CN111394788A - 一种制备立方体碳化硅晶体的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，提供了一种制备立方体碳化硅晶体的方法，将碳化硅粉料和籽晶放置在封闭的石墨坩埚内，其中籽晶置于所述石墨坩埚的顶部中心位置处，碳化硅粉料置于籽晶外侧，且采用石墨环将碳化硅粉料与籽晶相隔离，碳化硅粉料升华至籽晶表面，并在籽晶上冷却结晶生长立方体碳化硅晶体。本发明的制备立方体碳化硅晶体的方法，避免采用传统的高温低压的生长条件，通过创新的竖置装料方式与传统方法相比大大增大了晶体生长空间，因此可实现在低温和高压的情况下稳定制备高质量立方体碳化硅晶体。

Description

一种制备立方体碳化硅晶体的方法及装置
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种制备立方体碳化硅晶体的方法及装置。
背景技术
碳化硅单晶具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大和介电常数小及物理和化学性能稳定等独特的性能，被认为是制造高温、高压、高频大功率器件等理想的半导体材料。
碳化硅(SiC)存在有250多种同素异构体。但在碳化硅的所有同素异构体中，只有一种属于立方晶系，即具有类似于砷化镓晶体结构的闪锌矿型3C-SiC。其他同素异构体皆属六方晶系，其晶体结构或为六方体(Hexagonal) 型，或为菱面六方体(Rhombohedral)型，分别用数字加字母H和R表示，例如4H-SiC、15R-SiC等。
目前六方体碳化硅，如4H-SiC和6H-SiC已经商用化。但尚无可商业化的立方体碳化硅(3C-SiC)。而立方体碳化硅，也是众多碳化硅同素异构体中唯一的立方晶系，也是拥有最小的禁带宽度和最高的电子迁移率的晶型，而这些独特的特性将使得3C-SiC在电力电子行业带来极其广泛的应用前景。
图1是传统的碳化硅晶体的制备装置的结构示意图。传统的六方体碳化硅 (如4H-SiC)的制备工艺是，将碳化硅粉料和籽晶放置在一个封闭的石墨坩埚内，碳化硅粉料置于坩埚的底部，而籽晶置于坩埚的顶部，中间间隔一段间距。利用温度梯度，在高温低压(一般是2000～2300℃，100～1000Pa)的条件下使得底部的碳化硅粉料升华至顶部的籽晶表面，冷却结晶而进行晶体生长。
由于传统的六方体碳化硅的生长方法无法有效的制备立方体碳化硅，因此亟需要一种新的制备立方体碳化硅的生长方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种制备立方体碳化硅晶体的方法及装置，可以稳定制备立方体碳化硅晶体。
第一方面，本发明提供一种制备立方体碳化硅晶体的方法，将碳化硅粉料和籽晶放置在封闭的石墨坩埚内，其中籽晶置于所述石墨坩埚的顶部中心位置处，碳化硅粉料置于籽晶外侧，且采用石墨环将碳化硅粉料与籽晶相隔离，碳化硅粉料升华至籽晶下表面，并在籽晶上冷却结晶生长立方体碳化硅晶体。
可选地，所述石墨环在靠近籽晶的位置处采用带孔的石墨或多孔石墨，在远离籽晶的位置处采用致密石墨。
可选地，所述石墨环由上端的带孔的石墨或多孔石墨与下端的致密石墨构成，所述籽晶下表面与所述致密石墨顶端的垂直距离为1～30mm。
可选地，所述石墨坩埚内的温度为1500～2000℃。
可选地，所述石墨坩埚内的压强为1000～2000Pa。
第二方面，本发明提供一种制备立方体碳化硅晶体的装置，包括封闭的石墨坩埚，采用环形石墨将所述石墨坩埚隔离成内外两个腔体，其中外侧腔体用于容纳碳化硅粉料，内侧腔体用于容纳籽晶，且籽晶置于内侧腔体的顶部位置处。
可选地，所述石墨环在靠近籽晶的位置处采用带孔的石墨或多孔石墨，在远离籽晶的位置处采用致密石墨。
可选地，所述石墨环由上端的带孔的石墨或多孔石墨与下端的致密石墨构成，所述籽晶下表面与所述致密石墨顶端的垂直距离为1～30mm。
由上述技术方案可知，本发明提供的制备立方体碳化硅晶体的方法，将碳化硅粉料放置在籽晶的外侧，并在碳化硅粉料与籽晶之间采用石墨环将二者隔离，可以在有效保持立方体碳化生长速率的前提下，稳定制备高质量的大尺寸立方体碳化硅晶体。
本发明的制备立方体碳化硅晶体的方法，避免采用传统的高温低压的生长条件，通过创新的竖置装料方式与传统方法相比大大增大了晶体生长空间，这样在有效的保持生长速率的前提下，可以实现在低温和高压的情况下稳定制备高质量立方体碳化硅晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是传统的碳化硅晶体的制备装置的结构示意图；
图2是本申请的立方体碳化硅晶体的制备装置的结构示意图；
图3是本申请实施例所制备的碳化硅晶体的XRD扫描图；
图4是本申请实施例所制备的碳化硅晶体在(200)方向的XRD扫描图。
附图标记：
石墨坩埚-1；碳化硅粉料-2；籽晶-3；多孔石墨-4；致密石墨-5
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明提供了一种制备立方体碳化硅晶体的方法，将碳化硅粉料2和籽晶 3放置在封闭的石墨坩埚1内，其中籽晶3置于所述石墨坩埚1的顶部中心位置处，碳化硅粉料2置于籽晶3外侧，且采用石墨环将碳化硅粉料2与籽晶3 相隔离，从而使碳化硅粉料2升华至籽晶3下表面，并在籽晶3上冷却结晶生长立方体碳化硅晶体。
对于立方体碳化硅晶体的生长温度，本申请采用较低的生长温度，具体一点的温度范围是1500～2000℃，和较高的生长压强，具体一点的压强范围是 1000～2000Pa。
但是，立方体碳化硅晶体的生长速率随着碳化硅粉料2与籽晶3的间距减小而增大，因此为了提高立方体碳化硅晶体的生长速率、保证生长空间，可以减小碳化硅粉料2与籽晶3的间距。具体一点来说，将碳化硅粉料2放置在籽晶3的外侧，缩短碳化硅粉料2与籽晶3的距离，增大生长空间，同时在碳化硅粉料2与籽晶3之间采用石墨环将二者隔离，可以在有效保持立方体碳化生长速率的前提下，稳定制备高质量的大尺寸立方体碳化硅晶体。
进一步为了提高碳化硅晶体的生长速率，石墨环在靠近籽晶3的位置处采用带孔的石墨或多孔石墨4，在远离籽晶3的位置处采用致密石墨5。这样可以保证上方的碳化硅粉料2透过带孔的石墨或多孔石墨4升华至籽晶3表面，同时，下方的致密石墨5可以防止下方的碳化硅粉料2从籽晶3下方升华至籽晶3表面；待上方的碳化硅粉料2反应完成后，下方的碳化硅粉料2继续升华至上方，透过带孔的石墨或多孔石墨4升华至籽晶3表面。
石墨环由上端的带孔的石墨或多孔石墨4与下端的致密石墨5构成，籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离为1～30mm。进一步保证了立方体碳化硅晶体的生长速率以及生长质量。
带孔的石墨一般是在致密的石墨上打孔，而多孔石墨4则是一种疏松的石墨品种。
本申请提供了实施例1-实施例5。
实施例1
实施例1提供了一种制备立方体碳化硅晶体的方法，将碳化硅粉料2和籽晶3放置在封闭的石墨坩埚1内，其中籽晶3置于所述石墨坩埚1的顶部中心位置处，碳化硅粉料2置于籽晶3外侧，且采用石墨环将碳化硅粉料2与籽晶 3相隔离，采用1800℃的生长温度和1500Pa的生长压强，从而使碳化硅粉料 2升华至籽晶3表面，并在籽晶3上冷却结晶生长立方体碳化硅晶体。
其中，石墨环由上端的多孔石墨与下端的致密石墨5构成，籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离为1mm。
实施例2
实施例2与实施例1的过程基本相同，区别在于，实施例2中的籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离为5mm。
实施例3
实施例3与实施例1的过程基本相同，区别在于，实施例3中的籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离为10mm。
实施例4
实施例4与实施例1的过程基本相同，区别在于，实施例4中的籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离为30mm。
实施例5
实施例5与实施例1的过程基本相同，区别在于，实施例5中的籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离为35mm。
对实施例1-5所制备的碳化硅晶体进行生长速率计算以及质量检测，具体见表1。
表1
Figure RE-GDA0002497214200000051
Figure RE-GDA0002497214200000061
其中生长速率是指在一定时间内在籽晶下表面生长的碳化硅晶体的厚度。 3C-SiC的XRD FWHM即为3C-SiC的XRD图谱中(200)方向2θ扫描的 FWHM(半峰全宽)，可以用来表征晶体的结晶质量，FWHM数值越小，表明晶体的结晶质量越高。
由表1可以看出，实施例1-4中的碳化硅生长速率较实施例5中的碳化硅生长速率大，而且生长质量也优于实施例5。
本发明还提供了一种制备立方体碳化硅晶体的装置。图2是本申请的立方体碳化硅晶体的制备装置的结构示意图。参见图2，该制备装置包括封闭的石墨坩埚1，采用环形石墨将所述石墨坩埚1隔离成内外两个腔体，其中外侧腔体用于容纳碳化硅粉料2，内侧腔体用于容纳籽晶3，且籽晶3置于中间腔体的顶部位置处。
参见图2，石墨环在靠近籽晶3的位置处采用带孔的石墨或多孔石墨4，在远离籽晶3的位置处采用致密石墨5。
参见图2，石墨环由上端的带孔的石墨或多孔石墨4与下端的致密石墨5 构成，籽晶下表面与致密石墨顶端的垂直距离d不超过30mm。
通过本申请的制备装置，可以在有效的保持3C碳化硅生长速率的前提下，高质量的稳定的制备大尺寸立方体碳化硅晶体。
图3是本申请实施例所制备的碳化硅晶体的XRD扫描图。参见图3，该 XRD扫描图显示该晶体为3C-SiC。
图4是本申请实施例所制备的碳化硅晶体在(200)方向的XRD扫描图。参见图4，其表明晶体质量的半高峰值FWHM为仅为9arcsec，说明3C-SiC 的质量高。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (8)

1.一种制备立方体碳化硅晶体的方法，其特征在于，将碳化硅粉料和籽晶放置在封闭的石墨坩埚内，其中籽晶置于所述石墨坩埚的顶部中心位置处，碳化硅粉料置于籽晶外侧，且采用石墨环将碳化硅粉料与籽晶相隔离，碳化硅粉料升华至籽晶下表面，并在籽晶上冷却结晶生长立方体碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的制备立方体碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述石墨环在靠近籽晶的位置处采用带孔的石墨或多孔石墨，在远离籽晶的位置处采用致密石墨。
3.根据权利要求2所述的制备立方体碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述石墨环由上端的带孔的石墨或多孔石墨与下端的致密石墨构成，所述籽晶下表面与所述致密石墨顶端的垂直距离为1～30mm。
4.根据权利要求1所述的制备立方体碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述石墨坩埚内的温度为1500～2000℃。
5.根据权利要求1所述的制备立方体碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述石墨坩埚内的压强为1000～2000Pa。
6.一种制备立方体碳化硅晶体的装置，其特征在于，包括封闭的石墨坩埚，采用环形石墨将所述石墨坩埚隔离成内外两个腔体，其中外侧腔体用于容纳碳化硅粉料，内侧腔体用于容纳籽晶，且籽晶置于内侧腔体的顶部位置处。
7.根据权利要求6所述的制备立方体碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述石墨环在靠近籽晶的位置处采用带孔的石墨或多孔石墨，在远离籽晶的位置处采用致密石墨。
8.根据权利要求7所述的制备立方体碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述石墨环由上端的带孔的石墨或多孔石墨与下端的致密石墨构成，所述籽晶下表面与所述致密石墨顶端的垂直距离为1～30mm。
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