JP2001294499A - モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハ - Google Patents

モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハ

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭化珪素(SiC)単結晶ウエハ上に高品質
なエピタキシャル薄膜を成長させ、その薄膜を用いて高
性能なデバイスを歩留り良く作製する。 【解決手段】 エピタキシャル薄膜成長とそのデバイス
作製に使用される口径50mm以上のSiC単結晶ウエ
ハであって、ウエハ面内の任意の2点間での結晶方位の
ずれが60秒/cm以下であるモザイク性の小さな炭化
珪素単結晶ウエハ。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はエピタキシャル薄膜
を用いて作製される光デバイスあるいは電子デバイス用
の基板として使用される良質で大型のSiC単結晶ウエ
ハに関するものである。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械
的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環
境性半導体材料として注目されている。また近年、青色
から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧電
子デバイス等の基板ウエハとしてSiC単結晶ウエハの
需要が高まっている。
【0003】SiC単結晶ウエハを用いて発光デバイ
ス、電子デバイスなどを作製する場合に、通常ウエハ上
に薄膜(例えば、SiC薄膜あるいはGaN薄膜)をエ
ピタキシャル成長させる必要がある。これらの薄膜は、
GaNの場合、一般にMOCVD法(有機金属化学蒸着
法)やMBE法(分子線エピタキシー法)と呼ばれる薄
膜成長法で、また、SiCの場合は、熱CVD法(熱化
学蒸着法)や液相エピタキシャル成長法と呼ばれる方法
により、SiC基板上に堆積される。この際、高品質な
エピタキシャル薄膜を得るには、薄膜を成長させるSi
C基板の面方位が重要なパラメータとなっている。例え
ば、Kimotoらは、高品質のSiCエピタキシャル
薄膜を得るには、(0001)面を有するSiC基板に
特定のオフ角度を付ける必要のあること示している(J
ournal of Applied Physic
s,Vol.75,p.850-859(199
4))。また、GaNエピタキシャル薄膜成長において
は、SiC基板の面方位が(0001)面からずれた場
合には、ステップバンチングと呼ばれる現象により巨大
ステップが成長表面に出現し、組成ムラ、欠陥発生等の
原因となることが示されている(T.Nishida
et al.,Journal of Crystal
Growth,Vol.195,p.41-47(19
98))。そこで通常、SiC薄膜あるいはGaN薄膜
のエピタキシャル成長の際には、これら所望の面方位に
切り出したSiC単結晶ウエハが基板として用いられ
る。この際、基板の面方位は0.5°以下、より好まし
くは0.25°以下の角度精度で制御される必要があ
る。これ以上面方位角度がずれた場合には、所望の薄膜
特性を得ることが難しくなる。
【0004】そこで現在、SiC単結晶よりX線回折等
の手法を使って精度良く所望の面方位の基板を取り出
し、その上にSiC薄膜あるいはGaN薄膜のエピタキ
シャル成長が行われている。しかしながら、このように
精度良く切り出されたSiC単結晶ウエハを基板として
用いても、薄膜あるいはその上に作製されたデバイスは
部分的には良質な特性を示すものの、ウエハ全面に渡っ
て良質な特性を得るのは困難であった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、Si
C単結晶基板上へのエピタキシャル薄膜成長において、
良質なエピタキシャル薄膜が得られるように所望の面方
位を有したSiC単結晶基板を用いても、ウエハの全面
に渡って良質な薄膜を得ることは困難であった。また、
このことは、製造装置の改造やプロセス条件の改善によ
って解決できるものではなかった。
【0006】そこで、本発明は、上記問題点を解決した
SiC単結晶ウエハを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、モザイク性の
小さなSiC単結晶ウエハを基板として用いることによ
り、上記課題を解決できることを見い出し、完成したも
のである。即ち、本発明は、 (1) エピタキシャル薄膜成長用基板として用いられ
る口径50mm以上の炭化珪素単結晶ウエハであって、
ウエハ面内の任意の2点間での成長面方位のずれが60
秒/cm以下である炭化珪素単結晶ウエハ (2) ウエハ面内の任意の2点間での成長面方位のず
れが30秒/cm以下である(1)記載の炭化珪素単結
晶ウエハ (3) ウエハ面内の任意の2点間での任意の結晶面方
位のずれが60秒/cm以下である(1)記載の炭化珪
素単結晶ウエハ (4) ウエハ面内の任意の2点間での任意の結晶面方
位のずれが30秒/cm以下である(1)記載の炭化珪
素単結晶ウエハである。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明では、SiC単結晶基板上
に高品質のエピタキシャル薄膜を作製する際に、モザイ
ク性が小さなSiC単結晶ウエハを基板として用いる。
前述したように、例えばSiCエピタキシャル薄膜ある
いはGaNエピタキシャル薄膜の品質は、用いるSiC
基板の面方位により大きく変化する。そこで通常、所望
の面方位に切り出したSiC単結晶ウエハを基板として
用いる。しかしながら、高品質な薄膜は基板の一部での
み得られ、ウエハ全面に渡って高品質な薄膜を得ること
は困難であった。発明者らは、この原因として、基板と
して用いられているSiC単結晶ウエハのモザイク性を
考察した。現在市販されているSiC単結晶ウエハに
は、モザイク性といわれる結晶方位の微小なずれが存在
する。この結晶方位のずれは高分解能のX線回折、ある
いはX線トポグラフィー等により調べられている。例え
ば、Glassら(Journal of Cryst
al Growth,Vol.132,p.504-5
12(1993))、あるいはTuominenら(M
aterials Research Society
Symposium Proceedings,Vo
l.339,p.729-734(1994))は、高
分解能のX線回折装置を用いて、SiC単結晶ウエハの
モザイク性について調べている。彼等によれば、SiC
単結晶ウエハのモザイク性は、SiC単結晶ウエハが微
小に方位が異なる多数のドメインから成っていることに
起因している。このことを図1に模式的に示した。図1
は(0001)面SiC単結晶ウエハが多数のドメイン
から成り、その〔0001〕c軸が、各ドメイン毎に僅
かに異なっていることを示している。Glassら、あ
るいはTuominenらによれば、市販のSiC単結
晶ウエハにおける、各ドメイン間の(0001)面方位
のずれは、100〜200秒/cmと報告されている。
【0009】発明者らは、従来、所望の面方位を有する
SiC単結晶ウエハを基板として用いてもウエハ全面に
渡って高品質な膜が得られなかった原因が、SiC単結
晶ウエハのモザイク性に起因していることを実験的に見
い出した。Ellisonらの論文(Diamond
and Related Materials,Vo
l.6,p.1369-1373(1997))に記載
されているように、SiC単結晶に上記したような大き
なモザイク性が存在すると、ウエハ加工(研削、研磨工
程)の際に、ウエハの反り等の好ましくない現象を伴っ
て、結晶面方位のズレがウエハ面内で生じる(このよう
な現象はcrystal bendingと呼ばれてい
る)。この結晶面方位のズレは、直径50mmのウエハ
においては、両端の領域で0.7°以上にも達する。従
って、このようなモザイク性の大きなSiC単結晶ウエ
ハをSiC薄膜あるいはGaN薄膜のエピタキシャル成
長に用いた場合には、ウエハ面内全域に渡って所望の面
方位で結晶成長を行うことが困難となる。また、モザイ
ク性の大きなSiC単結晶ウエハでは、図1に示される
ように、各ドメインの境界は結晶学的には不整合な界面
となっており、一般に高密度の転位欠陥網が存在する
(この領域は小傾角粒界と呼ばれる)。高密度に転位欠
陥が存在する領域上にエピタキシャル薄膜を成長した場
合には、やはり品質が劣化することは避け難く、このこ
ともウエハ全域に渡って高品質なエピタキシャル薄膜を
作製することを困難なものとしていた。
【0010】これらの問題を解決する方法として、本発
明では、エピタキシャル薄膜成長の際に、モザイク性の
小さなSiC単結晶ウエハを基板として用いた。モザイ
ク性の小さなSiC単結晶ウエハとは、ウエハ内の任意
の2点間において、成長面方位のずれが60秒/cm以
下、より好ましくは30秒/cm以下、さらに好ましく
は、ウエハ内の任意の2点間において、任意の結晶面方
位のずれが60秒/cm以下、より好ましくは30秒/
cm以下のものを指す。
【0011】発明者らは、SiC単結晶ウエハのモザイ
ク性が小さな場合、すなわちウエハ内の任意の2点間に
おいて、成長面方位のずれが60秒/cm以下の場合に
は、ウエハ加工の際に上記crystal bendi
ng効果が小さくなり、直径50mmのウエハにおいて
も、両端の領域で面方位のズレが0.5°以下となるこ
とを見い出した。
【0012】次に、モザイク性の小さなSiC単結晶ウ
エハの製造方法の一例を説明する。ここでは種結晶を用
いた昇華再結晶法により作製した。昇華再結晶法では黒
鉛るつぼ内でSiC粉末原料を昇華させ、低温部に置か
れた種結晶上に再結晶化させることによりSiC単結晶
を製造する。成長は通常アルゴン等の不活性ガス中で行
う。発明者らは、種結晶として、(0001)面を有す
る口径50mmのSiC単結晶ウエハを用意し、成長温
度2200〜2400℃で単結晶成長を約20時間行っ
た。この際、成長結晶内部に存在する温度勾配が成長中
常に15℃/cm以下となるように、るつぼの設計及び
成長条件の選択を行った。このような低温度勾配の条件
下では、新たに成長結晶に小傾角粒界が導入されること
はなく、成長結晶のモザイク性は増加しない。また、モ
ザイク性を増加させないためには、成長結晶への異種ポ
リタイプインクルージョンや黒鉛インクルージョン、S
i液滴等が成長表面に付着することも防止する必要があ
る。
【0013】さらに発明者らは、SiC単結晶を成長さ
せる際に、成長結晶の形状を成長方向に対して凸形状に
することが、モザイク性の改善に有効であることを見い
出した。このことを図2を用いて説明する。図2は、S
iC単結晶中の小傾角粒界を構成する転位欠陥が結晶成
長中、どのように成長結晶中を伝播していくかを模式的
に表わしたものである。成長結晶のモザイク性の改善に
は、転位欠陥が結晶成長中、成長表面に垂直に伝播して
いくことを利用する。図2に示したように、SiC単結
晶の成長形状を成長方向に対して凸形状にした場合、小
傾角粒界(転位欠陥の集合体)は成長表面に垂直に伝播
し、結果として結晶の外周方向に移動することになる。
小傾角粒界が結晶周辺部へ移動すると、中心部には小傾
角粒界密度の低い領域、すなわちモザイク性の改善され
た領域が形成される。このように、低温度勾配の条件下
でSiC単結晶の成長形状を制御して成長を行うと、成
長したSiC単結晶のモザイク性は、用いた種結晶のそ
れよりも改善される(中心部にモザイク性の改善された
部分が形成される)。
【0014】こうしてモザイク性の改善されたSiC単
結晶から再度、(0001)面を有するSiC単結晶ウ
エハを種結晶として準備し、この種結晶上に上記のモザ
イク性の改善される条件で再びSiC単結晶を成長す
る。この単結晶成長→種結晶切りだし→単結晶成長のプ
ロセスを幾度か繰り返すことによって、モザイク性の改
善された領域は拡大し、最終的にはウエハ全域に渡って
モザイク性の小さなSiC単結晶ウエハを製造すること
ができる。
【0015】モザイク性の小さなSiC単結晶ウエハを
作製するには、上記の昇華再結晶法以外の方法、例えば
溶液成長法あるいは高温の化学的気相成長法等を利用す
ることも考えられるが、これらの方法においても、成長
の際の結晶内部の温度勾配を小さく保ち、且つ結晶の成
長形状を成長方向に対して凸形状に保てば、モザイク性
の小さなSiC単結晶ウエハを製造できる。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例により具体的に説明す
る。
【0017】実施例1 ウエハ内の1cm離れた2点間での(0001)面方位
のズレが40秒/cm以下というモザイク性の小さな口
径50mmの6H型SiC単結晶ウエハを基板として用
いて、SiCのエピタキシャル成長を行った。基板の面
方位は(0001)面から<11-20>方向に3.5
°オフしたものを使用した。このSiC単結晶ウエハ
は、従来技術で製造されたSiC単結晶ウエハ(ウエハ
内の1cm離れた2点間での(0001)面方位のズレ
が150秒/cm以上)を種結晶として、昇華再結晶法
により、単結晶成長→種結晶切りだし→単結晶成長のプ
ロセスを18回繰り返すことにより製造した。この際、
成長結晶内部の温度勾配を15℃/cm以下となるよう
にし、且つ結晶の成長形状を成長方向に対して凸形状に
なるようにした。
【0018】SiCエピタキシャル薄膜の成長条件は、
成長温度1500℃、シラン(SiH4)、プロパン
(C38)、水素(H2)の流量が、それぞれ0.3m
l/min、0.2ml/min、3.0l/minで
あった。成長圧力は大気圧とした。成長時間は2時間
で、膜厚としては約5μm成長した。
【0019】成長後、ノマルスキー光学顕微鏡、原子間
力顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜表面の欠
陥密度(ピット、異種ポリタイプインクルージョンに起
因する表面欠陥等)を調べたところ、周辺部、中央部共
にほぼ同様な、低欠陥密度(欠陥密度:8×103個/
cm2)のSiCエピタキシャル薄膜が成長していた。
【0020】本発明の実施例では、(0001)面Si
C単結晶ウエハを基板として用いたSiCエピタキシャ
ル薄膜成長を例にとり説明したが、低モザイク性の効果
は、成長する結晶面が(0001)面以外の場合(例え
ば(11-20)面等)においても有効である。
【0021】比較例1 比較例として、モザイク性の大きな口径50mmの6H
型SiC単結晶ウエハを基板として用いてSiCエピタ
キシャル薄膜成長を行った。基板は、実施例1のモザイ
ク性の小さなSiC単結晶ウエハを製造する工程で、最
初に種結晶として使用したSiC単結晶ウエハを切り出
すために用いた、従来技術により製造されたSiC単結
晶から同様に切り出したSiC単結晶ウエハである。基
板の面方位は(0001)面から<11-20>方向に
3.5°オフとした。このウエハ内の1cm離れた2点
間での(0001)面方位のズレは150秒/cm以上
であった。
【0022】成長条件は実施例1と同じとし、成長後、
得られたエピタキシャル薄膜の表面をノマルスキー光学
顕微鏡、原子間力顕微鏡により観察したところ、中央部
(欠陥密度:9×103個/cm2)に比べ、周辺部(外
周から約12mmの領域)において約2倍の欠陥密度と
なった。
【0023】実施例2 ここではSiC単結晶基板上にGaNのエピタキシャル
薄膜を成長させる場合について述べる。実施例1で使用
した、モザイク性の小さなSiC単結晶ウエハを切り出
すために用いたSiC単結晶から同様に切り出した口径
50mmの6H型SiC単結晶ウエハを基板として使用
した。ウエハ内の1cm離れた2点間での(0001)
面方位のズレは40秒/cm以下であった。面方位は
(0001)面ジャスト方位とした。
【0024】このSiC単結晶ウエハ上にGaN薄膜を
MOCVD法によりエピタキシャル成長させた。成長条
件は、成長温度1050℃、トリメチルガリウム(TM
G)、アンモニア(NH3)、シラン(SiH4)をそれ
ぞれ、54×10-6mol/min、4.0l/mi
n、22×10-11mol/min流した。また、成長
圧力は大気圧とした。成長時間は60分間で、n型の窒
化ガリウムを3μmの膜厚に成長させた。
【0025】得られたGaN薄膜の表面状態を調べる目
的で、成長表面をノマルスキー光学顕微鏡、原子間力顕
微鏡により観察した。ウエハ全面に渡って非常に平坦な
モフォロジーが得られ、全面に渡って高品質なGaN薄
膜が形成されているのが分かった。
【0026】比較例2 比較例として、モザイク性の大きな口径50mmの6H
型SiC単結晶ウエハを基板に用いてSiCエピタキシ
ャル薄膜成長を行った。基板は、比較例1で使用したモ
ザイク性の大きなSiC単結晶ウエハを切り出すために
用いたSiC単結晶から同様に切り出したSiC単結晶
ウエハである。ウエハ内の1cm離れた2点間での(0
001)面方位のズレは150秒/cm以上であった。
面方位は(0001)面ジャスト方位とした。
【0027】成長条件は実施例2と同じとした。成長
後、表面をノマルスキー光学顕微鏡、原子間力顕微鏡に
より観察したところ、中央部では、非常に平坦なモフォ
ロジーを観察できたが、周辺部(外周から約16mmの
領域)においては高さ0.1μm以上の巨大ステップが
観測された。このような巨大ステップの周辺では、組成
ムラや欠陥発生が起きやすく好ましくない。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、SiC単結晶ウエハを基板としてエピタキシャル薄
膜成長する場合に、ウエハ全面に渡って高品質な薄膜が
作製可能である。このようなウエハ全面に渡って高品質
な薄膜を用いれば、光学的特性の優れた発光素子、電気
的特性の優れた電子デバイスを歩留り良く作製すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 SiC単結晶ウエハのモザイク性を模式的に
表わしたものである。
【図2】 SiC単結晶成長中の成長結晶形状を制御す
ることにより、モザイク性の改善された部分が拡大する
様子を模式的に表わしたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藍郷 崇 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 矢代 弘克 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 Fターム(参考) 4G077 AB02 BE08 DA02 DA18 ED05 ED06 FG13 HA12 5F045 AA03 AB06 AB14 AC01 AC08 AC12 AD14 AD18 AF02 BB12 CA12 CB01

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エピタキシャル薄膜成長用基板として用
    いられる口径50mm以上の炭化珪素単結晶ウエハであ
    って、ウエハ面内の任意の2点間での成長面方位のずれ
    が60秒/cm以下であることを特徴とするモザイク性
    の小さな炭化珪素単結晶ウエハ。
  2. 【請求項2】 ウエハ面内の任意の2点間での成長面方
    位のずれが30秒/cm以下である請求項1記載の炭化
    珪素単結晶ウエハ。
  3. 【請求項3】 ウエハ面内の任意の2点間での任意の結
    晶面方位のずれが60秒/cm以下である請求項1記載
    の炭化珪素単結晶ウエハ。
  4. 【請求項4】 ウエハ面内の任意の2点間での任意の結
    晶面方位のずれが30秒/cm以下である請求項1記載
    の炭化珪素単結晶ウエハ。
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