CN114686984A - 无应力碳化硅籽晶固定装置、坩埚及碳化硅籽晶固定方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种无应力碳化硅籽晶固定装置、坩埚及碳化硅籽晶固定方法，该碳化硅籽晶固定装置包括籽晶托和籽晶盖。籽晶托为中部掏空的环形结构，并且沿其中轴线方向依次包括籽晶支撑部、籽晶容纳部、籽晶盖容纳部。同时，籽晶支撑部的内周形状与籽晶的外周形状相同，籽晶支撑部的内径小于籽晶的外径，籽晶容纳部的内径大于籽晶的外径，籽晶容纳部的高度大于籽晶的厚度。利用上述结构和尺寸设计，将籽晶装入籽晶托，并将籽晶盖装入籽晶托后，仅籽晶的边缘依靠自身的重力与籽晶支撑部相接触，进而在单晶生长过程中，籽晶与籽晶固定装置之间不存在热膨胀系数不匹配导致的应力问题，可以消除籽晶受到的外加机械应力，有利于高质量SiC单晶生长。

Description

无应力碳化硅籽晶固定装置、坩埚及碳化硅籽晶固定方法

技术领域

本申请涉及碳化硅单晶生长技术领域，尤其涉及一种无应力碳化硅籽晶固定装置、坩埚及碳化硅籽晶固定方法。

背景技术

SiC是第三代半导体材料的典型代表，与第一代Si和第二代GaAs半导体材料相比，具有热导率高、禁带宽度宽、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异的综合性能。这使SiC半导体材料被用于制备高功率电力电子器件和微波器件，并已在高压电力传输、5G通信、电动汽车等领域获得广泛应用。

物理气相传输法是目前生长SiC晶体的主流方法。在进行单晶生长时，通常将SiC籽晶(简称籽晶)粘贴在坩埚盖或石墨坩埚顶部，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC多晶粉末，生长温度控制在2000～2300℃之间，SiC多晶粉料处于高温区，籽晶处于低温区。在高温区，SiC多晶粉料分解为含有Si、C组分的气相，通过对流或扩散，传输到处于低温区的籽晶表面，并结晶成SiC单晶材料。

在上述生长过程中，SiC籽晶处于坩埚生长腔体的顶部，如何固定籽晶对单晶质量有重要影响。在已经公开发表的论文或专利中，一般将籽晶用胶粘在石墨坩埚盖的下表面，或粘在石墨片上再固定在坩埚顶部。但是上述籽晶固定方法，在单晶生长升温过程中，由于SiC的热膨胀系数大于石墨的热膨胀系数，导致在高温下，SiC籽晶与石墨的接触面受到压应力、而其生长面受到张应力。同时，这种应力会传到后续生长的晶体，导致晶体中的位错增殖，影响SiC单晶质量。

发明内容

为解决上述技术难题，本申请设计了一种无应力碳化硅籽晶固定装置、坩埚及碳化硅籽晶固定方法，采用这种新型的籽晶固定方法，籽晶不受到任何的外应力，所生长的SiC单晶质量高。

根据本申请实施例的第一方面，提供了一种无应力碳化硅籽晶固定装置，包括籽晶托和籽晶盖，其中：

所述籽晶托为中部掏空的环形结构，沿其中轴线方向依次包括籽晶支撑部、籽晶容纳部、籽晶盖容纳部；

所述籽晶支撑部的内周形状与籽晶的外周形状相同，所述籽晶支撑部的中心至其小边的距离小于所述籽晶的中心至其小边的距离，所述籽晶支撑部的中心至其大边的距离小于所述籽晶的中心至其大边的距离，所述籽晶支撑部的内径小于所述籽晶的外径；

所述籽晶容纳部的内径大于所述籽晶的外径，所述籽晶容纳部的高度大于所述籽晶的厚度；

所述籽晶盖容纳部的内径与所述籽晶盖的外径相匹配，所述籽晶盖可以可拆卸装入所述籽晶盖容纳部。

根据本申请实施例的第二方面，提供了一种坩埚，所述坩埚的内壁上设置有支撑件，所述支撑件用于支撑本申请实施例第一方面所述的无应力碳化硅籽晶固定装置。

根据本申请实施例的第三方面，提供了一种碳化硅籽晶固定方法，利用申请实施例第一方面所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，该方法包括：

在籽晶的背部制备一层保护层；

将所述籽晶装入籽晶托的籽晶容纳部中，其中，所述籽晶和所述保护层的厚度之和小于所述籽晶容纳部的高度；

将籽晶盖装入所述籽晶托的籽晶盖容纳部。

本申请实施例提供的无应力碳化硅籽晶固定装置、坩埚及碳化硅籽晶固定方法，该碳化硅籽晶固定装置包括籽晶托和籽晶盖。将籽晶托设计为中部掏空的环形结构，并且沿其中轴线方向依次包括籽晶支撑部、籽晶容纳部、籽晶盖容纳部。同时，设置籽晶支撑部的内周形状与籽晶的外周形状相同，在尺寸上，籽晶支撑部的内径小于籽晶的外径，籽晶容纳部的内径大于籽晶的外径，籽晶容纳部的高度大于籽晶的厚度。利用上述结构和尺寸设计，将籽晶装入籽晶托，并将籽晶盖装入籽晶托后，仅籽晶的边缘依靠自身的重力与籽晶支撑部相接触，进而，在单晶生长过程中，籽晶与籽晶固定装置之间不存在热膨胀系数不匹配导致的应力问题，可以消除籽晶受到的外加机械应力，另外，利用籽晶盖和籽晶托的结构设计，可以使籽晶的背面处于一个密封的空间中，进而防止碳化硅粉料分解的气氛漏进籽晶的背面，有效防止籽晶的分解，有利于高质量SiC单晶生长。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1a为本申请实施例提供的碳化硅籽晶的硅面朝上时的示意图；

图1b为本申请实施例提供的碳化硅籽晶的碳面朝上时的示意图；

图2为本申请实施例提供的籽晶盖的基本结构示意图；

图3为本申请实施例提供的籽晶托的基本结构示意图；

图4为本申请实施例提供的籽晶装入籽晶托后的示意图；

图5为本申请实施例提供的籽晶与碳化硅籽晶固定装置装配后的示意图；

图6为本申请实施例提供的碳化硅籽晶固定装置与坩埚的装配示意图；

图7为本申请实施例提供的另一种籽晶托的基本结构示意图。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。

在描述本实施例提供的碳化硅籽晶固定装置之前，先对本实施例提到的SiC籽晶进行描述。

SiC是一种极性晶体，其(0001)硅面和(000-1)碳面是不等价的。一般外延生长是在SiC的(0001)硅面上进行，为了区分其硅面和碳面，需要加工两个定位边，即主定位边和次定位边。图1a为本申请实施例提供的碳化硅籽晶的硅面朝上时的示意图，图1b为本申请实施例提供的碳化硅籽晶的碳面朝上时的示意图。如图1a和1b所述，碳化硅籽晶的硅面、碳面朝上时，其次定位边相对于主定位边的位置不同，进而可以实现对硅面和碳面的区分。为描述籽晶的外形尺寸，本实施例定义了几个参数：晶体的直径(外径)D，其中心点至主定位边的距离S1，其中心点至次定位边的距离S2，籽晶的厚度T。

目前可以生长成体块SiC的晶型主要有两种类型，分别为4H-SiC和6H-SiC。为保持晶型的稳定型，4H-SiC单晶的生长一般在籽晶的碳面上进行，即碳面朝向碳化硅粉料，相应的将其硅面定义为籽晶的背面；生长6H-SiC的生长则在籽晶的硅面上进行，即硅面朝向碳化硅粉料，相应的将其碳面定义为籽晶的背面。

为了描述方便，本实施例首先以适合于4H-SiC单晶生长的碳化硅籽晶固定装置为例，对其结构进行说明。

图2为本申请实施例提供的籽晶盖的基本结构示意图，图3为本申请实施例提供的籽晶托的基本结构示意图。如图2和3所示，本实施例提供的包括籽晶盖10和籽晶托20两部分结构组成，其中，籽晶盖10和籽晶托20可以但并不限于用石墨材料制成。

如图3所示，籽晶托20中部掏空的环形结构，并且沿其中轴线方向依次包括籽晶支撑部21、籽晶容纳部22和籽晶盖容纳部23。

图4为本申请实施例提供的籽晶装入籽晶托后的示意图。如图3和4所示，籽晶支撑部21的内周形状与待安装的籽晶3的外周形状相同，并且其各个部分的尺寸略小于籽晶3相对应部分的尺寸，即籽晶支撑部21的中心至其小边的距离小于籽晶3的中心至其小边的距离，籽晶支撑部21的中心至其大边的距离小于籽晶3的中心至其大边的距离，籽晶支撑部21的内径小于籽晶3的外径，以实现对籽晶的支撑。同时，本实施例设计籽晶支撑部21的内周形状与待安装的籽晶3的外周形状相同，不仅可以防止SiC粉料分解的气氛从籽晶的边缘漏进其背部，并且可以在实现其支撑作用的前提下，使籽晶支撑部21与籽晶3之间的尺寸差异更小，保证生长出足够有效直径的单晶。

基于上述考虑，本实施例还提供了籽晶支撑部21与籽晶3之间的优选尺寸差异，其中，籽晶支撑部21的中心至其小边的距离比籽晶3的中心至其小边的距离小0.5～1mm，籽晶支撑部21的中心至其大边的距离比籽晶3的中心至其大边的距离小0.5～1mm，籽晶支撑部21的内径比籽晶3的外径小1～2mm。

进一步的，考虑籽晶支撑部21的厚度太薄承受不了籽晶3的重量，而其厚度太厚，则导致后续生长与籽晶支撑部21对应厚度处的晶体的有效直径不够，设计籽晶支撑部的高度为0.5～1mm。当然，在具体实施过程中，并不限于上述数值范围。

另外，为尽量减小籽晶支撑部21对单晶生长的影响，优选地，设置由籽晶盖容纳部23至籽晶支撑部21的方向，籽晶支撑部21的内径逐渐增大，即籽晶支撑部21的中间挖空部分呈喇叭状。

籽晶容纳部22用于容纳籽晶3，并且设计籽晶容纳部22的内径大于籽晶3的外径，籽晶容纳部22的高度大于籽晶3的厚度，以使籽晶3放进籽晶托20后，籽晶3的背面和侧面不受力。为使籽晶3放入籽晶容纳部22时，更容易的使籽晶3的中心与籽晶支撑部21的中心重合，本实施例还设置籽晶容纳部22的内周形状与籽晶3的外周形状相同，并且籽晶容纳部22的中心至其小边的距离大于籽晶3的中心至其小边的距离，籽晶容纳部22的中心至其大边的距离大于籽晶3的中心至其大边的距离。

基于上述考虑，本实施设置籽晶容纳部22的中心至其小边的距离比籽晶3的中心至其小边的距离大0.05～0.1mm，籽晶容纳部22的中心至其大边的距离比籽晶3的中心至其大边的距离大0.05～0.1mm，籽晶容纳部22的内径比籽晶3的外径大0.1～0.2mm，籽晶容纳部22的高度比籽晶3的厚度大0.2～0.5mm。当然，在具体实施过程中，并不限于上述数值范围。

籽晶盖容纳部23的内径与籽晶盖10的外径相匹配，籽晶盖10可以可拆卸装入籽晶盖容纳部23中。为保证密封效果，使碳化硅粉料分解的气氛不会漏进籽晶背部，籽晶盖10与籽晶盖容纳部23可以为过盈配合，即籽晶盖10的外径略大于籽晶盖容纳部23的内径。进一步的，为保证籽晶盖10的安装到位，设计籽晶盖容纳部23的高度等于籽晶盖10的厚度，这样安装时，若两者上表面完全平齐，则说明籽晶盖10安装好了。

进一步的，为了方便放入籽晶，还设置籽晶盖容纳部23的内径大于籽晶容纳部22的内径。例如，设计籽晶盖容纳部23的内径比籽晶容纳部22的内径大5～10mm。

图5为本申请实施例提供的籽晶与碳化硅籽晶固定装置装配后的示意图。如图5所示，利用上述结构和尺寸设计，将籽晶3装入籽晶托20，并将籽晶盖10装入籽晶托20后，籽晶3的背部与籽晶盖10具有一定的间隙，籽晶的侧壁也与籽晶托20具有一定的间隙，仅籽晶3的边缘依靠自身的重力与籽晶支撑部相接触，进而，在单晶生长过程中，籽晶3与籽晶固定装置之间不存在热膨胀系数不匹配导致的应力问题，可以消除籽晶受到的外加机械应力，另外，利用籽晶盖10和籽晶托20的结构设计，可以使籽晶3的背面处于一个密封的空间中，进而防止碳化硅粉料分解的气氛漏进籽晶的背面，有效防止籽晶的分解，有利于高质量SiC单晶生长。

图6为本申请实施例提供的碳化硅籽晶固定装置与坩埚的装配示意图。如图6所示，与上述碳化硅籽晶固定装置相配合的，本实施例还提供了一种坩埚，坩埚1的内壁上设置有支撑件4，支撑件4用于支撑上述碳化硅籽晶固定装置。

基于上述固定装置，本申请实施例还提供了碳化硅籽晶固定方法。首先，在装配前，为实现对籽晶3背部的保护，可以在籽晶3的背部制备一层保护层，以保护籽晶在高温下不分解或升华。例如，以4H-SiC籽晶为例，在4H-SiC籽晶的硅面均匀涂上一层石墨胶，然后，在700～800℃的环境下退火2小时，以使石墨胶完全石墨化。本实施例在生长前让石墨胶石墨化，可以评估和确认这层石墨胶石墨化后的效果，如石墨层的厚度和均匀性等。如果这层石墨层太薄，只要一点SiC蒸气漏进籽晶背部，保护层即被破坏，而石墨层太厚，则对籽晶会造成应力，因此，设置退火后石墨层的厚度应在50～100μm。

然后，如图4所示，将籽晶3的碳面朝下、即朝向碳化硅粉料5，放置在籽晶托20中，放置过程中尽量使籽晶与籽晶托20的籽晶支撑部21的中心重合，由于上述尺寸限制，籽晶3的中心可以很容易落在籽晶支撑部21的中心处，再盖上籽晶盖10。其中，籽晶3和保护层的厚度之和是小于籽晶容纳部的高度的。

最后，再将上述放置了籽晶的碳化硅籽晶固定装置放进坩埚1中，并装载进单晶炉中进行晶体生长。

图7为本申请实施例提供的另一种籽晶托的基本结构示意图。如图7所示，与生长4H-SiC不同，生长6H-SiC时，在籽晶的硅面上进行，则上述实施例提供的籽晶托不再适合于固定6H-SiC籽晶，为此需要设计新的籽晶托，其基本尺寸的确定规则与4H-SiC的籽晶托相同，但两者的籽晶支撑部21的挖空部分的形状具有镜面对称关系。

在进行碳化硅单晶生长时，在6H-SiC籽晶的碳面均匀涂上一层石墨胶，在700～800℃的环境下退火2小时，以使石墨胶完全石墨化，退火后碳面的石墨层的厚度应在50～100μm。然后，将6H-SiC籽晶的硅面朝籽晶支撑部21，放置在如图7的籽晶托中，然后盖上石墨盖；最后，将上述放置了6H-SiC籽晶的的碳化硅籽晶固定装置放进坩埚中，并装载进单晶炉中进行晶体生长。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本领域技术人员在考虑说明书及实践这里申请的公开后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，包括籽晶托和籽晶盖，其中：

所述籽晶托为中部掏空的环形结构，沿其中轴线方向依次包括籽晶支撑部、籽晶容纳部、籽晶盖容纳部；

所述籽晶支撑部的内周形状与籽晶的外周形状相同，所述籽晶支撑部的中心至其小边的距离小于所述籽晶的中心至其小边的距离，所述籽晶支撑部的中心至其大边的距离小于所述籽晶的中心至其大边的距离，所述籽晶支撑部的内径小于所述籽晶的外径；

所述籽晶容纳部的内径大于所述籽晶的外径，所述籽晶容纳部的高度大于所述籽晶的厚度；

所述籽晶盖容纳部的内径与所述籽晶盖的外径相匹配，所述籽晶盖为可拆卸装入所述籽晶盖容纳部。

2.根据权利要求1所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，所述籽晶容纳部的内周形状与所述籽晶的外周形状相同，所述籽晶容纳部的中心至其小边的距离大于所述籽晶的中心至其小边的距离，所述籽晶容纳部的中心至其大边的距离大于所述籽晶的中心至其大边的距离。

3.根据权利要求1所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，所述籽晶盖容纳部的高度等于所述籽晶盖的厚度。

4.根据权利要求1所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，所述籽晶盖容纳部的内径大于所述籽晶容纳部的内径。

5.根据权利要求1所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，由所述籽晶盖容纳部至所述籽晶支撑部的方向，所述籽晶支撑部的内径逐渐增大。

6.根据权利要求1或5所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，所述籽晶支撑部的高度为0.5～1mm。

7.根据权利要求1所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，所述籽晶支撑部的中心至其小边的距离比所述籽晶的中心至其小边的距离小0.5～1mm，所述籽晶支撑部的中心至其大边的距离比所述籽晶的中心至其大边的距离小0.5～1mm，所述籽晶支撑部的内径比所述籽晶的外径小1～2mm。

8.根据权利要求2所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，其特征在于，所述籽晶容纳部的中心至其小边的距离比所述籽晶的中心至其小边的距离大0.05～0.1mm，所述籽晶容纳部的中心至其大边的距离比所述籽晶的中心至其大边的距离大0.05～0.1mm，所述籽晶容纳部的内径比所述籽晶的外径大0.1～0.2mm，所述籽晶容纳部的高度比所述籽晶的厚度大0.2～0.5mm。

9.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚的内壁上设置有支撑件，所述支撑件用于支撑权利要求1至8任一所述的无应力碳化硅籽晶固定装置。

10.一种碳化硅籽晶固定方法，其特征在于，利用权利要求1至8任一所述的无应力碳化硅籽晶固定装置，所述方法包括：

在籽晶的背部制备一层保护层；

将所述籽晶装入籽晶托的籽晶容纳部中，其中，所述籽晶和所述保护层的厚度之和小于所述籽晶容纳部的高度；

将籽晶盖装入所述籽晶托的籽晶盖容纳部。

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