JP2009052993A - 結晶方位の方位差分布の測定方法及び塑性ひずみの局所分布の測定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題解決の手段】 電子後方散乱回折を用いて金属材料の表面観察を行い、当該表面観察により得られた結晶方位の分布から結晶方位差の局所分布を測定する方法に於いて、先ず、金属材料表面の測定領域全体をRA×RA個のピクセルで構成される複数の格子状のサブ領域に分割して各ピクセルで電子後方散乱回折により結晶方位を測定すると共に、サブ領域毎に結晶方位測定値の平均値を算出し、次に、サブ領域毎に算出される平均化された結晶方位から局所方位差を算出する。
【選択図】 図1
Description
そのため、塑性ひずみの程度と応力腐食割れの進展速度等との関係を解明することは、原子力発電プラント等の安全性を確保する上で不可欠な事項となっており、その中でも、特に塑性ひずみの局所分布を簡単且つ正確に同定できるようにした技術は、早急な確立が要望されている。
従って、塑性ひずみにより発生した材料内部の結晶粒の局所的な方位変化(方位差)を前記EBSDによって測定することで、その部分に於ける変形の程度、即ち塑性ひずみの局所分布を知ることができる。
又、EBSD測定に於ける結晶方位の同定誤差も定量的な評価を困難にしている。何故なら、金属材料の局所的な結晶方位差は微少であり、EBSDの分解能と言われる1°を下回る場合が多いからである。一般に、EBSDで同定される方位差の誤差は、0.5°〜1°程度と言われており、微少な方位差を測定する場合は誤差の影響が無視できなくなる。特に、局所方位差は、結晶方位測定点間の距離(以下、ステップサイズと云う)に依存することから、測定の空間分解能を上げるほど誤差の影響が大きくなることになる。
より具体的には、2つの結晶方位の方位差を算出する場合、方位差が小さくなると結晶方位の測定誤差の影響が大きくなる。結晶方位差の局所分布を評価するためには、局所的な方位差分布を評価することが必要となり、そのときに空間的な分解能を向上させる程、評価する方位差が小さくなり、誤差が大きくなると云う問題がある。そのため、結晶方位の測定誤差を少なくすると共に、この結晶方位を用いて算出される結晶方位差の誤差を少なくすることにより、結晶方位差の局所分布観察の空間分解能を向上させることを目的とするものである。
図1は本発明の方法を実施するための工程を示す説明図であり、図1に於いて、1は供試試料準備工程、2はひずみ分布の同定工程、3は結晶方位測定工程、4は結晶方位の測定データ処理工程、5は算出した局所方位差と工程2で同定したひずみ分布との対応調査工程である。
尚、平板試験片を形成する純銅の平均的な結晶粒径は、おおよそ300μmである。
先ず、CCDカメラを装備した光学顕微鏡上の小型試験装置により平板試験片の引張試験を実施した。この引張試験に於いては、平板試験片に毎分0.1mmのクロスヘッド移動速度で公称塑性ひずみが3.2%になるまで変形を加えた。この公称塑性ひずみは、平板試験片の表面に形成したビッカース圧痕間距離の変化から算出した。
又、変形中の平板試験片の表面の様子は、CCDカメラによりデジタル画像として保存し、後述するイメージ相関法によるひずみ分布の同定に用いた。
尚、すべり線の間隔、角度等は、結晶粒によって異なり、又、同一結晶粒内に於いても場所によって現れ方が異なる場合がある。特に、結晶粒界近傍に於いてすべり線が消滅している部分が多く見られる。
LaVison社製の画像処理ソフトウエアでは、変形前後の画像で認識される輝度値分布の変化から、任意の位置の変形量と方向を同定する。具体的には、画像中のある領域を設定し、その変形後の画像から最も良い相関を示す領域を探すことで、その領域の変位を求める。試行錯誤の結果、24ピクセル角の領域を設定することで、良好なひずみ分布を得ることができた。
先ず、結晶方位の測定は、電界放射型電子銃を装備した走査型電子顕微鏡(ELIONIX ERA−8900FE)に設置されたEBSD装置(TSL社製)を用いて行い、加速電圧25kVの条件で、平板試験片の表面をステップサイズ1.5μmで測定した。
尚、測定試料である平板試験片は、引張試験後の状態(以後、ひずみ材と呼ぶ)、平板試験片の表面のすべり線等を研磨で除去した状態(以後、ひずみ研磨材と呼ぶ)、塑性ひずみを付与していない試料(以後、無ひずみ材と呼ぶ)の3種類を準備し、夫々の平板試験片について結晶方位を測定した。
即ち、結晶方位の測定データ処理工程4に於いては、前記EBSD装置によって測定された結晶方位のデータを、本願発明者が開発した処理ソフトウエアを用いて処理し、結晶方位分布図及び局所方位差分布図の作成を行う。
そこで、本発明では、結晶方位の同定精度を向上させるため、以下に示すデータ処理法を開発・適用した。方位差は絶対値として算出されることから、誤差に対して実際の方位差が小さい場合、方位差の平均は必ずしも誤差の減少に寄与しない。方位差の誤差は、その算出に用いる結晶方位測定値の誤差に起因し、その誤差はEBSD測定や結晶方位同定時に生じる。
先ず、測定範囲全体をRA×RA個のピクセルで構成されるサブ領域に分割する。ここで、RAは平均化の範囲を示す(図5ではRA=5としている)。
そして、サブ領域毎に、結晶方位測定値の平均値を算出する。結晶方位の自由度は3で、更に立方晶の場合には等価な24通りの角度変数の組み合わせが存在することから、結晶方位の平均値算出には工夫を要する。
そこで、本発明では、結晶粒を構成する測定点が10個以下の場合は、そこに含まれる測定点のデータはブランク点と定義し、以後実施する計算(局所方位差の算出)には使用しないこととした。
図7からも明らかなように、測定データから直接に局所方位差を算出した場合、方位差が大きい色の濃い部分が無数に点在しており、分布の特徴を見出すことは難しい(図7(a)参照)。
これに対して、局所方位差の算出に領域平均法を適用することで、局所方位差が不均一に分布している様子を明瞭に観察することができる(図7(b)参照)。
図8からも明らかなように、ひずみ研磨材では、表面を研磨することで、全体的に方位差が減少し、粒界近傍での不均一な分布がより鮮明になるが、研磨傷の影響も無視できない。又、無ひずみ材でも、図5で観察された研磨傷によると思われる方位差が観察される。
本発明では、測定対象となる局所方位差が相対的に小さいため、僅かな研磨傷でもその影響が大きく現れた。
図9のグラフからも明らかなように、領域平均法を適用しない場合(RA1の場合)は、方位差がランダムに変化している。このランダムな方位差は、実際に発生している方位差ではなく、結晶方位測定誤差によって生じていると考えられる。
これに対して、領域平均法を適用した場合(RA5の場合)は、誤差による方位差の変化を減少させることができる。尚、無ひずみ材であっても、0.2°程度の方位差が存在する。
図7(b)の破線で囲んだ部分の局所方位差の大きい部分と、図3に示した塑性ひずみの相対的に大きい部分は概ね一致している。
しかし、詳細に見ると、局所方位差は、粒界部分で最大値を示しているのに対し、ひずみは粒界ではなくその近傍で大きくなっている。図7(b)の破線部分と図2(b)のすべり線を比較すると、当該部分ではすべり線が粒界近傍で消滅していることが判る。
図10を参照して、結晶粒がすべり方向にせん断力を受けると、結晶粒は転位の移動を伴い変形する。転位が完全に結晶粒を抜けた場合は、結晶粒は変形するが局所方位差は発生しない。又、表面にすべり線が出現する。
それに対して、結晶粒界等で転位の動きが止まり、転位が蓄積する場合は、方位差が発生する。多結晶体の変形では、夫々の結晶粒が不均一に変形し、更に粒界での幾何学的な連続性を保つために結晶粒内部に於いても局所的に変形する。
そして、局所的な変形を実現するために、図10に示すような所謂GN転位(Geometrically Necessary Dislocations)が発生することになる。転位の蓄積され易い粒界近傍では見かけ上の変形は少ないのですべり線も少ない。
塑性ひずみの応力腐食割れに及ぼす影響としては、見かけ上の変形量よりも転位発生等の材料内部の変化が本質的である。
従って、転位密度と相関のある局所方位差は、応力腐食割れ(SCC)の機構を考察する上で有効なパラメータとなると考えられる。
図11はひずみ材の局所方位差の度数分布を示すグラフである。図11のグラフを参照して、分布が対数正規分布で近似できることが判る。尚、図は省略するが、ひずみ研磨材と無ひずみ材の局所方位差の度数分布も同様であった。
そこで、測定領域全体の局所方位差の対数平均を局所方位差平均(Mave)として以下の数式(2)ように定義した
本発明では、RAを大きくしても残る方位差をバックグラウンド誤差と呼ぶ。無ひずみ材のバックグラウンド誤差は局所方位差平均Maveではおおよそ0.27°であるが、図9(b)からは局所的には0.2°程度と推測される。
更に、ひずみ材の局所方位差平均Maveは試料状態の問題により、ひずみ研磨材の値より大きくなっている。そして、二つの試料の偏差は、領域平均法によって解消されないバックグラウンド誤差となっている。これは、領域平均法が方位測定誤差を低減するのに対して、ひずみ材の表面状態は測定される方位そのものに影響を及ぼしているためと考えられる。
図14はひずみ研磨材でのRAによる局所方位差分布の変化を示すグラフである。図8(a)に示すようにひずみ研磨材の当該部分での局所方位差はx=0.25W付近で大きくなっている。そして、その部分の局所方位差はRAの増加に伴って大きくなっていることが判る。RA=5に対してRA=10では局所方位差は略2倍となっており、局所方位差がRAに比例する傾向が見られる。ここでRAを大きくすることは、ステップサイズを大きくすることに対応している。
一方、局所方位差が0.2°付近で変化しているようなバックグラウンド誤差が支配的と考えられる部分ではRAの依存性が小さい。
このように、ステップサイズを大きくすることで、バックグラウンド誤差を相対的に小さくでき、転位に起因する局所方位差の分布のコントラストを大きくすることができる。
(1)領域平均法を適用することによって局所方位差の分布を明瞭に観察できる。
(2)局所方位差は、材料表面での変位量(塑性ひずみ)より、変形により発生した転位の密度との相関が大きい。
(3)局所方位差は、塑性ひずみの大きい箇所の近傍の結晶粒界で大きくなる傾向を示す。
(4)領域平均法に於ける平均化範囲(RA)をRA≧5とすることで、方位測定誤差を十分小さくできる。
(5)領域平均法を適用した場合でも、0.2°程度のバックグラウンド誤差が存在する。ステップサイズを大きくすることで、バックグラウンド誤差の影響は小さくできる。
Claims (5)
- 電子後方散乱回折を用いて金属材料の表面観察を行い、当該表面観察により得られた結晶方位の分布から結晶方位差の局所分布を測定する方法に於いて、先ず、金属材料表面の測定領域全体をRA×RA個のピクセルで構成される複数の格子状のサブ領域に分割して各ピクセルで電子後方散乱回折により結晶方位を測定すると共に、サブ領域毎に結晶方位測定値の平均値を算出し、次に、サブ領域毎に算出される平均化された結晶方位から局所方位差を算出するようにしたことを特徴とする結晶方位の方位差分布の測定方法。
- 一つのサブ領域を構成するRA×RA個のピクセルの前記RAをRA=5とするようにした請求項1に記載の結晶方位の方位差分布の測定方法。
- 局所方位差の算出式を次の(1)式とするようにした請求項1に記載の結晶方位の方位差分布の測定方法。
- 金属材料を、結晶粒を粗大化した純銅としたことを特徴とする請求項1に記載の結晶方位の方位差分布の測定方法。
- ひずみ応力を印加した金属材料の表面状態の変化から画像解析によって予めひずみ量を同定しておき、当該同定したひずみ量と算出した局所方位差との対応を調査するようにした塑性ひずみの局所分布の測定方法。
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