JPH0733979U - ＳｉＣ単結晶製造用黒鉛ルツボ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 蓋と容器の再利用を可能としたＳｉＣ単結晶
製造用黒鉛ルツボを提供する。 【構成】 それぞれ１つの貫通した穴を有する黒鉛製容
器および黒鉛製蓋と、該容器の内底に設置する黒鉛製薄
板と、該容器の内径に合った薄肉厚の上下に分割でき、
その上端と下端が該蓋と該薄板とに接する黒鉛製筒と、
該筒と該蓋の間に設置する黒鉛製種結晶取付板とから構
成される。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、昇華法によるＳｉＣ単結晶製造用黒鉛ルツボに関する。

【０００２】

【従来の技術】

ＳｉＣ単結晶、特にα型６Ｈ−ＳｉＣ単結晶は、室温で約２．９ｅＶの禁制帯 幅を有するため青色発光ダイオードの材料に利用されている。

【０００３】 このＳｉＣ単結晶の製造方法は、ＳｉＣ自体の融点が非常に高く融液から成長 させて得る事が困難であるため、現在、昇華法によって製造されている。

【０００４】 この方法について図２を用いて説明する。図２において黒鉛容器１にＳｉＣ粉 末原料２を充填し、黒鉛蓋３に種結晶４を貼付けて密閉したルツボが用いられる 。そして、通常、誘導加熱によって種結晶４を２０００℃〜２３００℃、原料２ を２１００℃〜２４００℃の範囲で加熱し、温度差を生じさせる。この状態で数 十〜数百Ｔｏｒｒの圧力に減圧させると、原料２が昇華し種結晶に堆積してＳｉ Ｃ単結晶５が得られる。

【０００５】 しかし、昇華した原料は種結晶４のみに堆積せず、容器１や蓋３の内面の炭素 と結合、結晶化してＳｉＣ多結晶６が成長する。そのため、容器１と蓋３の継目 にＳｉＣ多結晶６が付着すると蓋３がはずれなくなり、容器１と蓋３を破壊しな いと中の結晶が取り出せない。また、原料２が充分に昇華していないと残った原 料２が容器１の底に固着して除く事が困難になる。従って、容器１と蓋３の再利 用ができず、大型化するほど高価になるのでコストアップになるという欠点があ る。

【０００６】

【考案が解決しようとする課題】

本考案の目的は、上記問題を解決するため、蓋と容器の再利用を可能にし、コ ストアップを最小限にする事のできるＳｉＣ単結晶製造用黒鉛ルツボを提供する 事にある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】

本考案は、上記目的を達成するために、それぞれ１つの貫通した穴を有する黒 鉛製容器および黒鉛製蓋と、該容器の内底に設置する黒鉛製薄板と、該容器の内 径に合った薄肉厚の上下に分割でき、その上端と下端が該蓋と該薄板とに接する 黒鉛製筒と、該筒と該蓋の間に設置する黒鉛製種結晶取付板とから構成されるこ とを特徴とする。

【０００８】

【作用】

本考案において、容器内に肉厚の薄い円板、２つの筒および種結晶取付板を入 れ蓋を取り付けて、ルツボ内を２重構造にする事で、ＳｉＣ結晶および粉末原料 が比較的高価な該容器と該蓋に直接付着せず、該容器および該蓋の破壊なしに結 晶取り出しが可能になる。また、結晶取り出しの際、該蓋をはずし、該容器底の 穴から中の該薄板を押し出す事で容易に容器内の部材を取り出し、取り出した部 材を分解する事で結晶および原料の回収作業が容易になる。尚、該容器の底の穴 および該蓋の穴は内側の該薄板および該種結晶取付板の温度を光温度計で測定す るために設けたものである。また、該薄板および該種結晶取付板は内側の原料、 種結晶の温度測定誤差を小さくするため、肉厚をできる限り薄くし、熱伝導率の 大きな材質の物を用いると良い。

【０００９】

【実施例】

以下に本考案の一実施例について図面を用いて詳細に説明する。図１は、本考 案の一実施例を示す大口径ＳｉＣ単結晶製造用黒鉛ルツボの構成図である。実施 例では直径５０ｍｍ以上の結晶が充分育成可能なように、容器１の内径７０ｍｍ 、外径１００ｍｍ、円筒７、８の内径６３ｍｍ、外径６９．５ｍｍとした。容器 １底の貫通穴および蓋３中央の貫通穴の直径を２０ｍｍとし、それらの穴からそ れぞれ種結晶取付板９と円板１０の温度を光温度計で測定して種結晶とＳｉＣ粉 末原料の温度を把握できるようにした。種結晶取付板９と円板１０の直径と厚さ は共にそれぞれ６９ｍｍ、１ｍｍで、熱伝導率が１６０ｋｃａｌ／ｍ／ｈ／℃の 材料を用いた。結晶成長は、容器１の底に円板１０を敷き、円筒７、８を重ねて 入れ、ＳｉＣ粉末原料２を３００ｇ充填した後、大きさ約２０ｍｍ×２３ｍｍの 種結晶４を種結晶取付板９に取付けて円筒８の上にのせ、その上から蓋３をかぶ せて容器１に固定して成長炉に入れ、Ａｒ雰囲気中で種結晶取付板９の温度を２ ２００℃〜２３００℃、円板１０の温度を２４００℃〜２４７０℃の範囲に誘導 加熱し、炉内圧を６００Ｔｏｒｒから４０Ｔｏｒｒへ減圧した後、９Ｈｒ状態を 保持して行なった。冷却後、炉内から容器１を取り出し、蓋３を外した後、容器 １の底の穴から円板１０を押してやると容易に中の部材を取り出すことができた 。更に円筒７と円板１０を分解することでＳｉＣ粉末原料２の残りを簡単に回収 できた。また、円筒８と種結晶取付板９を破壊しながらＳｉＣ結晶から剥し、グ ラインダーおよびサンドブラストで結晶表面に付着した黒鉛を取り除いた。この ようにして、直径約４２ｍｍ、厚さ約１５ｍｍの大きさに成長したＳｉＣ単結晶 ５を含む重量１５８ｇのＳｉＣ結晶を得た。

【００１０】

【考案の効果】

本考案によれば、比較的高価な容器と蓋にＳｉＣ多結晶が直接付着しないため 、容器と蓋がくっつく心配がなくなり、容器を破壊することなしに容易に結晶取 り出しが可能となった。また、消耗する種結晶取付板と筒は容器に比べ価格が１ ／２未満で大量に発注すれば更に安く入手できる。そのため、容器と蓋の再利用 が可能となり、１バッチ当たりの消耗物品費用を５０％以上削減できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本考案の一実施例を示すルツボの構成
図を示す。

【図２】図２は、従来例を示すＳｉＣ単結晶製造黒鉛ル
ツボの構成図を示す。

【符号の説明】

１ 容器 ２ ＳｉＣ粉末原料 ３ 蓋 ４ 種結晶 ５ ＳｉＣ単結晶 ６ ＳｉＣ多結晶 ７、８ 円筒 ９ 種結晶取付板 １０ 薄円板

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 それぞれ１つの貫通した穴を有する黒鉛
   製容器および黒鉛製蓋と、該容器の内底に設置する黒鉛
   製薄板と、該容器の内径に合った薄肉厚の上下に分割で
   き、その上端と下端が該蓋と該薄板とに接する黒鉛製筒
   と、該筒と該蓋の間に設置する黒鉛製種結晶取付板とか
   ら構成されることを特徴とするＳｉＣ単結晶製造用黒鉛
   製ルツボ。