CN113506366B - 一种位错特征的三维可视化方法 - Google Patents

一种位错特征的三维可视化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种位错特征的三维可视化方法，通过透射电镜获取样品中位错不同角度下的图像，并进行三维重构获得位错在晶体坐标系下描述的三维图像，根据位错的三维图像获得位错的线方向。然后根据位错的线方向和位错的柏氏矢量获得位错的组分信息，根据位错的线方向获得位错与预设晶面的空间关系，并在位错的三维图像中展示位错组分信息的空间分布和位错与预设晶面的空间关系。本发明实现了在位错的三维图像中表征位错特征，能够精确、直观地表征两类位错特征，为位错相关基础科学问题研究提供了技术基础。

Description

一种位错特征的三维可视化方法
技术领域
本发明涉及晶体分析及表征技术领域，特别是涉及一种位错特征的三维可视化方法。
背景技术
位错是晶体材料内部的重要缺陷，其空间组态和动态演化行为对材料的力学和理化性能具有深刻影响。通常，位错可分为刃型、螺型和混合型三种类型，在外场作用下分别表现出不同的迁移演化能力和行为。比如，刃位错易发生滑移和攀移，螺位错易发生滑移和交滑移，而混合位错的迁移行为比较复杂，主要与构成该位错的刃螺位错组分的含量和分布有关。
在外场作用下，实际晶体中的位错整体或者局部会发生几何和晶体学特征的变化，进而深刻影响位错的迁移能力。比如，在加热条件下，刃位错局部吸收空位发生攀移而形成割阶，因割阶所在滑移面与位错初始滑移面不同，形成不可动结点进而影响位错整体的持续迁移能力；在受力条件下，位错各处因溶质元素、颗粒等障碍物分布不均，局部弓出形成弯曲位错，或者交滑移至其它滑移面形成滑移系切换，进而显著影响宏观变形行为。
因而，精确表征位错的刃螺组分及其空间分布特征，定量揭示位错和滑移面、孪晶面和惯习面等特征晶面之间的空间关系是理解和预判位错动态行为的重要技术前提。
发明内容
本发明的目的是提供一种位错特征的三维可视化方法，能够精确、直观地表征位错特征，为位错相关基础科学问题研究提供了技术基础。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种位错特征的三维可视化方法，包括：
通过透射电镜获取样品中位错图像，并根据获得图像构建所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像；
根据所述位错的所述三维图像获得所述位错的线方向；
根据所述位错的线方向和所述位错的柏氏矢量获得所述位错的组分信息，根据所述位错的线方向获得所述位错与预设晶面的空间关系，并在所述位错的所述三维图像中展示所述位错组分信息的空间分布和所述位错与预设晶面的空间关系。
优选的，通过透射电镜获取样品的位错图像，并根据获得图像构建所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像包括：
以预设衍射矢量g为成像矢量并保持双束或者弱束成像条件，通过透射电镜对所述样品的位错获取多个不同角度的图像，根据获得图像进行三维重构，获得所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像。
优选的，根据所述位错的所述三维图像获得所述位错的线方向包括：
将所述位错的所述三维图像分别沿三个正交方向切片；
在每一切片中识别出位错截面，确定每一切片中位错截面中心的位置；
在所述位错的所述三维图像中依次连接各个位错截面中心，在所述三维图像中确定出所述位错的迹线，根据所述位错的迹线获得所述位错的线方向。
优选的，获取所述样品的所述位错的柏氏矢量包括：
选取所述样品的多个衍射矢量，通过所述透射电镜获取在各个衍射矢量下所述样品的位错图像，根据获得图像基于不可见法则获得所述位错的柏氏矢量。
优选的，根据所述位错的线方向和所述位错的柏氏矢量获得所述位错的组分信息包括：
根据局部位错段的线方向与所述位错的柏氏矢量的夹角角度，确定本局部位错段包含的位错组分。
优选的，在所述位错的所述三维图像中展示所述位错组分信息的空间分布包括：以同一显示元素的不同量值分别描述位错的线方向与位错柏氏矢量之间夹角的不同角度，在所述位错的所述三维图像中显示各个局部位错段的线方向与所述位错的柏氏矢量的夹角角度，以在所述位错的所述三维图像中显示所述位错组分信息的空间分布。
优选的，根据所述位错的线方向获得所述位错与预设晶面的空间关系包括：
根据局部位错段的线方向获得本局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，获得所述位错相对于预设晶面的空间关系。
优选的，在所述位错的所述三维图像中展示所述位错与预设晶面的空间关系包括：以同一显示元素的不同量值分别描述位错的线方向与预设晶面之间夹角的不同角度，在所述位错的所述三维图像中显示各个局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，以在所述位错的所述三维图像中显示所述位错与预设晶面的空间关系。
优选的，使用对比鲜明的两种颜色分别表示角度为0°和90°，设置该两种颜色之间的渐变色阶表示从0°到90°的角度范围。
优选的，沿着所述位错的迹线依次取多个点，由相邻两点截取一段位错段，获得每一位错段的组分信息和每一位错段与预设晶面的空间关系。
由上述技术方案可知，本发明所提供的一种位错特征的三维可视化方法，通过透射电镜获取样品中位错图像，并根据获得图像构建位错在晶体坐标系下描述的三维图像，根据位错的三维图像获得位错的线方向，进一步根据位错的线方向和位错的柏氏矢量获得位错的组分信息，根据位错的线方向获得位错与预设晶面的空间关系，并在位错的三维图像中展示位错组分信息的空间分布和位错与预设晶面的空间关系。本发明实现了在位错的三维图像中表征位错特征，能够精确、直观地表征位错特征，为位错相关基础科学问题研究提供了技术基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种位错特征的三维可视化方法的流程图；
图2为本发明实施例中根据位错的三维图像获得位错的线方向的方法流程图；
图3为本发明实施例中通过位错线方向和柏氏矢量的夹角表征位错组分的示意图；
图4为本发明实施例中通过位错线方向和预设晶面的夹角表征位错与预设晶面的空间关系的示意图；
图5为本发明实施例中采用渐变色阶表示角度的示意图；
图6为一具体实例中使用透射电镜采集的Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错的暗场像；
图7为一具体实例中构建的Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错的三维图像；
图8为一具体实例中对Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错以彩色图示化呈现位错组分的空间分布结果；
图9为一具体实例中对Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错以彩色图示化呈现位错偏离程度的空间分布结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参考图1，图1为本实施例提供的一种位错特征的三维可视化方法的流程图，如图所示，所述方法包括以下步骤：
S10：通过透射电镜获取样品中位错图像，并根据获得图像构建所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像。
使用透射电镜获取样品内位错的图像。根据获得的样品位错的图像，经过三维重构构建出在晶体坐标系下描述的位错的三维图像。
S11：根据所述位错的所述三维图像获得所述位错的线方向。
位错的线方向反映位错迹线的方向。根据构建出的位错三维图像，在位错的三维图像中确定出位错迹线，能够得到位错的线方向。
S12：根据所述位错的线方向和所述位错的柏氏矢量获得所述位错的组分信息，根据所述位错的线方向获得所述位错与预设晶面的空间关系，并在所述位错的所述三维图像中展示所述位错组分信息的空间分布和所述位错与预设晶面的空间关系。
根据位错的线方向以及结合位错的柏氏矢量能够获得位错的组分信息，根据位错的线方向以及在晶体坐标系中晶体预设晶面的位置能够获得位错与预设晶面的空间关系。进而在构建出的在晶体坐标系下描述的位错三维图像中，展示位错组分信息的空间分布和位错与预设晶面的空间关系。
本实施例的位错特征的三维可视化方法实现了在位错的三维图像中表征位错特征，能够精确、直观地表征位错特征，为后续研究提供了基础。
下面结合具体实施方式对本位错特征的三维可视化方法进行详细说明。
可选的，可采用以下方法通过透射电镜获取样品的位错图像，构建位错在晶体坐标系下的三维图像，方法包括：以预设衍射矢量g为成像矢量并保持双束或者弱束成像条件，通过透射电镜对所述样品的位错获取多个不同角度的图像，根据获得图像进行三维重构，获得所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像。
使用透射电镜对样品的位错进行成像，可以以样品的某一衍射矢量g为成像矢量，并保持双束或者弱束成像条件，通过透射电镜获取样品位错多个不同角度的图像。具体可以在高倾角度范围内，对样品位错获取多个不同角度的暗场图像，在实际操作中可以在高倾角度范围内，以预设角度步长采集一系列不同角度的位错暗场像。
根据获取的样品位错多个不同角度的图像，通过图像处理、图像合轴以及结合样品的空间坐标系和晶体坐标系之间的转换关系，构建出在晶体坐标系中样品位错的三维图像。
但不限于此，通过透射电镜对样品位错进行成像以构建出位错在晶体坐标系下的三维图像的过程还可以采用其它方法，都在本发明保护范围内。
可选的，可通过以下方法根据位错的三维图像获得位错的线方向，请参考图2，图2为本实施例中根据位错的三维图像获得位错的线方向的方法流程图，如图所示包括以下步骤：
S20：将所述位错的所述三维图像分别沿三个正交方向切片。
将构建得到的位错在晶体坐标系下的三维图像，分别沿着三个正交方向依次切片。可选的，可以建立一个空间坐标系，该空间坐标系与晶体坐标系的转换关系已知，分别沿着该空间坐标系的三个轴向对位错的三维图像进行切片。优选的，切片的厚度与三维图像像素的长度或者宽度一致。使得对位错几何特征的表征达到像素级，能够提升对位错特征的定量表征精度。
S21：在每一切片中识别出位错截面，确定每一切片中位错截面中心的位置。
对于每一切片可以根据切片图像的灰度特征，在切片中识别出位错截面。进一步的，可以结合三个正交方向获得的切片中位错截面，对各个切片中位错截面修正，提高识别出的位错截面的准确性，
对于每一切片确定切片中位错截面的中心。可选的，可以使用但不限于中心线图像处理算法确定位错截面的几何中心。进一步确定出切片中位错截面中心的位置，具体可以根据每个方向的切片中位错截面中心的像素位置确定出位错截面中心在该方向上的坐标，根据三个正交方向上对应同一位错截面中心的坐标，确定位错截面中心在三维图像的位置坐标。
S22：在所述位错的所述三维图像中依次连接各个位错截面中心，在所述三维图像中确定出所述位错的迹线，根据所述位错的迹线获得所述位错的线方向。在三维图像中依次连接各个切片的位错截面中心，即得到位错迹线。
可选的，可以根据位错迹线上的两点的位置确定位错线方向。比如根据位错迹线上相邻两点的坐标Pi(xi，yi，zi)和Pj(xj，yj，zj)，可以确定位错段(Vsij)的局部线方向为：
可选的，可通过以下方法获取样品位错的柏氏矢量，包括：选取所述样品的多个衍射矢量，通过所述透射电镜获取在各个衍射矢量下所述样品的位错图像，根据获得图像基于不可见法则获得所述位错的柏氏矢量。选取样品的多个不同的衍射矢量，通过透射电镜对应每一衍射矢量获取样品位错的图像，具体获取样品位错的暗场图像。根据位错的不可见判据，根据图像中位错像的衬度确定出位错的柏氏矢量b。但不限于此，在其它实施例中也可以采用其它方法获得样品位错的柏氏矢量。
根据位错的线方向以及结合位错的柏氏矢量能够分析位错的组分、类型或者空间分布以及进行定量分析。可选的，对位错组分、类型的分析可包括：根据局部位错段的线方向与所述位错的柏氏矢量的夹角角度，确定本局部位错段包含的位错组分。
进一步具体的，若局部位错段的线方向和所述位错的柏氏矢量的夹角为0°，则判定本局部位错段包含螺型位错，若局部位错段的线方向和所述位错的柏氏矢量的夹角为90°，则判定本局部位错段包含刃型位错，若局部位错段的线方向和所述位错的柏氏矢量的夹角大于0°且小于90°，则判定本局部位错段同时包含螺型位错和刃型位错。
参考图3所示，图3为本实施例中通过位错线方向和柏氏矢量的夹角表征位错组分的示意图，根据点P1和P2截取的位错段线方向ξ和位错的柏氏矢量b，计算出二者夹角δ，该位错段线方向ξ可以根据点P1和P2的位置确定。当δ为0°时，该位错段为纯螺型位错；当δ为90°时，该位错段为纯刃型位错；当0°<δ＜90°时，该位错段为混合型位错，且位错组分构成的刃型含量与夹角δ角度呈正相关关系。从而通过位错线方向和柏氏矢量之间的夹角δ，对于任意位错包含的螺型和刃型位错组分可量化表征。
优选的，在位错的三维图像中显示位错的各个位错段组分信息，可以在位错的三维图像中展示出位错组分信息的空间分布，可选的可包括：以同一显示元素的不同量值分别描述位错的线方向与位错柏氏矢量之间夹角的不同角度，在所述位错的所述三维图像中显示各个局部位错段的线方向与所述位错的柏氏矢量的夹角角度，以在所述位错的所述三维图像中显示所述位错组分信息的空间分布。
显示元素可以理解为三维图像的该显示元素的量值改变时会影响三维图像的显示效果。三维图像的显示元素包括但不限于颜色。那么，对于局部位错段的线方向与位错柏氏矢量夹角的不同角度，在位错三维图像中会以显示元素取不同的量值进行表示，从而在位错三维图像中显示出局部位错段的线方向与位错柏氏矢量的夹角角度。
在位错的三维图像中以位错线方向和位错柏氏矢量的夹角角度表示位错组分，具体可以使用对比鲜明的两种颜色分别表示角度为0°和90°，设置该两种颜色之间的渐变色阶表示从0°到90°的角度范围。具体使用对比鲜明的两种颜色分别表示δ为0°和90°两种情形，设置从0°到90°的渐变色阶，那么具有不同螺型和刃型位错组分的位错线会呈现特定颜色。将颜色信息与位错三维几何特征信息相结合，即可直观地呈现位错组分的空间分布特征。因此，本实施例的位错特征表示方法实现了对位错的组分、类型或者空间分布进行定量分析和表征，能够实现以三维彩色图示化直观呈现位错组分的空间分布特征。
可选的，根据位错的线方向以及在晶体坐标系中晶体晶面的位置能够获得位错与预设晶面的空间关系，能够分析位错相对于特定晶面的偏离情况以及进行定量分析。可选的可通过以下方法进行，包括：根据局部位错段的线方向获得本局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，获得所述位错相对于预设晶面的空间关系。根据局部位错段的线方向与样品预设晶面的夹角角度，能够反映位错相对于样品预设晶面的偏离程度，反映位错与样品预设晶面的相对位置。
具体的，若局部位错段的线方向和所述样品预设晶面的夹角为0°，则判定本局部位错段平行于所述样品预设晶面或者在所述样品预设晶面内；若局部位错段的线方向和所述样品预设晶面的夹角为90°，则判定本局部位错段垂直于所述样品预设晶面；若局部位错段的线方向和所述样品预设晶面的夹角大于0°且小于90°，则判定本局部位错段与所述样品预设晶面相交且发生偏离。
请参考图4所示，图4为本实施例中通过位错线方向和预设晶面的夹角表征位错与预设晶面的空间关系的示意图。某一位错段的线方向ξ以及某一参考晶面，计算出位错线方向ξ和参考晶面之间的夹角当/>为0°时，表明位错平行于参考晶面或在参考晶面内；当为90°时，表明位错垂直于参考晶面；当/>时，表明位错与参考晶面相交并发生一定程度的偏离。任意位错与参考晶面平行或者偏离的空间关系可通过位错线方向和参考晶面之间的夹角/>来量化表征。
优选的，可以在位错的三维图像中显示位错的各个位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，从而在位错的三维图像中展示出位错相对于预设晶面的空间关系。可选的，可以通过以下方法进行：以同一显示元素的不同量值分别描述位错的线方向与预设晶面之间夹角的不同角度，在所述位错的所述三维图像中显示各个局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，以在所述位错的所述三维图像中显示所述位错与预设晶面的空间关系。那么，对于局部位错段的线方向与预设晶面夹角的不同角度，在位错三维图像中会以显示元素取不同的量值进行表示，从而在位错三维图像中显示出局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度。
优选的，在位错的三维图像中表征位错与晶体晶面的夹角角度时，可以使用对比鲜明的两种颜色分别表示角度为0°和90°，设置该两种颜色之间的渐变色阶表示从0°到90°的角度范围。具体使用对比鲜明的两种颜色分别表示为0°和90°两种情形，设置从0°到90°的渐变色阶，则具有不同偏离程度的位错线会呈现特定颜色。将颜色信息与位错三维几何特征信息相结合，即可直观呈现位错偏离晶体晶面程度的空间分布特征。因此，本实施例的位错特征表示方法实现了对位错相对于晶体晶面偏离情况及其空间分布进行定量分析和表征，能够实现以三维彩色图示化直观呈现位错相对于晶体晶面偏离程度的空间分布特征。
可参考图5，图5为本实施例中采用渐变色阶表示角度的示意图，使用对比鲜明的两种颜色分别表示角度为0°和90°两种情形，设置该两种颜色之间的渐变色阶表示从0°到90°的角度范围，通过颜色可以反映位错特征角度δ或者
可选的，可以根据构建的位错三维图像，沿着位错的迹线依次取多个点，相邻两点截取一段位错段，分别对每一段位错段进行分析，获得每一位错段的组分信息和每一位错段与预设晶面的空间关系。优选的，可以以位错的所述三维图像的像素为单位，沿着位错的迹线依次取多个点，将所述位错分成多段位错段进行分析，使得对位错特征的表征达到像素级，能够提升对位错特征的定量表征精度。
在一具体实例中，以Al-Cu-Mg-Ag合金经固溶水淬处理产生的位错进行三维展示特征进行解释说明。
在透射电镜下，保持稳定的g311/3g311弱束成像条件，采集样品中感兴趣区域-70°到+70°的一系列弱束暗场图像，在高倾角度范围以特定角度步长采集系列角度的位错暗场像，如图6所示为使用透射电镜采集Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错的暗场像。根据对样品感兴趣区域位错采集的图像构建得到在晶体坐标系下位错的三维重构像，如图7所示。通过图像分割和中心线算法确定位错轨迹线，计算得到局域位错晶体学线方向ξij，其中i，j为位错迹线上两相邻像素点。
其次，选取不同的衍射矢量g＝[200]，[111]，[113]，获取样品的位错暗场图像，基于图像中位错像的衬度根据位错的不可见判据，确定位错柏氏矢量b。图8为对Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错以彩色图示化呈现位错组分的空间分布结果，图9为对Al-Cu-Mg-Ag合金感兴趣区域位错以彩色图示化呈现位错偏离程度的空间分布结果。
本基于透射电镜位错三维定量表征技术可实现对位错组分和偏离特征的三维彩色图示化呈现，将颜色信息与位错三维几何特征信息相结合，直观呈现位错特征的空间分布情况，有利于进一步增进对位错空间特征和动态演化行为的科学理解和理论预判。
以上对本发明所提供的一种位错特征的三维可视化方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种位错特征的三维可视化方法，其特征在于，包括：
通过透射电镜获取样品中位错图像，并根据获得图像构建所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像；
根据所述位错的所述三维图像获得所述位错的线方向，包括：将所述位错的所述三维图像分别沿三个正交方向切片；在每一切片中识别出位错截面，确定每一切片中位错截面中心的位置；在所述位错的所述三维图像中依次连接各个位错截面中心，在所述三维图像中确定出所述位错的迹线，根据所述位错的迹线获得所述位错的线方向；
根据所述位错的线方向和所述位错的柏氏矢量获得所述位错的组分信息，根据所述位错的线方向获得所述位错与预设晶面的空间关系，并在所述位错的所述三维图像中展示所述位错组分信息的空间分布和所述位错与预设晶面的空间关系。
2.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，通过透射电镜获取样品的位错图像，并根据获得图像构建所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像包括：
以预设衍射矢量g为成像矢量并保持双束或者弱束成像条件，通过透射电镜对所述样品的位错获取多个不同角度的图像，根据获得图像进行三维重构，获得所述位错在晶体坐标系下描述的三维图像。
3.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，获取所述样品的所述位错的柏氏矢量包括：
选取所述样品的多个衍射矢量，通过所述透射电镜获取在各个衍射矢量下所述样品的位错图像，根据获得图像基于不可见法则获得所述位错的柏氏矢量。
4.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，根据所述位错的线方向和所述位错的柏氏矢量获得所述位错的组分信息包括：
根据局部位错段的线方向与所述位错的柏氏矢量的夹角角度，确定本局部位错段包含的位错组分。
5.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，在所述位错的所述三维图像中展示所述位错组分信息的空间分布包括：
以同一显示元素的不同量值分别描述位错的线方向与位错柏氏矢量之间夹角的不同角度，在所述位错的所述三维图像中显示各个局部位错段的线方向与所述位错的柏氏矢量的夹角角度，以在所述位错的所述三维图像中显示所述位错组分信息的空间分布。
6.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，根据所述位错的线方向获得所述位错与预设晶面的空间关系包括：
根据局部位错段的线方向获得本局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，获得所述位错相对于预设晶面的空间关系。
7.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，在所述位错的所述三维图像中展示所述位错与预设晶面的空间关系包括：
以同一显示元素的不同量值分别描述位错的线方向与预设晶面之间夹角的不同角度，在所述位错的所述三维图像中显示各个局部位错段的线方向与预设晶面的夹角角度，以在所述位错的所述三维图像中显示所述位错与预设晶面的空间关系。
8.根据权利要求5或者7所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，使用对比鲜明的两种颜色分别表示角度为0°和90°，设置该两种颜色之间的渐变色阶表示从0°到90°的角度范围。
9.根据权利要求1所述的位错特征的三维可视化方法，其特征在于，沿着所述位错的迹线依次取多个点，由相邻两点截取一段位错段，获得每一位错段的组分信息和每一位错段与预设晶面的空间关系。
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