JPH0355434B2 - - Google Patents
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- JPH0355434B2 JPH0355434B2 JP58144149A JP14414983A JPH0355434B2 JP H0355434 B2 JPH0355434 B2 JP H0355434B2 JP 58144149 A JP58144149 A JP 58144149A JP 14414983 A JP14414983 A JP 14414983A JP H0355434 B2 JPH0355434 B2 JP H0355434B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、蒸気圧の高い構成元素（以下、揮発
性構成元素と称す）を有する化合物単結晶をチヨ
クラルスキー法（以下、CZ法と称す）により育
成する装置に関するものである。
性構成元素と称す）を有する化合物単結晶をチヨ
クラルスキー法（以下、CZ法と称す）により育
成する装置に関するものである。
（背景技術）
単結晶のCZ法による成長方法の一つとして、
B2O3融液をシール材として用いるホツトウオー
ル法がある。この方法は第１図、第２図に例を示
すような構造を持つた密封容器１内に揮発性構成
元素（例、As等）蒸気を満たし、その容器１内
で引上げを実施する。図において、密封容器１の
内部には、原料融液２を収容したるつぼ３、その
上方に回転しながら引上げる引上軸４が設けら
れ、引上軸４の下端には種結晶５が取付けられて
いる。第１図では密封容器１は側壁の部分で上、
下２分割に分離され、その開口部および引上軸部
にシール部６および７が設けられ、B2O3融液９
でシールされている。第２図では密封容器１は底
部で分割され、その開口部および引上軸部にシー
ル部８および７が設けられ、B2O3融液９でシー
ルされている。そして種結晶５を原料融液２表面
に浸漬し、なじませた後、種結晶５を回転させな
がら単結晶を引上げる。
B2O3融液をシール材として用いるホツトウオー
ル法がある。この方法は第１図、第２図に例を示
すような構造を持つた密封容器１内に揮発性構成
元素（例、As等）蒸気を満たし、その容器１内
で引上げを実施する。図において、密封容器１の
内部には、原料融液２を収容したるつぼ３、その
上方に回転しながら引上げる引上軸４が設けら
れ、引上軸４の下端には種結晶５が取付けられて
いる。第１図では密封容器１は側壁の部分で上、
下２分割に分離され、その開口部および引上軸部
にシール部６および７が設けられ、B2O3融液９
でシールされている。第２図では密封容器１は底
部で分割され、その開口部および引上軸部にシー
ル部８および７が設けられ、B2O3融液９でシー
ルされている。そして種結晶５を原料融液２表面
に浸漬し、なじませた後、種結晶５を回転させな
がら単結晶を引上げる。
このような方法において、従来密封容器１とし
て石英容器を用いていたため、B2O3融液９と石
英が反応し、かつ熱膨張率に大きな差異があるた
め、石英容器のB2O3融液接触部分が破損するの
で、引上げ毎に石英容器が破損する欠点があつ
た。又次式のような反応により、原料融液２中へ
の石英容器からのSi汚染が発生するため、引上単
結晶にSi不純物が混入し、電気的特性を悪化させ
る欠点があつた。
て石英容器を用いていたため、B2O3融液９と石
英が反応し、かつ熱膨張率に大きな差異があるた
め、石英容器のB2O3融液接触部分が破損するの
で、引上げ毎に石英容器が破損する欠点があつ
た。又次式のような反応により、原料融液２中へ
の石英容器からのSi汚染が発生するため、引上単
結晶にSi不純物が混入し、電気的特性を悪化させ
る欠点があつた。
4Ga（in GaAs melt）＋SiO2(S)2Ga2O(g)＋Si
（in GaAs melt）……(1) （発明の開示） 本発明は、上述の欠点を解消するため成された
もので、密封容器をB2O3融液と反応しない材質
とすることにより、容器の破損がなく、引上げ単
結晶へのSiの汚染がない化合物単結晶の育成装置
を提供せんとするものである。
（in GaAs melt）……(1) （発明の開示） 本発明は、上述の欠点を解消するため成された
もので、密封容器をB2O3融液と反応しない材質
とすることにより、容器の破損がなく、引上げ単
結晶へのSiの汚染がない化合物単結晶の育成装置
を提供せんとするものである。
本発明は密封容器内に単結晶育成部が収容さ
れ、該容器の開口部がB2O3融液によりシールさ
れ、該容器内部を化合物の揮発性構成元素雰囲気
としてチヨクラルスキー法により化合物単結晶を
育成する装置において、前記密封容器がパイロリ
テイツクボロンナイトライド又はボロンナイトラ
イドの材質から成ることを特徴とするSiの影響の
ない化合物単結晶育成装置である。
れ、該容器の開口部がB2O3融液によりシールさ
れ、該容器内部を化合物の揮発性構成元素雰囲気
としてチヨクラルスキー法により化合物単結晶を
育成する装置において、前記密封容器がパイロリ
テイツクボロンナイトライド又はボロンナイトラ
イドの材質から成ることを特徴とするSiの影響の
ない化合物単結晶育成装置である。
本発明において、化合物単結晶とは、一種の揮
発性構成元素を有する化合物、例えば周期律表の
−族化合物（例、GaAs、GaP、InAs、InP
等）、−族化合物（例、ZnS、ZnSe、CdS等）
などより成る単結晶である。
発性構成元素を有する化合物、例えば周期律表の
−族化合物（例、GaAs、GaP、InAs、InP
等）、−族化合物（例、ZnS、ZnSe、CdS等）
などより成る単結晶である。
本発明の単結晶育成装置の構造は第１図、第２
図によつて説明した構造と同様である。ただし第
１図、第２図に示す構造に限定されるものではな
い。本発明では、第１図、第２図における密封容
器１は、パイロリテイツクボロンナイトライド
（以下、PBNと略称す）又はボロンナイトライド
（以下、BNと略称す）の材質から成るものであ
る。
図によつて説明した構造と同様である。ただし第
１図、第２図に示す構造に限定されるものではな
い。本発明では、第１図、第２図における密封容
器１は、パイロリテイツクボロンナイトライド
（以下、PBNと略称す）又はボロンナイトライド
（以下、BNと略称す）の材質から成るものであ
る。
PBNについては、PBN単体では強度的に弱い
ので、他の材質（例えば、カーボン、AlN、
SiN、SiC、アルミナ、ジルコニアなどのセラミ
ツクスや、Ｗ、Mo、Ta等の金属）の成型体に
PBNをコーテイングしたもの、あるいは、それ
らの材質の成型体によりPBNが補強されたもの
を使用することが望ましい。
ので、他の材質（例えば、カーボン、AlN、
SiN、SiC、アルミナ、ジルコニアなどのセラミ
ツクスや、Ｗ、Mo、Ta等の金属）の成型体に
PBNをコーテイングしたもの、あるいは、それ
らの材質の成型体によりPBNが補強されたもの
を使用することが望ましい。
この密封容器１を、内部の装置の装着が便利な
ように、図に例を示すように適当に分割し、その
開口部および／又は軸部にはシール部６，７，８
を設け、B2O3融液９によりシールすることによ
り容器を密封している。そして容器１内に化合物
の揮発性構成元素（例、As、Ｐ等）の蒸気を充
満して、又容器１の外部を同程度の圧力雰囲気
（Ar又はN2）とし、CZ法により単結晶を引上げ
るようにしたものである。
ように、図に例を示すように適当に分割し、その
開口部および／又は軸部にはシール部６，７，８
を設け、B2O3融液９によりシールすることによ
り容器を密封している。そして容器１内に化合物
の揮発性構成元素（例、As、Ｐ等）の蒸気を充
満して、又容器１の外部を同程度の圧力雰囲気
（Ar又はN2）とし、CZ法により単結晶を引上げ
るようにしたものである。
なお、第１図、第２図では、N2やAr等の不活
性ガスを閉じ込める高圧ガス容器、及び原料や
B2O3融液を加熱するヒーターは省略されている。
PBN又はBNはSiを含まず、B2O3融液に対して
高温でも化学的に極めて安定であるため、従来の
石英容器のようにB2O3融液と反応を起さず、容
器が損傷せず、又引上げ単結晶へのSi等の不純物
混入を防止できる。
性ガスを閉じ込める高圧ガス容器、及び原料や
B2O3融液を加熱するヒーターは省略されている。
PBN又はBNはSiを含まず、B2O3融液に対して
高温でも化学的に極めて安定であるため、従来の
石英容器のようにB2O3融液と反応を起さず、容
器が損傷せず、又引上げ単結晶へのSi等の不純物
混入を防止できる。
（実施例）
密封容器１として、外径120mm、長さ700mmの
BN製の容器を用いた第１図に示すような単結晶
育成装置を使用し、CZ法によりGaAs単結晶を育
成した。
BN製の容器を用いた第１図に示すような単結晶
育成装置を使用し、CZ法によりGaAs単結晶を育
成した。
容器内部にGaAs多結晶１Kgをチヤージした
PBN製るつぼ３をセツトした。さらに容器内部
には、As蒸気供給用として金属As20ｇをチヤー
ジした。引上軸４にはB2O3融液およびAs蒸気に
侵されないモリブデン製の軸を使用した。1260℃
の温度に保持し、GaAs融解後、５mm／時の引上
速度で単結晶を引上げた。引上げ中の単結晶の直
径はＸ線透視装置により監視し、制御した。
PBN製るつぼ３をセツトした。さらに容器内部
には、As蒸気供給用として金属As20ｇをチヤー
ジした。引上軸４にはB2O3融液およびAs蒸気に
侵されないモリブデン製の軸を使用した。1260℃
の温度に保持し、GaAs融解後、５mm／時の引上
速度で単結晶を引上げた。引上げ中の単結晶の直
径はＸ線透視装置により監視し、制御した。
得られたGaAs単結晶は直径2″、長さ約60mmで、
SIMS分析によれば結晶に含有されるSi濃度は１
×1015cm-3以下であり、又比抵抗は５×107Ωcm
（アンドープ）と半絶縁性を示すものであつた。
一方、密封容器１として、同寸法の従来の石英容
器を使用し、他は上述と同様の方法により引上げ
たGaAs単結晶では、Si濃度が６×1016cm-3と高
い値を示し、比抵抗も低下した。
SIMS分析によれば結晶に含有されるSi濃度は１
×1015cm-3以下であり、又比抵抗は５×107Ωcm
（アンドープ）と半絶縁性を示すものであつた。
一方、密封容器１として、同寸法の従来の石英容
器を使用し、他は上述と同様の方法により引上げ
たGaAs単結晶では、Si濃度が６×1016cm-3と高
い値を示し、比抵抗も低下した。
又本発明装置におけるBN製容器は使用により
殆んど損傷しないため、数回繰返し使用が可能で
あつた。又従来の石英容器では、軸部クリアラン
スを0.1mm以下にすることが困難で、引上げ中に
B2O3融液のたれ落ちが発生したが、本発明によ
るBN製容器では、軸クリアランスを0.05mm以下
にすることが可能となり、B2O3融液のたれ落ち
は殆んど無くなつた。
殆んど損傷しないため、数回繰返し使用が可能で
あつた。又従来の石英容器では、軸部クリアラン
スを0.1mm以下にすることが困難で、引上げ中に
B2O3融液のたれ落ちが発生したが、本発明によ
るBN製容器では、軸クリアランスを0.05mm以下
にすることが可能となり、B2O3融液のたれ落ち
は殆んど無くなつた。
（発明の効果）
上述のように構成された化合物単結晶育成装置
は次のような効果がある。
は次のような効果がある。
(イ) 密封容器がパイロリテイツクボロンナイトラ
イド又はボロンナイトライドの材質から成るか
ら、PBN又はBNはSiを含まず、B2O3融液に
対して高温でも化学的に極めて安定であるた
め、損傷を受けず、容器の繰返し使用が可能で
ある。
イド又はボロンナイトライドの材質から成るか
ら、PBN又はBNはSiを含まず、B2O3融液に
対して高温でも化学的に極めて安定であるた
め、損傷を受けず、容器の繰返し使用が可能で
ある。
(ロ) PBN又はBNは高純度（総不純物量約
100ppm程度）のものが作成可能で、かつSiを
含まないため、引上げ単結晶へのSi等の不純物
混入を防止でき、Si汚染のない単結晶を製造し
得る。
100ppm程度）のものが作成可能で、かつSiを
含まないため、引上げ単結晶へのSi等の不純物
混入を防止でき、Si汚染のない単結晶を製造し
得る。
(ハ) PBN又はBNは従来の石英に比べ、加工精度
が高いため、容器密閉上重要な軸部シール部の
容器寸法精度が上がり、軸との隙き間を小さく
できるので、シール部のB2O3融液のたれ落ち
が少なくなる。
が高いため、容器密閉上重要な軸部シール部の
容器寸法精度が上がり、軸との隙き間を小さく
できるので、シール部のB2O3融液のたれ落ち
が少なくなる。
第１図および第２図はそれぞれCZ法による単
結晶育成装置の例を示す断面図である。 １……密封容器、２……原料融液、３……るつ
ぼ、４……引上軸、５……種結晶、６，７，８…
…シール部、９……B2O3融液。
結晶育成装置の例を示す断面図である。 １……密封容器、２……原料融液、３……るつ
ぼ、４……引上軸、５……種結晶、６，７，８…
…シール部、９……B2O3融液。
Claims (1)
- １ 密封容器内に単結晶育成部が収容され、２分
割可能な該容器の開口部がB2O3融液によりシー
ルされ、該容器内部を化合物の揮発性構成元素雰
囲気としてチヨクラルスキー法により化合物単結
晶を育成する装置において、前記密封容器がパイ
ロリテイツクボロンナイトライド又はボロンナイ
トライドの材質から成ることを特徴とするSiの影
響のない化合物単結晶育成装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14414983A JPS6036397A (ja) | 1983-08-06 | 1983-08-06 | 化合物単結晶育成装置 |
| DE8484304106T DE3466785D1 (en) | 1983-08-06 | 1984-06-18 | Apparatus for the growth of single crystals |
| EP84304106A EP0138292B1 (en) | 1983-08-06 | 1984-06-18 | Apparatus for the growth of single crystals |
| US06/625,537 US4873062A (en) | 1983-08-06 | 1984-06-28 | Apparatus for the growth of single crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14414983A JPS6036397A (ja) | 1983-08-06 | 1983-08-06 | 化合物単結晶育成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036397A JPS6036397A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0355434B2 true JPH0355434B2 (ja) | 1991-08-23 |
Family
ID=15355352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14414983A Granted JPS6036397A (ja) | 1983-08-06 | 1983-08-06 | 化合物単結晶育成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036397A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61275186A (ja) * | 1985-05-29 | 1986-12-05 | Hitachi Cable Ltd | 単結晶引上装置 |
| JP2529777Y2 (ja) * | 1987-07-16 | 1997-03-19 | アルプス電気株式会社 | サーマルプリンタの熱履歴補正装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5227881U (ja) * | 1975-08-19 | 1977-02-26 | ||
| JPS5899195A (ja) * | 1981-12-04 | 1983-06-13 | Mitsubishi Metal Corp | 半導体用高解離圧化合物単結晶の製造装置 |
-
1983
- 1983-08-06 JP JP14414983A patent/JPS6036397A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5227881U (ja) * | 1975-08-19 | 1977-02-26 | ||
| JPS5899195A (ja) * | 1981-12-04 | 1983-06-13 | Mitsubishi Metal Corp | 半導体用高解離圧化合物単結晶の製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6036397A (ja) | 1985-02-25 |
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