳包裹”现象。

附图5为晶体生长装置应用对比例1生长所得的碳化硅晶体SEM图，能够明显地在图中观察到“碳包裹”现象。

附图6为晶体生长装置应用对比例2生长所得的碳化硅晶体SEM图，能够明显地在图中观察到“碳包裹”现象。

将各实施例与对比例的晶体生长速度以及是否出现“碳包裹”现象记录在表1中。

表1 各实施例与对比例所得的碳化硅晶体生长速度及是否出现“碳包裹”现象

项目	晶体生长速度（mm/h）	是否出现“碳包裹”现象
			实施例1所得碳化硅晶体	0.2~0.3	否
实施例2所得碳化硅晶体	0.2~0.3	否
			对比例1所得碳化硅晶体	0.15~0.2	是
对比例1所得碳化硅晶体	0.13~0.18	是

分析表1可知，实施例1和实施例2所制备得到的过滤单元4应用在碳化硅晶体生长装置中，所生长的晶体0.2~0.3 mm/h的晶体生长速度，均高于对比例所得到的晶体的生长速度。

本申请的碳化硅晶体生长用过滤材料所制备的过滤单元4，应用于碳化硅晶体生长装置后，碳化硅晶体的生长均未观测到“碳包裹”现象，能够有效避免碳化硅晶体生长过程中碳硅比失衡的问题，

本申请的碳化硅晶体生长用过滤材料及其应用于碳化硅晶体生长装置中，能够保持较好晶体生长速率的同时，避免晶体生长过程中碳富集，减少甚至能够避免“碳包裹”现象，解决影响碳化硅晶体品质的一大难题，提升碳化硅晶体良品率，为后续碳化硅扩径生长提供良好的基础，能够增强我国在半导体行业中的竞争优势。

以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (16)

1.一种碳化硅晶体生长用过滤材料的制备方法，其特征在于，包括

打孔步骤：提供厚度为0.1~10mm的钽件，采用电火花打孔的方式在钽件上形成多个贯穿的通孔，所述通孔的直径为0.01 mm~1 mm，各所述通孔的孔心距为0.1~1 mm，打孔后所述钽件上孔洞面积占比不低于35%；

第一次浸渍固化：将石墨乳分散在树脂溶液中形成第一浸渍液，将带孔的所述钽件浸入所述第一浸渍液，然后将所述钽件从所述第一浸渍液中取出烘干，随后高温固化所述钽件上的树脂；

第二次浸渍固化：将石墨乳、碳化钽粉、钽粉分散在树脂溶液中形成第二浸渍液，将所述第一次浸渍固化步骤得到的所述钽件浸入所述第二浸渍液中，然后将所述钽件从所述第二浸渍液中取出烘干，随后高温固化所述钽件上的树脂；

烧结步骤：将所述第二次浸渍固化步骤得到的所述钽件烧结得到碳化钽的陶瓷材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浸渍液和所述第二浸渍液中的树脂溶液为酚醛树脂的醇溶液。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钽粉与所述钽粉的添加比例为1:2~3:2；所述第一浸渍液和所述第二浸渍液中，所述石墨乳中添加的石墨粉的纯度不低于99.95%，所述石墨粉D50<400 nm。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通孔的直径为0.1~0.5 mm。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述通孔的直径为0.2~0.3mm，孔心距为0.3~0.6 mm，所述钽件的厚度为0.5~5 mm。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，将带有固化树脂层的所述钽件埋在石墨粉中进行烧结，所述石墨粉的纯度大于5N，所述石墨粉的中位粒径为10~50 μm，高温烧结温度为2000~2200 ℃。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的中位粒径为20~30 μm。

8.一种碳化硅晶体生长用过滤材料，其特征在于，由权利要求1-7任一所述的方法制备得到。

9.一种碳化硅晶体生长装置，包括坩埚、设置在所述坩埚上的籽晶托、设置在所述籽晶托下方的晶体侧环以及位于所述晶体侧环下方的原料腔，其特征在于，还包括设置在所述晶体侧环与所述原料腔之间的过滤单元，原料从所述原料腔升华后经过所述过滤单元的过滤后进入所述晶体侧环，进而在所述晶体侧环的导向下在所述籽晶托上进行生长，所述过滤单元的材料为碳化钽陶瓷，所述碳化钽陶瓷上具有连通所述原料腔与所述晶体侧环内部的微孔，所述微孔适于过滤碳粉，所述过滤单元的材料由权利要求1-7任一所述的方法制备得到。

10.如权利要求9所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述晶体侧环包括中空环形的侧壁，以及所述侧壁下端沿水平方向向内延伸的内环，所述侧壁界定一用于晶体生长的生长腔。

11.如权利要求10所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述侧壁下端沿水平方向向外延伸形成外环，所述外环适于与坩埚的内壁抵接。

12.如权利要求10所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述侧壁从顶部到底部的内径逐渐增大，所述侧壁从顶部到底部的外径不变。

13.如权利要求9-12任一所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述晶体侧环的材质为钨或钽。

14.如权利要求10所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述过滤单元为设置在所述晶体侧环下端的过滤侧板，所述过滤侧板从所述内环的底面向下延伸至所述坩埚的底部，从而在所述过滤侧板、所述坩埚内壁以及所述晶体侧环的底面之间形成所述原料腔，所述原料腔内的原料经过所述过滤侧板过滤后进入所述生长腔内结晶。

15.如权利要求10所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述过滤单元为设置在所述生长腔入口处的过滤顶板，所述原料腔内的原料经过所述过滤顶板才能进入所述生长腔内结晶。

16.如权利要求10所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述过滤单元包括过滤顶板以及过滤侧板，所述过滤顶板设置在所述生长腔的入口处，从而原料首先经过所述过滤顶板才能进入所述生长腔内；所述过滤侧板从所述过滤顶板的四周向下延伸到所述坩埚的底部，从而在所述过滤侧板、所述坩埚内壁以及所述晶体侧环的底面之间形成所述原料腔，所述过滤顶板、所述过滤侧板以及所述坩埚的底面之间形成过滤缓存腔，所述原料腔内的原料首先经过所述过滤侧板进入所述过滤缓存腔，然后再经过所述过滤顶板进入所述生长腔内。

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