JP6291615B1 - 窒化アルミニウム単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶成長過程においてドメインの収斂が起こりやすく、これによりドメイン領域が少なく結晶性の高い窒化アルミニウム単結晶を効率的に製造することができる窒化アルミニウム単結晶製造装置を提供する。【解決手段】育成坩堝１と、この育成坩堝１を外側から加熱する加熱手段２を備え、昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置であって、育成坩堝１は、上部が開放し、下部に原料物質が収容される坩堝本体３と、下面中央部に種結晶を保持した状態で、坩堝本体３に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体４を備え、蓋体４の平面における少なくとも種結晶が保持される領域eは、その上面側又は／及び下面側に凹凸４０が形成されることにより、厚みが一定でない構造を有する。蓋体の抜熱効果が面内で不均一になり、種結晶表面の温度分布を不均一にすることができるので、種結晶面内におけるドメイン領域ごとの結晶成長速度に差が生じることになるので、ドメインを効率よく収斂させることができる。【選択図】図１

Description

本発明は、窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、加熱して昇華させた原料物質を種結晶に堆積させ、種結晶上に窒化アルミニウム単結晶を成長させる単結晶製造装置に関するものである。

近年、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮなどの第１３族元素の窒化物からなる単結晶が、広いエネルギーバンドギャップ、高い熱伝導率及び高い電気抵抗を有していることから、種々の光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバイス用の基板材料として注目されている。
従来、第１３族元素の窒化物である窒化アルミニウム単結晶の製造方法としては、加熱により昇華した原料物質を単結晶として成長させる昇華法が知られている（例えば、特許文献１など）。この昇華法では、通常、坩堝内に入れた原料物質を非酸化性雰囲気中で加熱することにより分解気化させ、この分解気化成分を種結晶上に結晶成長させることにより窒化アルミニウム単結晶を得る。

特開平１０−５３４９５号公報

窒化アルミニウム単結晶は、その結晶成長過程において径方向の成長によりドメインの収斂が起こり、結晶性が向上するが、種結晶中に多くのドメイン領域が存在する場合、昇華法による従来の製造技術を用いて、そのドメインを収斂させるには、数多くの繰り返しの育成が必要となり、ドメイン領域が少なく結晶性の高い窒化アルミニウム単結晶を得るには長い時間を要する。

したがって本発明の目的は、以上のような従来技術の課題を解決し、結晶成長過程においてドメインの収斂が起こりやすく、これによりドメイン領域が少なく結晶性の高い窒化アルミニウム単結晶を効率的に製造することができる窒化アルミニウム単結晶製造装置及びその部品である育成坩堝用の蓋体を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決するために検討を重ねた結果、次のような知見を得た。すなわち、従来の窒化アルミニウム単結晶製造装置では、種結晶表面の温度分布が均一であるため、昇華した原料物質が種結晶に堆積する際に種結晶面内において結晶成長速度（堆積速度）に差がなく、ドメインの収斂が起こりにくい状態となっていることが判った。このため、ドメインを収斂させるには数多くの繰り返しの育成が必要であった。これに対して、種結晶表面の温度分布を不均一とすることにより、ドメイン領域ごとの結晶成長速度に差を生じさせることで、ドメインの収斂が起こりやすくなり、このため、ドメイン領域が少なく結晶性の高い窒化アルミニウム単結晶を効率的に製造できることが判った。

具体的には、下面に種結晶が取り付けられた育成坩堝の蓋体について、凹凸を形成することにより厚みが一定でない構造（部位により厚みが異なる不均一な厚みを有する構造）とすることが有効であることが判った。すなわち、蓋体をこのような構造とすることにより、蓋体の抜熱効果が面内で不均一になるため、種結晶表面の温度分布が不均一となり、その結果、種結晶面内におけるドメイン領域ごとの結晶成長速度に差が生じる。これにより、特定の領域のドメインが優先的に成長し、成長速度の遅いドメインを覆いこむように結晶成長が生じる。このためドメインの収斂が効率的に起こり、結晶性が向上した窒化アルミニウム単結晶を得ることができる。

本発明は、このような知見に基づきなされたもので、以下を要旨とするものである。
［1］育成坩堝（１）と、該育成坩堝（１）を外側から加熱する加熱手段（２）を備え、昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置であって、
育成坩堝（１）は、上部が開放し、下部に原料物質が収容される坩堝本体（３）と、下面中央部に種結晶を保持した状態で、坩堝本体（３）に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体（４）を備え、
蓋体（４）の平面における少なくとも種結晶が保持される領域（e）は、その上面側又は／及び下面側に凹凸（４０）が形成されることにより、厚みが一定でない構造を有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶製造装置。
［2］上記［1］の製造装置において、凹凸（４０）は、蓋体（４）の上面側又は／及び下面側に設けられる溝又は／及び穴により形成されることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶製造装置。

［3］昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置において、下面中央部に種結晶を保持した状態で、育成坩堝を構成する坩堝本体に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体であって、
蓋体平面における少なくとも種結晶が保持される領域（e）は、その上面側又は／及び下面側に凹凸（４０）が形成されることにより、厚みが一定でない構造を有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶製造装置における育成坩堝の蓋体。
［4］上記［3］の蓋体において、凹凸（４０）は、蓋体の上面側又は／及び下面側に設けられる溝又は／及び穴により形成されることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶製造装置における育成坩堝の蓋体。

本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置は、蓋体４の平面における少なくとも種結晶が保持される領域eが、凹凸４０が形成されることにより厚みが一定でない構造を有するので、蓋体の抜熱効果が面内で不均一になり、種結晶表面の温度分布を不均一にすることができる。このため、種結晶面内におけるドメイン領域ごとの結晶成長速度に差を生じさせ、特定の領域のドメインを優先的に成長させることでドメインを効率よく収斂させることができ、半導体デバイス用の基板材料などに適した結晶性の高い高品質な窒化アルミニウム単結晶を効率よく製造することができる。

本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置の一実施形態を示す縦断面図 図１のII-II線に沿う断面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図 本発明の窒化アルミニウム単結晶製造装置に用いる蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図

本発明の単結晶製造装置は、昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置である。図１及び図２は、本発明の単結晶製造装置の一実施形態を示すもので、図１は縦断面図、図２は図１のII-II線に沿う断面図である。
図において、１は育成坩堝、２はこの育成坩堝１を外側から加熱する加熱手段であり、これらは炉体Ａ（結晶成長炉）内に収納されている。
育成坩堝１は、上部が開放し、下部に原料物質ｘが収容される円筒状で有底の坩堝本体３と、下面中央部に種結晶を保持した状態で、この坩堝本体３に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体４を備えている。

坩堝本体３は、原料物質ｘのセットを容易にするため上下２分割されており、原料物質ｘが収容される有底の下部坩堝本体３ａと、その上に置かれる筒状の上部坩堝本体３ｂで構成されている。なお、本実施形態では、下部坩堝本体３ａと上部坩堝本体３ｂは同径としてあるが、例えば、結晶成長部である上部坩堝本体３ｂの方を下部坩堝本体３ａより大径に構成してもよい。また、坩堝本体３は、本実施形態のように上下２分割された構造ではなく、一体型の構造としてもよい。
蓋体４は、下面中央部に種結晶ｓを保持（密着状態で保持）しており、坩堝本体３の上部にセット（載置）された状態で、保持した種結晶ｓが下向きとなり、坩堝本体３の下部に収容された原料物質ｘと対向する。
本発明装置の蓋体４は、凹凸４０が形成されることにより厚みが一定でない構造を有することを特徴とするが、これについては後に詳述する。

本実施形態の蓋体４は、種結晶ｓの交換や育成で得られた単結晶の取り出しを容易にするため、上下に重ねられた蓋本体４ａとプレート４ｂで構成され、プレート４ｂの下面中央部に種結晶ｓが保持されている。したがって、蓋体４は、下面中央部に種結晶ｓを保持したプレート４ｂが坩堝本体３の上部に置かれ、その上に重ねて蓋本体４ａが置かれることで、坩堝本体３に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる。なお、蓋体４は、本実施形態のように蓋本体４ａとプレート４ｂからなるのではなく、一体型のものとしてもよい。
蓋体４の径は、坩堝本体３（本実施形態では上部坩堝本体３ｂ）の外径とほぼ同じであり、特に制限はないが、一般には１０〜１５０ｍｍ程度である。また、蓋体４の厚み（蓋本体４ａとプレート４ｂを合わせた厚み）も特に制限はないが、一般には、その上面側又は／及び下面側に凹凸４０が形成される中央領域及びその外側領域を含めて０．２〜２０ｍｍ程度の範囲とする。

種結晶ｓは、任意の形状を有することができるが、本実施形態では円板状であり、蓋体４（本実施形態ではプレート４ｂ）の下面中央部に密着した状態で固定される。固定方法としては、例えば、熱融着による固定、固定具を用いた機械的な固定など、適宜な方法を採ることができる。
通常、種結晶ｓは、窒化アルミニウム単結晶を結晶成長させ得るような方位を持った単結晶であって、表面（下面）が化学機械的研磨（ＣＭＰ）された窒化アルミニウム単結晶である。なお、種結晶ｓは、表面（下面）だけでなく、裏面についてもＣＭＰなどにより処理されていてもよい。

育成坩堝１は、下部坩堝本体３ａの上に上部坩堝本体３ｂを重ね置いて坩堝本体３を構成し、この坩堝本体３の上に、下面中央部に種結晶ｓを保持した蓋体４（蓋本体４ａ及びプレート４ｂ）を置くだけで組み立てられる。このように育成坩堝１は、原料物質ｘや種結晶ｓのセッティングの都合上、分解・組立式としてあるが、昇華した原料物質が育成坩堝１から漏出しないようにするため、育成坩堝１を構成する各部材間になるべく隙間が生じないように組み立てられることが好ましい。このため、例えば、隙間を生じやすい部分にシール材を巻き付けるようにしてもよい。

加熱手段２（ヒーター）は、例えば、抵抗加熱式ヒーター、高周波加熱装置、高周波誘導加熱装置などで構成される。加熱手段２は、育成坩堝１を所定の間隔で外囲するように配置される。この加熱手段２は、種結晶ｓ上で結晶成長させるのに最適な温度と、原料物質ｘを昇華させるのに最適な温度となるように、育成坩堝１を加熱する。

炉体Ａは、雰囲気ガスの導入口６と排気口７を備えている。導入口６にはガス供給管８が接続され、図示しないガス供給源から雰囲気ガスが供給される。また、排気口７には排気管９が接続され、この排気管９には排気ポンプ（図示せず）が設けられる。
この炉体Ａ内に収納された加熱手段２と炉体Ａの内壁面との間には、加熱手段２の熱から炉体Ａを保護するための遮熱体５が設けられている。本実施形態の遮熱体５は、上部及び下部に開口部５０、５１を有する筒体であり、炉体Ａの底部に置かれ、その内部に育成坩堝１と加熱手段２が収納されている。遮熱体５の下端には内フランジ５２が形成され、この内フランジ５２の上面に支持台１１がその外縁部を介して支持されるとともに、この支持台１１上に育成坩堝１と加熱手段２が支持されている。なお、遮熱体５は、複数のリング状部材を重ねて構成してもよいし、一体型に構成してもよい。
炉体Ａの上部中央部には石英ガラス板が嵌め込まれた窓１２が設けられ、この窓１２に面して放射温度計１０が配置され、この放射温度計１０により遮熱体５の開口部５０を通して蓋体４の温度が測定できるようになっている。

育成坩堝１を構成する坩堝本体３（下部坩堝本体３ａ、上部坩堝本体３ｂ）と蓋体４（蓋本体４ａ、プレート４ｂ）は、窒化アルミニウム単結晶よりも高い融点を有する材料で構成される。例えば、窒化アルミニウム単結晶の融点よりも高い融点を有する金属、窒化物、炭化物などの中から選ばれる１種以上で構成することができる。また、金属などの適当な母材に窒化アルミニウム単結晶の融点よりも高い融点を有する金属、窒化物、炭化物などの中から選ばれる１種以上からなるコーティングを施したもので構成してもよい。また、窒化アルミニウム単結晶の融点よりも高い融点を有する金属、窒化物、炭化物としては、特に、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、これらの各金属の合金、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、窒化ホウ素（ＢＮ）が好ましい。これらの材料は、窒化アルミニウム単結晶との反応性が低く、且つ高温での耐熱性に優れているため特に好適な材料である。

蓋体４は、蓋体平面における少なくとも種結晶ｓが保持される領域eが、その上面側又は／及び下面側に凹凸４０が形成されることにより、厚みが一定でない構造（部位により厚みが異なる不均一な厚みを有する構造）を有する。このような蓋体の構造は、面内において厚肉部位と薄肉部位が混在した構造であるとも言える。一般に、凹凸４０は、蓋体４の上面側又は／及び下面側に設けられる溝又は／及び穴により形成されるが、本実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に複数の環状溝４００が同心円状に設けられることで凹凸４０が形成されている。

このように蓋体４に凹凸４０を形成して厚みが一定でない構造とする狙いは、次の通りである。種結晶ｓの表面は、温度が低い部位ほど原料物質が堆積しやすい（結晶成長がしやすい）。蓋体４に凹凸４０を形成して厚みが一定でない構造とすると、蓋体４の抜熱効果が面内で不均一になるため、種結晶ｓの面内に温度が高い部位と低い部位が生じ、種結晶面内の温度分布が不均一となる。これにより、種結晶面内におけるドメイン領域ごとの結晶成長速度に差が生じて、種結晶面内において温度が低い部位のドメイン領域に堆積が起こりやすくなり（すなわち結晶成長速度が大きくなる）、当該ドメイン領域の優先的な成長が起こり、成長速度の遅いドメインを覆いこむように結晶成長が生じる。このためドメインの収斂が効率的に起こり、結晶性が向上した窒化アルミニウム単結晶を効率的に製造することができる。

蓋体４の凹凸４０は、図１及び図２の実施形態に限らず、種々の形態で形成することができる。また、凹凸４０は蓋体４の上面側、下面側のいずれに形成してよく、また、上面側と下面側の両方に形成してもよい。
図３〜図１１は、それぞれ蓋体の他の実施形態を示すもので、図（ａ）は縦断面図、図（ｂ）は平面図である。
図３の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に平行に設けられる複数の直線溝４０１と、これら直線溝４０１を周方向で連通させるように設けられる溝４０２により凹凸４０が形成されている。

図４の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に格子状に設けられる複数の直線溝４０３と、これらの直線溝４０３を周方向で連通させるように設けられる溝４０４により凹凸４０が形成されている。
図５の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に同心円状に設けられる、図１の実施形態に較べて溝幅が小さい複数の環状溝４００により凹凸４０が形成されている。
図６の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に同心状に設けられる六角形状の複数の環状溝４０５により凹凸４０が形成されている。

図７の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に平行に設けられる複数の谷状の直線溝４０６により凹凸４０が形成されている。
図８の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に設けられる複数の穴４０７により凹凸４０が形成されている。
図９の実施形態では、蓋体４の下面に同心円状に設けられる複数の環状溝４００により凹凸４０が形成されている。なお、図１、図３〜図８のような形態の凹凸４０を、図９の実施形態のように蓋体４の下面に設けることもでき、また、蓋体４の上面と下面の両方に設けることもできる。

図１０及び図１１の各実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面の中央領域に窪み４１（凹陥部）が設けられることで薄肉部４２が形成され、この薄肉部４２に凹凸４０が形成されている。通常、薄肉部４２（窪み４１）は、種結晶ｓと同じく円形状に形成され、且つ蓋体４の下面中央部に保持される種結晶ｓと同心状になるように形成される。
ここで、蓋体４の中央領域に薄肉部４２を形成する狙いは、次の通りである。育成坩堝１内で昇華した原料物質は温度が低い部位ほど堆積しやすい。一方、蓋体４は厚さが薄いほど熱容量が小さいために抜熱効果が大きく、温度が低下しやすい。そこで、種結晶ｓの背面側（蓋体４の中央領域）の蓋体部分を薄肉部４２とすることで、種結晶ｓの温度が周囲の温度よりも低くなるようにし、原料物質の種結晶周囲への堆積を防止し、原料物質が種結晶ｓに優先的に堆積し（種結晶周囲への堆積が防止される）、種結晶ｓ上での結晶成長が促進されるようにしたものである。また、原料物質の種結晶周囲への堆積が防止される結果、種結晶径方向での結晶成長を阻害するものがなくなり、これにより種結晶径方向での結晶成長が促進され、ドメインの収斂による結晶性をより高めることができる。

図１０の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に窪み４１（凹陥部）が設けられることで薄肉部４２が形成され、この薄肉部４２の上面に格子状に設けられる複数の直線溝４０３により凹凸４０が形成されている。
また、図１１の実施形態では、蓋体４（蓋本体４ａ）の上面に窪み４１（凹陥部）が設けられることで薄肉部４２が形成され、この薄肉部４２の上面に同心円状に設けられる複数の環状溝４００により凹凸４０が形成されている。

次に、本実施形態の単結晶製造装置を使用した単結晶の製造方法について説明する。
原料物質ｘとしては、例えば、市販のＡｌＮ粉末を１８００〜２３００℃程度で加熱処理し、凝集体としたものを使用する。
原料物質ｘを収容した坩堝本体３（下部坩堝本体３ａ及び上部坩堝本体３ｂ）と、下面中央部に種結晶ｓを保持した蓋体４（蓋本体４ａ及びプレート４ｂ）を図１のような育成坩堝１に組み立て、この育成坩堝１と加熱手段２と遮熱体５を図１のように炉体Ａ内にセットする。
製造開始に当たり、炉体Ａの排出口７に接続された排気管９の排気ポンプにより炉体Ａ内を減圧し、ガス供給源から供給される雰囲気ガス（窒素ガスなどの非酸化性ガス）をガス供給管８及び導入口６を通じて炉体Ａ内に導入し、炉体Ａ内を非酸化性ガス雰囲気とする。

次いで、加熱手段２による加熱を開始し、種結晶ｓの表面を昇温させるとともに、原料物質ｘを昇温させる。この時、蓋体４からの抜熱の影響により、育成坩堝１内では、上部側ほど温度が低く、下部側ほど温度が高くなるような温度勾配が形成される。原料物質ｘが一定温度まで加熱されると、原料物質ｘの昇華が始まる。昇華した原料物質ｘは、上記のような温度勾配に従い低温側である育成坩堝１の上部側に移動する。昇華した原料物質ｘは、温度が低い部位ほど堆積しやすいが、坩堝本体３の上部坩堝本体３ｂは加熱手段２による加熱の影響を大きく受けるために、種結晶ｓや蓋体４よりも高温状態となっているため、その内面には原料物質ｘの堆積は生じにくい。

一方、種結晶ｓと蓋体４の温度は、加熱手段２による加熱と蓋体４からの抜熱の影響を大きく受ける。育成坩堝１の外側の炉内雰囲気ガス温度（一般に１５００〜２０００℃程度）は、加熱手段２で加熱されている種結晶ｓや蓋体４の温度（一般に１８００〜２３００℃程度）よりも低く、このため蓋体４から炉内雰囲気ガス中に抜熱が生じる。蓋体４は、凹凸４０が形成されることにより厚みが一定でない構造を有し、厚さが薄いほど熱容量が小さいために抜熱効果が大きくなるので、蓋体の抜熱効果が面内で不均一になり、このため種結晶ｓの面内に温度が高い部位と低い部位が生じ、種結晶面内の温度分布が不均一となる。これにより、種結晶面内におけるドメイン領域ごとの結晶成長速度に差が生じて、種結晶面内において温度が低い部位のドメイン領域に堆積が起こりやすくなり（すなわち結晶成長速度が大きくなる）、当該ドメイン領域の優先的な成長が起こり、成長速度の遅いドメインを覆いこむように結晶成長が生じる。このためドメインの収斂が効率的に起こり、結晶性が向上した窒化アルミニウム単結晶を効率的に製造することができる。

なお、以上のような窒化アルミニウム単結晶の製造中、炉体Ａ内にはガス供給管８及び導入口６を通じて雰囲気ガスが導入されるとともに、排気ポンプにより排気口７及び排気管９を通じて炉体Ａ内の雰囲気ガスが排出され、且つ炉内圧力が一定に保たれる。このようなガスの給排気と炉内圧力のコントロールにより、炉体Ａや育成坩堝１内に酸素を浸入させることなく、安定した操業を行うことができる。
また、放射温度計１０で蓋体４の温度を測定し、例えば、加熱手段２の不具合による蓋体４の温度異常などを検知する。

また、窒化アルミニウム単結晶製造装置の部品である本発明に係る育成坩堝用の蓋体は、昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置において、下面中央部に種結晶を保持した状態で、育成坩堝を構成する坩堝本体に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体であって、蓋体平面における少なくとも種結晶が保持される領域eが、その上面側又は／及び下面側に凹凸４０が形成されることにより、厚みが一定でない構造を有するものであり、その構成及び実施形態は、上述した通りである。

［窒化アルミニウム単結晶の製造例］
図１及び図２に示す本発明の単結晶製造装置を用い、窒化アルミニウム単結晶を製造した。装置の仕様は以下の通りである。
（1）坩堝本体３
・高さ：１００ｍｍ
・内径：６５ｍｍ
（2）蓋体４
・凹凸４０（環状溝４００）の深さ：４．０ｍｍ
・凹凸４０以外の部分（外側領域）の厚さ：５．０ｍｍ
（3）加熱手段２
・加熱方式：高周波誘導加熱式ヒーター
（4）種結晶s
・（０００１）方位を有し、表面がＣＭＰで表面処理されたＡｌＮ単結晶板
・径Ｄs：４０ｍｍ
・厚さ：１．０ｍｍ

原料物質としては、市販のＡｌＮ粉末（平均粒径１．２μｍ）を予め窒素雰囲気中で約１５００〜２０００℃で加熱処理し、凝集させて得られたＡｌＮ凝集体を用いた。この原料物質を坩堝本体３に収容した後、装置を構成する各部材を組み立て、図１及び図２に示すような装置とした。
製造開始に当たり、排気管９に設けられた排気ポンプを用いて、炉体Ａ内の空気を１．０×１０^−３Ｐａ以下となるまで排気した後、原料物質ｘ中の吸着酸素の蒸発を容易にするために、坩堝本体３を加熱手段２により下部坩堝本体３ａが約４００℃になるまで加熱した。その後、前記排気ポンプで炉体Ａ内を５．０×１０^−４Ｐａ以下まで排気した後、窒素ガスを導入し、炉体Ａ内が所定圧力（３００ｋＰａ）に到達したところで、加熱手段２によるさらなる加熱を行い、種結晶ｓの温度が１８００〜２０００℃、原料物質ｘの温度が２０００〜２３００℃になるまで昇温を行いながら、前記排気ポンプで炉体Ａ内を１００ｋＰａまで排気し、原料物質ｘを昇華させ、種結晶ｓの方位（０００１）でＡｌＮ単結晶の育成を１００時間行った。
また、比較例の製造装置として、蓋体４のみを平坦な蓋体（厚さ５ｍｍ）に変更した製造装置を用い、ＡｌＮ単結晶を製造した。

上述した本発明の製造装置と比較例の製造装置でそれぞれ製造されたＡｌＮ単結晶の結晶性を以下のように評価した。製造されたＡｌＮ単結晶から所定の面方位に切り出し、外形を整えたＡｌＮ単結晶基板を、遊離砥粒にて両面ラッピング加工した後、化学機械的研磨（ＣＭＰ）を実施した。このようにして得られたＡｌＮ単結晶基板のロッキングカーブ測定を行い、半値全幅（FWHM：Full Width at Half Maximum）を求めた。
その結果、比較例の製造装置で製造されたＡｌＮ単結晶基板は１４７arcsecであったのに対して、本発明の製造装置で製造されたＡｌＮ単結晶基板は８０arcsecであった。このため、本発明の製造装置によれば、比較例の製造装置に較べてＡｌＮ単結晶のドメインを効率よく収斂させることができ、結晶性の高い高品質なＡｌＮ単結晶を効率よく製造できることが確認できた。

１ 育成坩堝
２ 加熱手段
３ 坩堝本体
３ａ 下部坩堝本体
３ｂ 上部坩堝本体
４ 蓋体
４ａ 蓋本体
４ｂ プレート
５ 遮熱体
６ 導入口
７ 排気口
８ ガス供給管
９ 排気管
１０ 放射温度計
１１ 支持台
１２ 窓
４０ 凹凸
４１ 窪み（凹陥部）
４２ 薄肉部
５０，５１ 開口部
５２ 内フランジ
４００ 環状溝
４０１ 直線溝
４０２ 溝
４０３ 直線溝
４０４ 溝
４０５ 環状溝
４０６ 直線溝
４０７ 穴
Ａ 炉体
ａ 炉内空間
ｅ 領域

Claims (6)

1. 育成坩堝（１）と、該育成坩堝（１）を外側から加熱する加熱手段（２）を備え、昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置であって、
   育成坩堝（１）は、上部が開放し、下部に原料物質が収容される坩堝本体（３）と、下面中央部に種結晶を保持した状態で、坩堝本体（３）に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体（４）を備え、
   蓋体（４）の平面における少なくとも種結晶が保持される領域（e）は、その上面側に凹凸（４０）が形成されることにより、厚みが一定でない構造を有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶製造装置。
2. 凹凸（４０）は、蓋体（４）の上面側に設けられる溝又は／及び穴により形成されることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶製造装置。
3. 蓋体（４）の上面の中央領域に窪み（４１）が設けられることで薄肉部（４２）が形成され、該薄肉部（４２）の上面側に凹凸（４０）が形成されることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム単結晶製造装置。
4. 昇華法により窒化アルミニウム単結晶を製造する装置において、下面中央部に種結晶を保持した状態で、育成坩堝を構成する坩堝本体に対してその開放した上部を塞ぐようにセットされる蓋体であって、
   蓋体平面における少なくとも種結晶が保持される領域（e）は、その上面側に凹凸（４０）が形成されることにより、厚みが一定でない構造を有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶製造装置における育成坩堝の蓋体。
5. 凹凸（４０）は、蓋体の上面側に設けられる溝又は／及び穴により形成されることを特徴とする請求項４に記載の窒化アルミニウム単結晶製造装置における育成坩堝の蓋体。
6. 蓋体上面の中央領域に窪み（４１）が設けられることで薄肉部（４２）が形成され、該薄肉部（４２）の上面側に凹凸（４０）が形成されることを特徴とする請求項４又は５に記載の窒化アルミニウム単結晶製造装置における育成坩堝の蓋体。

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