JP5819947B2 - セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5819947B2 JP5819947B2 JP2013511079A JP2013511079A JP5819947B2 JP 5819947 B2 JP5819947 B2 JP 5819947B2 JP 2013511079 A JP2013511079 A JP 2013511079A JP 2013511079 A JP2013511079 A JP 2013511079A JP 5819947 B2 JP5819947 B2 JP 5819947B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- silicon carbide
- sintered body
- ceramic sintered
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B35/63472—Condensation polymers of aldehydes or ketones
- C04B35/63476—Phenol-formaldehyde condensation polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
- C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3817—Carbides
- C04B2235/3826—Silicon carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3865—Aluminium nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
- C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
- C04B2235/441—Alkoxides, e.g. methoxide, tert-butoxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
- C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本実施形態に係るセラミックス焼結体について、説明する。
従来、炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの複合セラミックス焼結体は、高強度、耐熱性などの優れた特性を有するため、半導体ウエハの製造装置を構成する部材として用いられてきた。
原料生成工程S1は、炭化ケイ素原料及び窒化アルミニウム原料を生成する工程である。
炭化ケイ素原料は、炭化ケイ素前駆体生成工程S11aと炭化ケイ素原料生成工程S12aとによって、生成される。
炭化ケイ素前駆体生成工程S11aは、炭化ケイ素前駆体を生成する工程である。まず、液状のケイ素化合物を含有するケイ素含有原料と、加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料とを準備する。
液状のケイ素化合物を含有するケイ素含有原料(以下、適宜、ケイ素源と称する)としては、以下に示す液状のケイ素化合物が用いられる。液状のケイ素化合物だけでなく、固体状のケイ素化合物を併用したケイ素源を準備してもよい。
加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料(以下、適宜、炭素源と称する)としては、以下に示す有機化合物が用いられる。炭素含有原料として、不純物元素を含まない触媒を用いて合成され、加熱及び/又は触媒、若しくは架橋剤により重合又は架橋して硬化しうる任意の1種もしくは2種以上の有機化合物から構成されるモノマー、オリゴマー及びポリマーが好ましい。
炭化ケイ素原料生成工程S12aは、炭化ケイ素前駆体を不活性雰囲気化で加熱焼成し、炭化ケイ素原料を生成する工程である。具体的には、炭化ケイ素前駆体を不活性気体の雰囲気下で加熱焼成して、炭化ケイ素前駆体を炭化及び珪化する。不活性気体としては、例えば、真空、窒素、ヘリウムまたはアルゴンが挙げられる。
SiO2+C → SiC
窒化アルミニウム原料は、窒化アルミニウム前駆体生成工程S11bと窒化アルミニウム原料生成工程S12bとによって、生成される。
窒化アルミニウム前駆体生成工程S11bは、窒化アルミニウム前駆体を生成する工程である。まず、加水分解型のアルミニウム化合物を含有するアルミニウム含有原料と、加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料とを準備する。
窒化アルミニウム原料生成工程S12bは、窒素雰囲気下において窒化アルミニウム前駆体を加熱焼成し、窒化アルミニウム原料を生成する工程である。窒素雰囲気下において窒化アルミニウム前駆体を加熱焼成することによって、窒化アルミニウム前駆体を炭化処理及び窒化還元処理する。加熱焼成によって、窒化アルミニウム前駆体は、酸化アルミニウムを経て、以下の反応式により、窒化アルミニウムを生じる。
Al2O3+3C+N2 → 2AlN+3CO
混合工程S2は、炭化ケイ素原料と窒化アルミニウム原料とを混合する工程である。上述の工程S1により得られた炭化ケイ素粉体と窒化アルミニウム粉体とを混合し、スラリー状の混合物を得る。
焼結工程S3は、炭化ケイ素原料と窒化アルミニウム原料との混合物を焼結する工程である。具体的には、炭化ケイ素粉体と窒化アルミニウム粉体との混合粉体をモールドに入れ、ホットプレス焼結する。モールドを面圧150kg/cm2〜350kg/cm2で型押しするとともに加熱する。加熱温度は、1700℃〜2200℃とすることが好ましい。加熱炉内は、不活性雰囲気にする。
以上説明した本実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法によれば、ケイ素源と炭素源とを混合し、炭化ケイ素前駆体を生成する炭化ケイ素前駆体生成工程S11aと、不活性雰囲気下において炭化ケイ素前駆体を加熱焼成し、炭化ケイ素粉体を生成する炭化ケイ素原料生成工程S12aと、アルミニウム源と炭素源と水とを混合し、窒化アルミニウム前駆体を生成する窒化アルミニウム前駆体生成工程S11bと、窒素雰囲気下において窒化アルミニウム前駆体を加熱焼成し、窒化アルミニウム粉体を生成する工程S12bと、炭化ケイ素粉体と窒化アルミニウム粉体とを混合する混合工程S2と、炭化ケイ素粉体と窒化アルミニウム粉体との混合粉体を焼結する焼結工程S3と、を備える。また、炭化ケイ素原料と窒化アルミニウム原料との混合物に含まれる炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する窒化アルミニウムの重量比は、10%より大きく、かつ、97%以下である。
従来、強度の高い材料として、炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの複合セラミックス焼結体が知られている。このようなセラミックス焼結体は、強度が高いため、例えば、半導体の製造装置を構成する部材として用いられる。
複合前駆体生成工程S101は、複合前駆体を生成する工程である。具体的には、ケイ素含有原料と、炭素含有原料と、アルミニウム含有原料と、水とを混合し、複合前駆体を生成する。
液状のケイ素化合物を含有するケイ素含有原料(以下、適宜、ケイ素源と称する)としては、以下に示す液状のケイ素化合物が用いられる。液状のケイ素化合物だけでなく、固体状のケイ素化合物を併用したケイ素源を準備してもよい。
加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料(以下、適宜、炭素源と称する)としては、以下に示す有機化合物が用いられる。炭素含有原料として、不純物元素を含まない触媒を用いて合成され、加熱及び/又は触媒、若しくは架橋剤により重合又は架橋して硬化しうる任意の1種もしくは2種以上の有機化合物から構成されるモノマー、オリゴマー及びポリマーが好ましい。
加水分解型のアルミニウム化合物を含有するアルミニウム含有原料(以下、適宜、アルミニウム源と称する)としては、例えば、液状のアルミニウムアルコキシドが用いられる。具体的には、液状のアルミニウムアルコキシドとして、アルミニウムジイソプロピレートモノセカンダリブチレート(Al(O−iC3H7)2(o−secC4H9))が挙げられる。
複合粉体生成工程S102は、複合粉体を生成する工程である。具体的には、窒素を含む不活性雰囲気下において複合前駆体を加熱焼成し、炭化ケイ素及び窒化アルミニウムを含有する複合粉体を生成する。
SiO2+C → SiC
Al2O3+3C+N2 → 2AlN+3CO
混合工程S103は、複合粉体に焼結助剤を加えて混合する工程である。炭化ケイ素粉体の焼結助剤として、フェノール樹脂を混合し、窒化アルミニウム粉体の焼結助剤として、酸化イットリウム(Y2O3)を混合することが好ましい。フェノール樹脂としては、レゾール型フェノール樹脂が好ましい。非金属系焼結助剤であるフェノール樹脂は、有機溶媒に溶解して用いることもできる。有機溶媒としては、エチルアルコール等の低級アルコール類、アセトンを選択することができる。
焼結工程S104は、複合粉体を焼結する工程である。具体的には、複合粉体をモールドに入れ、ホットプレス焼結する。モールドを面圧150kg/cm2〜350kg/cm2で型押しするとともに加熱する。加熱温度は、1700℃〜2200℃とすることが好ましい。加熱炉内は、不活性雰囲気にする。
以上説明した本実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法によれば、ケイ素含有原料と炭素含有原料とアルミニウム含有原料と水とを混合し、複合前駆体を生成する工程と、窒素を含む不活性雰囲気下において複合前駆体を加熱焼成し、炭化ケイ素及び窒化アルミニウムを含有する複合粉体を生成する工程と、複合粉体を焼結する工程と、を備え、複合粉体に含まれる炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する窒化アルミニウムの重量比は、10%より大きく、かつ、97%以下である。
本発明の効果を確かめるために、以下の比較評価を行った。なお、本発明は、以下の実施例に限定されない。
以下の方法を用いて、実施例及び比較例に係るセラミックス焼結体を製造した。具体的には、実施例1〜6、比較例1,2は、第1実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法を用いた。実施例7〜12、比較例3,4は、第2実施形態に係るセラミックス焼結体の製造方法を用いた。
ケイ素含有原料をエチルシリケート、炭化ケイ素原料をフェノール樹脂として、炭化ケイ素前駆体を生成した。まず、エチルシリケート212g、フェノール樹脂94.5gを混合した。混合物に触媒としてマレイン酸水溶液(70%濃度)31.6gを添加した。混合物を30分間攪拌混合して、粘調物を得た。110℃のホットプレート上で、粘調物を乾燥させた。これにより、炭化ケイ素前駆体を生成した。
ケイ素含有原料をエチルシリケート、炭化ケイ素原料をフェノール樹脂、アルミニウム含有原料をアルミニウムジイソプロピレートモノセカンダリブチレート(Al(O−iC3H7)2(o−secC4H9):AMD)として、複合前駆体を生成した。実施例7のセラミックス焼結体は、セラミックス焼結体に含まれる炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する窒化アルミニウムの重量比が、10.6%となるように、以下の製造方法により、製造した。
比較例1では、セラミックス焼結体に含まれる炭化ケイ素と窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する窒化アルミニウムの重量比が、3.2%となるように、スラリー状混合物を作成した。具体的には、炭化ケイ素粉体86.8g、窒化アルミニウム粉体2.9g、エタノール100gをボールミルを用いて、混合した。重量比を除いて、実施例1と同様の操作により、比較例1のセラミックス焼結体を得た。なお、炭化ケイ素粉体には、フェノール樹脂10.2gが含まれており、窒化アルミニウム粉体には、酸化イットリウム0.1gが含まれている。
上述の方法により製造されたセラミックス焼結体を用いて、嵩密度、熱伝導率、曲げ強度、プラズマ耐性を測定した。結果を表1及び図4〜図7に示す。図4は、実施例及び比較例に係る嵩密度のグラフである。図5は、実施例及び比較例に係る熱伝導率のグラフである。図6は、実施例及び比較例に係る曲げ強度のグラフである。図7は、実施例及び比較例に係るプラズマ耐性のグラフである。
表1及び図4に示されるように、実施例1〜12のセラミックス焼結体は、嵩密度が3.18g/cm3より大きかった。比較例1、5〜7のセラミックス焼結体は、嵩密度が3.18g/cm3以下であった。従って、(AlN重量比)/(SiC重量比+AlN重量比)が、10%より大きく、かつ、97%以下であるセラミックス焼結体は、嵩密度が3.18g/cm3より大きいことが分かった。(AlN重量比)/(SiC重量比+AlN重量比)が、10.6%以下、かつ95.3%以下であるセラミックス焼結体は、嵩密度が3.18g/cm3より大きいことが分かった。
図8には、実施例9、比較例8,9のXRD回折の結果が示されている。
Claims (7)
- 炭化ケイ素と窒化アルミニウムとを含むセラミックス焼結体の製造方法であって、
液状のケイ素化合物を含有するケイ素含有原料と、加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料とを混合し、炭化ケイ素前駆体を生成する工程と、
不活性雰囲気下において前記炭化ケイ素前駆体を加熱焼成し、炭化ケイ素原料を生成する工程と、
加水分解型のアルミニウム化合物を含有するアルミニウム含有原料と、加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料と、水とを混合し、窒化アルミニウム前駆体を生成する工程と、
窒素雰囲気下において前記窒化アルミニウム前駆体を加熱焼成し、窒化アルミニウム原料を生成する工程と、
前記炭化ケイ素原料と前記窒化アルミニウム原料とを混合する工程と、
前記炭化ケイ素原料と前記窒化アルミニウム原料との混合物を焼結する工程と、を備え、
前記炭化ケイ素原料と前記窒化アルミニウム原料との混合物に含まれる前記炭化ケイ素と前記窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する前記窒化アルミニウムの重量比は、10%より大きく、かつ、97%以下であるセラミックス焼結体の製造方法。 - 前記炭化ケイ素原料と前記窒化アルミニウム原料との混合物に含まれる前記炭化ケイ素と前記窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する前記窒化アルミニウムの重量比は、10%より大きく、かつ、51%以下である請求項1に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
- 炭化ケイ素と窒化アルミニウムとを含むセラミックス焼結体の製造方法であって、
液状のケイ素化合物を含有するケイ素含有原料と、加熱により炭素を生成する有機化合物を含有する炭素含有原料と、加水分解型のアルミニウム化合物を含有するアルミニウム含有原料と、水とを混合し、複合前駆体を生成する工程と、
窒素を含む不活性雰囲気下において前記複合前駆体を加熱焼成し、炭化ケイ素及び窒化アルミニウムを含有する複合粉体を生成する工程と、
前記複合粉体を焼結する工程と、を備え、
前記複合粉体に含まれる前記炭化ケイ素と前記窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する前記窒化アルミニウムの重量比は、10%より大きく、かつ、97%以下であるセラミックス焼結体の製造方法。 - 前記複合粉体に含まれる前記炭化ケイ素と前記窒化アルミニウムとの合計の重量比に対する前記窒化アルミニウムの重量比は、11%より大きく、かつ、90%以下である請求項3に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
- 前記複合粉体と、フェノール樹脂及び酸化イットリウムとを混合する工程とを、さらに備える請求項3に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
- 前記液状のケイ素化合物はアルコキシシランであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
- 前記液状のケイ素化合物はアルコキシシランであることを特徴とする請求項3〜5の何れか1項に記載のセラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013511079A JP5819947B2 (ja) | 2011-04-21 | 2012-04-20 | セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011095255 | 2011-04-21 | ||
JP2011095255 | 2011-04-21 | ||
JP2011095297 | 2011-04-21 | ||
JP2011095297 | 2011-04-21 | ||
PCT/JP2012/060795 WO2012144638A1 (ja) | 2011-04-21 | 2012-04-20 | セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 |
JP2013511079A JP5819947B2 (ja) | 2011-04-21 | 2012-04-20 | セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2012144638A1 JPWO2012144638A1 (ja) | 2014-07-28 |
JP5819947B2 true JP5819947B2 (ja) | 2015-11-24 |
Family
ID=47041734
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013511079A Expired - Fee Related JP5819947B2 (ja) | 2011-04-21 | 2012-04-20 | セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20140051566A1 (ja) |
EP (1) | EP2700625B1 (ja) |
JP (1) | JP5819947B2 (ja) |
KR (1) | KR101578988B1 (ja) |
CN (2) | CN104387074A (ja) |
WO (1) | WO2012144638A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6189184B2 (ja) * | 2013-11-13 | 2017-08-30 | クアーズテック株式会社 | 金属溶融炉用保護管材料、金属溶融炉用保護管及びその製造方法 |
CN104926309B (zh) * | 2015-06-12 | 2016-10-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种无硼或稀土元素的致密碳化硅陶瓷的制备方法 |
CN104926310B (zh) * | 2015-06-12 | 2016-11-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法 |
RU2638194C2 (ru) * | 2016-05-11 | 2017-12-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский государственный университет путей сообщения" (СГУПС) | Способ обжига плоских керамических деталей |
CN109320254A (zh) * | 2017-08-01 | 2019-02-12 | 张家港市五湖新材料技术开发有限公司 | 一种碳化硅增强氮化铝陶瓷及其制备方法 |
CN107603539A (zh) * | 2017-08-23 | 2018-01-19 | 无锡海特新材料研究院有限公司 | 一种耐高温酚醛树脂胶粘剂及其制备方法 |
CN109761616A (zh) * | 2019-02-20 | 2019-05-17 | 常州豪坦商贸有限公司 | 一种致密烧结型复合氮化铝陶瓷的制备方法 |
WO2023286038A1 (en) * | 2021-07-16 | 2023-01-19 | John Crane Inc. | Rotating seal ring material |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59107975A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | 旭硝子株式会社 | SiC質焼結体およびその製法 |
JPS6278160A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | 日本特殊陶業株式会社 | 複合強化焼結体 |
JPS63156075A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-06-29 | 株式会社日立製作所 | 半導体素子搭載用電気絶縁性窒化アルミニウム基板及びその製造方法 |
JPH06128035A (ja) * | 1992-03-24 | 1994-05-10 | Hercules Inc | SiC−AlN セラミックのケイ素充填ポリマー先駆物質 |
JPH10273306A (ja) * | 1997-03-27 | 1998-10-13 | Toyo Alum Kk | 耐水性窒化アルミニウム |
US20010015509A1 (en) * | 1999-09-17 | 2001-08-23 | Lockheed Martin Energy Research Corporation | High thermal conductivity lossy dielectric using a multilayer configuration |
JP2002016129A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-01-18 | Taiheiyo Cement Corp | 静電チャック |
JP2003091809A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-28 | Kyocera Corp | 情報担体用基板 |
US20060014623A1 (en) * | 2004-07-15 | 2006-01-19 | Biljana Mikijelj | High thermal conductivity AIN-SiC composite artificial dielectric material |
Family Cites Families (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61146761A (ja) | 1985-04-22 | 1986-07-04 | 東芝セラミツクス株式会社 | 炭化ケイ素の焼結体 |
GB2170511B (en) | 1984-12-17 | 1989-06-07 | Toshiba Ceramics Co | Sintered body of silicon carbide |
US4643859A (en) * | 1985-01-26 | 1987-02-17 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Process for the production of fine non-oxide powders from alkoxides |
DE3602420A1 (de) * | 1986-01-28 | 1987-07-30 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | Stabile schlickergussmasse auf basis von feinteiligen aluminiumnitrid-enthaltenden pulvern |
DE3777564D1 (de) * | 1986-12-11 | 1992-04-23 | Asahi Chemical Ind | Aluminiumnitridprodukte und verfahren zu ihrer herstellung. |
US4929433A (en) * | 1987-10-22 | 1990-05-29 | Alfred University | Method for the preparation of sinterable nitrides |
JPH01239005A (ja) * | 1988-03-19 | 1989-09-25 | Matsushita Electric Works Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
US4985225A (en) * | 1987-10-26 | 1991-01-15 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Process for producing aluminum nitride powders |
JPH02137711A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
US5298470A (en) * | 1989-09-22 | 1994-03-29 | The Carborundum Company | Silicon carbide bodies having high toughness and fracture resistance and method of making same |
US5342562A (en) * | 1991-03-21 | 1994-08-30 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Reaction processing of AlN/SiC composites and solid solutions |
JP3174622B2 (ja) * | 1992-06-08 | 2001-06-11 | 株式会社ブリヂストン | 高純度β型炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
JP3934695B2 (ja) | 1995-05-31 | 2007-06-20 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶製造用高純度炭化ケイ素粉体の製造方法 |
US6251353B1 (en) * | 1996-08-26 | 2001-06-26 | Bridgestone Corporation | Production method of silicon carbide particles |
JP2000351614A (ja) * | 1999-06-10 | 2000-12-19 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素粉体、及びその製造方法 |
CN1210204C (zh) * | 2003-07-15 | 2005-07-13 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种制备碳化硅的方法 |
JP2009094138A (ja) | 2007-10-04 | 2009-04-30 | Sei Hybrid Kk | ウエハ保持体および半導体製造装置 |
CN101177269B (zh) * | 2007-12-13 | 2011-05-04 | 复旦大学 | 一种介孔结构高比表面碳化硅材料及其制备方法 |
US20090320483A1 (en) * | 2008-06-26 | 2009-12-31 | General Electric Company | Variable Orifice Plug for Turbine Fuel Nozzle |
WO2010008038A1 (ja) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | 株式会社ブリヂストン | 窒化アルミニウム粉体の製造方法及び窒化アルミニウム前駆体、及び窒化アルミニウム粉体を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
CN101973532B (zh) * | 2010-09-30 | 2012-02-22 | 中国计量学院 | 一种纳米氮化铝粉体的制备方法 |
-
2012
- 2012-04-20 CN CN201410567780.8A patent/CN104387074A/zh active Pending
- 2012-04-20 JP JP2013511079A patent/JP5819947B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2012-04-20 KR KR1020137027687A patent/KR101578988B1/ko active IP Right Grant
- 2012-04-20 WO PCT/JP2012/060795 patent/WO2012144638A1/ja active Application Filing
- 2012-04-20 EP EP12773929.0A patent/EP2700625B1/en not_active Not-in-force
- 2012-04-20 CN CN201280029577.4A patent/CN103608312B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-04-20 US US14/113,084 patent/US20140051566A1/en not_active Abandoned
-
2015
- 2015-06-30 US US14/755,535 patent/US9522849B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59107975A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | 旭硝子株式会社 | SiC質焼結体およびその製法 |
JPS6278160A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-10 | 日本特殊陶業株式会社 | 複合強化焼結体 |
JPS63156075A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-06-29 | 株式会社日立製作所 | 半導体素子搭載用電気絶縁性窒化アルミニウム基板及びその製造方法 |
JPH06128035A (ja) * | 1992-03-24 | 1994-05-10 | Hercules Inc | SiC−AlN セラミックのケイ素充填ポリマー先駆物質 |
JPH10273306A (ja) * | 1997-03-27 | 1998-10-13 | Toyo Alum Kk | 耐水性窒化アルミニウム |
US20010015509A1 (en) * | 1999-09-17 | 2001-08-23 | Lockheed Martin Energy Research Corporation | High thermal conductivity lossy dielectric using a multilayer configuration |
JP2002016129A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-01-18 | Taiheiyo Cement Corp | 静電チャック |
JP2003091809A (ja) * | 2001-09-18 | 2003-03-28 | Kyocera Corp | 情報担体用基板 |
US20060014623A1 (en) * | 2004-07-15 | 2006-01-19 | Biljana Mikijelj | High thermal conductivity AIN-SiC composite artificial dielectric material |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
JPN6015001662; William Rafaniello et al: Journal of Materials Science Vol.16, 1981, p.3479-3488 * |
JPN6015001664; Martine Landon et al: Journal of the European Ceramic Society Volume 8, Issue 5, 1991, P.271-277 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101578988B1 (ko) | 2015-12-18 |
JPWO2012144638A1 (ja) | 2014-07-28 |
KR20130135364A (ko) | 2013-12-10 |
WO2012144638A1 (ja) | 2012-10-26 |
EP2700625A1 (en) | 2014-02-26 |
CN103608312B (zh) | 2016-08-31 |
CN104387074A (zh) | 2015-03-04 |
US20140051566A1 (en) | 2014-02-20 |
CN103608312A (zh) | 2014-02-26 |
EP2700625B1 (en) | 2018-02-21 |
US9522849B2 (en) | 2016-12-20 |
EP2700625A4 (en) | 2015-05-27 |
US20150329429A1 (en) | 2015-11-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5819947B2 (ja) | セラミックス焼結体及びセラミックス焼結体の製造方法 | |
WO2007119526A1 (ja) | インラインヒータ及びその製造方法 | |
KR102149834B1 (ko) | 열 탄소 환원 공정에 의한 다공질 탄화규소 소결체 제조방법 | |
JP2007183085A (ja) | インラインヒータ及びその製造方法 | |
JP4602662B2 (ja) | セラミックヒータユニット | |
JP2007045689A (ja) | 炭化ケイ素焼結体用粉体及びその製造方法 | |
JP4490304B2 (ja) | サセプタ | |
KR20100115992A (ko) | 탄화규소/카본 복합분말과 그 복합분말을 이용하여 제조된 고순도 및 고강도의 반응소결 탄화규소 | |
KR101084711B1 (ko) | 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말의 저온 제조 방법 | |
JPH1067565A (ja) | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
JP2005119934A (ja) | 窒化ケイ素多孔体及びその製造方法 | |
JP4918316B2 (ja) | 耐プラズマ性炭化ケイ素焼結体およびその製造方法 | |
JP2013216550A (ja) | 炭化ケイ素焼結体の製造方法及び炭化ケイ素焼結体 | |
JP2011009170A (ja) | セラミックスヒータ | |
JP6088255B2 (ja) | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
JP5770754B2 (ja) | 炭化ケイ素焼結体のアニール方法 | |
JP2011219321A (ja) | セラミックス材料、及びその製造方法 | |
JP2011236079A (ja) | セラミックス材料の製造方法、及びセラミックス材料 | |
JP2014231466A (ja) | セラミックス部材及びセラミックス部材製造方法 | |
JP2007277030A (ja) | ヒータ用炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
JP5130099B2 (ja) | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 | |
JP2015030624A (ja) | 炭化ケイ素部材及びその製造方法 | |
JP5466087B2 (ja) | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 | |
JP2000272965A (ja) | Si含有ガラス状カーボン材 | |
WO2006080423A1 (ja) | モニターウェハ及びウェハのモニター方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150120 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150317 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20150511 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150602 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20150713 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150804 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150807 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150929 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151001 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5819947 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |