JP2014240336A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高品質なＳｉＣ単結晶をさらに高速成長させられるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】所定の回転速度でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度が増加するか低下するか、凸面成長しているか凹面成長しているかに基づいて、回転速度を制御する。例えば、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心での成長速度が狙い値を中心とした閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させることによって高速成長を可能としつつ、成長速度に応じて回転速度を制御することでＳｉＣ単結晶２０を凸面成長もしくはフラット成長となるように制御できる。これにより、高品質なＳｉＣ単結晶２０をさらに高速成長させることが可能となる。
【選択図】図１

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法に関するものである。

従来、ＳｉＣ単結晶を種結晶上に成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法として、例えば特許文献１に示す方法が提案されている。この製造方法では、ＳｉＣ単結晶にて構成される種結晶の表面にＳｉＣ原料ガスを供給するというガス成長法により、種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を成長させる。このとき、ＳｉＣ原料ガスが当る位置が成長表面の中心位置からずれていても成長表面へのガス供給量が均一になるようにすること、および、ＳｉＣ単結晶の周囲に生成されるＳｉＣ多結晶との固着防止のために、ＳｉＣ単結晶を回転させている。また、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状になる凹面成長だと品質の劣化を招くため、成長表面が平坦なフラット成長もしくは凸形状となる凸面成長となるように、成長表面での温度分布を制御しながらＳｉＣ単結晶を成長させている。

特開２００２−１５４８９８号公報

しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長時間の短縮化、ひいては低コスト化のためには、さらなるＳｉＣ単結晶の高速成長が望まれる。ＳｉＣ単結晶を高速成長させるためには、ＳｉＣ単結晶の成長表面に衝突するＳｉＣ原料ガスの流速を大きくすれば良く、それを実現するためには、例えば、種結晶の真下においてＳｉＣ原料ガスの供給口の開口幅を狭めるなどの手法が考えられる。ところが、供給口の開口幅を狭めると、ＳｉＣ原料ガスが供給される範囲が狭くなるため、成長表面内において成長速度が不均一になるという問題を発生させる。

本発明は上記点に鑑みて、高品質なＳｉＣ単結晶をさらに高速成長させられるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１ないし９に記載の発明では、加熱容器（８）を通じて炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することで、加熱容器にて原料ガスを加熱分解して種結晶の表面に供給し、該種結晶の表面に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、種結晶（５）の中心を中心軸として、台座（９）および種結晶を所定の回転速度で回転させつつ、種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を高速に成長させ、炭化珪素単結晶の成長表面の結晶中心での成長速度が狙い値より大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、小さければ回転速度を上昇させることを特徴としている。また成長表面のうちの外周位置となる結晶端よりも該成長表面の中心となる結晶中心の方が凸形状となる凸面成長であるか、結晶端よりも結晶中心が凹形状となる凹面成長であるかを判定し、凸面成長であれば回転速度を維持もしくは低下させ、凹面成長であれば回転速度を上昇させることを特徴としている。

このように、所定の回転速度で台座および種結晶を回転させることでＳｉＣ単結晶の成長表面を回転させ、ＳｉＣ単結晶の成長速度が増加するか低下するか、凸面成長しているか凹面成長しているかに基づいて、回転速度を制御するようにしている。具体的には、成長速度が狙い値を中心とした閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。凸面成長であれば回転速度を維持もしくは低下させ、凹面成長であれば回転速度を上昇させる。このように、ＳｉＣ単結晶の成長表面を例えば５００ｒｐｍ以上で高速回転させることによって高速成長を可能としつつ、成長速度に応じて回転速度を制御することでＳｉＣ単結晶がフラット成長もしくは凸面成長となるように制御できる。これにより、高品質なＳｉＣ単結晶をさらに高速成長させることが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかる結晶製造装置１の断面図である。 ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合と回転速度を変化させて回転させた場合それぞれについての成長表面の各部での成長速度を表した図である。 ＳｉＣ単結晶２０の成長面の中心となる結晶中心と外周位置となる結晶端それぞれについて、回転速度に対する成長速度の変化を表した図である。 成長速度とフラット度との関係を示した図である。 本発明の第３実施形態にかかる結晶製造装置１の断面図である。 本発明の第４実施形態で説明するＳｉＣ原料ガス３ａを導入しない状態でシャフト１１ａを高速回転させたときの種結晶５のエッチング速度を示した図である。 加熱容器８内の温度変化に対するＳｉＣ原料ガス３ａの供給量およびシャフト１１ａの回転速度の関係を示した図である。 第４実施形態の変形例で説明する加熱容器８内の温度変化に対するＳｉＣ原料ガス３ａの供給量およびシャフト１１ａの回転速度の関係を示した図である。 本発明の第５実施形態にかかる結晶製造装置１の部分拡大断面図である。 図９中のX−X断面図である。 図９中のXI−XI断面図である。 本発明の第６実施形態にかかる結晶製造装置１の断面図である。 図１２に示す結晶製造装置１における台座９近傍の拡大断面図である。 図１３のXIV−XIV線上においてシャフト１１ａの切断した断面の斜視図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。まず、図１を参照して、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法が適用されるＳｉＣ単結晶製造装置（以下、単に結晶製造装置という）について説明する。

図１に示すように、結晶製造装置１に底部に流入口２が備えられており、この流入口２を通じて、原料ガス供給源３からのＳｉＣ原料ガス３ａをキャリアガスやエッチングガスと共に導入する。また、結晶製造装置１には、上部に流出口４が備えられており、この流出口４を通じてＳｉＣ原料ガス３ａのうちの未反応ガスなどを排出する。そして、結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。

具体的には、結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、下部断熱材７、加熱容器８、台座９、外周断熱材１０、回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、温度測定部１４、成長量および形状観測部１５および制御装置１６が備えられている。

原料ガス供給源３は、キャリアガスやエッチングガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣ原料ガス３ａを流入口２より供給する。例えば、ＳｉＣ原料ガス３ａとしては、シラン、四塩化珪素等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガスを用いている。

真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状の部材で構成されている。真空容器６は、キャリアガスやエッチングガスおよびＳｉＣ原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部にＳｉＣ原料ガス３ａなどの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）にＳｉＣ原料ガス３ａなどの流出口４が設けられている。

下部断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部によりＳｉＣ原料ガス３ａなどが導入されるガス導入管７ａを構成している。下部断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）、ＮｂＣ（炭化ニオブ）、ＺｒＣ（炭化ジルコニウム）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。なお、下部断熱材７は温度測定用の穴を有してもよい。

加熱容器８は、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成しており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛またはＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この加熱容器８は、台座９を囲むように、台座９に対してＳｉＣ原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給されたＳｉＣ原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、ＳｉＣ原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、ＳｉＣ原料ガス３ａを加熱分解している。

具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に下部断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、下部断熱材７の中空部を通過してきたＳｉＣ原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。

台座９は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置された円盤状部材であり、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などまたはＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物で構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。

外周断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲むことで、加熱容器８とそれよりも外周側とを断熱する。本実施形態の場合、外周断熱材１０は、例えば円筒形状で構成されており、真空容器６および加熱容器８に対して同軸的に配置されている。この外周断熱材１０も、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。

回転引上機構１１は、ギヤやモータなどを備えた機構を有し、シャフト１１ａを例えば一定トルクで回転させつつ、シャフト１１ａの引上げを行う。シャフト１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このシャフト１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、シャフト１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長量に応じた引き上げ量に調整できる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させることができる。

第１、第２加熱装置１２、１３は、誘導加熱用コイルやヒータによって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１２は、加熱容器８の下方と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１２、１３を制御することにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した温度に調整できる。

成長量および形状観測部１５は、ＳｉＣ単結晶２０の成長量と成長表面の形状の観測を行う。成長量および形状観測部１５は、例えばＸ線照射器などにより構成され、加熱容器８や外周断熱材１０の外側からＳｉＣ単結晶２０の成長表面に対してＸ照射を行うことによって、成長表面の形状を観測し、その観測結果に応じた情報を制御装置１６にフィードバックしている。

温度測定部１４は、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度や成長表面内での温度分布の測定を行う。温度測定部１４は、放射温度計およびＣＣＤカメラなどにより構成され、本実施形態の場合には、流入口２やガス導入管７ａを通じてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の各所の温度を測定し、その測定結果に応じた情報を制御装置１６にフィードバックしている。なお、ここでは温度測定部１４を流入口２側に配置する場合を例に挙げているが、加熱容器８や外周断熱材１０に測定用窓を形成し、その測定用窓を通じてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の各所の温度を測定できるようにしても良い。

制御装置１６は、成長量および形状観測部１５や温度測定部１４から送られてくる情報に基づいて、回転引上機構１１によるシャフト１１ａの回転速度および引上量の制御を行う。具体的には、制御装置１６は、成長量および形状観測部１５での観測結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の各所での成長速度（または成長量）を測定し、それに基づいてシャフト１１ａの回転速度と引き上げ量を制御する。また制御装置１６は、温度測定部１４での測定結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度や温度分布が結晶成長に適した値になるように第１、第２加熱装置１２、１３を調整し、温度や温度分布により結晶形状を予測し回転速度と引き上げ量を制御する。また、温度分布により結晶形状を予測し、回転速度を制御する。

このような構造により、本実施形態にかかる結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかる結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。

まず、台座９に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。具体的には、種結晶５の表面においてＳｉＣ原料ガス３ａが表面反応により結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。

また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ２やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じてＳｉＣ原料ガス３ａを導入する。これにより、図１中の矢印Ａで示したように、ＳｉＣ原料ガス３ａが流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０を成長させることができる。

このとき、成長量および形状観測部１５および温度測定部１４の観測および測定結果を制御装置１６に入力し、その結果に基づいて制御装置１６に回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３を制御させる。具体的には、制御装置１６では、成長量および形状観測部１５の観測結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長量と成長表面の形状を観測し、ＳｉＣ単結晶２０の各所での成長速度を測定すると共に、その成長速度に基づいてシャフト１１ａの回転速度および引き上げ量を制御する。また制御装置１６では、温度測定部１４の測定結果に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の各所の温度を測定し、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度や温度分布が結晶成長に適した値になるように第１、第２加熱装置１２、１３を調整し、温度や温度分布により結晶形状を予測し回転速度と引き上げ量を制御する。

従来では、ＳｉＣ単結晶の成長表面へのガス供給量の均一化およびＳｉＣ単結晶とその周囲に生成されるＳｉＣ多結晶との固着防止のためにＳｉＣ単結晶を回転させているが、回転速度は非常に遅い一定速度（５ｒｐｍ程度）とされている。しかしながら、このようにＳｉＣ単結晶の成長表面を低速回転させても、単にガス供給量の均一化およびＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶との固着防止を実現できるだけである。これに対して、本発明者らは、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させると、その回転速度に応じて成長速度が変化することを見出した。これに基づき、本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長過程においてはシャフト１１ａを高速回転させることでＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させ、その回転によってＳｉＣ単結晶２０の成長速度および成長表面の形状を制御する。以下、この制御方法について、図２〜図３を参照して説明する。

ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させると、ＳｉＣ原料ガス３ａが形成する成長表面付近の境界層、つまりＳｉＣ原料ガス３ａの原料濃度の薄い部分と濃い部分の境界となる濃度勾配の大きな層の厚みを薄くできる。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面から原料濃度の濃い部分までの距離が短くなり、ＳｉＣ原料ガス３ａ内の原料が成長のために消費されても直ぐに次の原料が供給されるようになって、原料の新陳代謝を促進させることが可能になる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度を向上させることが可能になる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度に応じて、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面内において成長速度が異なっており、それに応じて成長表面の形状も変化する。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を調整することで、凸面成長もしくはフラット成長となるように制御できる。

ＳｉＣ単結晶２０の回転数を変化させた場合のＳｉＣ単結晶２０の径方向に対する成長速度分布についてシミュレーションを行った。シミュレーションでは、６インチ（半径７５ｍｍ程度）の種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させ、成長中にＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合と５００ｒｐｍ〜５０００ｒｐｍで回転速度を変化させた場合それぞれについて成長表面の成長速度を調べた。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長面の中心となる結晶中心と外周位置となる結晶端それぞれについて、回転速度に対する成長速度の変化について調べた。その結果を示したのが図２〜図３である。

図２および図３に示されるように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合にはＳｉＣ単結晶２０の成長表面のうちの結晶中心の方が結晶端（外縁部）よりも成長速度が小さくなる。このような状況で成長を続けると、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状が凹形状、つまり結晶中心の方が結晶端よりも凹んだ凹面成長になる。一方、ＳｉＣ単結晶２０の結晶表面を回転させた場合には、ＳｉＣ単結晶２０の回転速度が速くなるほど、結晶中心での成長速度が結晶端での成長速度よりも大きくなる。このような状況で成長を続けると、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状が凸形状、つまり結晶中心の方が結晶端よりも突き出した凸面成長になる。したがって、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度に基づいて、成長表面の形状や成長速度を制御することが可能であることが判る。

また、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度は、図３に示すようにＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させていない場合と比較して、結晶中心では大きくなるが結晶端では変化が無い。より詳しくは結晶端から所定距離内側（５ｍｍ程度内側）の位置では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転の有無および回転速度に拘わらず成長速度が等しくなる。この成長速度が等しくなる位置（ｒ＝７０ｍｍ）を等成長位置として、この等成長位置でのＳｉＣ単結晶２０の成長速度に対する結晶中心の成長速度を正規化したものを成長表面の平坦度合を示したフラット度と定義すると、回転速度とフラット度との関係は図４のように表される。ここでは、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラット、凸形状、凹形状それぞれの場合において、回転速度とフラット度との関係を調べてある。また、フラット度は、結晶中心からの距離をｒ（結晶中心はｒ＝０ｍｍ、結晶端はｒ＝７０ｍｍ）とし、成長速度をＧｒ（ｒ）として、結晶中心と結晶端との成長速度の差（Ｇｒ（０）−Ｇｒ（７０））を結晶中心の成長速度Ｇｒ（０）で割った値としてある。

フラット度は、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心と結晶端での成長速度が等しくなるときに０となり、結晶中心の方が結晶端よりも成長速度が大きいと正の値（凸形状）、その逆になる場合には負の値（凹形状）になる。図４から判るように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラットの状態においては、回転速度が１０００ｒｐｍ以下でフラット度が０になる。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面をフラット化もしくは凸面化するには比較的小さな回転速度でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させれば良い。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凸形状の状態においては、回転速度が５００ｒｐｍを超えるとフラット度が０もしくは正の値になる。この場合には、フラットの場合よりも低い回転数でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させても、フラット化もしくは凸面化することができる。さらに、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凹形状の状態においては、回転速度が１０００ｒｐｍよりも大きいとフラット度が０もしくは正の値になる。この場合には、フラットの場合よりも高い回転数でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を回転させないと、フラット化もしくは凸面化することができない。

このため、例えばＳｉＣ単結晶２０の成長表面を１０００ｒｐｍの回転速度で回転させながらＳｉＣ単結晶２０を成長させ、成長量および形状観測部１５での観測結果に基づいて結晶中心および結晶端の成長速度を求める。また、結晶端の成長速度が所定の成長速度（例えば単位時間当たりの成長速度１ｍｍ／ｈ）のときの結晶中心での成長速度の狙い値を中心とした閾範囲（例えば１．２±αｍｍ／ｈ）を設定する。そして、結晶中心での成長速度が閾範囲内であるか、その閾範囲の上限値よりも大きいか、もしくは閾範囲の下限値より小さいかを判定する。そして、結晶中心での成長速度が閾範囲内であればフラットであることから同じ回転速度のままに制御する。また、閾範囲の上限値よりも大きければ凸面成長であることから、回転速度を維持することで凸面成長を維持するか、もしくは、回転速度を低下させることでフラット化させる。例えば、回転速度を５００ｒｐｍ未満に下げることで凹面化させ、徐々にフラットに近づけられるようにする。さらに、閾範囲の下限値よりも小さければ凹面成長であることから、回転速度を上昇させることで徐々にフラットに近づけたり、凸面成長させられるようにする。このようにして、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラットもしくは凸面状となるように制御することができる。なお、ここでは閾範囲をある程度幅を持った範囲としたが、狙い値のみとしても良い。

以上説明したように、所定の回転速度でＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０が凸面成長しているか凹面成長しているかに基づいて、回転速度を制御するようにしている。具体的には、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心での成長速度が狙い値を中心とした閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させることによって高速成長を可能としつつ、成長速度に応じて回転速度を制御することでＳｉＣ単結晶２０が凸面成長もしくはフラット成長となるように制御できる。これにより、高品質なＳｉＣ単結晶２０をさらに高速成長させることが可能となる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度の制御方法を変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

第１実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面のうちの結晶中心での成長速度が成長表面の形状を表していることから、成長速度に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を制御したが、成長表面の結晶形状に基づいて制御するようにしても良い。すなわち、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の結晶形状が凸形状である場合には、回転速度を維持することで凸面成長を維持するか、もしくは、回転速度を低下させることでフラット化させる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の結晶形状が凹形状である場合には、回転速度を上昇させることでフラット化させたり、凸面成長させられるようにする。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の結晶形状に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を制御するようにしても、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

なお、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状については成長量および形状観測部１５によって観測されることから、この形状観測部１５での観測結果に基づいて、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を制御すれば良い。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶２０の製造方法に適用される結晶製造装置１の構成を変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図５に示すように、本実施形態の結晶製造装置１では、シャフト１１ａにバランスウェイト１１ｂを備えてある。具体的には、シャフト１１ａは図示しないシール部などによってシールされた状態で真空容器６の外部に突き出した構造とされているが、この真空装置６の外部に突き出した部分にバランスウェイト１１ｂが備えられている。バランスウェイト１１ｂは、シャフト１１ａを中心として径方向に延びる支持バー１１ｃと、支持バー１１ｃに対してスライド可能に構成されるウェイト部１１ｄとを有した構成とされている。例えば支持バー１１ｃはシャフト１１ａを中心として１８０°ずれた方向に延びるような対称な配置で取り付けられている。そして、バランスウェイト１１ｂにおけるウェイト部１１ｄのスライド位置、つまりウェイト部１１ｄの周回距離ｒは、制御装置１６によって制御可能とされている。また、シャフト１１ａには荷重センサとしてのロードセル１１ｅが備えられ、シャフト１１ａに加わっている荷重、具体的には台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の重さを含めたシャフト１１ａの重さを測定し、制御装置１６にフィードバックしている。制御装置１６は、上記した温度測定部１４の測定結果や成長量および形状観測部１５の観測結果に加えてロードセル１１ｅでの測定結果に基づいて、バランスウェイト１１ｂにおけるウェイト部１１ｄのスライド位置を調整している。

上記したように、回転引上機構１１では、例えばシャフト１１ａを一定トルクで回転させる定トルク制御によってＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転数を制御している。このため、制御装置１６によってウェイト部１１ｄのスライド位置が調整されると、そのスライド位置に対応する周回距離ｒに応じてシャフト１１ａの回転速度を変化させられる。これに基づき、制御装置１６によってウェイト部１１ｄのスライド位置を調整することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を変化させている。

具体的には、結晶が小さいＳｉＣ単結晶２０の成長初期段階においては、周回距離ｒが大きくなるようにウェイト部１１ｄのスライド位置を調整することで、成長速度を低くしながらより高品質な結晶となるようにする。また、ＳｉＣ単結晶２０が大きくなるに連れて、周回距離ｒが小さくなるようにウェイト部１１ｄのスライド位置を径方向内方に移動させ、成長速度を上昇させてＳｉＣ単結晶２０を高速成長させるようにする。そして、成長速度が狙い値となるようにＳｉＣ単結晶２０の成長表面を高速回転させつつ、例えば第１実施形態と同様に、成長速度が閾範囲の上限値よりも大きければ回転速度を維持もしくは低下させ、閾範囲の下限値よりも小さければ回転速度を上昇させる。または、第２実施形態と同様に、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の形状が凸形状であればＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を維持もしくは低下させ、凹形状であれば回転速度を上昇させる。

このように、シャフト１１ａに対してバランスウェイト１１ｂを備えつつ、ウェイト部１１ｄのスライド位置を調整することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長に合わせて成長表面の回転速度を調整できる。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長速度もしくは成長表面の形状に合わせてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の回転速度を調整することも可能となる。

（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１〜第３実施形態に対してＳｉＣ単結晶２０のＳｉＣ原料ガス３ａの導入方法を変更したものであり、その他については第１〜第３実施形態と同様であるため、第１〜第３実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長開始時と成長中および成長終了時において、ＳｉＣ原料ガス３ａの導入量を変えるようにする。

ＳｉＣ単結晶２０を高速成長させるためには、加熱容器８内を高温としつつ種結晶５が低温となるような温度分布とすることが望ましいが、図６に示すようにＳｉＣ原料ガス３ａを導入しない状態でシャフト１１ａを高速回転させると、種結晶５がエッチングされる。種結晶５のエッチング速度はシャフト１１ａの回転数に応じて変化し、回転数が高いほどエッチング速度が大きくなる。このため、ＳｉＣ原料ガス３ａを加熱分解して原料が供給される前の段階、つまりＳｉＣ単結晶２０の成長初期の段階となる加熱容器８の昇温中の期間には、昇温後となる成長中の温度よりもシャフト１１ａの回転速度を低下させる方が好ましい。また、ＳｉＣ単結晶２０の成長終了時に再び加熱容器８を降温する際にも、シャフト１１ａを高速回転させた状態にするとＳｉＣ単結晶２０の表面がエッチングされてしまうため、成長中の温度よりもシャフト１１ａの回転速度を低下させる方が好ましい。

したがって、本実施形態では、図７に示すように、加熱容器８を昇温中の期間には、シャフト１１ａを回転させないもしくは従来の低速回転となるようにし、昇温が完了して成長温度に達するとシャフト１１ａを高速回転させるようにしている。具体的には、ＳｉＣ単結晶２０の結晶中心での成長速度が狙い値となる回転速度でシャフト１１ａを高速回転させるようもしくは従来の低速回転となるようにする。そして、ＳｉＣ単結晶２０の成長が終了して加熱容器８を降温させる際には、再びシャフト１１ａの回転を停止する。このようにすることで、加熱容器８の昇温中もしくは降温中に、種結晶５やＳｉＣ単結晶２０がエッチングされてしまうことを抑制することが可能となる。

（第４実施形態の変形例）
上記第４実施形態では、加熱容器８を昇温中や降温中の期間にはシャフト１１ａを回転させないようにしたが、図８に示すように、加熱容器８の昇温中や降温中には、加熱容器８内の温度に比例してシャフト１１ａの回転速度を変化させるようにしてもよい。このようにしても、ＳｉＣ原料ガス３ａの供給が行われていない期間中のシャフト１１ａの回転速度を抑えることができるため、第４実施形態と同様の効果を得ることができる。

さらに、図８に示すようにシャフト１１ａの回転速度を加熱容器８内の温度に比例して変化させる場合において、ＳｉＣ原料ガス３ａを成長温度に達する前から導入しつつ、その導入量を回転速度に比例して変化させるようにすると好ましい。このようにすれば、シャフト１１ａの回転速度に応じてＳｉＣ原料ガス３ａを種結晶５もしくは成長後のＳｉＣ単結晶２０の表面に供給できることから、これらの回転に伴って表面がエッチングされてしまうことを更に抑制することが可能となる。

（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第１〜第４実施形態に対してシャフト１１ａの回転中心のずれ（芯ぶれ）を抑制できるようにしたものであり、その他については第１〜第４実施形態と同様であるため、第１〜第４実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図９〜図１１に示すように、本実施形態の結晶製造装置１には、芯ぶれ調整機構３０が備えられている。芯ぶれ調整機構３０は、複数本のワイヤ３１、通路構成部材３２、ワイヤ制御機構３３および偏心センサ３４を有した構成とされている。

複数本のワイヤ３１は、後述するように通路構成部材３２に備えられた通路３２ｃ内における出し入れ量が調整されることで、バランスウェイトとしての役割を果たす。例えばワイヤ３１は、高融点金属などで構成されている。

通路構成部材３２は、シャフト１１ａの外周から台座９の裏面に至るように、つまりシャフト１１ａの外周を囲む円筒部３２ａと、台座９の裏面において径方向にフランジ状に張り出したホイール部３２ｂとを有した構造とされている。これら各部３２ａ、３２ｂは、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。通路構成部材３２の内部にはワイヤ３１の数に対応した数の通路３２ｃが備えられている。各通路３２ｃは、シャフト１１ａの中心軸を中心として周方向に等間隔に配置されており、シャフト１１ａの周囲においてはシャフト１１ａの軸方向に平行に伸び、台座９の裏面において径方向外方に放射状に伸びる形状とされている。このため、図１１中の矢印で示したように、通路３２ｃ内における径方向へのワイヤ３１の出し入れ量に応じてシャフト１１ａを回転させたときのワイヤ３１の周回距離が変わることで、ワイヤ３１がバランスウェイトとしての役割を果たすようになっている。

ワイヤ制御機構３３は、偏心センサ３４での検出結果に基づいて、ワイヤ３１の通路３２ｃ内への出し入れ量を制御する。偏心センサ３４は、台座９の裏面側、本実施形態の場合は通路構成部材３２のうちのフランジ形状部分の表面から所定距離離れた位置に配置され、台座９の回転中心の偏心度合いを検出する。例えば、偏心センサ３４は、シャフト１１ａの回転に基づいて台座９や通路構成部材３２が回転させられているときの偏心センサ３４から通路構成部材３２のフランジ形状部分までの距離Ｌをモニタし、それに応じた検出信号をワイヤ制御機構３３に出力する。台座９の回転中心が偏心した場合、つまり重心がずれた場合、回転時に台座９や通路構成部材３２のフランジ形状部分が上下動する。このため、距離Ｌをモニタすることで台座９の回転中心の偏心度合いを検出できる。この検出結果に基づいて、ワイヤ制御機構３３が通路３２ｃ内へのワイヤ３１の出し入れ量を調整することで、台座９の重心を調整し、回転中心の偏心を抑制することが可能になっている。

なお、本実施形態では、ワイヤ３１および通路３２ｃを８本ずつ備えるようにしたが、これ以外の本数であっても良い。その場合にも、シャフト１１ａの軸方向から見て、ワイヤ３１および通路３２ｃを台座９の回転中心を中心軸とした軸対称に配置してあればよい。また、ここではシャフト１１ａの外周を囲むように円筒部３２ａを備えるようにしたが、シャフト１１ａによって円筒部３２ａを構成するようにしても良い。同様に、台座９によってホイール部３２ｂを構成するようにしても良い。

このように、芯ぶれ調整機構３０を備え、ワイヤ３１や通路構成部材３２およびワイヤ制御機構３３をシャフト１１ａや台座９および種結晶５と共に回転させることにより、台座９の重心を調整でき、回転中心の偏心を抑制することが可能となる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が回転に伴って変位することを抑制でき、より安定して高品質にＳｉＣ単結晶２０を成長させることが可能となる。

また、台座９の裏面側は、結晶製造装置１の中でも比較的低温となる部分であることから、その位置に芯ぶれ調整機構３０を備えるようにすることで、高温により芯ぶれ調整機構３０の構成部品が熱エッチングされることなどを抑制できる。

（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態も、第１〜第４実施形態に対してシャフト１１ａの回転中心のずれ（芯ぶれ）を抑制できるようにしたものであり、その他については第１〜第４実施形態と同様であるため、第１〜第４実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図１２に示すように、本実施形態の結晶製造装置１にも、芯ぶれ調整機構４０が備えられている。芯ぶれ調整機構４０は、シャフト１１ａに設けた軸調整機構４１と、台座９の周囲に設けた回転固定部４２とを有する構成とされている。

図１３に示したように、軸調整機構４１は、シャフト１１ａを第１シャフト１１ａａおよび第２シャフト１１ａｂに分割することで構成される第１、第２シャフト１１ａａ、１１ａｂの連結部に備えられている。この軸調整機構４１により、第１シャフト１１ａａの中心軸を第２シャフト１１ａｂの中心軸に対して傾斜可能にする。具体的には、シャフト１１ａのうち台座９側を第１シャフト１１ａａ、台座９と反対側を第２シャフト１１ａｂとし、第１、第２シャフト１１ａａ、１１ａｂが連結されることでシャフト１１ａを構成している。

図１３および図１４に示すように、第１シャフト１１ａａを円柱状で構成しつつ、第１シャフト１１ａａのうちの第２シャフト１１ａｂ側の端部に径方向に突き出した突起部４１ａを備えている。突起部４１ａは、第１シャフト１１ａａの外周面において周方向に等間隔に備えられており、図１４に示すように本実施形態では４箇所に備えられている。一方、第２シャフト１１ａｂのうち第１シャフト１１ａａ側の先端には、第１シャフト１１ａａを挿通させつつ第１シャフト１１ａａを支持する支持部４１ｂが備えられている。

支持部４１ｂは、例えば第２シャフト１１ａｂのうちの第１シャフト１１ａａ側において内径を縮小させることで構成される。支持部４１ｂには、第１シャフト１１ａａにおける円柱状の部分での外径寸法よりも大きく、かつ、突起部４１ａでの外径寸法よりも小さな挿入穴４１ｃが備えられている。また、支持部４１ｂには、支持部４１ｂのうち台座９と反対側の端面において挿入穴４１ｃの内壁面において部分的に内径を拡大させた係合溝４１ｄが形成されている。係合溝４１ｄは、第１シャフト１１ａａに備えた各突起部４１ａそれぞれと対応する位置に形成されており、突起部４１ａよりも若干大きな寸法で構成されている。

そして、支持部４１ｂの挿入穴４１ｃ内に、突起部４１ａが形成された端部と反対側の端部より第１シャフト１１ａａが上方から挿入され、係合溝４１ｄ内に各突起部４１ａが嵌め込まれることで、第１、第２シャフト１１ａａ、１１ａｂが連結されている。

また、回転固定部４２は、台座９の外周面と当接するコロ４２ａが備えられたベアリング４２ｂによって構成されている。回転固定部４２を構成する各部は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。回転固定部４２は、台座９の回転中心に設定すべき中心軸と同軸的に配置され、回転固定部４２の内径、つまりコロ４２ａの内側の径が台座９の外径に合わせてある。本実施形態では、回転固定部４２は、加熱容器８の内壁面に固定された状態とされており、台座９の外周と対応する位置から更に下方位置まで延設されている。

このような構造により、本実施形態にかかる結晶製造装置１が構成されている。このような構成においては、第１シャフト１１ａａが第２シャフト１１ａｂに対して遊びを持った遊嵌合状態となる。このため、第１シャフト１１ａａの中心軸を第２シャフト１１ａｂの中心軸に対してずらしたり、傾斜させるなど変位させることが可能となる。そして、第１シャフト１１ａａに取り付けられた台座９は、固定部４２に備えられたコロ４２ａに当接した状態でシャフト１１ａの回転に伴って回転可能となる。したがって、台座９の回転中心を回転固定部４２の中心軸に沿って固定することが可能となり、台座９の重心を調整し、回転中心の偏心を抑制することが可能となる。よって、第５実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。

また、回転固定部４２を台座９の外周と対応する位置から更に下方位置まで延設していることから、ＳｉＣ単結晶２０の外周を囲むように回転固定部４２の内壁面を配置できる。このため、回転固定部４２をガイドとして、ＳｉＣ単結晶２０をガイドに沿って成長させることが可能となる。

（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。例えば、各実施形態に示した結晶製造装置１の構成部品の材質や形状、数などについては、適宜変更可能である。

１ 結晶製造装置
３ａ ＳｉＣ原料ガス
５ 種結晶
８ 加熱容器
９ 台座
１１ 回転引上機構
１４ 温度測定部
１５ 形状観測部
１６ 制御装置
２０ ＳｉＣ単結晶
３０、４０ 芯ぶれ調整機構

Claims (9)

1. 炭化珪素単結晶（２０）を成長させる反応室を構成する加熱容器（８）内に台座（９）を配置し、該台座（９）に種結晶（５）を貼り付けると共に、前記加熱容器を通じて炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することで、前記加熱容器にて前記原料ガスを加熱分解して前記種結晶の表面に供給し、該種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記炭化珪素単結晶の成長速度が狙い値を中心とした閾範囲内であるか、その閾範囲の上限値よりも大きいか、もしくは閾範囲の下限値より小さいかを判定し、前記閾範囲内であれば前記回転速度を維持し、前記閾範囲の上限値よりも大きい場合には前記回転速度を維持もしくは低下させ、前記閾範囲の下限値よりも小さい場合には前記回転速度を上昇させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記種結晶の中心を中心軸として、前記台座および前記種結晶を所定の回転速度で回転させつつ、前記種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を成長させ、前記炭化珪素単結晶の成長表面のうちの外周位置となる結晶端よりも該成長表面の中心となる結晶中心の方が凸形状となる凸面成長であるか、前記結晶端よりも前記結晶中心が凹形状となる凹面成長であるかを判定し、前記凸面成長であれば前記回転速度を維持もしくは低下させ、前記凹面成長であれば前記回転速度を上昇させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 前記炭化珪素単結晶の成長表面の形状を観測し、該成長表面の形状から前記凸面成長であるか前記凹面成長であるかを判定することを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記回転速度を０〜５０００ｒｐｍの範囲内において制御することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 前記加熱容器内の温度が前記炭化珪素単結晶を成長させる成長温度に達するまでは、前記回転速度を前記成長温度の際の回転速度よりも低下させることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記台座にシャフト（１１ａ）を接続し、該シャフトを一定トルクで回転させることで前記台座および前記種結晶を回転させると共に、前記シャフトに該シャフトを中心として径方向に延びる支持バー（１１ｃ）と該支持バーに対してスライド可能に構成されるウェイト部（１１ｄ）とを有するバランスウェイト（１１ｂ）を備えて前記シャフトと共に該バランスウェイトも回転させるようにし、前記炭化珪素単結晶が大きくなるに連れて前記ウェイト部のスライド位置を前記シャフトの径方向内方に移動させることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 前記シャフトに前記台座および前記種結晶の回転の中心軸を調整する芯ぶれ調整機構（３０、４０）を備えることを特徴とする請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
8. 前記芯ぶれ調整機構（３０）として、前記シャフトの径方向に延設された通路（３２ｃ）内にワイヤ（３１）を出し入れさせられる構成とされたものを用い、前記ワイヤの出し入れ量を制御することで、前記台座および前記種結晶の回転の中心軸を調整することを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
9. 前記芯ぶれ調整機構（３０）として、円盤状とされた前記台座の外周面に当接するコロ（４２ａ）を備えたベアリング（４２ｂ）を用いると共に、前記シャフトを前記台座側となる第１シャフト（１１ａａ）と前記台座と反対側となる第２シャフト（１１ａｂ）に分割し、前記第１シャフトの中心軸を前記第２シャフトの中心軸に対して変位させることで、前記台座および前記種結晶の回転の中心軸を調整することを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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