CN112505071B - 基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统，首先通过透射电镜获取样品的位错多个不同角度的图像，根据获得的图像构建在预设坐标系下描述的、包含位错的几何信息的三维图像，然后获取透射电镜对样品成像时样品在预设坐标系的参考取向参量，并根据参考取向参量获得预设坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，进一步根据位错在预设坐标系下的三维图像以及转换参量，获得位错在样品的晶体坐标系下描述的三维图像。本发明通过基于关联晶体学分析实现样品坐标系和晶体坐标系之间的转换，能够实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体学特征的高精度定量集成表征。
Description
技术领域
本发明涉及晶体分析技术领域，特别是涉及一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统。
背景技术
位错是影响晶体材料各种机械和物理性能的重要缺陷之一。精确地表征位错的特征参量信息比如三维几何或者晶体学的参量信息，对于深刻理解非均匀析出、加工硬化和强化行为尤为重要。
基于衍射衬度的传统透射电镜成像方法由于具有较高的空间分辨率而被广泛用于位错的观察和研究。然而，采用传统透射电镜所观察到的位错事实上是空间位错在入射电子束方向上的二维投影。特别当位错密度较高时，受重叠效应和投影效应的共同影响，所获得的二维位错图像将难以准确揭示位错的真实空间构型和组态。
针对这一问题，早期研究者开发了基于透射电镜的体视学成像技术，通过拍摄不同倾转方位上的两张或者少数几张位错图像，再结合一些体视学算法来实现位错三维重构。例如，基于体视学原理开发的无需系列倾转的位错三维重构方法能够测定位错的三维几何参量，但位错迹线的测量精度很大程度上取决于对位错段的半自动或手动分割过程，同时这一方法难以实现对位错晶体学参量的有效分析。其它代表性方法诸如基于单张透射电镜图片的位错体视学重构方法，该方法简单快捷，但须预先知道样品的取向和人为判断位错的滑移面等来确定位错几何和晶体学特征，适用性十分有限。综上，基于体视学的位错三维表征方法在精度、效率和灵活性等方面仍然差强人意，特别是对于具有复杂组态的位错的定量表征。
透射电镜三维重构技术是通过透射电镜采集研究对象的高角度系列倾转图像，通过计算机图像重构来实现对研究对象三维形貌进行成像的技术方法。根据位错的成像特性，将传统透射电镜三维重构技术与弱束暗场成像技术相结合，可以实现对位错的三维重构。目前，该技术已经广泛应用于金属及矿物等各种材料体系中，在位错的三维表征领域表现出了巨大的应用潜力。
现有的基于透射电镜的位错三维重构技术的参量表征能力参差不齐，综合效能十分有限，其中获得的位错几何参量信息与晶体学参量信息无法实现深度耦合，极大地妨碍了人们对位错特征的全面认识和对位错行为的深度理解。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统，能够实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体学特征的定量集成表征。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法，包括：
通过透射电镜获取样品的位错多个不同角度的图像，根据获得的图像构建在预设坐标系下描述的、包含所述位错的几何信息的三维图像，所述预设坐标系以所述透射电镜对所述样品成像时样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系；
获取所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量，并根据所述参考取向参量获得所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量；
根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像以及所述转换参量，获得所述位错在所述样品的晶体坐标系下描述的三维图像。
优选的，获取所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量包括：
倾转所述样品，使电子束入射方向与所述样品的预设晶带轴平行，根据所述预设晶带轴的方向矢量以及所述预设晶带轴下两个相互垂直的晶面的衍射矢量，获得所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量。
优选的，所述参考取向参量表示为：
其中，[uvw]表示预设晶带轴的方向矢量，[hkl]、[rst]分别表示所述晶带轴下两个相互垂直晶面的衍射矢量，其中*号表示经过归一化处理；
根据以下公式获得所述转换参量：G＝GR·T，其中G表示转换参量，GR表示参考取向参量，T表示倾转参量。
优选的，根据所述参考取向参量获得所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
倾转所述样品，使电子束入射方向与所述样品的预设晶带轴平行，获得该倾转过程中所述样品在所述预设坐标系下的倾转参量；
根据所述参考取向参量和所述倾转参量，得到所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量。
优选的，所述倾转参量表示为：
其中，T表示倾转参量，αuvw表示该倾转过程中将样品绕OX轴的倾转角度，βhkl表示该倾转过程中将样品绕OY轴的倾转角度。
优选的，还包括：
根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像确定所述位错的迹线，以及获得各个所述位错的柏氏矢量；
根据所述转换参量、所述位错的迹线以及各个所述位错的柏氏矢量，获得在所述样品的晶体坐标系下位错的几何参量定量信息和晶体参量定量信息。
优选的，还包括根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像确定所述位错的迹线，具体包括：
将所述位错在所述预设坐标系下的三维图像分别沿三个正交方向切片；
在每一切片中识别出位错截面，确定每一切片中位错截面中心的位置；
在所述位错在所述预设坐标系下的三维图像中依次连接各个位错截面中心，在该三维图像中确定出位错迹线。
优选的，切片的厚度与所述三维图像像素的长度或者宽度一致。
优选的，还包括获得各个所述位错的柏氏矢量，具体包括：选取多个衍射矢量，通过所述透射电镜获取在各个衍射矢量下所述样品的位错的图像，根据获得图像获得所述位错的柏氏矢量。
一种基于透射电镜的位错三维定量表征系统，用于执行以上所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法。
由上述技术方案可知，本发明所提供的一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统，首先通过透射电镜获取样品的位错多个不同角度的图像，根据获得的图像构建在预设坐标系下描述的、包含所述位错的几何信息的三维图像，预设坐标系是以透射电镜对样品成像时样品倾转轴和平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系，然后，获取透射电镜对样品成像时样品在预设坐标系的参考取向参量，并根据参考取向参量获得预设坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，进一步根据位错在预设坐标系下的三维图像以及转换参量，获得位错在样品的晶体坐标系下描述的三维图像，进而可以在晶体学坐标系下实现位错的几何特征和晶体学特征相关特征参量的高精度定量表征。
本发明基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统，基于关联晶体学分析实现样品坐标系和晶体坐标系之间的转换，能够实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体学特征的定量集成表征。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法的流程图；
图2为本发明实施例中建立的预设坐标系示意图；
图3为本发明实施例中根据位错在预设坐标系下的三维图像确定样品中位错迹线的方法流程图；
图4为本发明实施例中在位错的三维图像中确定位错迹线的示意图；
图5为一具体实例中通过透射电镜对Al-Cu-Mg合金感兴趣区域获取的图像以及构建的位错三维图像；
图6为一具体实例中根据对Al-Cu-Mg合金感兴趣区域构建的位错三维图像确定位错迹线过程中的图像；
图7为一具体实例中根据对Al-Cu-Mg合金感兴趣区域构建的位错三维图像得到的位错几何特征定量分析结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参考图1，图1为本发明实施例提供的一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法的流程图，由图可知，所述基于透镜电镜的位错三维表征方法包括以下步骤：
S10：通过透射电镜获取样品的位错多个不同角度的图像，根据获得的图像构建在预设坐标系下描述的、包含所述位错的几何信息的三维图像。所述预设坐标系是以所述透射电镜对所述样品成像时样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系。
为了获得能够表现样品晶体结构中位错形貌的清晰图像，通过透射电镜获取弱束条件下的位错图像。可选的，可以通过透射电镜获取衍射矢量ghkl对应的ghkl/3ghkl弱束条件下的位错图像。
在实际操作中，可以将样品装载于透射电镜的高倾样品杆上并整体置于透射电镜中，选择并保持稳定的弱束成像条件。绕样品倾转轴倾转样品，获取样品位错的一系列不同角度的衬度清晰的弱束暗场图像。
根据对位错获得的一系列不同角度的图像，构建出位错在预设坐标系下描述的三维图像，构建出的位错的三维图像包含了位错的形貌信息。可选的，在根据获得图像构建位错的三维图像过程中，可以先对图像进行滤波处理后再进行合轴处理，进而采用相应的三维重构算法构建出样品中感兴趣区域位错的三维图像。
S11：获取所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量，并根据所述参考取向参量获得所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量。
样品在预设坐标系的参考取向参量是指反映样品的晶体坐标轴在预设坐标系排布情况的参量。根据透射电镜对样品成像时的成像条件，获得成像过程中样品在预设坐标系的参考取向参量。
可选的，可通过以下过程获得透射电镜对样品成像时样品在预设坐标系的参考取向参量，具体为：倾转所述样品，使电子束入射方向与所述样品的预设晶带轴平行，根据所述预设晶带轴的方向矢量以及所述预设晶带轴下两个相互垂直的晶面的衍射矢量，获得所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量。其中预设晶带轴是任意选取的某一晶带轴。
比如将样品由弱束条件(ghkl/3ghkl)倾转，倾转至使电子束入射方向与样品的一晶带轴[uvw]平行，该晶带轴[uvw]下两个相互垂直的晶面的衍射矢量分别为[hkl]和[rst]，根据该晶带轴下两个相互垂直的晶面的衍射矢量[hkl]和[rst]以及晶带轴[uvw]获得样品在预设坐标系的参考取向参量GR，具体的，参考取向参量GR表示为：
其中，[uvw]表示预设晶带轴的方向矢量，[hkl]、[rst]分别表示预设晶带轴下两个相互垂直晶面的衍射矢量，其中*号表示经过归一化处理。衍射矢量[hkl]，[rst]和方向矢量[uvw]具体可以根据电子衍射标定方法分别确定。
进一步，可根据以下过程根据样品在预设坐标系的参考取向参量获得预设坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，具体包括以下步骤：
S110：倾转所述样品，使电子束入射方向与所述样品的预设晶带轴平行，获得该倾转过程中所述样品在所述预设坐标系下的倾转参量。
示例性的，以透射电镜对样品成像时透射电镜的电子束入射方向的反方向为OZ轴方向，以样品倾转轴为OX轴，也即以平行于衍射矢量ghkl的轴线为OX轴，建立三维坐标系，请参考图2，图2为本实施例中建立的预设坐标系示意图。在对样品获取位错弱束暗场图像过程中，衍射矢量ghkl保持平行于OX轴，衍射矢量ghkl对应的(hkl)晶面与电子束入射方向即OZ轴的夹角为θhkl，θhkl数值可以由实验测量获得或者根据理论计算得到。可选的，可根据以下公式计算获得θhkl：
其中，λ表示电子束的波长，a表示晶格常数。
若倾转样品，使透射电镜的电子束入射方向与晶带轴[uvw]平行，预设坐标系的OX轴与衍射矢量ghkl保持平行，那么，在此倾转过程中对样品绕OY轴倾转角度βhkl＝-θhkl，绕OX轴倾转角度αuvw时，电子束将完全平行于[uvw]晶带轴。
在透射电镜下将样品从零倾(即α0＝0°，β0＝0°)绕OX轴倾转α，并绕OY轴倾转β后，倾转矩阵表示为：
那么根据上述倾转样品过程的倾转角度αuvw和βhkl，根据上述关系式可以获得将透射电镜的电子束入射方向与晶带轴[uvw]平行时，对样品倾转的倾转矩阵T，表示为：
其中，αuvw表示该倾转过程中将样品绕OX轴的倾转角度，βhkl表示该倾转过程中将样品绕OY轴的倾转角度。
S111：根据所述参考取向参量和所述倾转参量，得到所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量。
具体可根据以下公式获得所述转换参量：
其中G表示转换参量，GR表示参考取向参量，T表示倾转参量。
S12：根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像以及所述转换参量，获得所述位错在所述样品的晶体坐标系下描述的三维图像。
根据得到的预设坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，将上述构建出的位错在预设坐标系下的三维图像转换到样品的晶体坐标系下，从而得到位错在样品的晶体坐标系下的包含位错几何信息的三维图像。
本实施例的基于透射电镜的位错三维表征方法，基于关联晶体学分析实现样品坐标系和晶体坐标系之间的转换，能够实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体学特征的集成表征，能够实现在同一坐标系下位错几何特征和晶体学特征的深度耦合。
进一步的，本实施例基于透射电镜的位错三维定量表征方法还包括步骤S13：根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像确定所述位错的迹线。具体可根据以下过程获得，请参考图3，图3为本实施例中根据位错在预设坐标系下的三维图像确定位错迹线的方法流程图，包括以下步骤：
S130：将所述位错在所述预设坐标系下的三维图像分别沿三个正交方向切片。
将构建得到的位错在预设坐标系下的三维图像，分别沿三个正交方向依次切片，具体可以分别沿预设坐标系的三个轴依次切片。优选的，切片的厚度与三维图像像素的长度或者宽度一致。使得对位错几何特征的表征达到像素级，大幅提升了位错相关参量定量表征精度。
S131：在每一切片中识别出位错截面，确定每一切片中位错截面中心的位置。
对于每一切片可以根据切片图像的灰度特征，在切片中识别出位错截面。进一步的，可以结合三个正交方向获得的切片中位错截面，对各个切片中位错截面修正，提高识别出的位错截面的准确性，通过本步骤在位错的三维图像中确定和分割出位错三维形貌。
对于每一切片确定切片中位错截面的中心。可选的，可以使用但不限于中心线图像处理算法确定位错截面的几何中心。进一步确定出切片中位错截面中心的位置，具体可以根据每个方向的切片中位错截面中心的像素位置确定位错截面中心在该方向上的坐标，根据三个正交方向上对应同一位错截面中心的坐标，确定位错截面中心在预设坐标系的位置坐标。
S132：在所述位错在所述预设坐标系下的三维图像中依次连接各个位错截面中心，在该三维图像中确定出位错迹线。
请参考图4，图4为本实施例中在位错的三维图像中确定位错迹线的示意图。在预设坐标系下的三维图像中依次连接各个切片中位错截面中心，得到折线即为位错迹线。根据位错迹线上相邻两点的坐标Pi(xi，yi，zi)和Pj(xj，yj，zj)，可以确定位错段(Vsij)的局部线方向为：
根据上述获得的预设坐标系到样品的晶体坐标系的转换关系，在预设坐标系下的位错段(Vsij)可以转化为样品晶体坐标系下的线方向，表示为：
在实际应用中，根据构建的样品位错在预设坐标系下的三维图像还可以获得样品位错的其它各种几何特征信息，包括但不限于位错长度、密度、割阶高度、位错间距或者曲率半径等几何信息。进而，根据预设坐标系到样品晶体坐标系的转换关系，可以在晶体坐标系下全面、精确和定量表征位错的各种几何参量。
本实施例的基于透射电镜的位错三维表征方法，能够实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体学特征的定量集成表征，实现了对位错三维形貌的定量表征。其中对位错几何特征的表征达到像素级，大幅提升了位错相关参量定量表征精度。
进一步的，本实施例基于透射电镜的位错三维定量表征方法还包括步骤S14：获得各个所述位错的柏氏矢量。具体可通过以下过程获得各个位错的柏氏矢量，具体包括：选取多个衍射矢量，通过所述透射电镜获取在各个衍射矢量下所述样品的位错的图像，根据获得图像获得所述位错的柏氏矢量。
在实际操作中，可以将样品从高倾样品杆转移到双倾样品杆上，并确保对样品的装载条件与在高倾杆上样品的装载条件一致，这样保证对样品的晶体学特征分析与对样品弱束暗场成像采集过程是在相同的晶体坐标系下完成。
选取多个合适的衍射矢量，通过透射电镜获取在各个衍射矢量下的样品位错的图像，从而根据位错的不可见性可确定每根位错的柏氏矢量。位错的不可见性判据表示为g·b＝0，g表示衍射矢量，b表示柏氏矢量。
进而可以根据获得的预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量、所述位错的迹线以及各个所述位错的柏氏矢量，获得在样品的晶体坐标系下的几何参量信息和晶体参量信息。根据位错迹线和柏氏矢量等能够获得样品晶体结构中位错的晶体特征信息。可获得的晶体特征信息包括但不限于位错柏氏矢量、位错刃螺分量、位错所在晶面、线方向以及滑移系。
本实施例基于透射电镜的位错三维表征方法能够实现在晶体坐标系下全面、精确和定量表征位错的各种几何参量和各种晶体学参量，实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体特征的集成表征，实现位错全要素参量的深度耦合表征。
在一具体实例中，以Al-4.2Cu-1.5Mg(wt％)合金经固溶水淬处理产生的位错进行三维表征进行解释说明。
1)基于透射电镜弱束暗场成像构建Al-Cu-Mg合金的位错三维图像
将标准Φ3mm透射电镜减薄样品装载于高倾样品杆上并整体置于透射电镜中，选择并保持稳定的g022/3g022弱束成像条件，采集样品中所感兴趣区域从-70°到+70°的一系列弱束暗场图像(如图5b所示)及其对应的Kikuchi图像(如图5a所示)，然后使用加权背投影(WBP)算法对所采集的系列弱束暗场图像进行滤波、合轴和重构，最后使用三维可视化软件对重构结果进行展示和定量分析。如图5c为在预设样品坐标系下样品感兴趣区域的位错三维图像，如图5d为在晶体坐标系下样品感兴趣区域的位错三维图像，其中以透射电镜的电子束入射方向的反方向为OZ轴方向，以样品倾转轴为OX轴，具体以平行于衍射矢量g022的轴线为OX轴建立三维坐标系即预设样品坐标系。图中不同灰度代表具有不同柏氏矢量的位错。
2)确定柏氏矢量和位错迹线
在系列弱束暗场图像采集后，将样品转移至双倾样品杆上，保持装载条件基本不变。选择一系列合适的衍射矢量拍摄相应区域的位错弱束暗场像。基于面心立方晶体中全位错的不可见性准则g·b＝0，确定这一区域中所有位错的柏氏矢量，具体包含a/2[110]和a/2[011]两种类型。图5c中不同灰度即代表具有不同柏氏矢量的位错。
以下以一根典型的螺旋状位错为例，介绍确定位错迹线的步骤。如图6a所示，通过精确调整三维图像的灰度阈值后，可以清晰地观察到一根位错螺旋。沿三个坐标轴中的任意一个方向对重构体进行系列切片处理，切片厚度为原始二维图像一个像素宽度。根据灰度特征值识别位错在每个切片中的横截面，如图6b中框出部分所示。沿三个切片方向交替进行位错识别和修正后，从重构体中可以分割出一根圆柱形位错螺旋。随后，采用中心线图像处理算法确定位错截面几何中心，如图6b所示。顺次连接所有位错截面几何中心的折线即为位错迹线，如图6c所示。迹线上每个截面几何中心点在预设样品坐标系的坐标(x，y，z)都可以精确确定，如图6d所示。
3)基于关联晶体学分析实现预设样品坐标系和晶体坐标系之间的转换
在位错系列倾转图像采集过程中，当使用衍射矢量g＝[220]进行成像时，由公式(2)计算出θ220为0.50°，即β220为-0.50°。当α倾转12.49°后到达晶带轴[001]，也即α001为12.49°，据以上分析可确定相应的参考取向矩阵同时，根据公式(4)和(5)，确定预设样品坐标系与晶体坐标系之间的转换矩阵为：
结合公式(6)，计算得到三个欧拉角分别为Φ＝12.50°和依据这一结果，将所重构结果从预设样品坐标系转换到晶体坐标系中。图7c所示即为完成坐标系转换后位错在晶体坐标系中的三维图像，三个坐标轴方向分别为[100]、[010]和[001]。
4)在晶体标系中实现位错各类特征参量的三维定量集成表征
经过上述三个步骤，将位错三维图像从预设样品坐标系转换至晶体坐标系，进而确定位错在晶体坐标系中的各种几何特征信息和晶体特征信息。以一列位错为例，如图7a所示，基于上述表征方法确定了
—该列位错位于(111)平面上，柏氏矢量为a/2[110]，且最小位错间距为505nm。其中参考图7b和图7c所示，如图7b所示的一根弯曲位错，AB段的曲率半径为46nm，BC段的曲率半径为49nm，AB段的弯曲度为0.823，BC段的弯曲度为0.945(图6c)。同时，经统计计算确定图5中位错的体密度为9.67×1011m-2。
相应的，本发明实施例还提供一种基于透射电镜的位错三维定量表征系统，用于执行以上所述的基于透镜电镜的位错三维定量表征方法。
本实施例基于透射电镜的位错三维定量表征系统，首先通过透射电镜获取样品的位错多个不同角度的图像，根据获得的图像构建在预设坐标系下描述的、包含所述位错的几何信息的三维图像，预设坐标系是以透射电镜对样品成像时样品倾转轴和平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系，然后，获取透射电镜对样品成像时样品在预设坐标系的参考取向参量，并根据参考取向参量获得预设坐标系到样品的晶体坐标系的转换参量，进一步根据位错在预设坐标系下的三维图像以及转换参量，获得位错在样品的晶体坐标系下描述的三维图像。
本实施例基于透射电镜的位错三维定量表征系统，基于关联晶体学分析实现样品坐标系和晶体坐标系之间的转换，能够实现在晶体坐标系中位错几何特征和晶体学特征的定量集成表征。
以上对本发明所提供的基于透射电镜的位错三维定量表征方法及系统进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种基于透射电镜的位错三维定量表征方法，其特征在于，包括：
通过透射电镜获取样品的位错多个不同角度的图像，根据获得的图像构建在预设坐标系下描述的、包含所述位错的几何信息的三维图像，所述预设坐标系以所述透射电镜对所述样品成像时样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系；
获取所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量，并根据所述参考取向参量获得所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量；
根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像以及所述转换参量，获得所述位错在所述样品的晶体坐标系下描述的三维图像；
获取所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量包括：
倾转所述样品，使电子束入射方向与所述样品的预设晶带轴平行，根据所述预设晶带轴的方向矢量以及所述预设晶带轴下两个相互垂直的晶面的衍射矢量，获得所述透射电镜对所述样品成像时所述样品在所述预设坐标系的参考取向参量；
根据所述参考取向参量获得所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
倾转所述样品，使电子束入射方向与所述样品的预设晶带轴平行，获得该倾转过程中所述样品在所述预设坐标系下的倾转参量；
根据所述参考取向参量和所述倾转参量，得到所述预设坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量；
所述参考取向参量表示为：
其中，[uvw]表示预设晶带轴的方向矢量，[hkl]、[rst]分别表示所述晶带轴下两个相互垂直晶面的衍射矢量，其中*号表示经过归一化处理；
根据以下公式获得所述转换参量：G＝GR·T，其中G表示转换参量，GR表示参考取向参量，T表示倾转参量。
2.根据权利要求1所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法，其特征在于，所述倾转参量表示为：
其中，T表示倾转参量，αuvw表示该倾转过程中将样品绕OX轴的倾转角度，βhkl表示该倾转过程中将样品绕OY轴的倾转角度。
3.根据权利要求1-2任一项所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法，其特征在于，还包括：
根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像确定所述位错的迹线，以及获得各个所述位错的柏氏矢量；
根据所述转换参量、所述位错的迹线以及各个所述位错的柏氏矢量，获得在所述样品的晶体坐标系下位错的几何参量定量信息和晶体参量定量信息。
4.根据权利要求1-2任一项所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法，其特征在于，还包括根据所述位错在所述预设坐标系下的三维图像确定所述位错的迹线，具体包括：
将所述位错在所述预设坐标系下的三维图像分别沿三个正交方向切片；
在每一切片中识别出位错截面，确定每一切片中位错截面中心的位置；
在所述位错在所述预设坐标系下的三维图像中依次连接各个位错截面中心，在该三维图像中确定出位错迹线。
5.根据权利要求4所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法，其特征在于，切片的厚度与所述三维图像像素的长度或者宽度一致。
6.根据权利要求1-2任一项所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法，其特征在于，还包括获得各个所述位错的柏氏矢量，具体包括：选取多个衍射矢量，通过所述透射电镜获取在各个衍射矢量下所述样品的位错的图像，根据获得图像获得所述位错的柏氏矢量。
7.一种基于透射电镜的位错三维定量表征系统，其特征在于，用于执行权利要求1-6任一项所述的基于透射电镜的位错三维定量表征方法。
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| TEM-based dislocation tomography: Challenges and opportunities;Zongqiang Feng et al.;Current Opinion in Solid State & Materials Science;20200611;第24卷;第2-5页，图5-图7 * |
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