JP5527344B2

JP5527344B2 - Ｉｉｉ族窒化物半導体結晶の成長方法およびｉｉｉ族窒化物半導体結晶の成長装置

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Publication number: JP5527344B2
Application number: JP2012063654A
Authority: JP
Inventors: 倫正宮永; 奈保水原; 圭祐谷崎; 一成佐藤; 久雄竹内; 英章中幡
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2012-03-21
Filing date: 2012-03-21
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2027-12-25
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Description

本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法およびＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置に関する。

窒化アルミニウム（ＡｌＮ）結晶は、６．２ｅＶの広いエネルギバンドギャップ、約３．３ＷＫ^-1ｃｍ^-1の高い熱伝導率および高い電気抵抗を有しているため、光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバイス用の基板材料として注目されている。

このようなＡｌＮ結晶などＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法には、たとえば昇華法が用いられる。ＡｌＮ結晶の成長方法として、昇華法により炭化珪素（ＳｉＣ）基板上に成長させる方法が、たとえば特開平１０−５３４９５号公報（特許文献１）、米国特許第５，８５８，０８６号明細書（特許文献２）および米国特許第６，２９６，９５６号明細書（特許文献３）に開示されている。

上記特許文献１には、以下の工程が実施されることが記載されている。すなわち、まず、ＡｌＮ粉末と、ＡｌＮと加熱下に反応してＡｌＮを分解気化させる酸化チタン（ＴｉＯ₂）と、フェノールとを混合することにより、混合粉末が準備される。また、下地基板と
してＳｉＣ基板が準備される。次に、炭素と窒素とを含む雰囲気で、得られた混合粉末を１８００℃に加熱するとともに、ＳｉＣ基板の温度を１７００℃に昇温して、混合粉末を分解気化させることにより、ＳｉＣ基板上にＡｌＮ結晶が成長される。

また、上記特許文献２および３には、昇華法を用いて、原料を昇華させて、下地基板上に０．５ｍｍ／ｈｒの成長速度でＡｌＮ結晶を成長させる方法が記載されている。

特開平１０−５３４９５号公報米国特許第５，８５８，０８６号明細書米国特許第６，２９６，９５６号明細書

上記特許文献１では、原料の加熱温度が１８００℃と低いため、原料の昇華する速度が低くなる。このため、下地基板上に成長するＡｌＮの成長速度が低いという問題がある。

また、上記特許文献２および３に記載されている０．５ｍｍ／ｈｒの成長速度を得るためには、原料の温度を高温にする必要がある。しかし、原料の温度を高温にしようとすると、下地基板の温度も高温になる。下地基板の加熱温度が高くなると、下地基板上に成長したＡｌＮ結晶が再昇華するので、ＡｌＮ結晶を成長させる速度が不十分になるという問題がある。

したがって、本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる成長速度を向上したＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法およびＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置を提供することである。

本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法は、ＩＩＩ族窒化物半導体を含む原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを析出させることによりＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる方法であって、以下の工程を備えている。まず、原料からの熱輻射を遮るための熱遮蔽部を内部に含むチャンバーが準備される。そして、チャンバー内において、熱遮蔽部に対して一方側に原料が配置される。そして、原料を加熱することにより昇華させて、チャンバー内の熱遮蔽部に対して他方側に、原料ガスを析出させることによりＩＩＩ族窒化物半導体結晶が成長される。ＩＩＩ族窒化物半導体結晶はＡｌＮ結晶である。熱遮蔽部はＩＩＩ族窒化物半導体結晶の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有している。熱遮蔽部は複数の板状部を含んでいる。複数の板状部は、原料を配置するための第１の空間と、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるための第２の空間との間に位置し、かつ第１および第２の空間の各々に対して仕切られた第３の空間を設けるよう配置され、原料ガスを通すための貫通孔を有している。

本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法によれば、原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との間に熱遮蔽部が配置されているので、原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との間の熱抵抗が高くなる。このため、原料を昇華させるための熱が、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間側に伝わることを妨げることができる。原料の温度を高くできるので、原料の昇華を促進できる。また、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度を低くできるので、成長したＩＩＩ族窒化物半導体結晶の昇華を抑制できる。さらに、原料の温度とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度との温度差を大きくできるので、この温度差を原料と成長させる空間との距離で割った温度勾配を大きくすることができるため、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長を促進できる。したがって、原料の温度を高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度を低くすること、および原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との温度勾配を大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度を向上できる。

また本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法によれば、熱遮蔽部は、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有している。

これにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長をさせる空間は、原料側からの熱伝導をより受けにくくなる。このため、原料の温度をより高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度をより低くすること、および原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との温度勾配をより大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度をより向上できる。

また本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法によれば、熱遮蔽部は、複数の板状部を含み、複数の板状部は、原料を配置するための第１の空間と、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるための第２の空間との間に位置し、かつ第１および第２の空間の各々に対して仕切られた第３の空間を設けるよう配置され、原料ガスを通すための貫通孔を有している。

これにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる第２の空間において、第１の空間の原料から熱輻射を直接受ける領域を減少できる。このため、このため、原料の温度をより高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度をより低くすること、および原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との温度勾配をより大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度をより向上できる。

上記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法において好ましくは、第２の空間から第１の空間を見たときに、板状部の貫通孔がそれぞれ重ならないように板状部が配置されている。

これにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間において、原料から直接受ける熱輻射を遮断することができる。このため、原料の温度をより高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度をより低くすること、および原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との温度勾配をより大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度をより向上できる。

上記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法において好ましくは、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる工程は、第３の空間に原料ガスを他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶として析出させる工程と、他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶を昇華することにより、第２の空間にＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる工程とを含んでいる。

第３の空間に析出させた他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶中の不純物量は、原料中の不純物量より少なくなる。さらに第２の空間で成長させたＩＩＩ族窒化物半導体結晶は、他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶中の不純物量よりさらに少なくなるので、高純度のＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させることができる。

上記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法において好ましくは、原料ガスの一部を放出する工程をさらに備えている。

これにより、原料に含まれる不純物をより好ましく排出することができる。このため、高純度のＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長できる。

本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置は、チャンバーと加熱部とを備えている。チャンバーは、ＩＩＩ族窒化物半導体を含む原料を配置するための第１の空間と、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるための第２の空間と、第１の空間と第２の空間との間に配置され、原料からの熱輻射を遮るための熱遮蔽部とを含んでいる。加熱部は、第１の空間に配置された原料を昇華させるためのものである。熱遮蔽部は、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有している。熱遮蔽部は、複数の板状部を含んでいる。複数の板状部は、第１の空間と第２の空間との間に位置し、かつ第１および第２の空間の各々に対して仕切られた第３の空間を設けるよう配置され、原料ガスを通すための貫通孔を有している。

本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置によれば、原料を配置する第１の空間とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる第２の空間との間に熱遮蔽部が配置されているので、第１の空間と第２の空間との間の熱抵抗が高くなる。このため、加熱部により原料を昇華させるための熱が、第２の空間側に伝わることを妨げることができる。加熱部により原料の温度を高くできるので、原料の昇華を促進できる。また、第２の空間の温度を低くできるので、成長したＩＩＩ族窒化物半導体結晶の昇華（劣化）を抑制でき、熱応力も低減できるので安定して高品質な結晶を得るのに効果的である。さらに、第１の空間の温度と第２の空間の温度との温度差を大きくできるので、第１の空間と第２の空間との温度勾配を大きくすることができるため、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長を促進できる。したがって、原料を配置する第１の空間の温度を高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる第２の空間の温度を低くすること、および第１の空間と第２の空間との温度勾配を大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度を向上できる。

また本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置によれば、熱遮蔽部は、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有している。

これにより、第２の空間は、第１の空間からの熱伝導をより受けにくくなる。このため、原料の温度をより高くすること、第２の空間の温度をより低くすること、および第１の空間と第２の空間との温度勾配をより大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度をより向上できる。

また本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置によれば、熱遮蔽部は、複数の板状部を含み、複数の板状部は、第１の空間と第２の空間との間に位置し、かつ第１および第２の空間の各々に対して仕切られた第３の空間を設けるよう配置され、原料ガスを通すための貫通孔を有している。

これにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる第２の空間において、原料を配置した第１の空間から熱輻射を直接受ける領域を減少できる。このため、原料の温度をより高くすること、第２の空間の温度をより低くすること、および第１の空間と第２の空間との温度勾配をより大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度をより向上できる。

これにより、第２の空間において原料からの直接受ける熱輻射を遮断することができる。このため、原料の温度をより高くすること、第２の空間の温度をより低くすること、および第１の空間と第２の空間との温度勾配をより大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度をより向上できる。

上記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置において好ましくは、チャンバーは、原料を昇華させた原料ガスの一部を放出するための開口部をさらに有している。

これにより、原料に含まれる不純物を排出することができる。このため、高純度のＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長できる。

本発明のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法およびＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置によれば、熱遮蔽部を含むチャンバー内でＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる成長速度を向上できる。

本発明の実施の形態１におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置の構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態１におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態２におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態３におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態４におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態５におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態６におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態７におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態８におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本発明の実施の形態９におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。

以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
（実施の形態１）
図１は、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置の構成を概略的に示す断面図である。図２は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。本実施の形態における成長装置１００は、ＩＩＩ族窒化物半導体を含む原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを析出させることによりＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるための装置である。

図１および図２に示すように、本実施の形態における成長装置１００は、熱遮蔽部１１０を含むチャンバー１０１と、加熱体１２１と、反応容器１２３と、加熱部１２５とを主に備えている。

図２に示すように、チャンバー１０１は、熱遮蔽部１１０に対して一方側（図２において上側）に位置し、かつＩＩＩ族窒化物半導体を含む原料１３を配置するための第１の空間Ｒ１と、熱遮蔽部１１０に対して他方側（図２において下側）に位置し、かつＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させるための第２の空間Ｒ２と、第１の空間Ｒ１と第２の空間Ｒ２との間に位置する第３の空間Ｒ３とを含んでいる。第２の空間Ｒ２には、下地基板１１が配置されている。本実施の形態では、図１に示すように、チャンバー１０１は、下部で原料１３を保持し、上部でＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる。

熱遮蔽部１１０は、第１の空間Ｒ１と第２の空間Ｒ２との間に配置され、原料１３からの熱輻射を遮っている。熱遮蔽部１１０は、原料１３と直接接触していない。

熱遮蔽部１１０は、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有していることが好ましく、原料１３からの熱輻射を効果的に遮るために、０．５％以下の熱輻射率を有していることがより好ましい。具体的には、熱遮蔽部１１０は、熱輻射率が低く、耐熱性が高く、かつ原料ガスとの反応性が低いため、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）などの高融点金属、炭化物などよりなることが好ましく、表面は鏡面状であることが好ましい。

なお、熱輻射率は、黒体（入射するあらゆる波長を吸収し、反射も透過もしない理想の物体）が放射する全放射エネルギーと、実際の物質が放射するエネルギーとの比として定義される。

熱遮蔽部１１０は、複数の板状部１１１、１１３を含み、この複数の板状部１１１、１１３は、第１および第２の空間Ｒ１、Ｒ２の各々に対して仕切り、かつ第１および第２の空間Ｒ１、Ｒ２の各々に対して第３の空間Ｒ３を設けるように配置されている。複数の板状部１１１、１１３は、原料１３と成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５とを結ぶ最短の距離を原料ガスが流れる方向（図２における矢印Ａの方向）と交差する方向に配置されており、本実施の形態では直交するように配置されている。

板状部１１１、１１３は、原料１３が昇華された原料ガスを通すための貫通孔１１１ａ、１１３ａを有している。

チャンバー１０１の周りには、チャンバー１０１の内部と外部との通気を確保するように加熱体１２１が設けられている。この加熱体１２１の周りには、反応容器１２３が設けられている。この反応容器１２３の外側中央部には、加熱体１２１を加熱するための高周波加熱コイルなどの加熱部１２５が設けられている。加熱部１２５は、第１の空間Ｒ１を加熱するための第１の加熱部と、第２の空間Ｒ２を加熱するための第２の加熱部とを含んでいることが好ましい。これにより、原料１３が配置されている空間Ｒ１を高い温度に加熱し、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を低い温度に保持することができる。この場合、第１の加熱部と第２の加熱部の間に熱遮蔽部１１０が配置されている。

加熱体１２１および反応容器１２３の一方端部には、反応容器１２３内に配置されたチャンバー１０１へたとえば窒素（Ｎ₂）ガスなどのキャリアガスを流すための導入口１２１ａ、１２３ａと、反応容器１２３の外部へキャリアガスを排出するための排出口１２１ｂ、１２３ｂとを有している。

反応容器１２３の上端面および下端面には、チャンバー１０１の上方および下方の温度を測定するための放射温度計１２７がそれぞれ設けられている。

なお、本実施の形態の成長装置１００においては、原料１３が配置される第１の空間Ｒ１が下方に位置するように、かつＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる第２の空間Ｒ２が上方に位置するようにチャンバー１０１が配置されているが、チャンバー１０１の配置は特にこれに限定されない。たとえば、成長装置１００において、第１の空間Ｒ１が上方に位置するように、かつ第２の空間Ｒ２が下方に位置するように、チャンバー１０１が配置されていてもよい。

また、本実施の形態では、チャンバー１０１は、第１、第２および第３の空間Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３を設けるために複数の板状部を有する熱遮蔽部１１０を含んでいるが、第３の空間Ｒ３をさらに複数の空間に仕切るための別の板状部を熱遮蔽部１１０はさらに有していてもよい。

続いて、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法について説明する。本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶は、図１および図２に示す成長装置１００を用いて昇華法により成長される。

まず、図１および図２に示すように、原料１３からの熱輻射を遮るための熱遮蔽部１１０を内部に含むチャンバー１０１を準備する。原料１３は、成長させるＩＩＩ族窒化物半導体を含んでおり、Ａｌ_xＧａ_(1-x)Ｎ（０＜ｘ≦１）を含んでいることが好ましい。

次に、チャンバー１０１内において、熱遮蔽部１１０に対して一方側に原料１３を配置する。本実施の形態では、板状部１１１により仕切られた第１の空間Ｒ１に原料を配置する。

次に、チャンバー１０１内の熱遮蔽部１１０に対して他方側に下地基板１１を配置する。本実施の形態では、板状部１１３により仕切られた第２の空間Ｒ２に下地基板１１を配置する。下地基板１１の材料は、成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５と同じであっても、異なっていてもよく、たとえば、窒化アルミニウム、炭化珪素、サファイヤなどを用いることができる。なお、下地基板１１として異種基板を用いる場合には、異種基板はＡｌＧａＮの成長環境において劣化しやすいが、本実施の形態では下地基板１１の温度を低く設定することができるので、適用可能である。特に、大口径な結晶が入手しやすいという点では、炭化ケイ素あるいはサファイアを下地基板に用いることが好ましい。下地基板１１を配置すると、大口径のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させることができる。

なお、この下地基板１１を配置する工程は省略されてもよい。この場合は、自発核生成により、後述するＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる。

次に、原料１３を加熱することにより昇華させて、チャンバー１０１内の熱遮蔽部１１０に対して他方側に、原料ガスを析出させることにより、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる。本実施の形態では、昇華した原料ガスを下地基板１１上に析出させている。

以上の工程により、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長することができる。成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５は、Ａｌ_xＧａ_(1-x)Ｎ結晶（０＜ｘ≦１）であることが好ましい。

続いて、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置１００の効果について説明する。

成長装置１００は、原料１３を配置する第１の空間Ｒ１とＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる第２の空間Ｒ２との間に熱遮蔽部１１０が配置されているので、原料１３とＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５との間の熱抵抗が高くなる。このため、原料１３を昇華させるための熱が、成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５に伝わることを妨げることができる。したがって、原料１３の温度が高くなるように、加熱部１２５により加熱した場合であっても、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の温度が高くなることを抑制できるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる雰囲気に配置された下地基板１１が劣化することを防止できる。言い換えると、下地基板１１が劣化する温度よりも低い温度になるように設定しても、熱遮蔽部１１０により原料１３の温度を高温に設定できる。このため、成長時の条件変動を抑制でき、再現性を向上して高品質のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長できる。

また、原料１３の温度を高くできるので、原料１３の昇華を促進できる。また、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる第２の空間Ｒ２の温度を低くできるので、原料ガスが析出する速度が析出したＩＩＩ族窒化物半導体結晶が再び昇華する速度よりも十分に大きくなるため、成長したＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の昇華を抑制できる。さらに、原料１３を配置する第１の空間Ｒ１の温度とＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる第２の空間Ｒ２の温度との温度差を大きくできるので、この温度差を原料１３とＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５との距離で割った温度勾配を大きくすることができるため、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の成長を促進できる。したがって、原料１３の温度を高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の温度を低くすること、および原料１３とＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５との温度勾配を大きくすることができるので、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の成長速度を向上できる。その結果、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させるために要するコストを低減できる。

さらに、原料１３に含まれているドロップレット、固形物などの不純物が熱遮蔽部１１０により、第２の空間Ｒ２に到達することを抑制できる。これにより、不純物がＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の成長中に取り込まれることを抑制できるので、多結晶の核が生成されることを抑制でき、良好な成長の阻害を抑制できるため、成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の純度を向上できる。

さらには、本実施の形態では、原料１３を昇華させた昇華ガスが第２の空間Ｒ２に配置された下地基板１１に均一に供給されやすい。このため、成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の形状が凸状になるので、欠陥または転位が中央に集中することを防止できる。このため、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の結晶性を向上できる。

したがって、成長速度を向上して成長され、結晶性が良好であるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５は、たとえば発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor；高電子移動度トランジスタ）などの電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線
センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device；表面弾性波素子）、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品、圧電アクチュエータ等のデバイス用の基板などに好適に用いる
ことができる。

（実施の形態２）
図３は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図３に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には図２に示すチャンバーと同様の構成を備えているが、熱遮蔽部１１０を構成する板状部１１１、１１３の貫通孔１１１ａ、１１３ａの位置が異なる。

具体的には、原料１３と成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５とを結ぶ最短の距離を原料ガスが流れる方向（図２における矢印Ａの方向）と反対の方向に向けて、第２の空間Ｒ２から第１の空間Ｒ１を見たときに、板状部１１１、１１３の貫通孔１１１ａ、１１３ａがそれぞれ重ならないように板状部１１１、１１３が配置されている。言い換えると、矢印Ａと反対の方向に向けて第２の空間Ｒ２から第１の空間Ｒ１を見たときに、板状部１１１、１１３が見え、第１の空間Ｒ１が直接見えないように、板状部１１１、１１３が配置されている。

本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法は、基本的には、実施の形態１と同様の構成を備えているが、チャンバー１０１を準備する工程において、上記のチャンバー１０１を備えた成長装置を用いている点において異なる。

なお、本実施の形態では第２の空間Ｒ２から第１の空間Ｒ１を見て、板状部１１１、１１３の貫通孔１１１ａ、１１３ａがそれぞれ重なっていない場合を例に挙げて説明したが、本発明は実施の形態１における図２に示すように、貫通孔１１１ａ、１１３ａが重なっていてもよい。この場合には、矢印Ａに向けて第２の空間Ｒ２から第１の空間Ｒ１を見たときに、熱遮蔽部１１０により覆われている合計の面積が７０％以上であることが好ましい。７０％以上の場合、原料１３から第２の空間Ｒ２が直接受ける熱輻射を低減できる。

本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置によれば、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる第２の空間Ｒ２において、原料１３から直接受ける熱輻射を板状部１１１、１１３で遮ることができる。このため、第１の空間Ｒ１の温度をより高く、すなわち原料１３の温度をより高くすること、第２の空間Ｒ２の温度をより低く、すなわちＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の温度をより低くすること、および原料１３とＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５との温度勾配をより大きくすることができる。したがって、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の成長速度をより向上できる。

（実施の形態３）
図４は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図４に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には図２に示すチャンバーと同様の構成を備えているが、原料１３を昇華させた原料ガスの一部を放出するための開口部１０１ａをさらに有している。本実施の形態では、チャンバー１０１において第３の空間Ｒ３を構成する部分に開口部１０１ａが設けられている。

本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法は、基本的には、実施の形態１と同様の構成を備えているが、原料ガスの一部を放出する工程をさらに備えている。具体的には、原料１３を加熱して、昇華させた原料ガスの一部を第２の空間Ｒ２に到達させずに開口部１０１ａから排出させ、昇華させた原料ガスの残部を第２の空間Ｒ２に到達させて、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる。

なお、本実施の形態のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は実施の形態１だけでなく実施の形態２にも適用することができる。

以上説明したように、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置によれば、原料１３に含まれる不純物を原料ガスの一部に含めて、開口部１０１ａから排出することができる。このため、第２の空間Ｒ２に到達する原料ガスの純度を高めることができるので、高純度のＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長できる。したがって、光学特性を向上できるＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長できる。

（実施の形態４）
図５は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図５に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には実施の形態３における図４に示すチャンバーを備えた成長装置と同様の構成を備えているが、板状部１１１、１１３の配置が異なっている。

詳細には、原料１３から第３の空間Ｒ３までの原料ガス輸送速度を、第３の空間Ｒ３から第２の空間Ｒ２におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５までの原料ガス輸送速度よりも大きくなるように、板状部１１１、１１３が配置されている。

このような輸送速度を実現するために、たとえば、第１の空間Ｒ１と第３の空間Ｒ３とを仕切る板状部１１１の貫通孔１１１ａの面積を、第３の空間Ｒ３と第２の空間Ｒ２とを仕切る板状部１１３の貫通孔１１３ａの面積よりも大きくしている。

本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法は、基本的には実施の形態３のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法と同様の構成を備えているが、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる工程において異なる。

具体的には、第３の空間Ｒ３に原料ガスを他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７として析出させる。そして、この他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７を昇華することにより、第２の空間Ｒ２にＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる。

このような工程を実施するために、たとえば、上述した図５に示すチャンバー１０１内でＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させる。

なお、図５に示すチャンバー１０１を用いずに、図２に示すチャンバーなどによっても、第３の空間Ｒ３に他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７を成長させることができる。具体的には、原料１３から第３の空間Ｒ３までの温度勾配を、第３の空間Ｒ３から第２の空間Ｒ２におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５までの温度勾配よりも大きくなるように温度を設定して成長する。

ここで、「原料１３から第３の空間Ｒ３までの温度勾配」とは、（原料１３の温度と、第３の空間Ｒ３と第２の空間Ｒ２とを仕切るための板状部１１３の温度との温度差）／（原料１３と、第３の空間Ｒ３と第２の空間Ｒ２とを仕切るための板状部１１３との最短の距離Ｔ１）を意味する。また、「第３の空間Ｒ３から第２の空間Ｒ２におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５までの温度勾配」とは、（第３の空間Ｒ３と第２の空間Ｒ２とを仕切るための板状部１１３の温度と、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５の温度との温度差）／（第３の空間Ｒ３と第２の空間Ｒ２とを仕切るための板状部１１３と、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５との最短の距離Ｔ２）を意味する。

あるいは、たとえば初期段階では、加熱部１２５により第３の空間Ｒ３と第２の空間Ｒ２とを同じ温度にして、昇華した原料ガスが第３の空間Ｒ３に析出させる。後期段階では、第３の空間Ｒ３の温度よりも第２の空間Ｒ２の温度を低くして、第２の空間Ｒ２に昇華した原料ガスおよび他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７を昇華させた原料ガスとを輸送する。

また、本実施の形態のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は実施の形態１だけでなく実施の形態２、３にも適用することができる。

以上説明したように、本実施の形態におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置によれば、第３の空間Ｒ３に析出させた他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７中の不純物量は、原料１３中の不純物量より少なくなる。さらに第２の空間Ｒ２で成長させたＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５は、他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７中の不純物量よりさらに少なくなるので、第２の空間Ｒ２で高純度のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させることができる。

特に、第３の空間Ｒ３で他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７を析出させる場合には、チャンバー１０１にいおいて第３の空間を構成する部分に開口部１０１ａが設けられていることが好ましい。この場合、第３の空間Ｒ３から原料ガスおよび他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７の一部を排出することができる。このため、原料ガスに含まれる不純物を排出できるとともに、第３の空間で析出させた他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶に含まれる不純物を排出できる。したがって、非常に高純度のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長できる。

（実施の形態５）
図６は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図６に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には実施の形態３における図４に示すチャンバーを備えた成長装置と同様の構成を備えているが、原料１３と成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５とを結ぶ最短の距離を原料ガスが流れる方向と垂直な方向に対して、板状部１１１、１１３が同じ方向に傾斜して配置されている点においてのみ異なっている。

なお、これ以外のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は、実施の形態３におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置の構成と同様であるので、同一の部材には同一の符号を付し、その説明は繰り返さない。

また、本実施の形態のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は実施の形態１だけでなく実施の形態２〜４にも適用することができる。

（実施の形態６）
図７は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図７に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には実施の形態３における図４に示すチャンバーを備えた成長装置と同様の構成を備えているが、原料１３と成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５とを結ぶ最短の距離を原料ガスが流れる方向と垂直な方向に対して、板状部１１１、１１３がそれぞれ異なる方向に傾斜して配置されている点においてのみ異なっている。

（実施の形態７）
図８は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図８に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には実施の形態１の成長装置と同様の構成を備えているが、熱遮蔽部が１枚の板状部１１１のみからなる点において異なる。

なお、これ以外のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は、実施の形態１におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置の構成と同様であるので、同一の部材には同一の符号を付し、その説明は繰り返さない。

また、本実施の形態のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は実施の形態１だけでなく実施の形態３、５、６にも適用することができる。

（実施の形態８）
図９は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図９に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には実施の形態７の成長装置と同様の構成を備えているが、熱遮蔽部を構成する１枚の板状部１１１が原料１３と成長させるＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５とを結ぶ最短の距離を原料ガスが流れる方向と略同じ方向に配置されている点においてのみ異なる。

なお、これ以外のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は、実施の形態８におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置の構成と同様であるので、同一の部材には同一の符号を付し、その説明は繰り返さない。

（実施の形態９）
図１０は、本実施の形態におけるチャンバーの構成を概略的に示す断面図である。図１０に示すように、本実施の形態における成長装置は、基本的には実施の形態８と同様の構成を備えているが、熱遮蔽部１１０が板状部でなく固形の部材である点においてのみ異なる。

本実施の形態においても、熱遮蔽部１１０に対して一方側に原料１３を配置するための第１の空間Ｒ１と、熱遮蔽部１１０に対して他方側にＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５を成長させるための第２の空間Ｒ２とは、熱遮蔽部１１０を介して対向している。

なお、熱遮蔽部１１０は、固形状の部材と、板状の部材との両方を有していてもよく、さらに他の形状の部材を有していてもよい。

また、これ以外のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は、実施の形態８におけるＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置の構成と同様であるので、同一の部材には同一の符号を付し、その説明は繰り返さない。

また、本実施の形態のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法および成長装置は実施の形態１だけでなく実施の形態２〜８にも適用することができる。

［実施例］
本実施例では、熱遮蔽部を内部に含むチャンバーでＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させることの効果について調べた。

具体的には、図５に示す実施の形態４における成長装置を用い、第１の空間Ｒ１にＡｌＮを含む原料を配置し、第２の空間Ｒ２に下地基板としてＳｉＣ基板を配置した。

次に、チャンバー１０１内をＮ₂雰囲気に置換し、第１の空間Ｒ１を２２００℃、第３の空間Ｒ３を２０００℃、第２の空間Ｒ２を１９００℃になるように、加熱部１２５により加熱した。１０時間の成長時間により、第１の空間Ｒ１の原料１３を昇華して、第３の空間Ｒ３に他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶１７としてのＡｌＮ結晶を成長させ、さらに第２の空間Ｒ２にＩＩＩ族窒化物半導体結晶１５としてＡｌＮ結晶を成長させた。

次に、ＡｌＮ結晶を冷却した後、ＳｉＣ基板上に成長させたＡｌＮ結晶を成長装置から取り出した。ＡｌＮ結晶の厚みは２ｍｍであった。

このＡｌＮ結晶をＸＲＤによるＸ線ロッキングカーブを用いて測定した結果、半値幅が４５ａｒｃｓｅｃであった。また、このＡｌＮ結晶のＥＰＤ（エッチピット密度）測定をした結果、転位密度が８×１０⁵／ｃｍ²と良好な結晶品質を有していた。また、ＡｌＮ結晶の不純物濃度としての酸素濃度をＳＩＭＳ（二次イオン質量分析器）を用いて測定した結果、３×１０¹⁶ａｔｍ／ｃｃ未満と高純度であった。

以上より、本実施例によれば、原料の温度を高くすること、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間の温度を低くすること、および原料とＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる空間との温度勾配を大きくすることができることが確認できた。このことから、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる速度を向上できた。

また、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長速度を向上した場合であっても、成長させたＩＩＩ族窒化物半導体結晶は良好な結晶性を有していることが確認できた。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１１下地基板、１３原料、１５ＩＩＩ族窒化物半導体結晶、１７他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶、１００成長装置、１０１チャンバー、１０１ａ開口部、１１０熱遮蔽部、１１１，１１３板状部、１１１ａ，１１３ａ貫通孔、１２１加熱体、１２１ａ，１２３ａ導入口、１２１ｂ，１２３ｂ排出口、１２３反応容器、１２５加熱部、１２７放射温度計、Ｒ１第１の空間、Ｒ２第２の空間、Ｒ３第３の空間。

Claims

ＩＩＩ族窒化物半導体を含む原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを析出させることによりＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる方法であって、
前記原料からの熱輻射を遮るための熱遮蔽部を内部に含むチャンバーを準備する工程と、
前記チャンバー内において、前記熱遮蔽部に対して一方側に前記原料を配置する工程と、
前記原料を加熱することにより昇華させて、前記チャンバー内の前記熱遮蔽部に対して他方側に、前記原料ガスを析出させることにより前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる工程とを備え、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶はＡｌＮ結晶であり、
前記熱遮蔽部は、前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有し、
前記熱遮蔽部は、複数の板状部を含み、
前記複数の板状部は、前記原料を配置するための第１の空間と、前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるための第２の空間との間に位置し、かつ前記第１および第２の空間の各々に対して仕切られた第３の空間を設けるよう配置され、前記原料ガスを通すための貫通孔を有している、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法。
前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる工程は、
前記第３の空間に前記原料ガスを他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶として析出させる工程と、
前記他のＩＩＩ族窒化物半導体結晶を昇華することにより、前記第２の空間に前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させる工程とを含む、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長方法。
ＩＩＩ族窒化物半導体を含む原料を配置するための第１の空間と、前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を成長させるための第２の空間と、前記第１の空間と前記第２の空間との間に配置され、前記原料からの熱輻射を遮るための熱遮蔽部とを含むチャンバーと、
前記第１の空間に配置された前記原料を昇華させるための加熱部とを備え、
前記熱遮蔽部は、前記ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の熱輻射率よりも低い熱輻射率を有し、
前記熱遮蔽部は、複数の板状部を含み、
前記複数の板状部は、前記第１の空間と前記第２の空間との間に位置し、かつ前記第１および第２の空間の各々に対して仕切られた第３の空間を設けるよう配置され、前記原料ガスを通すための貫通孔を有している、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶の成長装置。