JPH01239005A - 窒化アルミニウム粉末の製法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製法Info
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- JPH01239005A JPH01239005A JP63066154A JP6615488A JPH01239005A JP H01239005 A JPH01239005 A JP H01239005A JP 63066154 A JP63066154 A JP 63066154A JP 6615488 A JP6615488 A JP 6615488A JP H01239005 A JPH01239005 A JP H01239005A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野〕
この発明は、窒化アルミニウム粉末の製法に関し、窒化
アルミニウムセラミ、り基板を製造する際の材料となる
、窒化アルミニウム粉末を製造するための方法に関する
ものである。
アルミニウムセラミ、り基板を製造する際の材料となる
、窒化アルミニウム粉末を製造するための方法に関する
ものである。
〔従来の技術]
窒化アルミニウムセラミック基板は、熱伝導性1熱膨張
性、電気絶縁性等に優れていることによって、LSI等
の半導体素子を搭載する高望積回路用あるいは大電力回
路用の基板材料として、実用化が進められている。
性、電気絶縁性等に優れていることによって、LSI等
の半導体素子を搭載する高望積回路用あるいは大電力回
路用の基板材料として、実用化が進められている。
しかし、この窒化アルミニウムセラミック基板は、従来
のアルミナセラミック基板等に比べて、価格が高いとい
う欠点がある。これは、原料となる窒化アルミニウム粉
末が高価格であること、あるいは焼結に高温度を要する
ために製造コストが高(つくこと等が原因である。
のアルミナセラミック基板等に比べて、価格が高いとい
う欠点がある。これは、原料となる窒化アルミニウム粉
末が高価格であること、あるいは焼結に高温度を要する
ために製造コストが高(つくこと等が原因である。
従来における窒化アルミニウム粉末の製法は、アルミニ
ウムの直接窒化法やアルミナの炭素還元法等が採用され
ている。しかし、例えば、アルミニウムの直接窒化法は
、高純度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を得るこ
とが困難であるという欠点がある。窒化アルミニウム粉
末の純度が低く粒径が大きいと、製造される窒化アルミ
ニラJ・基板の品質性能が低下するという問題があると
ともに、粒径が大きい程高温で焼結しなければならない
ため、焼結コストが高くつく原因にもなっている。また
、アルミナの炭素還元法では、反応に高温を要するため
製造コストが高くつき、原料価格も高いという問題があ
る。
ウムの直接窒化法やアルミナの炭素還元法等が採用され
ている。しかし、例えば、アルミニウムの直接窒化法は
、高純度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を得るこ
とが困難であるという欠点がある。窒化アルミニウム粉
末の純度が低く粒径が大きいと、製造される窒化アルミ
ニラJ・基板の品質性能が低下するという問題があると
ともに、粒径が大きい程高温で焼結しなければならない
ため、焼結コストが高くつく原因にもなっている。また
、アルミナの炭素還元法では、反応に高温を要するため
製造コストが高くつき、原料価格も高いという問題があ
る。
上記従来の製法を改良したものとして、硝酸アルミニウ
ム等のアルミニウム無機塩類と炭素粉末とを含む懸濁液
のp Hを調整することによって、炭素粉末粒子の周囲
にアルミニウム酸化物が沈着・した沈澱物を沈澱させ、
この沈澱物を窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成して、
窒化アルミニウム粉末を製造する方法が、特公昭61−
26485号公報に開示されている。そして、この製法
によれば、原料コストが比較的安く、不純物の含有量が
少ないというものである。
ム等のアルミニウム無機塩類と炭素粉末とを含む懸濁液
のp Hを調整することによって、炭素粉末粒子の周囲
にアルミニウム酸化物が沈着・した沈澱物を沈澱させ、
この沈澱物を窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成して、
窒化アルミニウム粉末を製造する方法が、特公昭61−
26485号公報に開示されている。そして、この製法
によれば、原料コストが比較的安く、不純物の含有量が
少ないというものである。
しかし、上記した先行技術′の製法の場合、各原料成分
、特に還元作用を果たす炭素粒子が懸濁状態で混合され
ているだけで、分子オーダーでの混合ではないため、沈
FQ物の生成反応が不均一で生成効率も悪いという欠点
がある。そのために、生成される沈澱物の組成等も不均
一になるので、焼成工程での窒化アルミニウムの生成反
応や不純物の除去反応も不均一になり、均質で高純度の
窒化アルミニウム粉末を製造するのが困難であった。
、特に還元作用を果たす炭素粒子が懸濁状態で混合され
ているだけで、分子オーダーでの混合ではないため、沈
FQ物の生成反応が不均一で生成効率も悪いという欠点
がある。そのために、生成される沈澱物の組成等も不均
一になるので、焼成工程での窒化アルミニウムの生成反
応や不純物の除去反応も不均一になり、均質で高純度の
窒化アルミニウム粉末を製造するのが困難であった。
前記した沈澱物の生成反応を良好にするために、高温で
反応させることも考えられるが、製造装置や製造作業に
掛かるコストが高くつくので、窒化アルミニウムの製品
価格も高くなってしまい、実用的ではない。
反応させることも考えられるが、製造装置や製造作業に
掛かるコストが高くつくので、窒化アルミニウムの製品
価格も高くなってしまい、実用的ではない。
そこで、この発明は、窒化アルミニウム基板の製造に好
適な、高純度で微粒子の粉末を安価に製造することので
きる窒化アル、ミニラム粉末の製法を提供することにあ
る。
適な、高純度で微粒子の粉末を安価に製造することので
きる窒化アル、ミニラム粉末の製法を提供することにあ
る。
上記課題を解決するため、この発明は、アルミニウムア
ルコキシドを加水分解した後、水分を除去して得られた
粉体を、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成して、窒化
アルミニウム粉末を製造するようにしている。
ルコキシドを加水分解した後、水分を除去して得られた
粉体を、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成して、窒化
アルミニウム粉末を製造するようにしている。
アルミニウムアルコキシドを加水分解して得られる加水
分解物には、窒化アルミニウム粉末の製造に必要なAt
源とC源を含むと同時に、C源となる加水分解物は水溶
性の物質であるため、水に分子オーダーで溶解する。し
たがって、この加水分解物を含む水溶液から水分を除去
して得られる固形の粉体は、At源とC源とが均一に混
合した、極めて微粒子で均質な組成を有する粉体となる
。この微粒子粉体を、窒素を含む非酸化雰囲気中で焼成
することによって、窒化アルミニウムの生成反応の効率
が高くなり、C元素によるO元素の還元等、不純物の燃
焼除去反応も良好に行われるので、製造された窒化アル
ミニウム粉末は、粒径が非常に小さく、しかも極めて高
純度なものになる。
分解物には、窒化アルミニウム粉末の製造に必要なAt
源とC源を含むと同時に、C源となる加水分解物は水溶
性の物質であるため、水に分子オーダーで溶解する。し
たがって、この加水分解物を含む水溶液から水分を除去
して得られる固形の粉体は、At源とC源とが均一に混
合した、極めて微粒子で均質な組成を有する粉体となる
。この微粒子粉体を、窒素を含む非酸化雰囲気中で焼成
することによって、窒化アルミニウムの生成反応の効率
が高くなり、C元素によるO元素の還元等、不純物の燃
焼除去反応も良好に行われるので、製造された窒化アル
ミニウム粉末は、粒径が非常に小さく、しかも極めて高
純度なものになる。
ついで、この発明を、実施例を示す図面を参照しながら
、以下に説明する。
、以下に説明する。
第1図は、この発明にかかる製法の一例について、工程
流れ図を示しており、この流れ図に従って説明していく
。
流れ図を示しており、この流れ図に従って説明していく
。
まず、工程■では、アルミニウムアルコキシドを準備す
る。アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニウム
イソプロポキシドAl(0−λ−〇、H,)、(以下A
IPDと称する)が好適に用いられるが、トリメトキシ
アルミニウムAI(OCHs)*、)リエトキシアルミ
ニウムΔl (OC,H,)、、)リブトキシアルミ
ニウムAt(QC,H,)、等も用いられる。このアル
ミニウムアルコキシドは、通常の適宜手段で製造された
ものを使用する。
る。アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニウム
イソプロポキシドAl(0−λ−〇、H,)、(以下A
IPDと称する)が好適に用いられるが、トリメトキシ
アルミニウムAI(OCHs)*、)リエトキシアルミ
ニウムΔl (OC,H,)、、)リブトキシアルミ
ニウムAt(QC,H,)、等も用いられる。このアル
ミニウムアルコキシドは、通常の適宜手段で製造された
ものを使用する。
つぎに、工程■では、上記アルミニウムアルコキシドを
水にン容解し、アルミニウムアルコキシドを加水分解す
る。得られた加水分解物は、A1元素を含むので、窒化
アルミニウムの前駆体として用いることができる。また
、C元素を含むことによって、後の焼成工程におけるA
1とNの反応時に、上記C元素が分子内に含まれる不純
物であろ○元素を除去するだめの還元作用を果たす。そ
して、このC源を含む加水分解物は水溶性であるため、
水に分子オーダーで均質に溶解することかできる。
水にン容解し、アルミニウムアルコキシドを加水分解す
る。得られた加水分解物は、A1元素を含むので、窒化
アルミニウムの前駆体として用いることができる。また
、C元素を含むことによって、後の焼成工程におけるA
1とNの反応時に、上記C元素が分子内に含まれる不純
物であろ○元素を除去するだめの還元作用を果たす。そ
して、このC源を含む加水分解物は水溶性であるため、
水に分子オーダーで均質に溶解することかできる。
上記工程で得られた加水分解物を含む水/8液には、工
程■に示すように、適当な炭素含有化合物や窒素含有化
合物を含んでいてもよい。このうち、炭素含有化合物は
、前記したC元素の還元除去反応に寄与し、窒素含有化
合物は、AIの窒化反応に寄与する。加水分解物内に不
純物としてのC元素を多量に含む場合には、加水分解物
中のC元素のみでは、充分にC元素の除去が出来ない場
合があり、炭素含有化合物の含有が特に有効になる。炭
素含有化合物および窒素含有化合物は、それぞれを単独
で配合しても、両者を同時に配合してもよい。
程■に示すように、適当な炭素含有化合物や窒素含有化
合物を含んでいてもよい。このうち、炭素含有化合物は
、前記したC元素の還元除去反応に寄与し、窒素含有化
合物は、AIの窒化反応に寄与する。加水分解物内に不
純物としてのC元素を多量に含む場合には、加水分解物
中のC元素のみでは、充分にC元素の除去が出来ない場
合があり、炭素含有化合物の含有が特に有効になる。炭
素含有化合物および窒素含有化合物は、それぞれを単独
で配合しても、両者を同時に配合してもよい。
炭素含有化合物の具体例としては、各種糖類。
メチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリエチレン
オキサイド、ポリビニルアルコール等が挙げられ、アル
コキシドと相溶性があり、水溶液中で加水分解物と分子
オーダーで均質に混合される水溶性の物質であって、後
述する焼成時に不純物を残さないものが好ましい。窒素
含有化合物の具体例としては、尿素、塩化アンモニウム
等が挙げられ、」−記聞様にアルコキシドと相分離を起
こさない等の性質を有するものが好ましい。
オキサイド、ポリビニルアルコール等が挙げられ、アル
コキシドと相溶性があり、水溶液中で加水分解物と分子
オーダーで均質に混合される水溶性の物質であって、後
述する焼成時に不純物を残さないものが好ましい。窒素
含有化合物の具体例としては、尿素、塩化アンモニウム
等が挙げられ、」−記聞様にアルコキシドと相分離を起
こさない等の性質を有するものが好ましい。
これらの炭素含有化合物や窒素含有化合物を配合するに
は、以下に示す2つの方法がある。
は、以下に示す2つの方法がある。
(1) 予め、炭素含有物等を水に溶解して水/8液
(以下A液と称する)を調整する。このA液に、アルミ
ニウムアルコキシドを少量づつ添加しながら混合する。
(以下A液と称する)を調整する。このA液に、アルミ
ニウムアルコキシドを少量づつ添加しながら混合する。
ただし、固体状のアルミニウムアルコキシドを使用する
と、通常は、空気中の湿気を吸って表面が加水分解され
ているため、A液にそのまま添加しただけでは、液中に
分散され難い。そこで、このような場合には、アルミニ
ウムアルコキシドをアルコール等の親水性有機溶剤に分
散させるか、固体状アルミニウムアルコキシドを一度加
熱/8融し冷却した後、前記A液と混合すればよい。
と、通常は、空気中の湿気を吸って表面が加水分解され
ているため、A液にそのまま添加しただけでは、液中に
分散され難い。そこで、このような場合には、アルミニ
ウムアルコキシドをアルコール等の親水性有機溶剤に分
散させるか、固体状アルミニウムアルコキシドを一度加
熱/8融し冷却した後、前記A液と混合すればよい。
(2)アルミニウムアルコキシドおよび炭素含有化合物
等を直接混合し、この混合物に水を加えて攪拌ン昆合す
る。
等を直接混合し、この混合物に水を加えて攪拌ン昆合す
る。
上記方法のうち、(1)の方法は、各成分の混合が良好
に行われ均一な組成物を得ることができる点で優れてい
るが、(2)の方法も、比較的簡便な方法として採用で
きる。
に行われ均一な組成物を得ることができる点で優れてい
るが、(2)の方法も、比較的簡便な方法として採用で
きる。
このような工程によって作られた水溶液中で、生成され
たアルミニウムアルコキシドの加水分解物および炭素含
有化合物等は、分子オーダーで均一に混合された状態に
なっている。
たアルミニウムアルコキシドの加水分解物および炭素含
有化合物等は、分子オーダーで均一に混合された状態に
なっている。
つぎに、工程■では、上記水溶液から水分を除去して、
加水分解物および、炭素含有化合物や窒素含有化合物が
分子オーダーで均質に混合された、微粒子の混合物固形
粉体を得る。水分を除去する手段としては、適宜蒸発乾
燥手段等、通常のセラミック粉末製造工程で用いられる
水分除去手段が採用できるが、出来るだけ細かい微粒子
の粉体を製造できる方法が望ましい。蒸発乾燥の場合の
乾燥条件としては、例えば200’c以下で行うのが好
ましい。
加水分解物および、炭素含有化合物や窒素含有化合物が
分子オーダーで均質に混合された、微粒子の混合物固形
粉体を得る。水分を除去する手段としては、適宜蒸発乾
燥手段等、通常のセラミック粉末製造工程で用いられる
水分除去手段が採用できるが、出来るだけ細かい微粒子
の粉体を製造できる方法が望ましい。蒸発乾燥の場合の
乾燥条件としては、例えば200’c以下で行うのが好
ましい。
工程■では、上記加水分解物を含む混合物粉体を、窒素
を含む非酸化性雰囲気で焼成して、窒化アルミニウム粉
末を得る。このとき、混合物粉体中の窒素および、焼成
雰囲気中の窒素がA1と反応して窒化アルミニウムを生
成する。また、混合物粉体中のC元素がC元素を還元除
去する。焼成雰囲気が非酸化性であるので、A1が酸化
されず、C元素の除去が良好に行われる。具体的な焼成
雰囲気としては、N2ガス雰囲気が挙げられるが、さら
に好ましいものとして、アンモニアガス雰囲気が挙げら
れる。焼成温度は、900℃以上、好ましくは1200
〜1800℃程度で実施される。
を含む非酸化性雰囲気で焼成して、窒化アルミニウム粉
末を得る。このとき、混合物粉体中の窒素および、焼成
雰囲気中の窒素がA1と反応して窒化アルミニウムを生
成する。また、混合物粉体中のC元素がC元素を還元除
去する。焼成雰囲気が非酸化性であるので、A1が酸化
されず、C元素の除去が良好に行われる。具体的な焼成
雰囲気としては、N2ガス雰囲気が挙げられるが、さら
に好ましいものとして、アンモニアガス雰囲気が挙げら
れる。焼成温度は、900℃以上、好ましくは1200
〜1800℃程度で実施される。
前記したように、混合物粉体は各成分が均質に混合され
た微粒子であるので、上記焼成工程での反応効率が非常
に良く、高純度の窒化アルミニウムを効率良く製造でき
る。
た微粒子であるので、上記焼成工程での反応効率が非常
に良く、高純度の窒化アルミニウムを効率良く製造でき
る。
なお、上記した非酸化性雰囲気での焼成工程の後、まだ
C元素が残っている場合には、工程■に示すように、残
留炭素を加熱除去する、いわゆる脱カーボンを行う。こ
の脱カーボン工程は、600〜750°C程度の酸化性
雰囲気で加熱処理すればよい。
C元素が残っている場合には、工程■に示すように、残
留炭素を加熱除去する、いわゆる脱カーボンを行う。こ
の脱カーボン工程は、600〜750°C程度の酸化性
雰囲気で加熱処理すればよい。
以上に説明した工程を経て、窒化アルミニウム粉末の製
造が完了するが、上記以外にも、通常の窒化アルミニウ
ム粉末の製造工程で採用されている各種の前処理、後処
理工程を加える等、この発明の要旨を変更しない範囲で
、適宜変更することが可能である。
造が完了するが、上記以外にも、通常の窒化アルミニウ
ム粉末の製造工程で採用されている各種の前処理、後処
理工程を加える等、この発明の要旨を変更しない範囲で
、適宜変更することが可能である。
このような工程を経て製造された窒化アルミニウム粉末
は、粒径が非常に小さく均質であるとともに、不純物の
除去が充分に行われた高純度の粉末になる。この窒化ア
ルミニウム粉末を用いて、窒化アルミニウムセラミック
基板を製造する方法は、通常の各種セラミック基板の製
法が自由に適用できる。
は、粒径が非常に小さく均質であるとともに、不純物の
除去が充分に行われた高純度の粉末になる。この窒化ア
ルミニウム粉末を用いて、窒化アルミニウムセラミック
基板を製造する方法は、通常の各種セラミック基板の製
法が自由に適用できる。
つぎに、この発明の製法によって、窒化アルミニウム粉
末を製造した具体例について説明する。
末を製造した具体例について説明する。
一実施例1−
前記AIPD (半井化学製試薬)10gをイソプロピ
ルアルコールに分散させた懸濁液(B液)を作るととも
に、炭素含有化合物であるDグルコース(半井化学製試
薬) 10gを水に熔解させた水溶液(A液)を作った
。
ルアルコールに分散させた懸濁液(B液)を作るととも
に、炭素含有化合物であるDグルコース(半井化学製試
薬) 10gを水に熔解させた水溶液(A液)を作った
。
上記A液とB液とを混合し、充分に攪拌することによっ
て、AIPDが加水分解されて、アルミニウム塩が生成
される。その後、水分を除去して、アルミニウム塩およ
びDグルコースが均一に混合された、混合物固形粉体を
得た。この混合粉体を、窒素雰囲気中1600°Cで3
時間焼成し、窒化アルミニウム粉末を製造した。こうし
て得られた窒化アルミニウム粉末は、純度98.0wt
%以上、平均粒径0.5μ量であった。
て、AIPDが加水分解されて、アルミニウム塩が生成
される。その後、水分を除去して、アルミニウム塩およ
びDグルコースが均一に混合された、混合物固形粉体を
得た。この混合粉体を、窒素雰囲気中1600°Cで3
時間焼成し、窒化アルミニウム粉末を製造した。こうし
て得られた窒化アルミニウム粉末は、純度98.0wt
%以上、平均粒径0.5μ量であった。
一実施例2一
実施例1と同じB液を用いるとともに、Dグルコース1
0g、尿素10gを水に熔解して、A液を作った。以下
の工程は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム粉末
を得た結果、得られた窒化アルミニウム粉末は純度98
.5wt%以上、平均粒径0.5μ層であった。
0g、尿素10gを水に熔解して、A液を作った。以下
の工程は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム粉末
を得た結果、得られた窒化アルミニウム粉末は純度98
.5wt%以上、平均粒径0.5μ層であった。
一実施例3一
実施例1と同じA液を用いるとともに、AIPDlog
を還流器付きフラスコで加熱熔融してB液を作った。以
下の工程は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム粉
末を得た結果、得られた窒化アルミニウム粉末は純度9
8.5wt%以上、平均粒径0.3#mであった。
を還流器付きフラスコで加熱熔融してB液を作った。以
下の工程は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム粉
末を得た結果、得られた窒化アルミニウム粉末は純度9
8.5wt%以上、平均粒径0.3#mであった。
一実施例4−
AIPDlogとDグルコース10gを乳鉢で混合した
後、水を加えて充分に攪拌混合した。この水溶液からの
水分の除去工程以下は、実施例1と同様に行った結果、
得られた窒化アルミニウム粉末は純度98.0wt%以
上、平均粒径0.7μlであった。
後、水を加えて充分に攪拌混合した。この水溶液からの
水分の除去工程以下は、実施例1と同様に行った結果、
得られた窒化アルミニウム粉末は純度98.0wt%以
上、平均粒径0.7μlであった。
一実施例5一
実施例1と同じA液を用いるとともに、トリメトキシア
ルミニウム10gをメタノールに分散させてB液を作っ
た。以下の工程は実施例1と同様に行った結果、得られ
た窒化アルミニウム粉末は純度98 、5w t%以上
、平均粒径0.5μmであった。
ルミニウム10gをメタノールに分散させてB液を作っ
た。以下の工程は実施例1と同様に行った結果、得られ
た窒化アルミニウム粉末は純度98 、5w t%以上
、平均粒径0.5μmであった。
以上に説明した、この発明の製法によれば、窒化アルミ
ニウム粉末を生成させるための前駆体として、アルミニ
ウムアルコキシドを加水分解して得られる加水分解物を
用いることによって、微粒子でかつ高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を製造することが可能になった。
ニウム粉末を生成させるための前駆体として、アルミニ
ウムアルコキシドを加水分解して得られる加水分解物を
用いることによって、微粒子でかつ高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を製造することが可能になった。
すなわち、アルミニウムアルコキシドの加水分解物には
、窒化アルミニウムを構成するAi源を有するとともに
、不純物であるO元素を還元除去するC源をも有するの
で、焼成工程での窒化アルミニウムの生成反応および不
純物の除去反応が良好に行われ、不純物の少ない高純度
の粉末を効率良く製造できる。しかも、C源が水溶液中
に分子オーダーで溶解しているので、この水溶液から水
分除去して得られる固形粉体は、C源とAI源とが均一
に混合された、極めて微粒子で均質な粉体となり、この
微粒子を焼成することによって+M造される窒化アルミ
ニウム粉末も、掻めて粒径の小さな微粒子となるととも
に、焼成工程におけるAINの生成反応等が均一化する
とともに効率良く行われることになり、前記した効果を
より−15発揮することができる。
、窒化アルミニウムを構成するAi源を有するとともに
、不純物であるO元素を還元除去するC源をも有するの
で、焼成工程での窒化アルミニウムの生成反応および不
純物の除去反応が良好に行われ、不純物の少ない高純度
の粉末を効率良く製造できる。しかも、C源が水溶液中
に分子オーダーで溶解しているので、この水溶液から水
分除去して得られる固形粉体は、C源とAI源とが均一
に混合された、極めて微粒子で均質な粉体となり、この
微粒子を焼成することによって+M造される窒化アルミ
ニウム粉末も、掻めて粒径の小さな微粒子となるととも
に、焼成工程におけるAINの生成反応等が均一化する
とともに効率良く行われることになり、前記した効果を
より−15発揮することができる。
この製法では、一般的な物質であるアルミニウムアルコ
キシドを加水分解するだけで、窒化アルミニウムの前駆
体である加水分解物を生成でき、この反応時に高温加熱
する必要もないので、原料コストおよび製造コストは安
価である。また、その後の水分の除去や焼成等の製造条
件、すなわち製造装置や製造工程については、通常のセ
ラミ’)り粉末の場合と同様の条件で実施できるので、
全体としての窒化アルミニウムの製造コストを大きく削
減することができる。
キシドを加水分解するだけで、窒化アルミニウムの前駆
体である加水分解物を生成でき、この反応時に高温加熱
する必要もないので、原料コストおよび製造コストは安
価である。また、その後の水分の除去や焼成等の製造条
件、すなわち製造装置や製造工程については、通常のセ
ラミ’)り粉末の場合と同様の条件で実施できるので、
全体としての窒化アルミニウムの製造コストを大きく削
減することができる。
以上のように、この発明によれば、窒化アルミニウムセ
ラミック基板の材料として好適な、微粒子でかつ高純度
の窒化アルミニウム粉末を安価に製造することができ、
窒化アルミニウムセラミック基板の性能向上、コスト削
減にも大きく貢献できることになる。
ラミック基板の材料として好適な、微粒子でかつ高純度
の窒化アルミニウム粉末を安価に製造することができ、
窒化アルミニウムセラミック基板の性能向上、コスト削
減にも大きく貢献できることになる。
第1図はこの発明にかかる製法の実施例を示す工程流れ
図である。 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第1図 利遷i↑正習壬(自発 昭和63年10月13日 1、事件の表示 1Er1063イIE−’f@ffi’1tjt40
6 6 1 5 4 号2、発明の名称 窒化アルミニウム粉末の製法 3、補正をする者 事件との関係 特許出側人 住 所 大阪JTI’門真市大字門真104
8番地名 称(583)松下電工株式会社 代 表 者 代表取締役 三 好 俊 夫4、代理
人 な し 6、補正の対象 明細書 7、 補正の内容 ■ UJJ細書の特許請求の範囲瀾の全文を下記のとお
りに訂正する。 一記一 金豆、アルミニウムアルコキシドを加水分解した後、水
分を除去して得られた粉体を、窒素を含む非酸化性雰囲
気中で焼成する窒化アルミニウム粉末の製法。」 ■ 明細書第4頁第10行に「この発明は、アルミ」と
あるを、「この発明は、アルミニウムアルコキシドおよ
び炭素含有化合物を、水または水を含む有機溶媒に均一
に混合し、アルミ」と訂正する。 ■ 明細書第4頁第16行〜第20行に「アルミニウム
・・・・・・ン容解する。」とあるを下記のとおり訂正
する。 −記一 「 アルミニウムアルコキシドの加水分解物は、窒化ア
ルミニウム粉末の製造に必要なAI源とC源とを含み、
かつ、非常に微細な粒子であるので、窒化アルミニウム
前駆体として好ましいものである。 しかし、アルミニウムアルコキシド中のC元素のみでは
、焼成工程において還元すべきC元素の含有量に比べて
C元素の含有量が少ないため、還元力が不充分になり、
窒化アルミニウムの生成率があまり高くならない。 そこで、この発明では、水または水を含む有機溶媒中に
、アルミニウムアルコキシドとともにC源となる炭素含
有化合物を均一に混合しておくことによって、充分な量
のC元素を含み、アルミニウムアルコキシドの加水分解
物および炭素含有化合物が分子オーダーで均一に混合さ
れた水溶液を得ることができる。」 ■ 明細書第6頁第18行〜第20行に「上記工程で・
・・・・・含んでいてもよい。」とあるを、下記のとお
り訂正する。 一記一 [なお、上記アルミニウムアルコキシドを加水分解する
水溶液には、工程■に示すように、適当な炭素含有化合
物を混合してお(。また、炭素含有化合物とともに窒素
含有化合物を混合しておいてもよい。すなわち、アルミ
ニウムアルコキシドを水に熔解して加水分解する際に、
上記のような炭素含有化合物や窒素含有化合物を共存さ
せておくのである。」 ■ 明細書第7頁第5行〜第9行に「出来ない場合が・
・・・・・配合してもよい。」とあるを下記のとおり訂
正する。 一記一 「出来ないので、炭素含有化合物の含有が必要になる。 なお、窒素含有化合物については、必要かなければ含有
させなくてもよい。」 ■ 明細書第13頁第17行に「加水分解物を用いる」
とあるを、「加水分解物および、ごれと均一に混合され
た炭素含有化合物を用いる」と訂正する。 ■ 明細書第14頁第3行に「C源をも有するので」と
あるを、「C源をも有し、さらに炭素含有化合物には充
分な量のC元素を有しているので」と訂正する。 ■ 明細書第14頁第19行に「必要もないので、原料
」とあるを、「必要がないとともに、炭素含有化合物を
水溶液に混合しておくだけでよいので、原料」と訂正す
る。
図である。 代理人 弁理士 松 本 武 彦 第1図 利遷i↑正習壬(自発 昭和63年10月13日 1、事件の表示 1Er1063イIE−’f@ffi’1tjt40
6 6 1 5 4 号2、発明の名称 窒化アルミニウム粉末の製法 3、補正をする者 事件との関係 特許出側人 住 所 大阪JTI’門真市大字門真104
8番地名 称(583)松下電工株式会社 代 表 者 代表取締役 三 好 俊 夫4、代理
人 な し 6、補正の対象 明細書 7、 補正の内容 ■ UJJ細書の特許請求の範囲瀾の全文を下記のとお
りに訂正する。 一記一 金豆、アルミニウムアルコキシドを加水分解した後、水
分を除去して得られた粉体を、窒素を含む非酸化性雰囲
気中で焼成する窒化アルミニウム粉末の製法。」 ■ 明細書第4頁第10行に「この発明は、アルミ」と
あるを、「この発明は、アルミニウムアルコキシドおよ
び炭素含有化合物を、水または水を含む有機溶媒に均一
に混合し、アルミ」と訂正する。 ■ 明細書第4頁第16行〜第20行に「アルミニウム
・・・・・・ン容解する。」とあるを下記のとおり訂正
する。 −記一 「 アルミニウムアルコキシドの加水分解物は、窒化ア
ルミニウム粉末の製造に必要なAI源とC源とを含み、
かつ、非常に微細な粒子であるので、窒化アルミニウム
前駆体として好ましいものである。 しかし、アルミニウムアルコキシド中のC元素のみでは
、焼成工程において還元すべきC元素の含有量に比べて
C元素の含有量が少ないため、還元力が不充分になり、
窒化アルミニウムの生成率があまり高くならない。 そこで、この発明では、水または水を含む有機溶媒中に
、アルミニウムアルコキシドとともにC源となる炭素含
有化合物を均一に混合しておくことによって、充分な量
のC元素を含み、アルミニウムアルコキシドの加水分解
物および炭素含有化合物が分子オーダーで均一に混合さ
れた水溶液を得ることができる。」 ■ 明細書第6頁第18行〜第20行に「上記工程で・
・・・・・含んでいてもよい。」とあるを、下記のとお
り訂正する。 一記一 [なお、上記アルミニウムアルコキシドを加水分解する
水溶液には、工程■に示すように、適当な炭素含有化合
物を混合してお(。また、炭素含有化合物とともに窒素
含有化合物を混合しておいてもよい。すなわち、アルミ
ニウムアルコキシドを水に熔解して加水分解する際に、
上記のような炭素含有化合物や窒素含有化合物を共存さ
せておくのである。」 ■ 明細書第7頁第5行〜第9行に「出来ない場合が・
・・・・・配合してもよい。」とあるを下記のとおり訂
正する。 一記一 「出来ないので、炭素含有化合物の含有が必要になる。 なお、窒素含有化合物については、必要かなければ含有
させなくてもよい。」 ■ 明細書第13頁第17行に「加水分解物を用いる」
とあるを、「加水分解物および、ごれと均一に混合され
た炭素含有化合物を用いる」と訂正する。 ■ 明細書第14頁第3行に「C源をも有するので」と
あるを、「C源をも有し、さらに炭素含有化合物には充
分な量のC元素を有しているので」と訂正する。 ■ 明細書第14頁第19行に「必要もないので、原料
」とあるを、「必要がないとともに、炭素含有化合物を
水溶液に混合しておくだけでよいので、原料」と訂正す
る。
Claims (1)
- 1 アルミニウムアルコキシドを加水分解した後、水分
を除去して得られた粉体を、窒素を含む非酸化性雰囲気
中で焼成する窒化アルミニウム粉末の製法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63066154A JPH01239005A (ja) | 1988-03-19 | 1988-03-19 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
US07/273,761 US4985225A (en) | 1987-10-26 | 1988-08-22 | Process for producing aluminum nitride powders |
DE3828598A DE3828598C2 (de) | 1987-10-26 | 1988-08-23 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern |
KR1019880010683A KR950005761B1 (ko) | 1987-10-26 | 1988-08-23 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63066154A JPH01239005A (ja) | 1988-03-19 | 1988-03-19 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01239005A true JPH01239005A (ja) | 1989-09-25 |
Family
ID=13307664
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63066154A Pending JPH01239005A (ja) | 1987-10-26 | 1988-03-19 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01239005A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150329429A1 (en) * | 2011-04-21 | 2015-11-19 | Bridgestone Corporation | Ceramic sintered body and method of manufacturing ceramic sintered body |
-
1988
- 1988-03-19 JP JP63066154A patent/JPH01239005A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150329429A1 (en) * | 2011-04-21 | 2015-11-19 | Bridgestone Corporation | Ceramic sintered body and method of manufacturing ceramic sintered body |
US9522849B2 (en) * | 2011-04-21 | 2016-12-20 | Bridgestone Corporation | Ceramic sintered body and method of manufacturing ceramic sintered body |
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