KR970006997B1 - 강유전체박막의 결정배향성 제어방법 - Google Patents
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Abstract
내용없음
Description
제1도는 내지 제4도는 본 발명에 관한 PZT 박막과 PLZT 박막의 X선 회절패턴.
본 발명은 티탄산지르코산납(PZT) 또는 란탄함유 티탄산지르콘산납(PLZT)으로 이루어진 강유전체박막(ferroelectric thin film)의 결정배향성 제어방법에 관한 것이다.
PZT 박막이나 PLZT 박막은, 예를들어 적외선센서, 압전필터, 진동자, 레이저변조소자, 광셔터(optical shutler), 커패시터막, 불휘발성 메모리 등에 사용되고 있으며, 선명한 미세패턴을 기판 위에 형성할 수 있는 우수한 물성을 구비하고 있다.
PZT 강유전체박막이나 PLZT 강유전체박막을 기판 위에 형성하는 방법으로서는, (a) 분말상복합산화물의 페이스트(paste)를 기판 위에 도포하여 건조소결하는 방법, (b) 스퍼터링에 의한 방법, (c) 졸상태의 금속 알콕시드 등과 같은 복합전구체화합물을 기판 위에 도포한 후, 결정화 시키기 위해 열처리하는 소위 졸-겔법 등이 알려져 있다.
강유전체박막은 분극반전(分極反轉)의 현상을 이용하기 때문에 결정변형(crystad strain)에 의한 피로가 문제로 되어 있어서, 그 변형을 억제하기 위하여 막의 다결정화 혹은 분극축방향으로 배향성장등이 해결책으로서 검토되고 있다.
이중 특정한 축방향으로 결정을 배향시킨 배향막에 관해서는, 스퍼터링법에 의해 성막한 PZT 박막에 대한 보고는 비교적 많지만, 졸-겔법에 의해 박막을 성형하는 경우의 결정배향성에 대한 보고는 적다.
졸-겔법은 낮은 온도에서 양호한 특성을 보유하는 박막을 얻을 수 있으므로, 경제성 및 취급의 간편성 의면에서 유리한 방법으로 최근에 주목되고 있다.
그런데, 종래, 졸-겔법에 의해 박막을 형성하는 경우, 박막의 결정 배향성은, 기판자체의 결정축방향에 의존하며, 통상 박막의 결정은 기판의 결정축방향에 일치하는 것은 잘 알려져 있다.
그러나, 기판자체의 결정축방향과 다른 배향성을 나타내는 경우도 있어서, 박막의 결정배향성을 신뢰성있게 제어하는 것은 반드시 용이하지는 않았다.
본 발명들은, 졸-겔법에 의해 형성된 PZT 박막이나 PLZT 박막이 기판 위에 도포된 출발물질(전구체)용액(졸)의 열처리온도에 따라 이들 박막의 결정배향성이 다른 것을 발견하였다.
본 발명은 상기한 발견에 기초하여 이루어진 것으로서, 전구체용액을 기판에 도포한 후의 열처리온도를 조정하는 것에 의해 신뢰성 좋게 PZT 박막 또는 PLZT 박막의 결정배향성을 제어하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
구체적으로는, 본 발명의 목적은, 결정면을 (111)축방향으로 배향한 백금기판위에 티탄산지르코산납 또는 란탄함유티탄산지르콘산납의 전구체용액을 도포하고 가열해서 강유전체박막을 형성하는 방법에 있어서, 전구체용액을 기판 위에 도포한 후, 우선 l50-550℃의 온도에시 열분해시키고, 그후 550-800℃로 가열소성하여 결정화 시키는 것에 의해서, 박막의 결정면을 열처리 온도에 따른 특정축방향으로 우선적으로 배향시키는 것을 특징으로 하는 강유전체박막의 결정배향성 제어방법을 제공하는 것이다.
또, 본 발명에 의하면, 기판 위에 도포한 전구체용액을 결정화전에 150-250℃에서 열분해시키고, 그후 가열소성하여 결정화시키는 것에 의해 박막의 결정의 (111)면을 우선적으로 배향시키는 강유전체박막의 결정배향성 제어방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면, 기판 위에 도포한 전구체용액을 결정화전에 250-350℃에서 열분해시키고, 그후 가열소성하여 결정화시키는 것에 의해 박막의 결정의 (1l1)면과 (100)면을 우선적으로 배향시키는 강유전체 박막의 결정배향성 제어방법이 제공된다.
본 발명에서 사용되는 출발물질(starting material)로서는, 이 기술분야에서 잘 알려져 있는 유기산염, 알콕시드, β-디케톤복합체 등이 있으며, 이들은 동등하게 사용될 수 있다.
본 발명에 의하면, 결정면을 (111)축방향으로 배향한 백금기판 위에 PZT 박막이나 PLZT 박막이 형성된다.
기판은, 하부전극으로서 이용될 수 있도록 전기적으로 도전성일 필요가 있으며, 또 PZT 박막이나 PLZT박막과 반응하지 않을 필요가 있다.
이러한 필요 때문에, 백금은 대단히 바람직한 재료이다.
백금은 판형상의 것에 한하지 않고, 다른 기판 위에 성막한 백금박막이어도 좋다.
이와 관련하여, 열산화시킨 실리콘웨이퍼 위에 성막한 백금박막은 (111)축방향으로 배향된다.
본 발명의 방법은, PZT 박막이나 PLZT 박막의 전구체용액인 유기금속 화합물의 복합화합물전구체졸(so1)을 (111) 측방향으로 배향한 백금기판 위에 도포한 다음, 이와 같이 성형된 막을 150-550℃에서 열처리하여 열분해시키고, 이어서 600-800℃로 가열소성하여 결정화 시키는 것으로 구성된다.
제1열처리(결정화 이전) 온도는, PZT 박막이나 PLZT 박막의 결정배향성을 제어하기 위해 150-550℃의 범위내에서 적절히 조정되어야 한다.
보다 구체적으로는, 결정화전의 열처리온도를 150-250℃로 조정하는 것에 의해서, (111)면을 우선적으로 배향한 퍼로브스카이트(perovskite) 구조의 결정으로 이루어진 PZT 박막이나 PLZT 박막을 얻을 수가 있다.
150℃ 미만의 온도에서는 열처리가 충분하게 진행되지 않고, 또 250℃를 넘으면 (100) 축방향의 배향성이 점차로 강해져서 (111) 축방향의 우선성이 저하한다.
또, 열처리온도를 250-350℃로 조정하는 것에 의해서, (111)면과 (100)면으로 우선적으로 배향된 퍼로브스카이트 구조의 결정으로 이루어진 PZT 박막 또는 PLZT 박막을 얻을 수가 있다.
열처리온도가 250℃ 미만이면 (111) 면이 우선적으로 되고, 또 350℃ 이상 450℃까지 되면 (111)면과 (100)면을 우선적으로 배향시킬 수가 없게되므로 바람직하지 않다.
또한, 열처리온도를 450-550℃로 조정하는 것에 의해서, (100)면 및 (200)면으로 우선적으로 배향된 결정으로 이루어진 PZT 박막이나 PLZT 박막을 얻을 수가 있다.
열처리온도가 450℃ 미만이면 (l00)면 이외의 결정면으로 우선적으로 배향되고, 550℃를 넘으면 결정화가 조급하게 된다.
또, 결정화를 위한 소성열처리온도가 800℃를 넘으면 PZT 박막과 백금이 반응하기 시작하여서, 물성이 저하하므로, 결정화를 위한 소성은 500-800℃ 범위내에서 행해져야 한다.
다음의 표는 열처리온도와 우선배향면 사이의 관계를 나타낸다.
(실시예 1)
에톡시에탄올 55g에, 7.59g이 Pb(CH3COO)2· 3H2O, 3.99g의 Zr(OBu)4, 및 2.73g의 Ti(OrPR)4를 용해시켜서 얻은 전구체용액(졸)을 스핀코우트(spin coater)에 의해 결정이 (111)축방향으로 배향된 백금판 위에 도포하고, 각각 220℃, 300℃, 400℃, 및 500℃에서 15분간 열처리한 후, 600℃에서 1시간 동안 소성열처리하여 결정화시켜서 4개의 PZT(PbZr0.52Ti0.43O3) 샘플을 얻었다.
이들 샘플은 제1도(A : 200℃, B : 300℃, C : 400℃, D : 500℃)에 표시된 바와 같은 X선회절패턴을 나타 내었다.
제1도(A)는 PZT 박막결정의 우선배향측이 (111)면임을 나타내고, 제1도(B)는 PZT 박막결정의 우선배향측이 (111)면과 (100) 면임을 나타내고, 제1도(C)는 PZT 박막결정의 우선배향측이 특정되지 않았음을 나타내며, 제1도(D)는 우선배향측이 (100)면과 (200)면임을 나타내고 있다.
(실시예 2)
열처리를 1시간 행한것 이외에는 실시예 1과 동일한 처리를 반복하여 PZT 박막샘플을 형성하였다.
이 PZT 박막의 X선 회절도를 제2도(A : 200℃, B : 300℃, C : 400℃, D : 500℃)에 나타낸다.
이 결과는 실시예 1과 동일한 경향을 나타내었다.
(실시예 3)
전구체용액을 사용하기 전에 10시간 환류한 것 외에는 실시예 2와 동일한 처리를 반복하였다.
이와 같이 하여 얻은 PZT 박막시료는 제3도에 표시된 바와 같은 X선 회절패턴을 나타내었다.
(실시예 4)
7.2g이 Pb(CH3COO)2·3H2O, 3.94g의 Zr(OBu)4, 0.34g의 La(CH3COO)3·1.5H2O, 2.70g의 Ti(OiPr), 및 55g의 2-에톡시에탄올을 사용하여 실시예 l의 처리를 반복하였다.
얻어진 PLZT는 Pb0.95La0.05Zr0.51Ti0.47O3이 있다.
X선 희절패턴을 제4도(A :200℃, B :300℃, C :400℃, D :500℃에 표시한다.
대체로, 제1도 내지 제3도와 동일한 특성을 나타내지만, 우선성이 향상된다.
Claims (4)
- 결정면을 (111)축방향으로 배향한 백금기판위에 지르콘산납의 복합유기 금속화합물전구체용액(졸)을 도포하고 가열해서 강유전체박막을 형성하는 방법에 있어서, 전기한 전구체용액올 기판위에 도포한 후, 150-550℃의 온도에서 열처리하여 열분해시키고, 그후 550-800℃로 가열소성하여 결정화시키는 것에 의해서, 박막의 결정면을 특정축방향으로 우선적으로 배향시키는 것을 특징으로 하는 강유전체박막의 결정배향성 제어방법.
- 제1항에 있어서, 기판위에 도포한 전기한 전구체용액을 150-250℃에서 열처리하여 열분해시키고, 그후 가열소성하여 결정화시키는 것에 의해 박막의 결정의 (111)면을 우선적으로 배향시키는 것을 특징으로 하는 강유전체박막의 결정배향성 제어방법.
- 제1항에 있어서, 기판위에 도포한 전기한 전구체용액을 250-350℃에서 열처리하여 열분해시키고, 그후 가열소성하여 결정화시키는 것에 의해 박막의 결정의 (111)면과 (100)면을 우선적으로 배향시키는 것을 특징으로 하는 강유전체박막의 결정배향성 제어방법.
- 제1항에 있어서, 기판위에 도포한 전기한 전구체용액을 450-550℃에서 열처리하여 열분해시키고, 그후 가열소성하여 결정화시키는 것에 의해 박막의 결정의 (100)면과 (200)면을 우선적으로 배향시키는 것을 특징으로 하는 강유전체박막의 결정배향성 제어방법.
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