JP2013116840A - ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣウェハ及び半導体デバイス - Google Patents

Abstract

【課題】｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行方向）のバーガースベクトルを有する転位（基底面転位と貫通型刃状転位）の密度が小さいＳｉＣ単結晶、並びに、このようなＳｉＣ単結晶から製造されるＳｉＣウェハ及び半導体デバイスを提供すること。
【解決手段】｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行方向）のバーガースベクトルを有する転位の密度が３７００ｃｍ／ｃｍ²以下である低転位密度領域（Ａ）を含むＳｉＣ単結晶、並びに、これを用いて製造されるＳｉＣウェハ及び半導体デバイス。ＳｉＣ単結晶は、ａ面成長結晶から高オフセット角のｃ面成長種結晶を切り出し、ｃ面ファセットに導入される螺旋転位密度が所定範囲となるようにｃ面成長を行い、得られたｃ面成長結晶から低オフセット角のｃ面成長結晶を切り出し、ｃ面ファセットに導入される螺旋転位密度が所定範囲となるようにｃ面成長行うことにより得られる。
【選択図】図７

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣウェハ及び半導体デバイスに関し、さらに詳しくは、転位密度が従来に比べて低いＳｉＣ単結晶、並びに、このようなＳｉＣ単結晶から製造されるＳｉＣウェハ及び半導体デバイスに関する。

ＳｉＣ（炭化ケイ素）は、六方晶系の結晶構造を持つ高温型（α型）と、立方晶系の結晶構造を持つ低温型（β型）が知られている。ＳｉＣは、Ｓｉに比べて、耐熱性が高いだけでなく、広いバンドギャップを持ち、絶縁破壊電界強度が大きいという特徴がある。そのため、ＳｉＣ単結晶からなる半導体は、Ｓｉ半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。特に、α型ＳｉＣは、β型ＳｉＣよりバンドギャップが広いので、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として注目されている。

α型ＳｉＣは、その主要な結晶面として｛０００１｝面（以下、これを「ｃ面」ともいう）と、｛０００１｝面に垂直な｛１−１００｝面及び｛１１−２０｝面（以下、これらを総称して「ａ面」ともいう）とを有している。
従来より、α型ＳｉＣ単結晶を得る方法として、ｃ面成長法及びａ面成長法が知られている。ここで、「ｃ面成長法」とは、ｃ面又はｃ面に対するオフセット角が所定の範囲にある面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、昇華再析出法などの方法により成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。また、「ａ面成長法」とは、ａ面又はａ面に対するオフセット角が所定の範囲にある面を成長面として露出させたＳｉＣ単結晶を種結晶に用いて、成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる方法をいう。

高性能なＳｉＣパワーデバイスを実現するためには、ＳｉＣデバイスに生じるリーク電流低減や耐圧低下を抑制することが必須条件であり（非特許文献１参照）、その原因であるＳｉＣ単結晶中の転位密度を低減する必要がある。
ＳｉＣ単結晶中に存在する転位としては、マイクロパイプ、貫通型螺旋転位、基底面転位、貫通型刃状転位などがある。このうち、マイクロパイプは、ＳｉＣ単結晶の高品質化技術の進展により、現在では撲滅されつつあるため、貫通型螺旋転位、基底面転位、貫通型刃状転位が次の低減対象となりつつある。これら３種類の転位の内、基底面転位の大部分と貫通型刃状転位は、いずれも｛０００１｝面内方向のバーガースベクトル（転位線の周りの原子の不一致の向きを表すベクトル）を有している。よって、これらの転位は、結晶格子のずれ方を維持しつつ、結晶中を、方向を変えて相互に変換可能な転位である。そのため、基底面転位あるいは貫通型刃状転位のどちらか一方を低減するだけでは、一般的には、それらが他方の転位の増大を招くことになる。

このことは、特許文献１によっても裏付けられている。同文献では、基底面転位密度：１００００個／ｃｍ²、刃状転位密度：１００００個／ｃｍ²のウェハ上に単結晶を成長させると、基底面転位密度：５００個／ｃｍ²、刃状転位密度：１９５００個／ｃｍ²となり、基底面転位が低減するのと引き換えに刃状転位が増加したことが記載されている。そのため、このような結晶を用いて、高性能なＳｉＣデバイスを作製することは難しい。
同文献は、本発明の気相法と異なり、溶媒エピタキシー法（液相法）により得られた結晶である。一方、転位線は、バーガースベクトルが保存されながらその向きが変わることが知られている（バーガースベクトル保存則）。このバーガースベクトル保存則によれば、基底面転位密度が小さくなる分、刃状転位密度が増大するという原則は、気相法や液相法などの製法によらず、変わらない。
最近では、バイポーラデバイスの順方向劣化を抑制するために、とりわけ基底面転位をエピタキシャル成長中に貫通型刃状転位に変換させる試みが多くなされているが（非特許文献２）、結局、前述のように増大した貫通型刃状転位は、リーク電流の増大の原因となる（非特許文献１）。

我々は、ａ面上に成長を繰り返した後にｃ面成長させる、いわゆる繰り返しａ面成長（ＲＡＦ）法（特許文献２）により得られた結晶を、ｃ面、及びｃ面に垂直な面で切り出し、これらのＸ線トポグラフ像から３次元的な転位の構造解析を行っている（非特許文献３）。そのような転位構造の解析が可能になったのは、ＲＡＦ法により結晶中の転位密度が低減され、従来のＳｉＣに比べ、明確な転位像が得られたことが主な理由である。しかしながら、パワーデバイス用のＳｉＣ単結晶としては、基底面転位密度と貫通型刃状転位の密度は依然高かった。

特開２０１０−０８９９８３号公報 特開２００３−１１９０９７号公報

H.Fujiwara et al., Mater.Sci.Forum Vol.679-680(2011), pp.694-697 B.Kallinger et al., Mater.Sci.Forum Vol.645-648(2010), pp.299-302 D. Nakamura et al., Journal of Crystal Growth 304(2007)57-63 M.Dadley et al., 2011 International Conference on Silicon Carbide and Related Materials Abstract Book p.178 S. Wang et al., Mater. Res. Soc. Proc. 339(1994)735

本発明が解決しようとする課題は、｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位（主として基底面転位と貫通型刃状転位）、及び、これらに＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルが混合した混合転位（非特許文献４参照）の密度が小さいＳｉＣ単結晶、並びに、このようなＳｉＣ単結晶から製造されるＳｉＣウェハ及び半導体デバイスを提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明に係るＳｉＣ単結晶は、｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ａ）を含むことを要旨とする。ここで、転位密度を単位体積当たりの転位線長とするのは、基底面転位の場合、その表面密度は基板のオフセット角に依存する指標であるのに対し、体積密度は基板のオフセット角に依存しない指標だからである。
ＳｉＣ単結晶は、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の密度が７４０ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ｂ）をさらに含んでいても良い。
本発明に係るＳｉＣウェハは、本発明に係るＳｉＣ単結晶から切り出され、ウェハ表面の面積の５０％以上が前記低転位密度領域（Ａ）からなることを要旨とする。
さらに、本発明に係る半導体デバイスは、本発明に係るＳｉＣウェハを用いて製造されるものからなる。

ａ面成長を繰り返したＳｉＣ単結晶から、オフセット角が大きいｃ面成長基板を切り出し、オフセット方向上流側に螺旋転位発生領域を設ける。これを種結晶に用いてｃ面成長を行うと、種結晶に含まれていた転位及び螺旋転位発生領域から漏れ出す転位を、成長方向に向きを変換させることなく、オフセット方向下流側に排出しながら、単結晶の成長が進行する。
次に、得られたｃ面成長結晶から、オフセット角が小さいｃ面成長基板を切り出し、オフセット方向上流側に螺旋転位発生領域を設ける。これを種結晶に用いて再度、ｃ面成長を行うと、種結晶や螺旋転位発生領域からの転位の漏れ出しを抑制しながら、単結晶の成長が進行する。
この時、オフセット方向上流側にあるｃ面ファセット内に導入される螺旋転位密度が所定の範囲となるように、種結晶の表面に螺旋転位発生領域を形成すると、従来の方法に比べて、基底面転位と貫通型刃状転位の密度が著しく低減される。ＳｉＣ単結晶基板上にパワーデバイスを作製するには、不純物が少ないエピタキシャル層を形成するが、一般的に用いられる４°オフ基板では、基底面転位のほぼ１００％近くが貫通型刃状転位に変換される。基底面転位と貫通型刃状転位の両者を合わせた密度が小さい本発明のＳｉＣ単結晶を用い、エピタキシャル成長を行うと、エピタキシャル層中の貫通転位の密度が極めて小さくなり、高性能なＳｉＣデバイスを作ることができる。

基底面転位密度と貫通型刃状転位密度との関係を示す模式図である。 各種転位を説明するための模式図である。 Ｌａｎｇ法（透過配置トポグラフ）の模式図である。 図４（ａ）は、同一条件で成長させた二つの単結晶からのＸ線トポグラフ測定用ウェハＡ、Ｂの取り出し方法を説明するための模式図である。図４（ｂ）は、一つの単結晶からのＸ線トポグラフ測定用ウェハＡ、Ｂの取り出し方法を説明するための模式図である。 実際の基底面転位の分布とＸ線トポグラフ像との関係を説明するための図である。 Berg-Barret法（表面反射トポグラフ）を説明するための図である。 本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法を示す概念図である。

本発明に係る方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＡの（１−１００）面回折Ｘ線トポグラフ像の中央部付近から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域の画像である。 本発明に係る方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＡの（−１０１０）面回折Ｘ線トポグラフ像の中央部付近から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域（図８と同一領域）の画像である。 本発明に係る方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＡの（０１−１０）面回折Ｘ線トポグラフ像の中央部付近から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域（図８と同一領域）の画像である。

ウェハ上の同一領域で撮影された（−１０１０）面回折、（１−１００）面回折又は（０１−１０）面回折のＸ線トポグラフ像（上図）、及び、各Ｘ線トポグラフ像から抽出された転位線の模式図（下図）である。 図１１の下図に示す３つの転位線の模式図を重ね合わせた図（図１２（ａ））、及び、同一方向のバーガースベクトルを有する転位に分類した模式図（図１２（ｂ））である。 ウェハ上の同一領域で撮影された（−１０１０）面回折、（１−１００）面回折又は（０１−１０）面回折のＸ線トポグラフ像（上図）、及び、各Ｘ線トポグラフ像において消滅した転位像を点線で表示した画像（下図）である。 本発明に係る方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＢの（１１−２０）面回折Ｘ線トポグラフ像（左図）、（１１−２０）面回折Ｘ線トポグラフ像を２値化した画像（右図）、及び、転位長さの計算に用いた基準領域（中央下の小さな図）である。 （ａ１）、（ｂ１）及び（ｃ１）は、それぞれ、本発明に係る方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＡの（１−１００）面回折Ｘトポグラフ像の異なる位置から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域の画像である。（ａ２）、（ｂ２）及び（ｃ２）は、それぞれ、ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＢの（１１−２０）面回折Ｘ線トポグラフ像の（ａ１）、（ｂ１）及び（ｃ１）に対応する位置から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域の画像である。

非特許文献３に記載の方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＡの（１−１００）面回折Ｘ線トポグラフ像（左図）、（１−１００）面回折Ｘ線トポグラフ像を２値化した画像（右図）、及び、転位長さの計算に用いた基準領域（中央下の小さな図）である。 非特許文献３に記載の方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＢの（２２−４０）面回折Ｘ線トポグラフ像である。 非特許文献３に記載の方法により得られたＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハＢの（０００４）面回折Ｘ線トポグラフ像である。

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． 用語の定義］
「｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位」とは、バーガースベクトルの方向が主として｛０００１｝面内方向にある刃状転位、螺旋転位、又は、混合転位をいう。ＳｉＣ中に存在する転位のバーガースベクトルは、理想的には｛０００１｝面に対して平行又は垂直となるが、結晶の歪み等により前記２種類のバーガースベクトルの両方の成分を有する場合もある（非特許文献４参照）。「｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位」には、｛０００１｝面に対して完全に平行なバーガースベクトルを有する転位だけでなく、結晶の歪み等により｛０００１｝面に対して平行方向からずれた方向を持つバーガースベクトルを有する転位も含まれる。この点は、以下に説明する他の転位も同様である。
また、「｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位」には、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位だけでなく、それ以外の方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位も含まれる。但し、「｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位」の大部分は、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位と考えられている。

「＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位」とは、
（Ａ）＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガスベクトルを有する基底面転位（以下、単に「基底面転位」ともいう）（図２（ａ）及び図２（ｂ）参照）、又は、
（Ｂ）転位線が｛０００１｝面（基底面）に対して略垂直であり、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する刃状転位（貫通型刃状転位）（図２（ｃ）参照）
をいう。
「＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位」には、＜１１−２０＞方向に対して完全に平行なバーガースベクトルを有する転位だけでなく、結晶の歪み等により＜１１−２０＞方向成分のバーガースベクトルと、＜０００１＞方向成分のバーガースベクトルの両方を有する転位も含まれる。

「＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガスベクトルを有する基底面転位」とは、
（ａ）転位線が｛０００１｝面（基底面）上にあり、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する刃状転位（図２（ａ）参照）、
（ｂ）転位線が｛０００１｝面（基底面）上にあり、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガスベクトルを有する螺旋転位（図２（ｂ）参照）、又は、
（ｃ）（ａ）と（ｂ）の混合転位
をいう。

「＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位」とは、
（Ａ）転位線が｛０００１｝面（基底面）に対して略垂直であり、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位（貫通型螺旋転位）（図２（ｄ）参照）、又は、
（Ｂ）転位線が｛０００１｝面（基底面）上にあり、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する刃状転位（＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面内刃状転位）（図２（ｅ）参照）
をいう。

［２． ＳｉＣ単結晶］
［２．１． ｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位］
本発明に係るＳｉＣ単結晶は、｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ａ）を含むことを特徴とする。
「低転位密度領域（Ａ）」とは、｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度を測定する際の測定領域の内、少なくとも「｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下」という条件を満たしている領域をいう。
後述するように、低転位密度領域（Ａ）の判定に際しては、互いにほぼ直交する方向から切り出された２つのウェハＡ、Ｂが用いられる。低転位密度領域（Ａ）は、互いに直交する面が、それぞれ、ウェハＡ上の測定領域の面（１０ｍｍ角又は１０×ｔｍｍ）とウェハＢ上の測定領域の面（１０ｍｍ角又は１０×ｔｍｍ）からなる立方体領域又は直方体領域である。図４中、破線で表される立方体領域が低転位密度領域（Ａ）に相当する。
製造条件を最適化すると、｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、３０００ｃｍ／ｃｍ³以下、２０００ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、１０００ｃｍ／ｍ³以下となる。

［２．２． ＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位］
本発明に係るＳｉＣ単結晶は、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ａ）を含むものが好ましい。
｛０００１｝面内方向のバーガスベクトルを有する転位は、大部分が＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位からなると考えられる。そのため、少なくとも＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が上記の値以下であるＳｉＣ単結晶は、電力損失の低い半導体となる。

＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位は、基底面転位と、貫通型刃状転位との和として表される。基底面転位と貫通型刃状転位は、相互に変換可能な転位である。そのため、図１に示すように、一般的には、基底面転位密度を低減させると、これと引き換えに貫通型刃状転位密度の増大を招く。
これに対し、後述する方法を用いると、基底面転位密度と貫通型刃状転位密度を同時に低減することができる。

製造条件を最適化すると、
（ａ）＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下であり、かつ、
（ｂ）貫通型刃状転位の体積密度が１２００ｃｍ／ｃｍ³以下である
低転位密度領域（Ａ）を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
製造条件をさらに最適化すると、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、３０００ｃｍ／ｃｍ³以下、２０００ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、１０００ｃｍ／ｃｍ³以下となる。また、これに応じて、貫通型刃状転位の体積密度は、それぞれ、９７０ｃｍ／ｃｍ³以下、６５０ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、３２０ｃｍ／ｃｍ³以下となる。

あるいは、製造条件を最適化すると、
（ａ）＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下であり、かつ、
（ｂ）＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面転位の体積密度が２５００ｃｍ／ｃｍ³以下である
低転位密度領域（Ａ）を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
製造条件をさらに最適化すると、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、３０００ｃｍ／ｃｍ³以下、２０００ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、１０００ｃｍ／ｃｍ³以下となる。また、これに応じて、基底面転位の体積密度は、それぞれ、２０００ｃｍ／ｃｍ³以下、１４００ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、７００ｃｍ／ｃｍ³以下となる。
あるいは、製造条件を最適化すると、積層欠陥を含まない低転位密度領域（Ａ）を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
ここで、「積層欠陥を含まない」とは、｛０００１｝面に略平行に切り出されたウェハに対し、後述する透過配置Ｘ線トポグラフの｛１−１００｝面回折の透過な３つの回折像を撮影した際に、明るさの異なる面状の欠陥像のウェハに対する面積率が１０％以下であることをいう。製造条件をさらに最適化すると、積層欠陥の面積率は５％以下、２％以下、１％以下、あるいは、０％となる。

［２．３． ＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位］
ＳｉＣ単結晶は、一般に、｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位に加えて、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位を含んでいる。両者は、相互に変換可能な関係にはないが、両者が絡み合うことで、転位の結晶外への排出が困難となる。そのため、一方が多い結晶では、他方も多い傾向がある（非特許文献５参照）。
後述する方法を用いると、低転位密度領域（Ａ）に加えて、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が７４０ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ｂ）を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
製造条件を最適化すると、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、６３０ｃｍ／ｃｍ³以下、４２０ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、２１０ｃｍ／ｃｍ³以下となる。

「低転位密度領域（Ｂ）」とは、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度を測定する際の測定領域の内、少なくとも「＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が７４０ｃｍ／ｃｍ²以下」という条件を満たしている領域をいう。
後述するように、低転位密度領域（Ｂ）の判定に際しては、ウェハＢが用いられる。低転位密度領域（Ｂ）は、ウェハＢ上の測定領域（１０ｍｍ角又は１０×ｔｍｍ）とウェハＢの厚さで規定される直方体領域である。
＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位は、貫通型螺旋転位と、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面内刃状転位との和として表される。
後述する方法を用いると、貫通型螺旋転位密度と＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面内刃状転位密度を同時に低減することができる。

製造条件を最適化すると、
（ａ）＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が７４０ｃｍ／ｃｍ³以下であり、かつ、
（ｂ）貫通型螺旋転位の体積密度が６９０ｃｍ／ｃｍ³以下である
低転位密度領域（Ｂ）を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
製造条件をさらに最適化すると、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、６３０ｃｍ／ｃｍ³以下、４２０ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、２１０ｃｍ／ｃｍ³以下となる。また、これに応じて、貫通型螺旋転位の体積密度は、それぞれ、５９０ｃｍ／ｃｍ³以下、３９０ｃｍ／ｃｍ³以下、あるいは、２００ｃｍ／ｃｍ³以下となる。

あるいは、製造条件を最適化すると、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位を含まない低転位密度領域（Ｂ）を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
ここで、「＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位を含まない」とは、同転位の体積密度が１ｃｍ／ｃｍ³以下であることをいう。

［２．４． 低転位密度領域（Ａ）］
ＳｉＣ単結晶が低転位密度領域（Ａ）を有するか否かは、結晶内部構造に敏感な透過配置のＸ線トポグラフ（図３）を、ｃ面に略平行な基板（ウェハＡ）と、貫通方向（基底面に垂直方向）に略平行な基板（ウェハＢ）に対して行い、転位密度を算出することにより判定することができる。低転位密度領域（Ａ）の有無の判定は、具体的には、以下の手順により行う。

［２．４．１． 試料の切り出し及びＸ線トポグラフ測定］
ＳｉＣ単結晶から、下記のウェハを取り出し、それぞれのウェハに対して、以下の透過配置によるＸ線トポグラフ測定を行う。
（ａ）｛０００１｝面に略平行に切り出したウェハＡ： ｛１−１００｝面回折（又は、｛１１−２０｝面回折）
（ｂ）｛０００１｝面に略垂直で、かつ、｛１−１００｝面（又は｛１１−２０｝面）に略平行に切り出したウェハＢ： ｛１１−２０｝面回折（又は｛１−１００｝面回折）
｛１−１００｝面回折を行う場合、｛１−１００｝面回折は、結晶学的に等価な３つの面に対して行うのが好ましい。

ウェハＡ、Ｂは、図４（ａ）に示すように、同一条件で成長させた２つの単結晶１、２のほぼ同一領域から、測定領域の体積がほぼ一定となるように取り出しても良い。
あるいは、ウェハＡ、Ｂは、図４（ｂ）に示すように、１個の単結晶の互いに近接した領域から、測定領域の体積がほぼ一定となるように取り出しても良い。
ウェハＡ、Ｂの厚さが薄すぎる場合、又は、測定領域の体積が小さすぎる場合、いずれも、局所的に転位が少ない領域、又は、局所的に転位が多い領域を測定することで、結晶の平均的な転位密度を測定できない場合がある。一方、ウェハＡ、Ｂが厚すぎると、Ｘ線が透過しにくくなる。
従って、ウェハＡ、Ｂは、それぞれ、
（ａ）厚さが１００μｍ以上１０００μｍ以下、及び、
（ｂ）測定領域の体積が０．０３ｃｍ³以上
となるように切り出す。
ウェハＡ、Ｂの厚さは、さらに好ましくは、３００〜７００μｍ、さらに好ましくは、４００〜６００μｍである。

［２．４．２． 測定領域の区画］
得られたＸ線トポグラフ像を１辺の長さが１０±０．１ｍｍである正方形の測定領域に区画する。但し、ＳｉＣ単結晶が既に｛０００１｝面に略平行、あるいは｛０００１｝面に略垂直にスライスされた厚さｔｍｍ（＜１０ｍｍ）のウェハである場合において、ウェハ表面に対して垂直な面のＸ線トポグラフ測定をするときには、ウェハを厚さ方向に細断し、細断されたウェハのＸ線トポグラフ測定を行い、得られたＸ線トポグラフ像を１０±０．１ｍｍ×ｔｍｍの長方形領域に区画する。Ｘ線トポグラフの測定の配置によっては、ウェハトポグラフ像が大きく歪む場合がある。この場合、実際のウェハ形状となるようにＸ線トポグラフ像の寸法比を修正する。

測定領域の大きさが１０±０．１ｍｍ×ｔｍｍ（ｔ＜１０ｍｍ）となる場合、ｎ（＞１０／ｔ）個の測定領域について転位長さを求め、ｎ個の測定領域に含まれる転位長さを合算して転位全長とし、転位全長から転位密度を算出するのが好ましい。
この場合、同一のＳｉＣ単結晶の隣接した位置から、ｎ（＞１０／ｔ）個のウェハＡを取り出し、各ウェハＡの対応する位置にあるｎ個の測定領域について、それぞれ転位長さを測定し、これらを合算して転位全長としても良い。
あるいは、同一のＳｉＣ単結晶から切り出された１枚のウェハＡを１０±０．１ｍｍ×ｔｍｍの測定領域に区画し、同一ウェハ内にある隣接するｎ（＞１０／ｔ）個の測定領域について、それぞれ転位長さを測定し、これらを合算して転位全長としても良い。
この点は、ウェハＢも同様であるが、ウェハＢの場合には、後述する反射トポグラフ像から算出する方法を用いても良い。

［２．４．３． 転位長さの測定及び転位密度の算出］
ウェハＡ、Ｂの各測定領域において、ｃ面内方向のバーガースベクトルを有する転位の全長を測定する。
なお、転位の全長を求める際には、転位一本一本の長さを測定しても良いが、転位の本数が多い場合には、画像処理ソフトを用いても良い。但し、転位同士の重なり合いが大きく影響しない場合に限る。

［２．４．３．１． ウェハＡの｛１−１００｝面回折像（あるいは、｛１１−２０｝面回折像）］
ウェハＡの｛１−１００｝面回折像には、｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位が投影される。その中には、基底面転位の他、貫通型刃状転位や＜０００１＞方向と｛０００１｝面内方向の両方のバーガースベクトルを含む貫通型螺旋転位も投影されることがある。しかし、貫通型刃状転位や貫通型螺旋転位などの貫通転位は、ウェハＡの表面に対して垂直であるため、これらは、点あるいは短い線分として現れる。一方、基底面転位は、ウェハＡの表面と略平行であるため、実際の形状と寸法をほぼ反映したものとなる。そのため、Ｘ線トポグラフ像に写るのは、大部分が基底面転位である。また、＜１−１００＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する積層欠陥が存在する場合、これは明るさの異なる面として検出される。

また、一つの｛１−１００｝面回折像においては、回折面内方向のバーガースベクトルを有する転位は検出されないため、検出できる基底面転位は、実際のおよそ３分の２である（図５参照）。これは、ＳｉＣ結晶中において｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する基底面転位は、主として＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有しており、等価な３つの＜１１−２０＞方向の内の１つは、ある｛１−１００｝面内に存在するからである。
例えば、｛１−１００｝面回折では、主として（−１０１０）面内方向（［１−２１０］方向に平行な方向）、及び（０１−１０）面内方向（［−２１１０］方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する基底面転位は検出される。しかしながら、主として（１−１００）面内方向（［１１−２０］方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する基底面転位は検出されない。
そこで、一つの回折像から求めた基底面転位の全長を１．５倍することで、実際の転位のおよその長さを求めることができる。より正確に基底面転位の全長を測定するには、３つの結晶学的に等価な回折像である、（１−１００）面回折像、（−１０１０）面回折像、（０１−１０）面回折像の、それぞれで得られる基底面転位の全長を足し合わせ、これを２で割って転位の平均全長とし、これを用いて転位密度を計算すれば良い。

なお、ウェハＡの測定には、｛１１−２０｝面回折を用いても良い。この場合、すべての基底面転位が検出されるので、｛１−１００｝面回折のように、測定された転位長さを１．５倍する必要はない。しかしながら、本願発明者らの経験によれば、３分の２の基底面転位のコントラストは低くなり、若干見えにくくなる傾向がある。また、｛１１−２０｝面回折では、積層欠陥の検出ができない。そのため、ウェハＡの測定には、｛１−１００｝面回折を用いるのが好ましい。

以上の方法で測定した、１ｃｍ²のウェハ内の基底面転位の全長に、１０ｍｍ／ウェハの厚さ（ｍｍ）を掛けることで、密度（１ｃｍ³当たりの長さ）に換算する。

［２．４．３．２． ウェハＢの｛１１−２０｝面回折像（あるいは｛１−１００｝面回折像）］
ウェハＢの｛１１−２０｝面回折像（あるいは｛１−１００｝面回折像）には、｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位が投影される。その中には、貫通型刃状転位と基底面転位が含まれる。その中で｛０００１｝面を横切る貫通型刃状転位のみ、全長を求め、密度（１ｃｍ³当たりの長さ）に換算する。
なお、｛０００１｝面に沿って現れる転位は、基底面転位である。しかしながら、これらは、ウェハＢの表面と平行ではないものが大部分であり、実際の形状と寸法を反映していないため、正確ではない。
また、ウェハＢの測定には、｛１−１００｝面回折を用いても良い。この場合、前述のように測定された転位長さを１．５倍すれば良い。しかしながら、本願発明者らの経験によれば、特にウェハＢの測定に｛１−１００｝面回折を用いると、｛１−１００｝面回折像上に別の面の回折像が重なるように写り込むことが多く、トポグラフ像が不鮮明になる。そのため、ウェハＢの測定には、｛１１−２０｝面回折を用いるのが好ましい。

［２．４．４． 判定］
［２．４．３．］で求めた基底面転位及び貫通型刃状転位の１ｃｍ³当たりの長さを積算する。その積算値が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下の範囲にある場合は、その測定領域を、「低転位密度領域（Ａ）」と判定する。

［２．５． 低転位密度領域（Ｂ）］
ＳｉＣ単結晶が低転位密度領域（Ｂ）を有するか否かは、ウェハＢの｛０００ｍ｝回折像を撮影する以外は、低転位密度領域（Ａ）と同様の手順により判定することができる。ここで、「ｍ」は、α型ＳｉＣの多形の繰り返し周期を表す。例えば、４Ｈ−ＳｉＣの場合はｍ＝４のため、｛０００４｝面回折像を撮影する。また、６Ｈ−ＳｉＣの場合はｍ＝６のため、｛０００６｝面回折像を撮影する。
すなわち、ウェハＢの｛０００ｍ｝回折像には、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位が投影される。その中には、貫通型螺旋転位や基底面内刃状転位（転位線が基底面上にあり、かつｃ軸方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する刃状転位）が含まれる。
ここで、｛０００１｝面内方向成分と、＜０００１＞方向成分の両方のバーガースベクトルを有する転位は、ウェハＢにおいて、｛１−１００｝面回折（あるいは、｛１１−２０｝面回折）と｛０００ｍ｝面回折の両方に写るが、これについては、｛０００１｝面内方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位に含め、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位に含めない。そのため、両方の回折で検出された転位は、｛０００ｍ｝面回折で検出された転位から省く。
その中で、｛０００１｝面を横切る貫通型螺旋転位、および基底面内刃状転位の全長をそれぞれ求め、密度（１ｃｍ³当たりの長さ）に換算する。
このようにして求めた貫通型螺旋転位及び基底面内刃状転位の１ｃｍ³当たりの長さを積算する。その積算値が７４０ｃｍ／ｃｍ³以下の範囲にある場合は、その測定領域を、「低転位密度領域（Ｂ）」と判定する。

［２．６． 配向領域］
「配向領域」とは、基底面転位の直線性が高く、前記基底面転位が結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向に平行な方向に配向している領域をいう。
転位密度が極端に高い場合、転位同士の絡み合いが生じるため、基底面転位は配向しない。転位密度が低くなるに従い、基底面転位は配向しやすくなる。さらに転位密度が低くなると、逆に基底面転位の配向強度は小さくなる。本発明に係るＳｉＣ単結晶は、従来に比べて著しく転位密度が低い。製造条件を最適化すると、転位の体積密度が低いだけでなく、配向領域を含まない低転位密度領域（Ａ）を備えたＳｉＣ単結晶が得られる。

「配向領域」とは、具体的には、以下の手順により判定される領域をいう。
（ａ）前記ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面に略平行なウェハを切り出す。
（ｂ）前記ウェハに対して透過配置によるＸ線トポグラフ測定を行い、結晶学的に等価な３つの｛１−１００｝面回折に対応するＸ線トポグラフ像を撮影する。
（ｃ）３つの前記Ｘ線トポグラフ像を、それぞれ、画像内の各点の輝度を数値化したデジタル画像に変換し、３つの前記デジタル画像を、それぞれ、１辺の長さＬが１０±０．１ｍｍである正方形の測定領域に区画する。
（ｄ）ウェハ上の同一領域に対応する３つの前記測定領域中の前記デジタル画像に対して２次元フーリエ変換処理を行い、パワースペクトル（フーリエ係数の振幅Ａのスペクトル）を得る。
（ｅ）３つの前記パワースペクトルを、それぞれ極座標関数化し、平均振幅Ａの角度（方向）依存性の関数Ａ_ave.(θ)を求める（０°≦θ≦１８０°）。
（ｆ）３つの前記Ａ_ave.(θ）の積算値Ａ'_ave.(θ)をグラフ化（ｘ軸：θ、ｙ軸：Ａ'_ave.）し、３つの前記＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_i（ｉ＝１〜３）において、それぞれ、バックグラウンドＢ.Ｇ.(θ_i)に対するピーク値Ａ'_ave.(θ_i)の比（＝Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比）を算出する。
（ｇ）３つの前記Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比がすべて１．１以上であるときは、３つの前記測定領域に対応する前記ウェハ上の領域を「配向領域」と判定する。

［２．７． 配向強度］
「配向強度」とは、逆格子空間において結晶学的に等価な３つの＜１−１００＞方向に対応する３つのＡ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比（ｉ＝１〜３）の平均値を言う。配向強度Ｂが大きいほど、基底面転位の直線性が高く、実空間における＜１１−２０＞方向への配向性が高いことを示す。
後述する方法を用いた場合において、製造条件を最適化すると、転位の体積密度が低いだけでなく、配向強度Ｂが１．２以上である配向領域を含まない低転位密度領域（Ａ）を備えたＳｉＣ単結晶が得られる。

［３． 転位長さの測定方法（１）］
転位長さの測定は、具体的には、以下の手順により行う。
［３．１． 試料の加工：手順（ａ）］
まず、ＳｉＣ単結晶から、ウェハＡ及びウェハＢを切り出す。
本発明においては、Ｘ線トポグラフにより基底面転位（｛０００１｝面内転位）又は貫通型転位を撮影するための、一般的な試料加工を行うことを前提とする。詳細には、下記の条件で加工を施す。
すなわち、ＳｉＣ単結晶を｛０００１｝面に略平行にスライスし、オフセット角が１０°以下のウェハＡを切り出す。また、ＳｉＣ単結晶を｛０００１｝面に略垂直で、かつ、｛１−１００｝面（あるいは、｛１１−２０｝面）に略平行にスライスし、オフセット角が１０°以下のウェハＢを切り出す。ウェハＡ、Ｂ表面を研削、研磨により平坦化し、さらに表面のダメージ層を除去し、Ｘ線トポグラフの測定に適した厚さのウェハＡ、Ｂにする。ダメージ層の除去には、ＣＭＰ処理を用いるのが好ましい。
ウェハＡ、Ｂの厚さが薄すぎると、測定される厚さ方向の領域が局所的になることで、結晶中の平均的な転位構造を評価できなくなる。一方、ウェハＡ、Ｂの厚さが厚すぎると、Ｘ線を透過させるのが困難となる。また、転位線の重なりが極端に生じ、正確な転位密度の測定が困難となる。従って、ウェハＡ、Ｂの厚さは、１００〜１０００μｍが好ましい。ウェハＡ、Ｂの厚さは、さらに好ましくは、３００〜７００μｍ、さらに好ましくは、４００〜６００μｍである。

［３．２． Ｘ線トポグラフ：手順（ｂ）］
次に、ウェハＡ、Ｂに対して透過配置によるＸ線トポグラフ測定を行う。｛１−１００｝面回折を行う場合、結晶学的に等価な３つの｛１−１００｝面回折に対応するＸ線トポグラフ像を撮影するのが好ましい。
本発明においては、基底面転位像又は貫通型転位像を検出するための一般的なＸ線トポグラフ測定条件で行うことを前提とする。詳細には、下記の条件で測定する。
配置： 透過配置（Ｌａｎｇ法、図３参照）
回折条件と測定面：
｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位の密度を測定する場合、
（ａ）ウェハＡについての｛１−１００｝面回折（あるいは、｛１１−２０｝面回折）、及び、
（ｂ）ウェハＢについての｛１１−２０｝面回折（あるいは、｛１−１００｝面回折）
を使用する。
＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の密度を測定する場合、ウェハＢについての｛０００ｍ｝面回折を使用する。

透過配置トポグラフ（ラング法、Ｌａｎｇ法）は、ウェハ全体の欠陥分布を撮影でき、ウェハの品質検査に用いることができる手法である。Ｌａｎｇ法には、大型の放射光設備を用いた方法と、実験室レベルの小型のＸ線発生装置を用いる方法があり、どちらを用いても本発明で述べるところの測定は可能である。ここでは、後者について一般的な手法を説明する。
図３に示すように、Ｘ線源２２より放射されたＸ線は第１スリット２４により方向付けされ、幅を制限して試料２６に入射される。入射Ｘ線は、試料２６の帯状の領域に照射される。結晶の格子面に対し回折条件を満足するように面内の方位と入射角が調整されると、照射全域で回折を起こす。
Ｘ線源２２として、陽極がＭｏのＸ線管を使用し、特性Ｘ線のＫ_α線の内、Ｋ_α1の波長に回折条件を合わせる。第２スリット２８は、試料２６を透過してきた一次Ｘ線を遮断するとともに、回折Ｘ線だけを通すように、適宜その幅を狭め、散乱Ｘ線によるバックグラウンドを低減する働きを持つ。第２スリット２８の背面側には、フィルム（又は、原子核乾板）３０が配置され、さらにその背面側には、Ｘ線検出器３２が配置されている。
以上の配置で、試料２６をフィルム３０と一緒に試料面に平行に走査すると、試料２６全体にわたる回折像を得ることができる。
こうして得られたトポグラフをトラバーストポグラフと呼ぶ。３次元的な欠陥像を２次元的に投影するので、プロジェクショントポグラフと呼ぶこともある。

｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の検出方法として、一般的には、｛１１−２０｝面回折も用いられる。しかし、｛１１−２０｝面回折では、｛０００１｝面内の積層欠陥を検出できない。
一方、｛１１−２０｝面回折では、１つの測定面でも｛０００１｝面内の３つの主軸方向のバーガースベクトルを有する転位を検出可能であるのに対し、｛１−１００｝面回折では、１つの測定面では、３つの主軸方向の内、２つの主軸方向のバーガースベクトルを有する転位しか検出できない。
そこで、ウェハＡを用いて転位の検出を行う場合、積層欠陥の検出も可能な｛１−１００｝面回折を用い、これを結晶学的に等価な角度の異なる３つの結晶面に対して測定を行うのが好ましい。

［３．３． トポグラフ像のデジタル化と画像前処理：手順（ｃ）］
次に、各Ｘ線トポグラフ像を、それぞれ、画像内の各点の輝度を数値化したデジタル画像に変換し、各デジタル画像を、それぞれ、大きさが１０±０．１ｍｍ角又は１０±０．１ｍｍ×ｔｍｍである測定領域に区画する。
本発明においては、画像解析を行うための一般的な処理を行うことを前提とする。詳細には、下記条件でデジタル化及び画像前処理を行う。

（１）フィルムや原子核乾板上に得られるトポグラフ像をスキャナなどによりデジタル化する。デジタル化の際の取り込み条件を以下に示す。
解像度： フィルムの実寸法上で、５１２ピクセル／ｃｍ以上とする。
モード： グレースケール
（２）デジタル化したトポグラフ像（デジタル画像）を、１辺の長さＬが１０±０．１ｍｍである正方形、又は１０±０．１ｍｍ×ｔｍｍの長方形の測定領域に区画する。ウェハが相対的に大きいときには、ウェハ表面をマス目状に区画し、複数個の測定領域を取り出す。一般に、測定領域が小さすぎると、測定が局所的になり、結晶中の転位の平均的な構造に対する結果が得られない。一方、測定領域が大きすぎると、基底面転位像が細くなりすぎて不鮮明になる。
（４）明瞭な転位像が得られるように、デジタル画像の階調レベルを調整する。具体的には、転位部分を最も明るく（又は、暗く）、転位のない部分を最も暗く（又は、明るく）調整する。

［３．４． 画像解析ソフトを利用した転位の全長の算出：手順（ｄ）］
例えば、画像中の全ピクセルに対して、設定した輝度以上（又は、設定した輝度以下）のピクセルの、画像中の全ピクセルに対する比率を計算できる画像解析ソフト（例えば、三谷商事株式会社（MITANI CORPORATION）製のWinROOF V6.1（http://mitani-visual.jp/download01.html、２０１１年５月現在）などがある）を用いる。画像中の多数の線分の全長を測定できるソフトがあれば、これを用いても良い。

転位の全長の算出は、具体的には、以下の手順により行う。
（１）Ｘ線トポグラフの１辺の長さが１０±０．１ｍｍの測定領域又は１０±０．１ｍｍ×ｔｍｍの測定領域から、転位の全長を比較的容易に直接測定できる任意の大きさの基準領域ａ（１ｍｍ〜２ｍｍ角程度、ウェハの大きさにより正方形領域の抜き出しが制限される場合には、１〜４ｍｍ²程度の大きさの長方形の領域）を抜き出す。
（２）基準領域ａの転位の全長Ｌ_aを、メジャーを使用し、あるいはパソコン上で直接測定する。

（３）基準領域ａの転位部分の面積率Ｓ_aを、画像解析ソフトを使用し計測する。転位部分の面積率の計測の際には、輝度のしきい値を適宜調節して、できるだけ転位部分のみが計測されるように、そのしきい値を調節する。通常、画像解析する際には、画像をビットマップ形式に変換して処理する。ビットマップ画像とは、コンピュータグラフィックスにおける画像の形式のひとつであり、画像をピクセル（格子状に配列した多くの細密な点）に分割し、その点の色や濃度をＲＧＢ等の表色系を用いて数値として表現したものである。

（４）基準領域ａの画像の全ピクセル数Ｐ_a（例えば、画像処理ソフト（Photoshopなど）を使用し、調べる）と、転位部分の面積率Ｓ_aの積から、基準領域ａの転位部分のピクセル数を求め、これで基準領域ａの転位の全長Ｌ_aを除すことで、１ピクセル当たりの転位長Ｌ₀を算出する。
１ピクセル当たりの転位長Ｌ₀＝Ｌ_a／Ｐ_a・Ｓ_a
（５）測定領域Ａの転位部分の面積率Ｓ_Aを、画像解析ソフトを使用し、計測する。その際、基準領域ａの転位部分の面積率の計測の際に設定したしきい値を使用して計測する。
（６）測定領域Ａの全ピクセル数Ｐ_Aと、転位部分の面積率Ｓ_Aの積から、測定領域Ａの転位部分のピクセル数を求め、これに１ピクセル当たりの全長Ｌ₀（＝Ｌ_a／Ｐ_a・Ｓ_a）を乗じることで、測定領域Ａの全転位長Ｌ_Aを算出できる。

［４． 転位長さの測定方法（２）］
ＳｉＣ単結晶が既に略＜０００１＞方向にスライスされ、十分に測定領域が得られない場合や、測定が困難になる場合（例えば、厚さｔ（ｍｍ）がｔ＜１０ｍｍのウェハである場合）において、ウェハ表面に対して略垂直方向に伸びる貫通型転位の密度を測定をするときには、ウェハ表面に対して垂直な面に対して透過配置によるＸ線トポグラフ測定を行うことに代えて、ウェハ表面に対して反射配置によるＸ線トポグラフ測定（ベルグバレット法、Berg-Barret法）を行っても良い。いずれの方法を用いても、ほぼ同等の結果が得られる。反射配置によるＸ線トポグラフ測定は、具体的には、以下の手順により行う。

図６に示すように、Ｘ線源から放射されたＸ線を、スリットを通して試料に入射させる。試料表面に対し、低角入射で回折条件を満たし、回折角（２θ）がほぼ９０°近くになる格子面を回折面に選ぶと配置しやすくなる。このような反射を非対称反射と呼び、非対称反射を使うと、回折像の幅はＸ線源の幅の１０倍程度に広げることができ、結晶表面の広い面積が撮影できる。非対称反射を利用すると、試料とフィルムの距離を小さく設定することができ、分解能が向上する。さらに、ラング法のようにスキャンすると試料全面の撮影ができる。ベルグバレット法は、Ｘ線が透過できない厚い結晶でも取り扱え、厚さによる制限はない。結晶中に、結晶欠陥などにより格子歪みがあると、その部分から強い強度の回折Ｘ線が生じ、欠陥像のコントラストが得られる。結晶表面の転位は、この効果で像が得られる。しかし、透過配置のラング法に比べると、転位像のコントラストは弱い。

ベルグバレット法も、ラング法と同様に、大型の放射光設備を用いた方法と、実験室レベルの小型のＸ線発生装置を用いる方法がある。大型の放射光設備を用いる場合は、白色Ｘ線から、一般的に２結晶のモノクロメータを用い、非対称反射に適した任意の波長のＸ線を取り出し、これを試料上で回折させて、反射トポグラフ像を得る。実験室レベルのＸ線発生装置を用いる場合は、Ｘ線源として、陽極がＣｕのＸ線管を使用し、特性Ｘ線のＫ_α線の内、Ｋ_α1の波長に回折条件を合わせる。点状のＸ線源から放射されたＸ線ビームは、結晶コリメータ（Ｓｉ４結晶モノクロメータ・コリメータ）を通して、波長域と発散角を制限した後、第一スリットを通って試料に入射する。結晶コリメータを通すことで、Ｘ線ビームの単色性と平行性は向上するが、放射光施設を用いる場合に比べ、強度が極端に弱いため、長時間の露出が必要となる。露出は、Ｘ線の反射経路にＸ線フィルム又は乾板を配置して行う。その際、試料とフィルム又は乾板を走査させても良く、あるいは、これを固定しても良い。また、結晶の完全性が高い結晶では、Ｘ線の入射角をピーク位置から少しずらした、オフブラッグ（off Bragg）位置で撮影すると、格子定数の僅かな変化や格子面の僅かな傾きに応じて大きな強度変化が期待できるため、コントラストの良い写真が撮影できる。

｛０００１｝面に略垂直方向に伸びる貫通型の転位を検知するには、上記反射トポグラフの回折条件は、｛１１−２８｝面回折を用いる。同回折条件を用いることで、貫通型刃状転位と貫通型螺旋転位の両方をすべて検知できる。反射トポグラフ像において、貫通型刃状転位は、相対的に小さな白色の点として映り、貫通型螺旋転位は相対的に大きな白色の点として現れる（例えば、I.Kamata et al., Mater.Sci.Forum Vols.645-648(2010) pp303-306参照）。貫通型刃状転位は、試料表面に略垂直方向に伸びているため、相対的に小さな白色点の表面密度（１平方ｃｍ当たりの個数）を測定し、これに試料の厚さを掛けることでその測定面積中の貫通型刃状転位の総長さ（＝表面転位密度×ｔｍｍ／１０（ｃｍ））が求められる。これに１０ｍｍ／ｔｍｍを掛ける（換言すれば、表面転位密度に１ｃｍを掛ける）と、単位体積当たりの貫通型刃状転位密度が得られる。単に表面密度の単位を変えるだけでも、同様の値となる。

［５． 配向領域の判定方法］
「配向領域」は、以下の手順により判定される。
［５．１． 試料の加工：手順（ａ）］
まず、ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面に略平行なウェハを切り出す。
本発明においては、Ｘ線トポグラフにより基底面転位（｛０００１｝面内転位）を撮影するための、一般的な試料加工を行うことを前提とする。詳細には、下記の条件で加工を施す。
すなわち、ＳｉＣ単結晶を｛０００１｝面に略平行にスライスし、オフセット角が１０°以下のウェハを切り出す。ウェハ表面を研削、研磨により平坦化し、さらに表面のダメージ層を除去し、Ｘ線トポグラフの測定に適した厚さのウェハにする。ダメージ層の除去には、ＣＭＰ処理を用いるのが好ましい。
ウェハの厚さが薄すぎると、測定される厚さ方向の領域が局所的になることで、結晶中の平均的な転位構造を評価できないほか、配向強度の測定値にバラツキが生じやすくなる。一方、ウェハの厚さが厚すぎると、Ｘ線を透過させるのが困難となる。従って、ウェハの厚さは、１００〜１０００μｍが好ましく、さらに好ましくは、３００〜１０００μｍ、さらに好ましくは、３００〜７００μｍ、さらに好ましくは、４００〜６００μｍである。

［５．２． Ｘ線トポグラフ：手順（ｂ）］
次に、ウェハに対して透過配置によるＸ線トポグラフ測定を行い、結晶学的に等価な３つの｛１−１００｝面回折に対応するＸ線トポグラフ像を撮影する。
本発明においては、基底面転位像を検出するための一般的なＸ線トポグラフ測定条件で行うことを前提とする。詳細には、下記の条件で測定する。
配置： 透過配置（Ｌａｎｇ法、図３参照）
回折条件と測定面： ｛１−１００｝面回折を使用する。主に、｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位や欠陥の検出を目的とする回折であり、かつ｛０００１｝面内積層欠陥の検出も可能である。結晶の同一の領域を、結晶学的に等価であるが、角度の異なる３つの面の組み合わせで測定する。３つの面とは、（１−１００）面、（−１０１０）面、及び（０１−１０）面をいう。

［５．３． トポグラフ像のデジタル化と画像前処理：手順（ｃ）］
次に、３つの前記Ｘ線トポグラフ像を、それぞれ、画像内の各点の輝度を数値化したデジタル画像に変換し、３つの前記デジタル画像を、それぞれ、大きさが１０±０．１ｍｍである測定領域に区画する。
本発明においては、画像解析を行うための一般的な処理を行うことを前提とする。詳細には、下記条件でデジタル化及び画像前処理を行う。

（１）フィルムや原子核乾板上に得られるトポグラフ像をスキャナなどによりデジタル化する。デジタル化の際の取り込み条件を以下に示す。
解像度： フィルムの実寸法上で、５１２ピクセル／ｃｍ以上とする。
モード： グレースケール
（２）デジタル化したトポグラフ像（デジタル画像）を、１辺の長さＬが１０±０．１ｍｍである正方形の測定領域に区画する。ウェハが相対的に大きいときには、ウェハ表面をマス目状に区画し、複数個の測定領域を取り出す。一般に、測定領域が小さすぎると、測定が局所的になり、結晶中の転位の平均的な構造に対する結果が得られない。一方、測定領域が大きすぎると、基底面転位像が細くなりすぎて不鮮明になり、配向性を調べることが困難になる。
（４）明瞭な基底面転位像が得られるように、デジタル画像の階調レベルを調整する。具体的には、基底面転位部分を最も暗く（黒）、転位のない部分を最も明るく（白）調整する。
（５）一辺のピクセル数を５１２ピクセルに調整する。ピクセル数が低すぎると、明確な基底面転位像が得られない。一方、ピクセル数が多すぎると、フーリエ変換処理が遅くなる。

［５．４． 画像解析：手順（ｄ）］
次に、ウェハ上の同一領域に対応する３つの前記測定領域中の前記デジタル画像に対して２次元フーリエ変換処理を行い、パワースペクトル（フーリエ係数の振幅Ａのスペクトル）を得る。
２次元フーリエ変換による画像解析の原理については、例えば、
（１） 江前敏晴、”画像処理を用いた紙の物性解析法”、紙パルプ技術タイムス、４８（１１）、１−５（２００５）（参考文献１）、
（２） Enomae, T., Han, Y.-H. and Isogai, A., "Fiber orientation distribution of paper surface calculated by image analysis," Proceedings of International Papermaking and Environment Conference, Tianjin, P.R.China(May 12-14), Book2, 355-368(2004)（参考文献２）、
（３） Enomae, T., Han, Y.-H. and Isogai, A., "Nondestructive determination of fiber orientation distribution of fiber surface by image analysis," Nordic Pulp Research Journal 21(2): 253-259(2006)（参考文献３）、
（４）http://psl.fp.a.u-tokyo.ac.jp/hp/enomae/FiberOri/（２０１１年４月現在）（参考ＵＲＬ１）、
などに詳細に記載されている。

［５．５． Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比の算出：手順（ｅ）〜（ｇ）］
次に、３つの前記パワースペクトルを、それぞれ極座標関数化し、平均振幅Ａの角度（方向）依存性の関数Ａ_ave.(θ)を求める（０°≦θ≦１８０°）（手順（ｅ））。極座標関数化では、以下の処理を行う。パワースペクトルにおいて、Ｘ軸方向を０°として、反時計回りの角度θに対する平均振幅Ａを計算する。つまり、θを０〜１８０°の範囲で等分割し、各角度についてパワースペクトルの中心から端部までのフーリエ係数の振幅の平均を求める。
次いで、３つの前記Ａ_ave.(θ）の積算値Ａ'_ave.(θ)をグラフ化（ｘ軸：θ、ｙ軸：Ａ'_ave.）し、３つの前記＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_i（ｉ＝１〜３）において、それぞれ、バックグラウンドＢ.Ｇ.(θ_i)に対するピーク値Ａ'_ave.(θ_i)の比（＝Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比）を算出する（手順（ｆ））。このようにして得られた３つの前記Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比がすべて１．１以上であるときは、３つの前記測定領域に対応する前記ウェハ上の領域を「配向領域」と判定する（手順（ｇ））。

積算値Ａ'_ave.(θ)のグラフにおいて、＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_i（ｉ＝１〜３）において、それぞれ、バックグラウンドＢ.Ｇ.(θ_i)に対するピーク値Ａ'_ave.(θ_i)の比（＝Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比）を算出する。
「バックグラウンドＢ.Ｇ.(θ_i)」とは、θ_iの位置におけるｘ軸からバックグラウンド線までの距離をいう。「バックグラウンド線」とは、θ_i近傍における積算値Ａ'_ave.(θ)のグラフの下端に接する接線をいう。

適切な画像処理を行うことにより、＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_i（ｉ＝１〜３）において、それぞれ明確なピークを示すときは、その測定領域に対応するウェハ上の領域を「配向領域」と判定する。「明確なピーク」とは、Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比（ｉ＝１〜３）が１．１以上であることをいう。
フーリエ変換では、現実の配向方向に対して垂直な方向にピークが現れる。ＳｉＣなどの六方晶系の結晶構造では、＜１１−２０＞方向に垂直な方向は、＜１−１００＞方向となる。すなわち、フーリエ変換により＜１−１００＞方向にピークが現れることは、基底面転位が＜１１−２０＞方向に配向していることを表す。また、配向強度Ｂ（＝３つのＡ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比の平均値）が大きいことは、基底面転位の＜１１−２０＞方向への配向性が高いことを表す。

［６． ＳｉＣ単結晶の製造方法］
本発明に係るＳｉＣ単結晶は、
（１）ａ面成長を繰り返すことで、螺旋転位密度を低減させたＳｉＣ単結晶（ａ面成長結晶）を製造し、
（２）ａ面成長結晶から、｛０００１｝面からのオフセット角θ₁が相対的に大きいｃ面成長用の第１種結晶を切り出し、
（３）第１種結晶を用いてｃ面成長させることにより、第１ＳｉＣ単結晶を製造し、
（４）第１ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面からのオフセット角θ₂がθ₁より小さいｃ面成長用の第２種結晶を切り出し、
（５）第２種結晶を用いてｃ面成長させることにより、第２ＳｉＣ単結晶を製造し、
（６）必要に応じて、（２）〜（５）を所定の回数だけ繰り返す
ことにより製造することができる。

ｃ面成長を行う際、種結晶のオフセット方向の上流側端部には、ｃ面ファセットに螺旋転位を供給するための螺旋転位発生領域が形成される。上述の方法を用いてＳｉＣ単結晶を製造する場合において、ｃ面ファセットに供給される螺旋転位の密度が５〜１００個／ｃｍ²になるように種結晶の表面に螺旋転位発生領域を形成すると、従来の方法に比べて転位密度が極めて少ない単結晶が得られる。

図７に、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の概念図を示す。
図７（ａ）に、第１種結晶の断面模式図を示す。図７（ａ）に示す第１種結晶１０は、種結晶の底面と｛０００１｝面が非平行である、いわゆる「オフセット基板」であり、オフセット角θ₁が相対的に大きい高オフセット角基板である。また、第１種結晶１０は、ａ面成長結晶から切り出された板状の種結晶（ａ面成長基板）である。そのため、第１種結晶１０は、｛０００１｝面とほぼ平行な積層欠陥や＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面内刃状転位を相対的に多量に含んでいる。さらに、第１種結晶１０は、オフセット方向上流側端部に螺旋転位発生領域が形成されている。螺旋転位発生領域は、成長結晶のｃ面ファセット内に供給される螺旋転位密度が上述した範囲となるように、形成する必要がある。

このような第１種結晶１０を用いて１回目の成長（第１成長工程）を行うと、図７（ｂ）に示すように、第１ＳｉＣ単結晶（成長結晶）１２が得られる。この時、螺旋転位発生領域から所定の密度の螺旋転位が発生し、これがｃ面ファセット内に供給される。その結果、ｃ面ファセット内の螺旋転位が不足することに起因する異種多形の発生が抑制される。
しかしながら、高オフセット角成長を行う場合において、第１種結晶１０の表面に螺旋転位発生領域（人工欠陥部）を形成すると、人工欠陥部から高密度の積層欠陥や＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面内刃状転位が発生する。また、第１種結晶１０内に初めから存在していた積層欠陥もまた、成長結晶内に伝搬し、成長結晶外に排出される。すなわち、第１ＳｉＣ単結晶１２は、相対的に多量の積層欠陥や＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面内刃状転位を含んでいる。

次に、第１ＳｉＣ単結晶１２から、θ₂＜θ₁となるように、かつ、オフセット傾斜方向がほぼ一致するように、第２種結晶１０ａを切り出す。図７（ｃ）に、切り出された第２種結晶１０ａの断面模式図を示す。図７（ｃ）に示す第２種結晶１０ａは、オフセット角θ₂が相対的に小さい低オフセット角基板である。例えば、θ₁＝８°である場合、θ₂＝４°とする。また、第１ＳｉＣ単結晶１２の成長高さ、第２種結晶１０ａの切り出し位置等を最適化すると、図７（ｃ）に示すように、第１ＳｉＣ単結晶１２内に伝搬した積層欠陥が成長面上に露出していない第２種結晶１０ａが得られる。さらに、第２種結晶１０ａは、オフセット方向上流側端部に、第１ＳｉＣ単結晶１２から引き継いだ所定の密度の螺旋転位を含んでいる。そのため、切り出された第２種結晶１０ａをそのまま用いても良いが、図７（ｃ）に示す例においては、オフセット方向上流側端部に、さらに結晶格子に歪みを与える処理を施している。
なお、結晶格子に歪みを与える場合であっても、成長結晶のｃ面ファセット内に供給される螺旋転位密度が上述した範囲となるように、処理を施す必要がある。

このような第２種結晶１０ａを用いて２回目の成長（第２成長工程）を行うと、図７（ｄ）に示すように、第２ＳｉＣ単結晶１２ａが得られる。この時、螺旋転位発生領域から所定の密度の螺旋転位が発生し、これがｃ面ファセット内に供給される。その結果、ｃ面ファセット内の螺旋転位が不足することに起因する異種多形の発生が抑制され、かつ、螺旋転位発生領域やｃ面ファセットから成長結晶内への基底面転位、貫通刃状転位などの転位の漏れ出しを大幅に低減することができる。
また、第２種結晶１０ａの表面に人工欠陥部を形成した場合であっても、オフセット角θ₂が小さいために、人工欠陥部から発生した螺旋転位の一部が積層欠陥に変換され、オフセット方向の下流側に向かって流れ出すこともない。さらに、第１成長工程において、積層欠陥の大半が成長結晶外に排出されているので、オフセット方向の下流側にある高品質領域に露出している積層欠陥は少ない。そのため、種結晶と成長結晶の界面から螺旋転位が発生する確率も低い。

［７． ＳｉＣウェハ］
本発明に係るＳｉＣウェハは、本発明に係るＳｉＣ単結晶から切り出されたものからなる。製造条件を最適化すると、ウェハ表面の面積の５０％以上が前記低転位密度領域（Ａ）からなるＳｉＣウェハが得られる。
ここで、「ウェハ表面の面積の５０％以上が低転位密度領域（Ａ）からなる」とは、ウェハ表面に露出している低転位密度領域（Ａ）の面積がウェハ表面の面積の５０％以上を占めていることをいう。
製造条件をさらに最適化すると、ウェハ表面の面積に占める低転位密度領域（Ａ）の割合は、７０％以上、あるいは、９０％以上となる。

また、通常、ＳｉＣウェハでは、ウェハの中心に向かうほど、転位密度が高くなる。これに対し、本発明に係る方法を用いる場合において、製造条件を最適化すると、ウェハ表面の中央部に前記低転位密度領域（Ａ）を有するＳｉＣウェハが得られる。
ここで、「ウェハの中央部に低転位密度領域（Ａ）を有する」とは、ウェハの重心を含む測定領域が低転位密度領域（Ａ）であることをいう。
あるいは、製造条件を最適化すると、ウェハの外周から１ｃｍを除いた領域内が前記低転位密度領域（Ａ）からなるＳｉＣウェハが得られる。
さらに、本発明に係る方法を用いると、高品位であるだけでなく、大口径のＳｉＣウエハが得られる。具体的には、製造条件を最適化することによって、口径が７．５ｃｍ以上、１０ｃｍ以上、あるいは、１５ｃｍ以上である高品位のＳｉＣウェハが得られる。

ウェハの表面を構成する結晶面は、特に限定されるものではなく、目的に応じて任意に選択することができる。
すなわち、ウェハの表面は、｛０００１｝面に対して平行な面（ｃ面）、ｃ面から若干傾いた面、｛０００１｝面に対して垂直な面（ａ面）、あるいは、ａ面から若干傾いた面のいずれであっても良い。

得られたウェハは、そのままの状態で、又は、表面に薄膜を形成した状態で、各種の用途に用いられる。例えば、ウェハを用いて半導体デバイスを製造する場合、ウェハ表面には、エピタキシャル膜が成膜される。エピタキシャル膜としては、具体的には、ＳｉＣ、ＧａＮなどの窒化物、などがある。

［８． 半導体デバイス］
本発明に係る半導体デバイスは、本発明に係るＳｉＣウェハを用いて製造されるものからなる。半導体デバイスとしては、具体的には、
（ａ）ＬＥＤ、
（ｂ）パワーデバイス用のダイオードやトランジスタ、
などがある。

［９． ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣウェハ及び半導体デバイスの作用］
ＳｉＣ単結晶のｃ面成長を複数回繰り返す場合において、種結晶表面のオフセット角が特定の条件を満たし、かつ、ｃ面ファセット内に導入される螺旋転位密度が所定の範囲に維持されるように種結晶のオフセット上流側端部に螺旋転位発生領域を形成すると、単位体積当たりの全転位長が短いＳｉＣ単結晶が得られる。
このようなＳｉＣ単結晶から｛０００１｝面に略平行に切り出されたウェハは、基底面転位だけでなく、貫通型刃状転位の数も少ない。そのため、このようなウェハを種結晶に用いてＳｉＣ単結晶を成長させ、あるいは、ウェハ表面にエピタキシャル膜を成膜しても、成長結晶又はエピタキシャル膜中の貫通転位の密度が低くなる。「貫通転位」とは、貫通型刃状転位と貫通型螺旋転位の両方を指すが、大部分は貫通型刃状転位で占められている。そのため、このようなＳｉＣ単結晶を用いて半導体デバイスを作製すると、これらの転位に起因するデバイスリーク電流を大幅に抑制することができる。

（実施例１）
［１． 試料の作製］
図７に示す方法を用いて、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を作製した。得られた単結晶から、｛０００１｝面に略平行なウェハＡと、｛０００１｝面に略垂直かつ｛１−１００｝面に略平行なウェハＢを取り出した。取り出し方法は、図４（ａ）に示すように、ほぼ同一条件で成長させた二つの結晶から、それぞれウェハＡ及びウェハＢを切り出す方法とした。ウェハＡ及びウェハＢは、それぞれ、隣接する位置から複数個切り出した。
次いで、表面の平坦化処理及びダメージ層除去処理を行うことで、厚さ５００μｍの評価用試料にした。

［２． Ｘ線トポグラフ測定と転位密度の算出］
［２．１． ｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する基底面転位］
｛０００１｝面に略平行に切り出された１個目のウェハＡについて、３つの結晶学的に等価な回折である、（１−１００）面回折、（−１０１０）面回折、及び（０１−１０）面回折のＸ線トポグラフ像を得た。得られたＸ線トポグラフ像には、低密度の基底面転位像が観察された。これらのＸ線トポグラフ像をスキャナで取り込み、デジタル化した。デジタル化した基底面転位のＸ線トポグラフ像を１０ｍｍ角の領域に区画した。

図８〜１０に、それぞれ、（１−１００）面回折像、（−１０１０）面回折像、（０１−１０）面回折像の中央部付近から抜き出して拡大した１０ｍｍ角の同一領域の一例を示す。それぞれの画像内の基底面転位の全長を測定した結果、（１−１００）面回折像では２３．３ｍｍ、（−１０１０）面回折像では１０．５ｍｍ、（０１−１０）面回折像では１３．９ｍｍであった。先に述べたように、一つの転位線は、２つの回折像で検出され、１つの回折像で消滅する。そこで、それぞれで得られる基底面転位の全長を足し合わせ、これを２で割って平均全長を求めた結果、２３．８ｍｍとなった。次いで、この値に１０ｍｍ／ウェハ厚さ（ｍｍ）を掛けることで、基底面転位の密度を算出した結果、４７．６ｃｍ／ｃｍ³であった。

また、隣接した位置から切り出された他のウェハＡについても同様にして、Ｘ線トポグラフ像中の中央部付近にある１０ｍｍ角領域について、基底面転位の全長を測定し、１ｃｍ³当たりの基底面転位の密度を算出した。その結果、いずれのウェハＡもほぼ同程度の値を示した。

転位のバーガースベクトルの向きを説明するために、比較的転位の多い結晶からウェハを取り出した。図１１に、このウェハ上の同一領域で撮影された（−１０１０）面回折、（１−１００）面回折又は（０１−１０）面回折のＸ線トポグラフ像（上図）、及び、各Ｘ線トポグラフ像から抽出された転位線の模式図（下図）を示す。図１２に、図１１の下図に示す３つの転位線の模式図を重ね合わせた図（図１２（ａ））、及び、同一方向のバーガースベクトルを有する転位に分類した模式図（図１２（ｂ））を示す。
図１２（ａ）に示すように、いずれの転位線も、３つの回折条件の内、一つの回折条件にて消滅し、すべての回折像で検出される転位はない。一つの転位線は、湾曲していても転位線全体に渡って、同一のバーガースベクトル（すなわち、単一の方向を向き、かつ回折面内方向のバーガースベクトル）を有している。

図１３に、ウェハ上の同一領域で撮影された（−１０１０）面回折、（１−１００）面回折又は（０１−１０）面回折のＸ線トポグラフ像（上図）、及び、各Ｘ線トポグラフ像において消滅した転位像を点線で表示した画像（下図）を示す。
ある回折条件において転位線が消滅することは、そのバーガースベクトルがｇベクトル（回折面の法線ベクトル）と垂直であることを意味する。図１３において、点線で示した各転位のバーガースベクトルの方向が白矢印で表示されている。図１３より、いずれのバーガースベクトルも、＜１１−２０＞方向に平行な方向を向いていることがわかる。また、各基底面転位は、直線性の有無にかかわらず、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有していることがわかる（バーガースベクトルの保存則）。バーガースベクトルに平行方向な転位線は、螺旋転位であることを表す。

［２．２． ｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する貫通転位（貫通型刃状転位）］
｛０００１｝面に略垂直かつ｛１−１００｝面に略平行に切り出された１個目のウェハＢについて、｛１１−２０｝面回折のＸ線トポグラフ像を得た。Ｘ線トポグラフ像中には、＜０００−１＞方向に略平行な貫通型刃状転位が観察された。｛０００１｝面内の基底面転位は、殆ど認められなかった。これは、ウェハＡで、基底面転位の密度が極めて小さかったことと対応している。得られたＸ線トポグラフ像をスキャナで取り込みデジタル化した。取り込み条件は、グレースケール、解像度約１０００ピクセル／ｃｍとした。デジタル化した貫通型刃状転位のＸ線トポグラフ像を１０ｍｍ角の領域に区画した後、中央部付近から１０ｍｍ角領域を抜き出した（図１４左図）。

検出された貫通型刃状転位の本数が比較的多かったため、それらのすべての寸法を測定するのではなく、前述の画像解析ソフトを用いて画像中の転位の全長を計測した（図１４右図）。その結果、Ｘ線トポグラフ像の１０ｍｍ角領域の貫通型刃状転位の全長は、３０８．４ｍｍであった。この値に、１０ｍｍ／ウェハの厚さ（ｍｍ）を掛けることで、１ｃｍ³当たりの貫通型刃状転位の密度を算出した結果、６１６．８ｃｍ／ｃｍ³であった。

また、隣接した位置から切り出された他のウェハＢについても同様にして、Ｘ線トポグラフ像中の中央部付近にある１０ｍｍ角領域について、貫通型刃状転位の全長を測定し、１ｃｍ³当たりの基底面転位の密度を算出した。その結果、いずれのウェハＢもほぼ同程度の値を示した。

［２．３． ＜０００−１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位（基底面内刃状転位、貫通型螺旋転位）］
｛０００１｝面に垂直かつ｛１−１００｝面に平行なウェハＢについて、（０００４）面回折のＸ線トポグラフ像を得た。Ｘ線トポグラフ像中には、転位像が全く観察されなかった。

［３． 総転位密度］
以上のＸ線トポグラフ測定により求めた、
（ａ）｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する基底面転位、
（ｂ）｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する貫通型刃状転位、及び、
（ｃ）＜０００−１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位
の単位体積当たりの転位の全長を表１にまとめた。なお、表１には、後述する異なる区画の値も併せて示した。
図８〜図１０の場合、｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位の密度の合計は、６６４．４ｃｍ／ｃｍ³であった（表１中の（イ））。

トポグラフ像中のその他の位置に相当する区画についても同様に転位密度の測定を行った。各測定箇所の代表的なトポグラフ像を図１５に示す。図１５において、上段のトポグラフ像（ａ１）、（ｂ１）及び（ｃ１）は、それぞれ、ＳｉＣ単結晶から切り出された｛０００１｝面に略平行なウェハＡの（１−１００）面回折Ｘトポグラフ像の異なる位置から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域の画像である。下段のトポグラフ像（ａ２）、（ｂ２）及び（ｃ２）は、それぞれ、ＳｉＣ単結晶から切り出された｛０００１｝面に略垂直なウェハＢの（１１−２０）面回折Ｘ線トポグラフ像の（ａ１）、（ｂ１）及び（ｃ１）に対応する位置から抜き出して拡大した１０ｍｍ角領域の画像である。それぞれのトポグラフ像から求めた基底面転位と刃状転位の転位密度もトポグラフ像の下に示した。

図１５の（ａ１）、（ａ２）は、結晶中において、人工欠陥部から比較的離れた箇所の区画である。（ａ１）、（ａ２）から測定した基底面転位密度は１４１ｃｍ／ｃｍ³、貫通型刃状転位密度は５５０ｃｍ／ｃｍ³であり、両者を合わせて６９１ｃｍ／ｃｍ³となった（表１中の（ロ））。この値は、図８〜１０での区画と同程度の転位密度であり、ウェハ中のおよそ５０％以上の領域で、図８〜１０及び図１５の（ａ１）、（ａ２）と同等の転位密度を示した。
図１５の（ｂ１）、（ｂ２）は、結晶中において、中央部と人工欠陥部の中間的な箇所における区画である。（ｂ１）、（ｂ２）から測定した基底面転位密度は９６３ｃｍ／ｃｍ³、貫通型刃状転位密度は７５８ｃｍ／ｃｍ³であり、両者を合わせて１７２１ｃｍ／ｃｍ³となった（表１中の（ハ））。
図１５の（ｃ１）、（ｃ２）は、結晶中において、人工欠陥部に近接した箇所における区画である。（ｃ１）、（ｃ２）から測定した基底面転位密度は２２４１ｃｍ／ｃｍ³、貫通型刃状転位密度は１２４８ｃｍ／ｃｍ³であり、両者を合わせて３４８９ｃｍ／ｃｍ³となった（表１中の（ニ））。

実施例１で得られたＳｉＣ単結晶からＳｉＣウェハを切り出し、エピタキシャル成長を行ったところ、貫通転位の密度が極めて小さいウェハが得られた。これを用いてＳｉＣダイオードを作製すれば、後述する比較例１の結晶と同程度の転位を含む結晶を用いて作製するＳｉＣダイオードに比べて、リーク電流を低減することが可能である。

（比較例１〜２）
［１． 試料］
ｃ面成長用の種結晶としてａ面成長を繰り返した結晶を用い、一定のオフセット角でｃ面成長させたＳｉＣ単結晶（非特許文献３の単結晶）について、同様のＸ線トポグラフ測定と全転位長の測定を行った（比較例１）。

［２． Ｘ線トポグラフ測定と転位密度の算出］
［２．１． ｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する基底面転位］
｛０００１｝面に略平行なウェハＡについて、｛１−１００｝面回折のＸ線トポグラフ像を得た。得られたＸ線トポグラフ像には、高密度の基底面転位像が観察された。これらのＸ線トポグラフ像をスキャナで取り込みデジタル化し、１０ｍｍ角の領域に区画した。

図１６左図のＸ線トポグラフ像は、転位密度が比較的少ない箇所から取り出した領域である。検出された基底面転位の本数が高密度であったため、それらすべてを寸法測定するのではなく、前述の画像解析ソフトを使用し、画像中の転位の全長を測定した。
その結果、画像中の１０ｍｍ角領域の基底面転位の全長は、６６８ｍｍであった。画像中に検出されない基底面転位を考慮し、この値を１．５倍し、さらに１０ｍｍ／ウェハの厚さ（ｍｍ）を掛けることで、基底面転位の密度を測定した結果、２５０５ｃｍ／ｃｍ³であった。

また、隣接した位置から切り出された他のウェハＡについても同様にして、Ｘ線トポグラフ像中の中央部付近にある１０ｍｍ角領域について、基底面転位の全長を測定し、１ｃｍ³当たりの基底面転位の密度を算出した。その結果、いずれのウェハＡもほぼ同程度の値を示した。

［２．２． ｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する貫通転位（貫通型刃状転位）］
図１７に、非特許文献３のFig.4cに記載されたＸ線トポグラフ像を示す。図１７のＸ線トポグラフ像を用いて、＜０００−１＞方向に略平行な貫通型刃状転位の密度を求めた。このＸ線トポグラフ像は、｛２２−４０｝面回折を用いて測定されたものであるが、これは｛１１−２０｝面回折と同様の結晶歪みを検出している。画像中には、＜０００−１＞方向に略平行な貫通型刃状転位と、｛０００１｝面に平行な基底面転位が観察されている。これは、ウェハＡで、基底面転位の密度が高いことと対応する。画像中の＜０００−１＞方向に略平行な貫通型刃状転位のみの長さを測定し、貫通型刃状転位の密度を算出した結果、１２２８ｃｍ／ｃｍ³であった。

［２．３． ＜０００−１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位（基底面内刃状転位、貫通型螺旋転位）］
図１８に、非特許文献３のFig.4aに記載された｛０００４｝面回折Ｘ線トポグラフ像を示す。図１８のＸ線トポグラフ像を用いて＜０００−１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の長さを求めた。図１８中には、＜０００−１＞方向に平行な方向に向いた貫通型螺旋転位と、｛０００１｝面に平行な基底面内刃状転位が認められる。画像の面積と試料の厚さを考慮し、それぞれの密度を算出した結果、貫通型螺旋転位は６９４ｃｍ／ｃｍ³、基底面内刃状転位は４９ｃｍ／ｃｍ³であり、合わせて７４３ｃｍ／ｃｍ³であった。

［３． 総転位密度］
以上のＸ線トポグラフ測定により求めた、
（ａ）｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する基底面転位、
（ｂ）｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する貫通型刃状転位、及び、
（ｃ）＜０００−１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位
の単位体積当たりの転位の全長を表１にまとめた。
比較例１の場合、｛０００１｝面内方向（主として＜１１−２０＞方向に平行な方向）のバーガースベクトルを有する転位の密度の合計は、３７３３ｃｍ／ｃｍ³であった。
比較例１で得られたＳｉＣ単結晶と同程度の転位を含む結晶からＳｉＣウェハを切り出し、エピタキシャル成長を行うと、貫通転位の密度が高いウェハとなる。これを用いてＳｉＣデバイスを作製すると、リーク電流も大きくなる。

表２に、実施例１で得られたＳｉＣ単結晶、及び、比較例１（非特許文献３）のＳｉＣ単結晶の転位の体積密度を示す。なお、表２中、実施例１の値は、代表値である。また、表２には、特許文献１（比較例２）に記載されたＳｉＣ単結晶の転位の表面密度と体積密度の推定値も併せて示した。表２より、市販のウェハに比べて、我々が既に報告した比較例１の結晶の転位密度は十分に小さい上に、本発明で示した実施例１の結晶の転位密度は、さらに大幅に小さくなっていることがわかる。

（実施例２）
［１． 試料の作製］
実施例１で得られた４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を｛０００１｝面に略平行（オフセット角：８°）に切断し、表面の平坦化処理及びダメージ層除去処理を行うことで、厚さ５００μｍのウェハを得た。ダメージ層は、ＣＭＰ処理により除去した。

［２． 試験方法］
［２．１． Ｘ線トポグラフ測定］
結晶学的に等価であり、６０°づつ面方位の異なる（−１０１０）面、（１−１００）面、及び（０１−１０）面の３つの面について、｛１−１００｝面回折像を測定し、感光フィルムにＸ線トポグラフ像を得た。得られた３つのＸ線トポグラフ像には、｛０００１｝面内に直線的に伸びる基底面転位像が観察された。
Ｘ線トポグラフの測定条件は、以下の通りである。
Ｘ線管： Ｍｏターゲット
電圧電流： ６０ｋＶ
電圧電流： ３００ｍＡ
回折条件： ｛１−１００｝面回折（２θ：１５．３１８°）
第２スリットの幅： ２ｍｍ
走査速度： ２ｍｍ／ｓｅｃ
走査回数： ３００回

［２．２． 画像の前処理］
これらのＸ線トポグラフ像をスキャナで取り込むことで、デジタル化した。取り込み条件はグレースケール、解像度は約１０００ピクセル／ｃｍとした。デジタル化したＸ線トポグラフ像の中央部付近から、１辺の長さＬが１０ｍｍである正方形の測定領域を抜き出し、基底面転位部分が最も暗く、無転位部分が最も明るくなるように、階調のレベル補正を行った。画像の一辺のピクセル数が５１２ピクセルになるように画像の解像度を落とし、ビットマップ形式の画像ファイルに変換した。

［２．３． フーリエ変換による配向性測定］
前処理を行った３つのデジタル画像を、フーリエ変換ソフトであるFiber Orientation Analysis Ver.8.13を用いて処理し、それぞれパワースペクトルと、Ａ_ave.(θ)を求めた。さらに、３つの画像に対して得られたＡ_ave.(θ)を積算した。さらに、積算値Ａ'_ave.(θ)を用いて、逆格子空間における＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_i（ｉ＝１〜３）におけるＡ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比を求めた。

［３． 結果］
実施例２の場合、逆格子空間における＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_iにおけるＡ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)は、それぞれ、１．４９、１．０６、１．８３であり、前述の配向領域に該当しなかった。

以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。

本発明に係るＳｉＣ単結晶は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料として使用することができる。

Claims (17)

1. ｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が３７００ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ａ）を含むＳｉＣ単結晶。
2. 前記｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位は、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位である
   請求項１に記載のＳｉＣ単結晶
3. 前記｛０００１｝面内方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、Ｘ線トポグラフ法により測定された値である請求項１に記載のＳｉＣ単結晶。
4. 前記低転位密度領域（Ａ）は、貫通型刃状転位の体積密度が１２００ｃｍ／ｃｍ³以下である請求項２に記載のＳｉＣ単結晶。
5. 前記貫通型刃状転位の体積密度は、以下の（イ）又は（ロ）の手順により測定された値である請求項４に記載のＳｉＣ単結晶。
   （イ）
   （１）前記ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面に略垂直で、かつ、｛１−１００｝面に略平行にウェハＢを切り出す。前記ウェハＢは、厚さが１００μｍ以上１０００μｍ以下であり、かつ、体積が０．０３ｃｍ³以上である測定領域を確保することが可能なものからなる。
   （２）前記ウェハＢに対して、透過配置によるＸ線トポグラフ測定を｛１１−２０｝面回折について行う。
   （３）前記ウェハＢの｛１１−２０｝面回折像に含まれる前記貫通型刃状転位の全長を求め、前記全長から前記体積密度を算出する。
   （ロ）
   （１）前記ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面に略平行な表面に対して反射配置によるＸ線トポグラフ測定を｛１１−２８｝面回折について行う。
   （２）前記ウェハＢの｛１１−２８｝面回折に含まれる貫通型刃状転位像（小さな白色点）の１平方ｃｍ当たりの個数に１ｃｍを掛けることで前記体積密度を算出する。
6. 前記低転位密度領域（Ａ）は、＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面転位の体積密度が２５００ｃｍ／ｃｍ³以下である請求項２に記載のＳｉＣ単結晶。
7. 前記＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面転位の体積密度は、以下の手順により測定された値である請求項６に記載のＳｉＣ単結晶。
   （１）前記ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面に略平行なウェハＡを切り出す。前記ウェハＡは、厚さが１００μｍ以上１０００μｍ以下であり、かつ、体積が０．０３ｃｍ³以上である測定領域を確保することが可能なものからなる。
   （２）前記ウェハＡに対して、透過配置によるＸ線トポグラフ測定を結晶学的に等価な３つの｛１−１００｝面回折について行う。
   （３）前記ウェハＡの３つの｛１−１００｝面回折像に含まれる前記＜１１−２０＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する基底面転位の全長を足し合わせ、これを２で割ることによって転位の平均全長を求め、前記平均全長から前記体積密度を算出する。
8. ＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度が７４０ｃｍ／ｃｍ³以下である低転位密度領域（Ｂ）をさらに含む請求項２に記載のＳｉＣ単結晶。
9. 前記＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位の体積密度は、以下の手順により測定された値である請求項８に記載のＳｉＣ単結晶。
   （１）前記ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面に略垂直で、かつ、｛１−１００｝面に略平行なウェハＢを切り出す。前記ウェハＢは、厚さが１００μｍ以上１０００μｍ以下であり、かつ、体積が０．０３ｃｍ³以上である測定領域を確保することが可能なものからなる。
   （２）前記ウェハＢに対して、透過配置によるＸ線トポグラフ測定を｛０００ｍ｝回折（但し、ｍは、α型ＳｉＣの多形の繰り返し周期）について行う。
   （３）前記ウェハＢの｛０００ｍ｝面回折像に含まれる貫通型螺旋転位及び基底面内刃状転位の全長をそれぞれ求め、前記全長から前記体積密度を算出する。
10. 前記低転位密度領域（Ｂ）は、貫通型螺旋転位の体積密度が６９０ｃｍ／ｃｍ³以下である請求項８に記載のＳｉＣ単結晶。
11. 前記低転位密度領域（Ｂ）は、＜０００１＞方向に平行な方向のバーガースベクトルを有する転位を含まない請求項８に記載のＳｉＣ単結晶。
12. 前記低転位密度領域（Ａ）は、積層欠陥を含まない請求項１に記載のＳｉＣ単結晶。
13. 前記低転位密度領域（Ａ）は、基底面転位の直線性が高く、前記基底面転位が結晶学的に等価な３つの＜１１−２０＞方向に平行な方向に配向している配向領域を含まない請求項１に記載のＳｉＣ単結晶。
    但し、前記「配向領域」とは、以下の手順により判定される領域をいう。
    （ａ）前記ＳｉＣ単結晶から、｛０００１｝面に略平行なウェハを切り出す。
    （ｂ）前記ウェハに対して透過配置によるＸ線トポグラフ測定を行い、結晶学的に等価な３つの｛１−１００｝面回折に対応するＸ線トポグラフ像を撮影する。
    （ｃ）３つの前記Ｘ線トポグラフ像を、それぞれ、画像内の各点の輝度を数値化したデジタル画像に変換し、３つの前記デジタル画像を、それぞれ、１辺の長さＬが１０±０．１ｍｍである正方形の測定領域に区画する。
    （ｄ）ウェハ上の同一領域に対応する３つの前記測定領域中の前記デジタル画像に対して２次元フーリエ変換処理を行い、パワースペクトル（フーリエ係数の振幅Ａのスペクトル）を得る。
    （ｅ）３つの前記パワースペクトルを、それぞれ極座標関数化し、平均振幅Ａの角度（方向）依存性の関数Ａ_ave.(θ)を求める（０°≦θ≦１８０°）。
    （ｆ）３つの前記Ａ_ave.(θ）の積算値Ａ'_ave.(θ)をグラフ化（ｘ軸：θ、ｙ軸：Ａ'_ave.）し、３つの前記＜１−１００＞方向に相当する３つのθ_i（ｉ＝１〜３）において、それぞれ、バックグラウンドＢ.Ｇ.(θ_i)に対するピーク値Ａ'_ave.(θ_i)の比（＝Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比）を算出する。
    （ｇ）３つの前記Ａ'_ave.(θ_i)／Ｂ.Ｇ.(θ_i)比がすべて１．１以上であるときは、３つの前記測定領域に対応する前記ウェハ上の領域を「配向領域」と判定する。
14. 請求項１から１３までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶から切り出され、ウェハ表面の面積の５０％以上が前記低転位密度領域（Ａ）からなるＳｉＣウェハ。
15. 請求項１から１３までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶から切り出され、ウェハ表面の中央部に前記低転位密度領域（Ａ）を有するＳｉＣウェハ。
16. 請求項１から１３までのいずれかに記載のＳｉＣ単結晶から切り出され、ウェハの外周から１ｃｍを除いた領域内が前記低転位密度領域（Ａ）からなるＳｉＣウェハ。
17. 請求項１４から１６までのいずれかに記載のＳｉＣウェハを用いて製造される半導体デバイス。

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