JPH02221121A - 強誘電性薄膜の製造方法 - Google Patents
強誘電性薄膜の製造方法Info
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- JPH02221121A JPH02221121A JP1336166A JP33616689A JPH02221121A JP H02221121 A JPH02221121 A JP H02221121A JP 1336166 A JP1336166 A JP 1336166A JP 33616689 A JP33616689 A JP 33616689A JP H02221121 A JPH02221121 A JP H02221121A
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Classifications
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯｓ）及び関連
の強誘電性素材を用いた薄膜の製法に関する。
の強誘電性素材を用いた薄膜の製法に関する。
［従来の技術及びその課題］
チタン酸バリウムは、強誘電特性及びピエゾ電気特性を
有するため、電子工学の分野において非常に有用な、興
味深い材料であり、特に機械運動を電流に、また、電流
を機械運動に変換する変換器として用いられている。チ
タン酸バリウムの誘電率は、電界中で負荷をかけること
によって任意に変化できる。チタン酸バリウムの光学特
性は、電界中にこれを供給することにより変えられるた
め、チタン酸バリウムは、一体化された電子装置内で、
光学元素としてのポテンシャルを有する。
有するため、電子工学の分野において非常に有用な、興
味深い材料であり、特に機械運動を電流に、また、電流
を機械運動に変換する変換器として用いられている。チ
タン酸バリウムの誘電率は、電界中で負荷をかけること
によって任意に変化できる。チタン酸バリウムの光学特
性は、電界中にこれを供給することにより変えられるた
め、チタン酸バリウムは、一体化された電子装置内で、
光学元素としてのポテンシャルを有する。
また、チタン酸バリウムは、その強誘電性が電界内で永
久的に変化し、変化の状態が電気的に検知できることか
ら、コンピュータの電気メモリー装置に用いられている
。
久的に変化し、変化の状態が電気的に検知できることか
ら、コンピュータの電気メモリー装置に用いられている
。
チタン酸バリウムは、現在、上述した適用及びその他の
適用について、広範にわたって研究されており、特に薄
膜の形状（ミクロン単位の厚さの膜）で、非常に有用で
あることが知られているが、このような膜の簡単で確実
な、また、経済的な製造は、現在に至るまで困難であっ
た。
適用について、広範にわたって研究されており、特に薄
膜の形状（ミクロン単位の厚さの膜）で、非常に有用で
あることが知られているが、このような膜の簡単で確実
な、また、経済的な製造は、現在に至るまで困難であっ
た。
従って、本発明の目的は、チタン酸バリウム及びこれと
同等の素材を簡単な化学的手法を用いて薄膜に形成する
方法を提供することにある。
同等の素材を簡単な化学的手法を用いて薄膜に形成する
方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明によるチタン酸バリ
ウム型の強誘電性素材から成るＮｗＸを、以下のように
して製造する。
ウム型の強誘電性素材から成るＮｗＸを、以下のように
して製造する。
まず、バリウム塩を水に溶解して第一の溶液を調製し、
チタン塩を有機溶媒に溶解して第二の溶液を調製し、
上記第一の溶液と第二の溶液を混合してコロイド状懸濁
液を形成する。
液を形成する。
次に、上記コロイド状懸濁液を膜形成基盤上に付着させ
、 形成されたコロイド状懸濁層を乾燥して、溶媒を除去し
、 乾燥されたコロイド状懸濁層を燃焼して薄膜を形成する
。
、 形成されたコロイド状懸濁層を乾燥して、溶媒を除去し
、 乾燥されたコロイド状懸濁層を燃焼して薄膜を形成する
。
この時、前記バリウムは、ストロンチウム、ルビジウム
、セシウム及び希土類元素から選択される一種以上の元
素によって、その一部もしくは全部を置換しても良い。
、セシウム及び希土類元素から選択される一種以上の元
素によって、その一部もしくは全部を置換しても良い。
［作用］
上記のように構成された、チタン酸バリウム型の強誘電
性素材から成る薄膜は、水に溶解したバリウムあるいは
これと同等の金属塩と、チタン塩の溶液が、混合される
だけで基盤付着用の懸濁液を形成する。また、この懸濁
液がコロイド状であるため、これが基盤上に薄い被膜を
形成するように作用する。
性素材から成る薄膜は、水に溶解したバリウムあるいは
これと同等の金属塩と、チタン塩の溶液が、混合される
だけで基盤付着用の懸濁液を形成する。また、この懸濁
液がコロイド状であるため、これが基盤上に薄い被膜を
形成するように作用する。
［実施例］
以下に、上記した本発明の特徴の詳細を、好適な実施例
において具体的に説明する。
において具体的に説明する。
本発明は、シリカやアルミナ等セラミック材料の製造方
法として現在用いられているゾルゲル法と、幾つかの点
において類似している。しかしながら、本発明は、膜形
成基盤面に付着させた後加水分解し、乾燥、燃焼させる
反応物質を溶解するのに有機溶媒を用いず、触媒も用い
ない点において、ゾルゲル法とは異なっている。本手法
によれば、非常に薄い被膜が形成され、また、繰り返し
浸漬及び加熱を行うことによって、有用な厚みの被膜が
形成される。使用する液体前駆体は、本来のゾルではな
く、より正確にはコロイド状の懸濁液であり、液体より
も固体懸濁物として付着されるため、膜形成基盤面に付
着した時に、−回の付着で１ミクロンまで（即ち０．１
乃至１ミクロン）の被膜を形成できる。
法として現在用いられているゾルゲル法と、幾つかの点
において類似している。しかしながら、本発明は、膜形
成基盤面に付着させた後加水分解し、乾燥、燃焼させる
反応物質を溶解するのに有機溶媒を用いず、触媒も用い
ない点において、ゾルゲル法とは異なっている。本手法
によれば、非常に薄い被膜が形成され、また、繰り返し
浸漬及び加熱を行うことによって、有用な厚みの被膜が
形成される。使用する液体前駆体は、本来のゾルではな
く、より正確にはコロイド状の懸濁液であり、液体より
も固体懸濁物として付着されるため、膜形成基盤面に付
着した時に、−回の付着で１ミクロンまで（即ち０．１
乃至１ミクロン）の被膜を形成できる。
本発明は、第−及び第二の二種の溶液を混合してコロイ
ドゲルを形成する工程を有する。この溶液成分のうち、
第一の溶液は、バリウム塩の水溶液である。本発明では
、バリウム塩と（７て、広範な有用性があり、水に対し
て十分な溶解度を有する酢酸バリウムを用いた。酢酸バ
リウムのように水に溶解するバリウム塩は、外には僅か
しか存在しないが、このうち、亜硝酸バリウ１１、塩化
バリウム、ギ酸バリウムが有用な溶解度を有している。
ドゲルを形成する工程を有する。この溶液成分のうち、
第一の溶液は、バリウム塩の水溶液である。本発明では
、バリウム塩と（７て、広範な有用性があり、水に対し
て十分な溶解度を有する酢酸バリウムを用いた。酢酸バ
リウムのように水に溶解するバリウム塩は、外には僅か
しか存在しないが、このうち、亜硝酸バリウ１１、塩化
バリウム、ギ酸バリウムが有用な溶解度を有している。
これらの塩は、酢酸バリウムと一部分または完全に置換
することができるが、その際にはバリウム以外のイオン
が以後の反応を阻害しないことを確認すべきである。酢
酸バリウムＢ ａ （ＯＯＣＣＨ３）、は、容易に無害
な陰イオンに分解するため、特に問題は無い。
することができるが、その際にはバリウム以外のイオン
が以後の反応を阻害しないことを確認すべきである。酢
酸バリウムＢ ａ （ＯＯＣＣＨ３）、は、容易に無害
な陰イオンに分解するため、特に問題は無い。
第二の溶液には、チタン塩を含有するメタノール、エタ
ノール等の有機溶媒を用いる。この時、化合に必要な溶
解度を示すような溶媒と塩を選択しなければならないの
は、上述の水溶液と同様である。本発明においては、エ
タノール及びチタニウムエトキシドを用いた。また、こ
れと同等の他のチタン塩、例えば、メタノールに溶解し
たチタニウムメトキシド、ブタノールに溶解したチタニ
ウムブトキシド、プロパツールに溶解したチタニウムプ
ロポキシド等を用いることも可能である。
ノール等の有機溶媒を用いる。この時、化合に必要な溶
解度を示すような溶媒と塩を選択しなければならないの
は、上述の水溶液と同様である。本発明においては、エ
タノール及びチタニウムエトキシドを用いた。また、こ
れと同等の他のチタン塩、例えば、メタノールに溶解し
たチタニウムメトキシド、ブタノールに溶解したチタニ
ウムブトキシド、プロパツールに溶解したチタニウムプ
ロポキシド等を用いることも可能である。
上述した第−及び第二の溶液は、別々に調製し、その後
混合してコロイドを形成する。これらの溶液はバリウム
とチタンが適切な存在比となるよう調製し、混合しなけ
ればならない。また、溶液の濃度もコロイドの粘性の変
化を調製できるようにする。形成されたコロイドは、浸
漬、噴射、塗布、ワイピングその他同等の手法により、
基盤に付着させる。このような多様な付着方法、あるい
はまた多様なコロイド粘性の調製方法を駆使することに
よって、所望の厚みを有する薄膜を製造することが可能
になる。続いて、コロイド被膜を比較的中温（１００乃
至３００℃）で加熱して溶媒残さを除去し、さらに高温
（５００乃至１０００℃）で加熱して水和している水そ
の他総ての水分を蒸発させ、バリウムとチタンを直接反
応させる。上述の工程が、適切な調製のもとに行われた
場合に、Ｘ線分析にて平均直径およそ５０乃至３００人
、特に１６０乃至２１０人のチタン酸バリウムの微粉末
あるいは結晶を含有する薄膜が形成される。
混合してコロイドを形成する。これらの溶液はバリウム
とチタンが適切な存在比となるよう調製し、混合しなけ
ればならない。また、溶液の濃度もコロイドの粘性の変
化を調製できるようにする。形成されたコロイドは、浸
漬、噴射、塗布、ワイピングその他同等の手法により、
基盤に付着させる。このような多様な付着方法、あるい
はまた多様なコロイド粘性の調製方法を駆使することに
よって、所望の厚みを有する薄膜を製造することが可能
になる。続いて、コロイド被膜を比較的中温（１００乃
至３００℃）で加熱して溶媒残さを除去し、さらに高温
（５００乃至１０００℃）で加熱して水和している水そ
の他総ての水分を蒸発させ、バリウムとチタンを直接反
応させる。上述の工程が、適切な調製のもとに行われた
場合に、Ｘ線分析にて平均直径およそ５０乃至３００人
、特に１６０乃至２１０人のチタン酸バリウムの微粉末
あるいは結晶を含有する薄膜が形成される。
下記の実験１に、本発明のチタン酸バリウム薄膜の最適
な製造方法を示した。
な製造方法を示した。
１旌Ｌ
ａ）第一溶液の調製
１ｇの酢酸バリウムを２５ｃｃの水に溶解する。
ｂ）第二溶液の調製
０．９ｇのチタニウムエトキシドを２５ｃｃのエタノー
ルに溶解する。
ルに溶解する。
Ｃ）第一溶液と第二溶液を混合（溶液ｐＨをおよそ６．
５に調整する）し、微粒子の懸濁液を得る。
５に調整する）し、微粒子の懸濁液を得る。
ｄ）懸濁液を石英スライド上に延着する（プラチナ箔を
用いても良い）。
用いても良い）。
ｅ）１２０℃で１時間乾燥した後、８００℃で１時間加
熱する。
熱する。
ｆ）以上のようにして、Ｘ線分析により１７０乃至１９
０人の結晶径を有するＢλＴ ｉ Ｏｓの１ミクロンの
薄膜を得る。
０人の結晶径を有するＢλＴ ｉ Ｏｓの１ミクロンの
薄膜を得る。
チタン酸バリウムは、ペロブスカイト型の構造をとり、
同じ構造をとる他の一般式Ａ Ｂ Ｏｓ型の化合物と共
に固溶体を形成する。この性質を利用すれば、チタン酸
バリウムをベースとする薄膜の性質を広範囲にわたって
変化させることができる。
同じ構造をとる他の一般式Ａ Ｂ Ｏｓ型の化合物と共
に固溶体を形成する。この性質を利用すれば、チタン酸
バリウムをベースとする薄膜の性質を広範囲にわたって
変化させることができる。
例えば、第一溶液に酢酸バリウムの水溶液、第二溶液に
チタニウムメトキシドと２．４ペンタンジオンストロン
チウムをエタノールに溶解した溶液を用い、これを適切
な割合で混合してコロイドゲルを作成し、１２０℃で乾
燥、８００℃で加熱すれば、Ｘ線分析によりバリウムの
およそ３０％がストロンチウムで置換されたペロブスカ
イト型の素材から成る薄膜が得られる。同様の性質を持
つ元素として、このほかに、ルビジウム、セシウム、希
土類元素を用いることもできる。下記の実験２に、上述
した、本発明の変形例の詳細な調製方法を示す。
チタニウムメトキシドと２．４ペンタンジオンストロン
チウムをエタノールに溶解した溶液を用い、これを適切
な割合で混合してコロイドゲルを作成し、１２０℃で乾
燥、８００℃で加熱すれば、Ｘ線分析によりバリウムの
およそ３０％がストロンチウムで置換されたペロブスカ
イト型の素材から成る薄膜が得られる。同様の性質を持
つ元素として、このほかに、ルビジウム、セシウム、希
土類元素を用いることもできる。下記の実験２に、上述
した、本発明の変形例の詳細な調製方法を示す。
叉１
ａ）第一溶液の調製
０１３０ｇの酢酸バリウムを２５ｃｃの水に溶解する。
ｂ）第二溶液の調製
０．４０ｇのチタニウムエトキシド及び０゜１６、の２
．４ペンタンジオンストロンチウムを２５ｃｃのエタノ
ールに溶解する。
．４ペンタンジオンストロンチウムを２５ｃｃのエタノ
ールに溶解する。
Ｃ）第一溶液と第二溶液を混合する。
ｄ）混合溶液を石英スライドもしくはプラチナ箔上に延
着する。
着する。
ｅ）空気乾燥する。
ｆ）８００℃で１時間燃焼する。
ｇ）以上のようにして、分析の結果（Ｂａｏ、７Ｓｒ
ａ、ｓ） Ｔ ｉ ０３の構造を有する１ミクロンの薄
膜を得る。
ａ、ｓ） Ｔ ｉ ０３の構造を有する１ミクロンの薄
膜を得る。
［発明の効果］
従って、上述した本発明の化学的手法により、バリウム
の水溶性の塩を用い、これを水に溶解し、チタニウムの
溶液と混合するだけで、基盤付着用の懸濁液を調製でき
、触媒も用いないため、従来のゾル−ゲル法よりも製造
工程が省略でき、簡単で経済的なチタン酸バリウム薄膜
の製造ができる。
の水溶性の塩を用い、これを水に溶解し、チタニウムの
溶液と混合するだけで、基盤付着用の懸濁液を調製でき
、触媒も用いないため、従来のゾル−ゲル法よりも製造
工程が省略でき、簡単で経済的なチタン酸バリウム薄膜
の製造ができる。
また、チタン酸バリウムと同様にペロブスカイト型の構
造をとる金属で置換することにより、（Ｂａｏ、 ＊＊
Ｃａｏ、 Ｏ＠）（Ｔ ｉ ｏ、 ｓｔＺ ｒ ｏ、
ｏｓ） Ｏｚのようなペロブスカイト型の強誘電性素材
の薄膜を製造することも可能である。
造をとる金属で置換することにより、（Ｂａｏ、 ＊＊
Ｃａｏ、 Ｏ＠）（Ｔ ｉ ｏ、 ｓｔＺ ｒ ｏ、
ｏｓ） Ｏｚのようなペロブスカイト型の強誘電性素材
の薄膜を製造することも可能である。
なお、本発明の適応は、例示された実施例に限られるも
のでなく、特許請求の範囲に述べた本発明の主旨を逸脱
しない範囲での総ての変形例において、実施し得るもの
である。
のでなく、特許請求の範囲に述べた本発明の主旨を逸脱
しない範囲での総ての変形例において、実施し得るもの
である。
Claims (2)
- （１）バリウム塩を水に溶解して第一の溶液を調製する
工程と、 チタン塩を有機溶媒に溶解して第二の溶液を調製する工
程と、 上記第一の溶液と第二の溶液を混合してコロイド状懸濁
液を形成する工程と、 上記コロイド状懸濁液を膜形成基盤上に付着させる工程
と、 前記コロイド状懸濁液から形成される層を乾燥して、溶
媒を除去する工程と、 上記乾燥されたコロイド状懸濁層を燃焼して薄膜を形成
する工程から成ることを特徴とする、チタン酸バリウム
型の強誘電性素材を用いた薄膜の製造方法。 - （２）前記バリウムの一部もしくは全部が、ストロンチ
ウム、ルビジウム、セシウム及び希土類元素から選択さ
れる一種以上の元素によって置換されることを特徴とす
る請求項第１項に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US28911288A | 1988-12-23 | 1988-12-23 | |
| US289,112 | 1988-12-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221121A true JPH02221121A (ja) | 1990-09-04 |
Family
ID=23110106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1336166A Pending JPH02221121A (ja) | 1988-12-23 | 1989-12-25 | 強誘電性薄膜の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0375594A1 (ja) |
| JP (1) | JPH02221121A (ja) |
| DE (1) | DE375594T1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005306728A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-11-04 | Showa Denko Kk | チタン含有ペロブスカイト型化合物およびその製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3235145B2 (ja) * | 1991-11-01 | 2001-12-04 | 株式会社村田製作所 | チタン酸バリウム薄膜の形成方法 |
| JPH0773732A (ja) * | 1993-06-23 | 1995-03-17 | Sharp Corp | 誘電体薄膜素子及びその製造方法 |
| JP3007795B2 (ja) * | 1994-06-16 | 2000-02-07 | シャープ株式会社 | 複合金属酸化物誘電体薄膜の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU895020A1 (ru) * | 1979-10-29 | 1987-04-15 | МГУ им.М.В.Ломоносова | Способ получени пленок титаната бари |
| FR2570373B1 (fr) * | 1984-09-19 | 1987-01-09 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de gels thixotropes d'oxalates mixtes, et plus particulierement d'un gel thixotrope d'oxalate double de titane et de baryum |
| JP2922738B2 (ja) * | 1992-11-30 | 1999-07-26 | キヤノン株式会社 | 輪郭形成方法及び装置 |
-
1989
- 1989-12-19 DE DE198989630229T patent/DE375594T1/de active Pending
- 1989-12-19 EP EP89630229A patent/EP0375594A1/en not_active Withdrawn
- 1989-12-25 JP JP1336166A patent/JPH02221121A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005306728A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-11-04 | Showa Denko Kk | チタン含有ペロブスカイト型化合物およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE375594T1 (de) | 1990-11-08 |
| EP0375594A1 (en) | 1990-06-27 |
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