JP3129236B2 - 円筒形容器内流体の対流抑制方法 - Google Patents
円筒形容器内流体の対流抑制方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、円筒形容器内の流
体の自然対流の発生を抑制する方法、及び、その自然対
流抑制方法を利用したＺｎＳｅ等のII−VI族化合物半導
体結晶の成長方法に関する。
体の自然対流の発生を抑制する方法、及び、その自然対
流抑制方法を利用したＺｎＳｅ等のII−VI族化合物半導
体結晶の成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】円筒形容器の流体中に密度差が存在する
場合、流体に発生する自然対流を抑制するためには、微
小重力環境下に流体を配置することが望ましい。微小重
力環境は落下塔や衛星軌道を利用して流体そのものを自
由落下させたり、重力圏外に配置することによって可能
となる。
場合、流体に発生する自然対流を抑制するためには、微
小重力環境下に流体を配置することが望ましい。微小重
力環境は落下塔や衛星軌道を利用して流体そのものを自
由落下させたり、重力圏外に配置することによって可能
となる。
【０００３】ヨウ素を輸送媒体とした化学輸送法でＺｎ
Ｓｅ，ＺｎＳ，ＣｄＳ等のII−VI族化合物半導体結晶を
成長する方法は広く用いられているが、一般にアンプル
中の自然対流が強くなる条件下では単結晶を得ることは
困難であると言われている。例えば、“J. Crystal Gro
wth 146 (1995) 53 ”では、ＺｎＳｅ結晶を成長させる
場合、アンプル中のガス圧が小さく、自然対流が発生し
難い条件でのみ、単結晶を得ることができたと報告され
ている。また、自然対流の発生を防止し、単結晶を得る
方法として、特開平５−４８９４号公報に、アンプル中
の原料充填領域と結晶成長領域の間に、自然対流の発生
を防止する内部構造を設置する方法が提案されている。
Ｓｅ，ＺｎＳ，ＣｄＳ等のII−VI族化合物半導体結晶を
成長する方法は広く用いられているが、一般にアンプル
中の自然対流が強くなる条件下では単結晶を得ることは
困難であると言われている。例えば、“J. Crystal Gro
wth 146 (1995) 53 ”では、ＺｎＳｅ結晶を成長させる
場合、アンプル中のガス圧が小さく、自然対流が発生し
難い条件でのみ、単結晶を得ることができたと報告され
ている。また、自然対流の発生を防止し、単結晶を得る
方法として、特開平５−４８９４号公報に、アンプル中
の原料充填領域と結晶成長領域の間に、自然対流の発生
を防止する内部構造を設置する方法が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の微小重
力環境下で自然対流の発生を抑制する方法は、非常に高
価であり、また、利用できる設備が大幅に制限される。
例えば、落下塔による微小重力はその持続時間がせいぜ
い１０秒程度と極めて短く、応用範囲が限られており、
結晶成長のように数時間から数十日を要する方法には適
用不可能である。
力環境下で自然対流の発生を抑制する方法は、非常に高
価であり、また、利用できる設備が大幅に制限される。
例えば、落下塔による微小重力はその持続時間がせいぜ
い１０秒程度と極めて短く、応用範囲が限られており、
結晶成長のように数時間から数十日を要する方法には適
用不可能である。
【０００５】例えば、ヨウ素を輸送媒体とした化学輸送
法でII−VI族化合物半導体結晶を成長する方法では、一
般にアンプル中の内圧が数気圧と高く、自然対流が発生
しやすい。そして、自然対流が強くなると成長結晶が多
結晶になり易く、単結晶の成長が困難になると指摘され
ている。しかも、成長アンプルの内径が大きくなれば対
流が強くなるので、この方法でII−VI族化合物半導体の
結晶成長を行っても、大型結晶を成長させることは困難
である。
法でII−VI族化合物半導体結晶を成長する方法では、一
般にアンプル中の内圧が数気圧と高く、自然対流が発生
しやすい。そして、自然対流が強くなると成長結晶が多
結晶になり易く、単結晶の成長が困難になると指摘され
ている。しかも、成長アンプルの内径が大きくなれば対
流が強くなるので、この方法でII−VI族化合物半導体の
結晶成長を行っても、大型結晶を成長させることは困難
である。
【０００６】また、特開平５−４８９４号公報のよう
に、アンプル中の原料充填領域と結晶成長領域の中間
に、ガス対流発生防止用の内部構造を設置する方法で
は、大型結晶を成長するために、結晶成長領域を大きく
取る必要があり、その結果、該結晶成長領域内で新たな
ガス対流が発生するため、対流抑制効果を十分に確保す
ることができなかった。
に、アンプル中の原料充填領域と結晶成長領域の中間
に、ガス対流発生防止用の内部構造を設置する方法で
は、大型結晶を成長するために、結晶成長領域を大きく
取る必要があり、その結果、該結晶成長領域内で新たな
ガス対流が発生するため、対流抑制効果を十分に確保す
ることができなかった。
【０００７】そこで、本発明は、上記の問題点を解消
し、安価で大型結晶の成長に適応できる程度の長時間持
続可能な微小重力環境を実現するための、容器内流体の
対流の抑制方法、及び、II−VI族化合物半導体の結晶成
長方法を提供しようとするものである。
し、安価で大型結晶の成長に適応できる程度の長時間持
続可能な微小重力環境を実現するための、容器内流体の
対流の抑制方法、及び、II−VI族化合物半導体の結晶成
長方法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の構成を
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) 円筒形容器に満たした気体又は液体に、前記容器の
中心軸に沿って温度差、濃度差又は分圧差による密度差
を与えるときに、前記の気体又は液体の自然対流の発生
を抑制する方法において、前記容器を多数の穴を有する
仕切板で分離し、一方の領域内に固体を保持し、前記容
器を水平に保持し、かつ、その中心軸を中心に回転させ
ることにより、前記容器の他方の領域を対流抑制領域と
することを特徴とする対流抑制方法。
採用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) 円筒形容器に満たした気体又は液体に、前記容器の
中心軸に沿って温度差、濃度差又は分圧差による密度差
を与えるときに、前記の気体又は液体の自然対流の発生
を抑制する方法において、前記容器を多数の穴を有する
仕切板で分離し、一方の領域内に固体を保持し、前記容
器を水平に保持し、かつ、その中心軸を中心に回転させ
ることにより、前記容器の他方の領域を対流抑制領域と
することを特徴とする対流抑制方法。
【０００９】
【００１０】
【００１１】(2) 前記容器に気体を満たすときに、前記
容器の直径をＬ、前記容器の回転周波数をｆ、重力加速
度をｇ、前記気体の密度をρ、前記容器の中心軸に沿っ
た温度分布、濃度分布又は分圧分布によって生ずる気体
の最小密度と最大密度の差をΔρ、気体の動粘性係数を
νとしたとき、下記の関係式を満たす回転周波数ｆで前
記容器を回転することを特徴とする上記(1) 記載の対流
の抑制方法。 （１／π）（ｇ／２Ｌ）1/2 ＞ｆ＞（ｇＬΔρ／ρ）／（１０００ν）
容器の直径をＬ、前記容器の回転周波数をｆ、重力加速
度をｇ、前記気体の密度をρ、前記容器の中心軸に沿っ
た温度分布、濃度分布又は分圧分布によって生ずる気体
の最小密度と最大密度の差をΔρ、気体の動粘性係数を
νとしたとき、下記の関係式を満たす回転周波数ｆで前
記容器を回転することを特徴とする上記(1) 記載の対流
の抑制方法。 （１／π）（ｇ／２Ｌ）1/2 ＞ｆ＞（ｇＬΔρ／ρ）／（１０００ν）
【００１２】(3) ヨウ素を輸送媒体とする化学輸送法に
より円筒形容器内でII−VI族化合物半導体を結晶成長す
る方法において、前記容器を水平に保持し、固体原料を
前記容器の一端に保持して結晶成長領域を確保し、前記
容器の中心軸を中心に回転させながら結晶成長を行うこ
とを特徴とするII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。
より円筒形容器内でII−VI族化合物半導体を結晶成長す
る方法において、前記容器を水平に保持し、固体原料を
前記容器の一端に保持して結晶成長領域を確保し、前記
容器の中心軸を中心に回転させながら結晶成長を行うこ
とを特徴とするII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。
【００１３】(4) 前記固体原料を前記容器の一端に固定
し、前記容器と共に回転することを特徴とする上記(3)
記載のII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。
し、前記容器と共に回転することを特徴とする上記(3)
記載のII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。
【００１４】(5) 前記固体原料を網状の仕切板で前記容
器の一端の原料充填領域に保持して他端にいたる結晶成
長領域を確保し、前記容器を中心軸の回りに回転させ、
前記結晶成長領域内の対流の発生を抑制しながら結晶成
長することを特徴とする上記(3) 記載のII−VI族化合物
半導体の結晶成長方法。
器の一端の原料充填領域に保持して他端にいたる結晶成
長領域を確保し、前記容器を中心軸の回りに回転させ、
前記結晶成長領域内の対流の発生を抑制しながら結晶成
長することを特徴とする上記(3) 記載のII−VI族化合物
半導体の結晶成長方法。
【００１５】(6) 前記仕切板の厚みを前記仕切板に開け
た穴の直径より大きくすることを特徴とする上記(5) 記
載のII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。
た穴の直径より大きくすることを特徴とする上記(5) 記
載のII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。
【００１６】(7) 前記容器の直径をＬ、前記容器の回転
周波数をｆ、重力加速度をｇ、前記気体の密度をρ、前
記容器の中心軸に沿った温度分布、濃度分布又は分圧分
布によって生ずる気体の最小密度と最大密度の差をΔ
ρ、気体の動粘性係数をνとしたとき、下記の関係式を
満たす回転周波数ｆで前記容器を回転することを特徴と
する上記(3) 〜(6) のいずれか１つに記載のII−VI族化
合物半導体の結晶成長方法。 （１／π）（ｇ／２Ｌ）1/2 ＞ｆ＞（ｇＬΔρ／ρ）／（１０００ν）
周波数をｆ、重力加速度をｇ、前記気体の密度をρ、前
記容器の中心軸に沿った温度分布、濃度分布又は分圧分
布によって生ずる気体の最小密度と最大密度の差をΔ
ρ、気体の動粘性係数をνとしたとき、下記の関係式を
満たす回転周波数ｆで前記容器を回転することを特徴と
する上記(3) 〜(6) のいずれか１つに記載のII−VI族化
合物半導体の結晶成長方法。 （１／π）（ｇ／２Ｌ）1/2 ＞ｆ＞（ｇＬΔρ／ρ）／（１０００ν）
【００１７】
【発明の実施の形態】一般に容器中の流体の自然対流の
流速は、平衡状態では、流体の密度差に応じて重力が流
体に及ぼす力と、流体の粘性により容器壁が流体の流れ
に及ばす反力との釣り合いによって決定される。平衡状
態に達するまでは（流速は遅く、粘性による反力が小さ
い場合）、重力と流体の慣性力で決定される加速度を持
ち、流速は加速される。したがって、重力の方向は、流
速が平衡状態に達するのに要する時間より速い周期で変
化する。そのときは、その周期内に加速される流速が、
流体の最大流速になる。それ故、重力の方向が変化する
周期を短くすれば、流体の自然対流の流速を遅くするこ
とができる。
流速は、平衡状態では、流体の密度差に応じて重力が流
体に及ぼす力と、流体の粘性により容器壁が流体の流れ
に及ばす反力との釣り合いによって決定される。平衡状
態に達するまでは（流速は遅く、粘性による反力が小さ
い場合）、重力と流体の慣性力で決定される加速度を持
ち、流速は加速される。したがって、重力の方向は、流
速が平衡状態に達するのに要する時間より速い周期で変
化する。そのときは、その周期内に加速される流速が、
流体の最大流速になる。それ故、重力の方向が変化する
周期を短くすれば、流体の自然対流の流速を遅くするこ
とができる。
【００１８】ここで、流体に加えられる重力の方向を変
化させる方法であるが、流体自身を重力の方向と異なっ
た軸を中心に回転させることにより、流体に加えられる
重力の方向を実効的に変化させることができる。また、
流体を回転させるためには、流体を充填した容器を回転
させればよい。ただし、容器の回転と流体の回転を同期
させるためには、容器を等速で回転させる必要がある。
化させる方法であるが、流体自身を重力の方向と異なっ
た軸を中心に回転させることにより、流体に加えられる
重力の方向を実効的に変化させることができる。また、
流体を回転させるためには、流体を充填した容器を回転
させればよい。ただし、容器の回転と流体の回転を同期
させるためには、容器を等速で回転させる必要がある。
【００１９】ここで注意すべき点は、流体を回転させる
と遠心力が働くので、この遠心力の効果を極小にし、回
転による自然対流抑制の効果を最大にする必要がある。
そこで、本発明では、円筒形容器を水平に保持して容器
の中心を回転軸として回転することにより対流を抑制す
ることに成功した。
と遠心力が働くので、この遠心力の効果を極小にし、回
転による自然対流抑制の効果を最大にする必要がある。
そこで、本発明では、円筒形容器を水平に保持して容器
の中心を回転軸として回転することにより対流を抑制す
ることに成功した。
【００２０】自然対流の抑制作用についてさらに詳細に
みると、静止した円筒形容器中の対流の渦が容器中を周
回する周期より十分に短い周期で容器を回転させると、
容器中の対流が抑制されると考えられる。ここで、流体
の密度差による対流の駆動力と、流体と容器内壁による
反力の釣り合いから、対流の流速Ｖは次式で表すことが
できる。 Ｖ＝Ｃ1 （ｇＬ2 Δρ／ρ）／ν Ｃ1 ：比例定数 ｇ：重力の加速度 Ｌ：円筒形容器の直径 ρ：気体の密度 Δρ：容器の中心軸に沿って温度差、濃度差又は分圧差
による密度差 ν：気体の動粘性係数
みると、静止した円筒形容器中の対流の渦が容器中を周
回する周期より十分に短い周期で容器を回転させると、
容器中の対流が抑制されると考えられる。ここで、流体
の密度差による対流の駆動力と、流体と容器内壁による
反力の釣り合いから、対流の流速Ｖは次式で表すことが
できる。 Ｖ＝Ｃ1 （ｇＬ2 Δρ／ρ）／ν Ｃ1 ：比例定数 ｇ：重力の加速度 Ｌ：円筒形容器の直径 ρ：気体の密度 Δρ：容器の中心軸に沿って温度差、濃度差又は分圧差
による密度差 ν：気体の動粘性係数
【００２１】また、渦の長さＬ2 は円筒形容器の直径Ｌ
にほぼ比例するので、渦の回転周波数ｆc は次式で表す
ことができる。 ｆc ＝Ｃ2 （ｇＬΔρ／ρ）／ν Ｃ2 ：比例定数
にほぼ比例するので、渦の回転周波数ｆc は次式で表す
ことができる。 ｆc ＝Ｃ2 （ｇＬΔρ／ρ）／ν Ｃ2 ：比例定数
【００２２】したがって、容器中の対流を抑制するため
に必要とされる容器の回転周波数ｆCRは次式で与えら
れ、ｆCRより大きな回転周波数で回転させれば容器中の
自然対流が抑制される。 ｆCR＞＞ｆC ＝Ｃ2 （ｇＬΔρ／ρ）／ν＝（ｇＬΔρ／ρ）／Ｃν (1) Ｃ：比例定数
に必要とされる容器の回転周波数ｆCRは次式で与えら
れ、ｆCRより大きな回転周波数で回転させれば容器中の
自然対流が抑制される。 ｆCR＞＞ｆC ＝Ｃ2 （ｇＬΔρ／ρ）／ν＝（ｇＬΔρ／ρ）／Ｃν (1) Ｃ：比例定数
【００２３】上式(1) を無次元化すると次式で表すこと
ができる。 ｆCRＬ2 ／ν＝Ｇｒ／Ｃ (2) ここで、Ｇｒはグラスホッフ数と呼ばれる無次元数であ
り、次式のように定義される。 Ｇｒ＝（ｇＬ3 Δρ／ρ）／ν2 上式(1) 及び(2) 中、比例定数Ｃは、気相法による結晶
成長実験を積み重ねた結果、Ｃ＝１０００であることを
見出した。
ができる。 ｆCRＬ2 ／ν＝Ｇｒ／Ｃ (2) ここで、Ｇｒはグラスホッフ数と呼ばれる無次元数であ
り、次式のように定義される。 Ｇｒ＝（ｇＬ3 Δρ／ρ）／ν2 上式(1) 及び(2) 中、比例定数Ｃは、気相法による結晶
成長実験を積み重ねた結果、Ｃ＝１０００であることを
見出した。
【００２４】一般に、静止した円筒形容器中の流体の対
流は、グラスホッフ数（Ｇｒ）、プラントル数（Ｐ
ｒ）、シュミット数（Ｓｃ）及びアスペクト比（Ａｒ）
の４つの無次元数が同じであれば相似になる。容器を回
転させるときには、回転周波数ｆと、上記の４つの無次
元数に加えて（ｆＬ2 ／ν）を同じにすれば、容器中の
流れは相似になる。ここで、 Ｐｒ＝ν／κ Ｓｃ＝ν／Ｄ Ａｒ＝容器の長さ／容器の直径
流は、グラスホッフ数（Ｇｒ）、プラントル数（Ｐ
ｒ）、シュミット数（Ｓｃ）及びアスペクト比（Ａｒ）
の４つの無次元数が同じであれば相似になる。容器を回
転させるときには、回転周波数ｆと、上記の４つの無次
元数に加えて（ｆＬ2 ／ν）を同じにすれば、容器中の
流れは相似になる。ここで、 Ｐｒ＝ν／κ Ｓｃ＝ν／Ｄ Ａｒ＝容器の長さ／容器の直径
【００２５】(1)(2)式は、Ｇｒと（ｆＬ2 ／ν）の２つ
の無次元数の関係式であるが、Ｐｒ、Ｓｃ、Ａｒが変わ
れば(1)(2)式中の比例定数Ｃは、多少変化することが予
測される。しかし、流体を気体に限定すれば、Ｐｒ、Ｓ
ｃ、Ａｒの変化による比例定数の変化も小さいので、
(1)(2)式は全ての気体に成立すると考えられる。容器を
回転すると遠心力が発生するので、回転速度を速くしす
ぎると、容器の回転による対流抑制効果が損なわれる。
遠心力による周方向に生ずる加速度の最大値は（Ｌ／２
ω2 ）であるので（ωは回転の角速度）、これが地上に
おける重力加速度ｇより小さければ、容器の回転による
対流抑制効果を期待することができる。したがって、円
筒形容器の回転周波数は、次式を満たせば良いことにな
る。 ｆ＝ω／２π＜（１／π）（ｇ／２Ｌ）1/2
の無次元数の関係式であるが、Ｐｒ、Ｓｃ、Ａｒが変わ
れば(1)(2)式中の比例定数Ｃは、多少変化することが予
測される。しかし、流体を気体に限定すれば、Ｐｒ、Ｓ
ｃ、Ａｒの変化による比例定数の変化も小さいので、
(1)(2)式は全ての気体に成立すると考えられる。容器を
回転すると遠心力が発生するので、回転速度を速くしす
ぎると、容器の回転による対流抑制効果が損なわれる。
遠心力による周方向に生ずる加速度の最大値は（Ｌ／２
ω2 ）であるので（ωは回転の角速度）、これが地上に
おける重力加速度ｇより小さければ、容器の回転による
対流抑制効果を期待することができる。したがって、円
筒形容器の回転周波数は、次式を満たせば良いことにな
る。 ｆ＝ω／２π＜（１／π）（ｇ／２Ｌ）1/2
【００２６】また、ヨウ素を輸送媒体とする化学輸送法
でII−VI族化合物半導体結晶を成長する方法では、アン
プル（円筒形容器）中のガス（流体）はヨウ素、II族元
素のヨウ化物及びVI族元素ガスで構成される混合ガスで
あり、上記の対流抑制方法の適用が可能である。ただ
し、この方法では、アンプル中にガスの外に原料多結
晶、種結晶及び成長させた結晶が固体として存在する。
そこで、アンプル内のガスをアンプルの回転速度と同時
に回転させるためには、これらの固体をアンプルに固定
する必要がある。ここで、種結晶とその上に成長する結
晶の固定は、種結晶を固定すればよいが、原料多結晶
は、結晶成長中に小さくなっていくので、その固定には
特別の手段が必要である。
でII−VI族化合物半導体結晶を成長する方法では、アン
プル（円筒形容器）中のガス（流体）はヨウ素、II族元
素のヨウ化物及びVI族元素ガスで構成される混合ガスで
あり、上記の対流抑制方法の適用が可能である。ただ
し、この方法では、アンプル中にガスの外に原料多結
晶、種結晶及び成長させた結晶が固体として存在する。
そこで、アンプル内のガスをアンプルの回転速度と同時
に回転させるためには、これらの固体をアンプルに固定
する必要がある。ここで、種結晶とその上に成長する結
晶の固定は、種結晶を固定すればよいが、原料多結晶
は、結晶成長中に小さくなっていくので、その固定には
特別の手段が必要である。
【００２７】図１の装置では、原料多結晶を保持する部
分を網状等の仕切板で分離し、この仕切板をアンプルに
固定することにより、結晶成長領域体を全て自由空間と
することができ、その中のガスはアンプルと同じ速度で
回転させることができる。他方、原料多結晶を保持する
原料充填領域では、原料多結晶が偏在したりして、ガス
を常時アンプルと同速で回転することはできない場合が
ある。
分を網状等の仕切板で分離し、この仕切板をアンプルに
固定することにより、結晶成長領域体を全て自由空間と
することができ、その中のガスはアンプルと同じ速度で
回転させることができる。他方、原料多結晶を保持する
原料充填領域では、原料多結晶が偏在したりして、ガス
を常時アンプルと同速で回転することはできない場合が
ある。
【００２８】そこで、原料領域から仕切板を介して結晶
成長領域に拡散するガスは必ずしもアンプルと同速で回
転するとは限らない。そこで、仕切板の厚みを少なくと
も仕切板に開けた穴の直径より大きくすることにより、
ガスが仕切板を通過する間に、ガスに角運動量が付加さ
れ、アンプルと同速で回転させられるので、そのガスが
仕切板から拡散するときには、上記の問題を解消するこ
とができる。
成長領域に拡散するガスは必ずしもアンプルと同速で回
転するとは限らない。そこで、仕切板の厚みを少なくと
も仕切板に開けた穴の直径より大きくすることにより、
ガスが仕切板を通過する間に、ガスに角運動量が付加さ
れ、アンプルと同速で回転させられるので、そのガスが
仕切板から拡散するときには、上記の問題を解消するこ
とができる。
【００２９】図２の装置では、スペーサ１とスペーサ２
で仕切板がアンプル内に固定され、スペーサ１内を原料
充填領域とし、スペーサ２と封入蓋で種結晶を固定して
スペーサ２内を結晶成長領域としたものである。
で仕切板がアンプル内に固定され、スペーサ１内を原料
充填領域とし、スペーサ２と封入蓋で種結晶を固定して
スペーサ２内を結晶成長領域としたものである。
【００３０】図３は、回転駆動装置に連結する水平のシ
ャフトに上記のアンプルを固定チャックで固定して水平
に保持し、ヒータを備えた横型炉内に挿入し、回転する
アンプルに所定の温度分布を付与して結晶を成長させる
ものである。
ャフトに上記のアンプルを固定チャックで固定して水平
に保持し、ヒータを備えた横型炉内に挿入し、回転する
アンプルに所定の温度分布を付与して結晶を成長させる
ものである。
【００３１】
【実施例】図２に示すアンプルを用いてＺｎＳｅ単結晶
を成長させた。外管としては内径３６ｍｍ、長さ４００
ｍｍの片封じ石英管を、スペーサ１として内径３０ｍ
ｍ、外径３４ｍｍ、長さ２０ｍｍの石英管を、仕切板と
して直径３５ｍｍ、厚さ５ｍｍの石英板に直径３ｍｍの
穴を３０ケ開けたものを、スペーサ２として内径３０ｍ
ｍ、外径３４ｍｍ、長さ４０ｍｍの石英管を使用した。
そして、スペーサ１と仕切板で形成される原料領域には
ＺｎＳｅ多結晶（ＣＶＤ法で合成したもの、厚み２０ｍ
ｍ、直径２９ｍｍ）を、スペーサ２と封入蓋の間には種
結晶（ＺｎＳｅ単結晶、厚み１ｍｍ、直径３５ｍｍ）を
配置し、さらにヨウ素（アンプル内容積１ｃｍ-3当たり
１ｍｇ）を充填して、外管の内部を排気した後、封入蓋
の部分を溶着してアンプルを作製した。仕切板とスペー
サ２はアンプルに溶着させた。種結晶はスペーサ２と封
入板で押さえ、アンプルに固定した。
を成長させた。外管としては内径３６ｍｍ、長さ４００
ｍｍの片封じ石英管を、スペーサ１として内径３０ｍ
ｍ、外径３４ｍｍ、長さ２０ｍｍの石英管を、仕切板と
して直径３５ｍｍ、厚さ５ｍｍの石英板に直径３ｍｍの
穴を３０ケ開けたものを、スペーサ２として内径３０ｍ
ｍ、外径３４ｍｍ、長さ４０ｍｍの石英管を使用した。
そして、スペーサ１と仕切板で形成される原料領域には
ＺｎＳｅ多結晶（ＣＶＤ法で合成したもの、厚み２０ｍ
ｍ、直径２９ｍｍ）を、スペーサ２と封入蓋の間には種
結晶（ＺｎＳｅ単結晶、厚み１ｍｍ、直径３５ｍｍ）を
配置し、さらにヨウ素（アンプル内容積１ｃｍ-3当たり
１ｍｇ）を充填して、外管の内部を排気した後、封入蓋
の部分を溶着してアンプルを作製した。仕切板とスペー
サ２はアンプルに溶着させた。種結晶はスペーサ２と封
入板で押さえ、アンプルに固定した。
【００３２】このアンプルを７本用意し、それぞれのア
ンプルの回転数を変えて結晶成長を行った（Run No.1〜
7)。その際に、結晶成長炉として使用した３ゾーン横型
炉中にアンプルを水平に配置し、成長炉の各ゾーン温度
を調整して原料側の温度を９００℃、種結晶側の温度を
８５０℃に設定した。この条件下では、Ｇｒ＝２．２×
１０4 、ｇ＝９８０ｃｍ／ｓ2 、Ｌ＝３ｃｍ、Δρ＝
８．４１×１０-5ｇ／ｃｍ3 、ρ＝１．９３×１０-3ｇ
／ｃｍ3 、ν＝２．３×１０-1ｃｍ2 ／ｓであり、（ｆ
Ｌ2 ／ν）が０〜７８の範囲になるように、各結晶成長
実験におけるアンプルの回転数を設定した。なお、前記
回転数に対応するｆの最大値は２Ｈｚであり、（１／
π）（ｇ／Ｌ）1/2 ＝（１／π）（９８０／３）1/2 ＝
４．１より小さな値であるところから、ｆ＜（１／π）
（ｇ／２Ｌ）1/2 を満たしていることが分かる。表１に
は、成長条件と成長結果（成長速度及び結晶性）をまと
めて記載した。
ンプルの回転数を変えて結晶成長を行った（Run No.1〜
7)。その際に、結晶成長炉として使用した３ゾーン横型
炉中にアンプルを水平に配置し、成長炉の各ゾーン温度
を調整して原料側の温度を９００℃、種結晶側の温度を
８５０℃に設定した。この条件下では、Ｇｒ＝２．２×
１０4 、ｇ＝９８０ｃｍ／ｓ2 、Ｌ＝３ｃｍ、Δρ＝
８．４１×１０-5ｇ／ｃｍ3 、ρ＝１．９３×１０-3ｇ
／ｃｍ3 、ν＝２．３×１０-1ｃｍ2 ／ｓであり、（ｆ
Ｌ2 ／ν）が０〜７８の範囲になるように、各結晶成長
実験におけるアンプルの回転数を設定した。なお、前記
回転数に対応するｆの最大値は２Ｈｚであり、（１／
π）（ｇ／Ｌ）1/2 ＝（１／π）（９８０／３）1/2 ＝
４．１より小さな値であるところから、ｆ＜（１／π）
（ｇ／２Ｌ）1/2 を満たしていることが分かる。表１に
は、成長条件と成長結果（成長速度及び結晶性）をまと
めて記載した。
【００３３】Ｇｒ／（ｆＬ2 ／ν）＜１０００ の領域
において、アンプルを回転させない場合（Run No.1）に
おける成長と比べて成長速度が減少しており、これはア
ンプルの回転によってガス対流が抑制されていることを
示している。また、この領域で成長させた結晶の表面
は、荒れておらず、スムーズな表面が形成され、結晶の
内部にはボイドが含まれていない。これらの結果から、
Ｇｒ／（ｆＬ2 ／ν）＜１０００ を満たすアンプルの
回転が、対流を抑制し、結晶成長に有効であることが分
かる。
において、アンプルを回転させない場合（Run No.1）に
おける成長と比べて成長速度が減少しており、これはア
ンプルの回転によってガス対流が抑制されていることを
示している。また、この領域で成長させた結晶の表面
は、荒れておらず、スムーズな表面が形成され、結晶の
内部にはボイドが含まれていない。これらの結果から、
Ｇｒ／（ｆＬ2 ／ν）＜１０００ を満たすアンプルの
回転が、対流を抑制し、結晶成長に有効であることが分
かる。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、円筒形容器内流体の自然対流の発生の抑制を安価
にかつ長時間保持することを可能とした。また、ヨウ素
を輸送媒体とした化学輸送法によるII−VI族化合物半導
体結晶の成長方法において、ガス対流の発生を効果的に
抑制することができ大型結晶の育成を可能にした。
より、円筒形容器内流体の自然対流の発生の抑制を安価
にかつ長時間保持することを可能とした。また、ヨウ素
を輸送媒体とした化学輸送法によるII−VI族化合物半導
体結晶の成長方法において、ガス対流の発生を効果的に
抑制することができ大型結晶の育成を可能にした。
【図１】本発明で使用する円筒形容器の断面図である。
【図２】本発明の実施例で使用した円筒形容器の断面図
である。
である。
【図３】本発明の方法を実施するための、円筒形容器の
水平回転駆動装置と横型炉を備えた結晶成長装置の概念
図である。
水平回転駆動装置と横型炉を備えた結晶成長装置の概念
図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 円筒形容器に満たした気体又は液体に、
前記容器の中心軸に沿って温度差、濃度差又は分圧差に
よる密度差を与えるときに、前記の気体又は液体の自然
対流の発生を抑制する方法において、前記容器を多数の
穴を有する仕切板で分離し、一方の領域内に固体を保持
し、前記容器を水平に保持し、かつ、その中心軸を中心
に回転させることにより、前記容器の他方の領域を対流
抑制領域とすることを特徴とする対流抑制方法。 - 【請求項２】 前記容器に気体を満たすときに、前記容
器の直径をＬ、前記容器の回転周波数をｆ、重力加速度
をｇ、前記気体の密度をρ、前記容器の中心軸に沿った
温度分布、濃度分布又は分圧分布によって生ずる気体の
最小密度と最大密度の差をΔρ、気体の動粘性係数をν
としたとき、下記の関係式を満たす回転周波数ｆで前記
容器を回転することを特徴とする請求項１記載の対流の
抑制方法。 （１／π）（ｇ／２Ｌ） 1/2 ＞ｆ＞（ｇＬΔρ／ρ）／（１０００ν） - 【請求項３】 ヨウ素を輸送媒体とする化学輸送法によ
り円筒形容器内でII−VI族化合物半導体を結晶成長する
方法において、前記容器を水平に保持し、固体原料を前
記容器の一端に保持して結晶成長領域を確保し、前記容
器の中心軸を中心に回転させながら結晶成長を行うこと
を特徴とするII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。 - 【請求項４】 前記固体原料を前記容器の一端に固定
し、前記容器と共に回転することを特徴とする請求項３
記載のII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。 - 【請求項５】 前記固体原料を網状の仕切板で前記容器
の一端の原料充填領域に保持して他端にいたる結晶成長
領域を確保し、前記容器を中心軸の回りに回転させ、前
記結晶成長領域内の対流の発生を抑制しながら結晶成長
することを特徴とする請求項３記載のII−VI族化合物半
導体の結晶成長方法。 - 【請求項６】 前記仕切板の厚みを前記仕切板に開けた
穴の直径より大きくすることを特徴とする請求項５記載
のII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。 - 【請求項７】 前記容器の直径をＬ、前記容器の回転周
波数をｆ、重力加速度をｇ、前記気体の密度をρ、前記
容器の中心軸に沿った温度分布、濃度分布又は 分圧分布
によって生ずる気体の最小密度と最大密度の差をΔρ、
気体の動粘性係数をνとしたとき、下記の関係式を満た
す回転周波数ｆで前記容器を回転することを特徴とする
請求項３〜６のいずれか１項に記載のII−VI族化合物半
導体の結晶成長方法。 （１／π）（ｇ／２Ｌ） 1/2 ＞ｆ＞（ｇＬΔρ／ρ）／（１０００ν）
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09141749A JP3129236B2 (ja) | 1996-07-15 | 1997-05-30 | 円筒形容器内流体の対流抑制方法 |
| CA002210033A CA2210033C (en) | 1996-07-15 | 1997-07-10 | A method of suppressing convection in a fluid in a cylindrical vessel |
| EP97305182A EP0819785B1 (en) | 1996-07-15 | 1997-07-14 | A method of suppressing convection in a fluid in a cylindrical vessel |
| KR1019970034036A KR100228612B1 (ko) | 1996-07-15 | 1997-07-14 | 원통형용기내의 유체대류 억제 방법 |
| TW086109901A TW490511B (en) | 1996-07-15 | 1997-07-14 | A method of suppressing convection in a fluid in a cylindrical vessel |
| DE69717018T DE69717018T2 (de) | 1996-07-15 | 1997-07-14 | Verfahren zur Unterdrückung der Flüssigkeitskonvektion in einem zylindrischen Behälter |
| US08/893,223 US6464781B2 (en) | 1996-07-15 | 1997-07-15 | Method of suppressing convection in a fluid in a cylindrical vessel |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-184827 | 1996-07-15 | ||
| JP18482796 | 1996-07-15 | ||
| JP09141749A JP3129236B2 (ja) | 1996-07-15 | 1997-05-30 | 円筒形容器内流体の対流抑制方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1081584A JPH1081584A (ja) | 1998-03-31 |
| JP3129236B2 true JP3129236B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=26473921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09141749A Expired - Fee Related JP3129236B2 (ja) | 1996-07-15 | 1997-05-30 | 円筒形容器内流体の対流抑制方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6464781B2 (ja) |
| EP (1) | EP0819785B1 (ja) |
| JP (1) | JP3129236B2 (ja) |
| KR (1) | KR100228612B1 (ja) |
| CA (1) | CA2210033C (ja) |
| DE (1) | DE69717018T2 (ja) |
| TW (1) | TW490511B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5779171B2 (ja) | 2009-03-26 | 2015-09-16 | トゥー‐シックス・インコーポレイテッド | ＳｉＣ単結晶の昇華成長方法及び装置 |
| CN109891601B (zh) * | 2016-09-02 | 2023-05-02 | 南洋理工大学 | 硫系化物薄膜、包括其的装置和形成该薄膜的方法 |
| CN114059157B (zh) * | 2020-07-31 | 2022-12-13 | 清华大学 | 过渡金属硫属化合物晶体的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2537731B1 (fr) | 1982-12-10 | 1986-01-17 | Thomson Csf | Procede de fabrication d'une fibre conservant la polarisation circulaire et dispositif mettant en oeuvre ce procede |
| US4649859A (en) * | 1985-02-19 | 1987-03-17 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Reactor design for uniform chemical vapor deposition-grown films without substrate rotation |
| FR2587731B1 (fr) * | 1985-09-23 | 1988-01-08 | Centre Nat Rech Scient | Procede et dispositif de depot chimique de couches minces uniformes sur de nombreux substrats plans a partir d'une phase gazeuse |
| JPS6345198A (ja) * | 1986-04-23 | 1988-02-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多元系結晶の製造方法 |
| JPS63185885A (ja) * | 1987-01-29 | 1988-08-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 横型結晶成長装置 |
| JPH0633218B2 (ja) * | 1987-12-08 | 1994-05-02 | 日本鋼管株式会社 | シリコン単結晶の製造装置 |
| CA2016970A1 (en) * | 1990-05-16 | 1991-11-16 | Prasad N. Gadgil | Inverted diffusion stagnation point flow reactor for vapor deposition of thin films |
| JPH04202082A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-22 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | ブリッジマン結晶成長方法 |
| DE4204777A1 (de) * | 1991-02-20 | 1992-10-08 | Sumitomo Metal Ind | Vorrichtung und verfahren zum zuechten von einkristallen |
| JP3231050B2 (ja) * | 1991-06-24 | 2001-11-19 | シャープ株式会社 | 化合物半導体の結晶成長法 |
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- 1997-05-30 JP JP09141749A patent/JP3129236B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 1997-07-14 KR KR1019970034036A patent/KR100228612B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1997-07-14 TW TW086109901A patent/TW490511B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-07-14 DE DE69717018T patent/DE69717018T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-14 EP EP97305182A patent/EP0819785B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-15 US US08/893,223 patent/US6464781B2/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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| KR980009532A (ko) | 1998-04-30 |
| CA2210033C (en) | 2001-05-01 |
| CA2210033A1 (en) | 1998-01-15 |
| EP0819785A1 (en) | 1998-01-21 |
| US20010054375A1 (en) | 2001-12-27 |
| US6464781B2 (en) | 2002-10-15 |
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| DE69717018T2 (de) | 2003-07-31 |
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