KR102422843B1 - 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법에 있어서, 실리콘 단결정은, 결정 인상축 및 수평 자기장의 인가 방향을 포함하는 면에 대하여 비 면대칭 구조가 되는 핫 존 형상을 갖는 인상 장치에 의해 인상되고, 실리콘 단결정의 네크 공정 및 어깨부 형성 공정 중 적어도 어느 하나에 있어서, 핫 존 형상의 비 면대칭 구조가 되는 위치에 있어서의 실리콘 융액의 표면 온도를 계측하는 공정(S3)과, 계측된 실리콘 융액의 표면 온도와, 미리 준비된 실리콘 융액의 표면 온도 및 실리콘 단결정 중의 산소 농도의 관계에 기초하여, 인상된 실리콘 단결정의 직동부에 있어서의 산소 농도를 추정하는 공정(S5)을 실시한다.

Description

실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법

본 발명은 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.

실리콘 단결정의 제조에는 초크랄스키법(이하, CZ법이라고 함)이라고 불리는 방법이 사용된다. 예를 들면, 감압 불활성(Ar) 가스 분위기 중에서 석영 도가니 내에 수용된 원료 다결정 실리콘을 저항 가열 히터 등의 가열 수단으로 용융한다.

용융 후 융점 부근이 된 실리콘 융액(融液) 표면에 종결정(種結晶, 시드)을 담그고(시드 융액 접촉 공정), 종결정이 실리콘 융액과 융화(馴染)될 정도로 액온을 조절하고, 융화되면 종결정 내의 전위(轉位)를 제거하기 위하여 시드를 상방으로 인상하면서 직경 5 mm 전후의 시드 압축을 수행한다(네크 공정).

시드 압축을 수행하는 네크 공정 이후, 제품 지름이 되도록 액온과 인상 속도를 조절하면서 원뿔형으로 결정 지름을 확대시킨다(어깨부 형성 공정). 결정 지름이 제품 지름에 도달하면, 제품이 될 부위를 연직 방향으로 일정 길이 육성하고(직동부(直胴部) 형성 공정), 그 후 결정 지름을 원뿔형으로 감소시키고(테일 공정), 직경이 충분히 작아진 시점에서 융액으로부터 분리하여 종료가 된다.

이러한 CZ법에서는, 인상 시의 실리콘 단결정의 온도 분포를 추정하고, 양질의 품질의 실리콘 단결정을 제조하는 것이 요망되고 있다.

이를 위하여, 특허문헌 1에는, 실리콘 융액의 중심축 방향의 온도 분포를 2종류 이상 측정하고, 가열 조건을 변경하여 측정된 2종류 이상의 중심축 방향의 온도 분포와, 각 가열 조건에 있어서의 삼차원의 대류(對流)를 포함한 종합 열전달(傳熱) 분석으로 얻어지는 실리콘 융액의 중심축 방향의 온도 분포가 일치하도록 난류(亂流) 파라미터를 조정하고 나서 실리콘 단결정의 온도를 종합 열전달 분석에 의해 추정하는 기술이 개시되어 있다.

일본 특허 공개 2016-98147호 공보

그러나, 상기 특허문헌 1에 기재된 기술에 의해 실리콘 단결정의 온도를 종합 열전달 분석에 의해 추정하여도, 실제의 실리콘 단결정의 인상 시에는 몇 가지의 대류의 파라미터가 있기 때문에 추정 정밀도를 향상시킬 수 없다는 문제가 있다.

본 발명의 목적은, 실리콘 융액 내의 대류의 파라미터를 파악할 수 있고, 높은 정밀도로 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 추정할 수 있는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명의 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법은, 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 수평 자기장을 인가하여 상기 실리콘 융액으로부터 인상된 실리콘 단결정 내의 산소 농도를 추정하는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법으로서, 상기 실리콘 단결정은, 결정 인상축 및 상기 수평 자기장의 인가 방향을 포함하는 면에 대하여, 비 면대칭 구조가 되는 정류통을 갖는 인상 장치에 의해, 상기 정류통의 비 면대칭 구조가 되는 위치에서, 상기 실리콘 융액의 대류가 증속 또는 상쇄되도록 유량이 큰 불활성 가스를 흐르게 하면서, 인상되고, 상기 실리콘 단결정의 네크 공정 및 어깨부 형성 공정 중 적어도 어느 하나에 있어서, 상기 정류통의 비 면대칭 구조가 되는 위치에 있어서의 상기 실리콘 융액의 표면 온도를 계측하는 공정과, 계측된 상기 실리콘 융액의 표면 온도와, 미리 준비된 상기 실리콘 융액의 표면 온도 및 상기 실리콘 단결정 중의 산소 농도의 관계에 기초하여 인상된 실리콘 단결정의 직동부에 있어서의 산소 농도를 추정하는 공정을 실시하는 것을 특징으로 한다.

실리콘 단결정의 인상 중 실리콘 융액 내에는 석영 도가니의 바닥부로부터 실리콘 융액의 표면 사이에 대류가 발생하고 있다. 수평 자기장을 인가하지 않는 상태에서는 이 대류는 석영 도가니의 상방에서 보아, 석영 도가니의 회전 방향을 따라 오른쪽 방향이든가 왼쪽 방향으로 회전하고 있다. 이 상태에서 수평 자기장을 인가하면, 오른쪽 방향이든가 왼쪽 방향의 회전이 구속되고, 석영 도가니의 바닥부로부터 실리콘 융액의 표면 사이의 대류가 오른쪽 방향이든가 왼쪽 방향의 회전에 고정된다.

인상 장치의 결정 인상축 및 수평 자기장의 인가 방향을 포함하는 평면에 대하여 비 면대칭 구조가 되는 정류통을 갖는 인상 장치에 있어서의 실리콘 융액의 표면의 불활성 가스의 유량(流量)이 큰 위치에 있어서, 불활성 가스의 흐름이 대류의 회전 방향과 반대 방향이 되면, 반대로 불활성 가스의 유량이 작은 위치에 있어서는 대류의 회전 방향과 동일한 방향이 된다.

따라서, 불활성 가스의 유량이 작은 위치에 있어서, 불활성 가스의 흐름이 대류의 회전 방향과 동일하면 실리콘 융액 내의 대류를 상쇄하는 방향으로 유량이 큰 불활성 가스가 흐르므로, 실리콘 단결정은 실리콘 융액의 표층부에 있는 저산소 농도의 영역을 받아들이기가 어려워지고, 인상된 실리콘 단결정 중의 산소 농도가 높아진다.

한편, 비 면대칭 구조의 정류통을 갖는 인상 장치에 있어서의 실리콘 융액의 표면의 불활성 가스의 유량이 작은 위치에 있어서, 불활성 가스의 흐름이 대류의 회전 방향과 반대 방향이 되면, 대류의 회전 속도를 증속하는 방향으로 유량이 큰 불활성 가스가 흐르기 때문에, 실리콘 단결정은 저산소 농도의 영역을 받아들이기가 쉬워지고, 실리콘 단결정 중의 산소 농도가 낮아진다.

이상의 사실로부터, 불활성 가스의 유량이 큰 위치에 있어서의 실리콘 융액의 표면 온도를 계측함으로써 실리콘 융액 내의 대류의 회전 방향을 알 수 있기 때문에, 미리 준비된 실리콘 융액의 표면 온도 및 실리콘 단결정 중의 산소 농도의 관계에 기초하여 인상된 실리콘 단결정 중의 산소 농도를 높은 정밀도로 추정할 수 있다.

본 발명에서는, 상기 정류통의 비 면대칭 구조는, 상기 실리콘 융액의 표면으로부터 이간되어 배치되는 상기 정류통의 일부에 노치부를 형성함으로써, 형성되는 것을 생각할 수 있다.

본 발명에 따르면, 정류통의 일부에 노치부를 형성하는 것만으로 실리콘 융액의 표면의 불활성 가스의 유량이 큰 부분을 형성할 수 있기 때문에, 정류통의 비 면대칭 구조를 용이하게 형성할 수 있다.

또한, 정류통의 비 면대칭 구조가 노치부에 의해 형성될 수 있다면, 외부로부터 육안으로 불활성 가스의 유량이 큰 위치를 파악할 수 있기 때문에, 실리콘 융액의 표면 온도의 측정을 용이하게 수행할 수 있다.

본 발명에서는, 상기 정류통의 비 면대칭 구조는, 상기 실리콘 융액의 표면으로부터 이간되어 배치되는 상기 정류통의 일부의 액면 높이를 변경함으로써, 형성되는 것을 생각할 수 있다.

여기서, 정류통의 액면 높이의 변경은, 정류통의 일부의 상하 치수를 두껍게 하거나 단차를 마련함으로써 수행할 수 있다.

본 발명에 의해서도, 정류통의 일부의 상하 치수를 두껍게 하는 것만으로 불활성 가스의 유량이 큰 부분을 형성할 수 있기 때문에, 정류통의 비 면대칭 구조를 용이하게 형성할 수 있다.

본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법은, 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 수평 자기장을 인가하여 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 방법으로서, 전술한 어느 하나의 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법을 실시하고, 추정된 상기 실리콘 단결정의 산소 농도에 기초하여 상기 인상 장치를 구성하는 석영 도가니의 회전 수, 불활성 가스의 유량 및 노(爐) 내 압력 중 적어도 어느 하나를 조정하여 상기 실리콘 단결정의 인상을 수행하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의해서도, 전술한 작용 및 효과와 동일한 작용 및 효과를 향수할 수 있다.

도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 비 면대칭의 핫 존 형상을 갖는 인상 장치의 구조를 나타내는 모식도.
도 2는 상기 실시 형태에 있어서의 비 면대칭의 핫 존 형상을 갖는 인상 장치의 구조를 나타내는 모식 평면도.
도 3은 상기 실시 형태에 있어서의 실리콘 융액의 대류의 변화를 나타내는 모식도.
도 4는 상기 실시 형태에 있어서의 비 면대칭의 핫 존 형상을 갖는 인상 장치에 있어서의 아르곤 가스의 흐름을 나타내는 모식도.
도 5는 상기 실시 형태에 있어서의 네크 길이와 실리콘 융액의 온도의 관계를 나타내는 그래프.
도 6은 상기 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 직동 길이와 산소 농도의 관계를 나타내는 그래프.
도 7은 상기 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법를 나타내는 흐름도.
도 8은 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 비 면대칭의 핫 존 형상을 갖는 인상 장치의 구조를 나타내는 모식도.
도 9는 본 발명의 실시 예 및 비교 예에 있어서의 네크 길이와 실리콘 융액의 표면 온도의 관계를 나타내는 그래프.
도 10은 본 발명의 실시 예 및 비교 예에 있어서의 인상 조건의 조정 방법을 나타내는 그래프.
도 11은 본 발명의 실시 예 및 비교 예에 있어서의 인상 조건의 조정 방법을 나타내는 그래프.
도 12는 본 발명의 실시 예 및 비교 예에 있어서의 실리콘 단결정의 직동(直胴) 길이와 산소 농도와의 관계를 나타내는 그래프.

이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 의거하여 설명하기로 한다.

[１］ 제1 실시 형태

도 1 및 도 2에는 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 실리콘 단결정(10)의 제조 방법을 적용할 수 있는 실리콘 단결정의 인상 장치(1)의 구조의 일례를 나타내는 모식도가 도시되어 있다. 인상 장치(1)는, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정(10)을 인상하는 장치로서, 외곽을 구성하는 챔버(2)와 챔버(2)의 중심부에 배치되는 도가니(3)를 구비한다.

도가니(3)는 내측의 석영 도가니(3A)와 외측의 흑연 도가니(3B)로 구성되는 이중 구조로서, 회전 및 승하강이 가능한 지지축(4)의 상단부에 고정되어 있다.

도가니(3)의 외측에는 도가니(3)를 에워싸는 저항 가열식의 히터(5)가 마련되고, 그 외측에는 챔버(2)의 내면을 따라 단열재(6)가 마련되어 있다.

도가니(3)의 상방에는 지지축(4)과 동축 상에서 반대 방향 또는 동일 방향으로 소정의 속도로 회전하는 와이어 등의 결정 인상축(7)이 마련되어 있다. 이 결정 인상축(7)의 하단에는 종결정(8)이 부착되어 있다.

열 차폐체(12)는 육성 중인 실리콘 단결정(10)에 대하여 도가니(3) 내의 실리콘 융액(9)이나 히터(5)나 도가니(3)의 측벽으로부터의 고온의 복사열을 차단함과 아울러, 결정 성장 계면인 고체-액체 계면(固液界面)의 근방에 대해서는 외부로의 열의 확산을 억제하고, 단결정 중심부 및 단결정 외주부의 인상축 방향의 온도 구배(句配)를 제어하는 역할을 담당한다.

또한, 열 차폐체(12)는 실리콘 융액(9)으로부터의 증발물을 노 상방으로부터 도입한 불활성 가스에 의해 노 밖으로 배기하는 정류통(整流筒)으로서의 기능도 있다.

챔버(2)의 상부에는 아르곤 가스(이하, Ar 가스라고도 함) 등의 불활성 가스를 챔버(2) 내에 도입하는 가스 도입구(13)가 마련되어 있다. 챔버(2)의 하부에는 도시하지 않는 진공 펌프의 구동에 의해, 챔버(2) 내의 기체를 흡인하여 배출하는 배기구(14)가 마련되어 있다.

가스 도입구(13)로부터 챔버(2) 내로 도입된 불활성 가스는 육성 중인 실리콘 단결정(10)과 열 차폐체(12) 사이를 하강하고, 열 차폐체(12)의 하단과 실리콘 융액(9)의 액면과의 틈새를 거친 후, 열 차폐체(12)의 외측, 나아가 도가니(3)의 외측을 향하여 흐르고, 그 이후에 도가니(3)의 외측을 하강하고, 배기구(14)로부터 배출된다.

인상 장치(1)에는 수평 자기장(磁場)이 인가된다. 수평 자기장의 자력선은, 도 1에 있어서, 지면 직교 방향이다. 수평 자기장의 자력선의 인가 방향 및 결정 인상축(7)을 포함하는 평면(S)에 대하여 핫 존 형상을 비 면대칭 구조로 만들기 위하여, 열 차폐체(12)에는 좌측의 열 차폐체(12)의 하단부에 노치부(切缺部, 121)가 형성되어 있다.

또한, 도 1에 나타낸 바와 같이, 챔버(2)의 상부의 노치부(121)의 바로 위에는 방사 온도계(15)가 배치되어, 도 2에 나타낸 바와 같이, 노치부(121)의 근방이 되는 측정점(P)에 있어서의 실리콘 융액(9)의 표면 온도를 비접촉으로 측정할 수 있도록 되어 있다.

가스 도입구(13)로부터 공급되는 Ar 가스는 실리콘 융액(9)의 표면에 공급되고, 액면을 따라 석영 도가니(3A)의 외측을 향하여 흐른다. 이 때, 노치부(121)의 부분을 흐르는 Ar 가스의 유량은 노치부(121)에 의해 틈새가 커져 있는 만큼 커진다. 한편, 노치부가 형성되지 않은 부분의 Ar 가스의 유량은 틈새가 작은 상태에서 유지되는 만큼 작아진다.

이러한 인상 장치(1)를 사용하여 실리콘 단결정(10)을 제조할 때, 챔버(2) 내를 감압 하의 불활성 가스 분위기로 유지한 상태에서, 도가니(3)에 충전한 다결정 실리콘 등의 고형 원료를 히터(5)의 가열에 의해 용융시키고, 실리콘 융액(9)을 형성한다.

도가니(3) 내에 실리콘 융액(9)이 형성되면, 결정 인상축(7)을 하강시켜 종결정(8)을 실리콘 융액(9)에 침지하고, 도가니(3) 및 결정 인상축(7)을 소정의 방향으로 회전시키면서 결정 인상축(7)을 서서히 인상하고, 이에 의해 종결정(8)에 이어진 실리콘 단결정(10)을 육성한다.

[２］ 본 발명에 이르게 된 배경

본 발명자들은, 동일한 인상 장치(1)를 사용하고, 동일한 인상 조건으로 인상을 수행하여도, 인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 높은 경우와 산소 농도가 낮은 경우가 있다는 것을 알고 있었다. 종래 이를 해소하기 위하여 인상 조건 등을 중점적으로 조사하여 왔으나, 확고한 해결 방법이 찾아내지지 않았다.

그 후, 조사를 진행해 가는 동안에, 본 발명자들은 석영 도가니(3A) 중에 고체인 폴리실리콘 원료를 투입하여 용해한 후, 수평 자기장을 인가하여 실리콘 단결정(10)을 인상하는 공정에 있어서, 수평 자기장의 자력선을 축으로 하여 석영 도가니(3A)의 바닥부로부터 실리콘 융액(9)의 표면을 향하여 회전하는 대류가 있다는 것을 깨달았다. 그 대류의 회전 방향은 오른쪽 방향 회전이 우세해지는 경우와 왼쪽 방향 회전이 우세해지는 경우의 2개의 대류 파라미터였다.

이러한 현상의 발생은, 발명자들은 이하의 메커니즘에 의한 것이라고 추정하였다.

먼저, 도 3(A)에 나타낸 바와 같이, 수평 자기장을 인가하지 않는 상태에서는, 석영 도가니(3A)의 외주 근방에서 실리콘 융액(9)이 가열되기 때문에 실리콘 융액(9)의 바닥부로부터 표면을 향하는 상승 방향의 대류가 발생하고 있다. 상승한 실리콘 융액(9)은 실리콘 융액(9)의 표면에서 냉각되고, 석영 도가니(3A)의 중심에서 석영 도가니(3A)의 바닥부로 되돌아와 하강 방향의 대류가 생긴다.

외주 부분에서 상승하고, 중앙 부분에서 하강하는 대류가 생긴 상태에서는, 열 대류에 의한 불안정성에 의해 하강류의 위치는 무질서하게 이동하고, 중심으로부터 벗어난다.

도 3(A)의 상태에서 수평 자기장을 인가하면, 석영 도가니(3A)의 상방에서 보았을 때의 하강류의 회전이 서서히 구속되고, 도 3(B)에 나타낸 바와 같이, 수평 자기장의 중심의 자력선의 위치로부터 가장 떨어진 위치에 구속된다.

이 상태를 계속하여 수평 자기장의 강도를 크게 하면, 도 3(C)에 나타낸 바와 같이, 하강류의 우측과 좌측에 있어서의 상승 방향의 대류의 크기가 변화하고, 도 3(C)이면, 하강류의 좌측의 상승 방향의 대류가 우세해진다.

마지막으로, 도 3(D)에 나타낸 바와 같이, 하강류의 우측의 상승 방향의 대류가 사라져 없어지고, 좌측이 상승 방향의 대류, 우측이 하강 방향의 대류가 되고, 오른쪽 방향 회전의 대류가 된다.

한편, 도 3(A)의 맨 처음의 하강류의 위치를 석영 도가니(3A)의 회전 방향으로 180도 위상을 어긋나게 하면, 하강류는 도 3(C)과는 위상이 180도 어긋난 좌측의 위치에서 구속되고, 왼쪽 방향 회전의 대류가 된다.

따라서, 본 발명자들은, 이 오른쪽 방향 회전, 왼쪽 방향 회전의 대류와, 인상 장치(1)의 노 내 환경의 비 축대칭 구조와의 조합이 실리콘 단결정(10)의 산소 농도에 차이를 발생시키는 원인이 되고 있는 것이라고 추측하였다.

이상의 사실로부터, 본 발명자들은, 실리콘 융액(9)의 액면의 표면 온도를 측정함으로써 실리콘 융액(9)의 내부의 대류의 방향을 파악하고, 인상 장치(1)의 노 내 환경의 비 면대칭 구조로부터 실리콘 단결정(10)의 산소 농도를 높은 정밀도로 추정할 수 있는 것이라고 생각하였다.

［３］실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법

도 4에는 실리콘 융액(9)의 대류의 회전 방향과 인상 장치(1)의 비 면대칭의 핫 존 형상의 관계가 도시되어 있다. 전술한 바와 같이 인상 장치(1)의 열 차폐체(12)의 일측에는 노치부(121)가 형성되어 있다. 즉, 인상 장치(1)는, 결정 인상축(7) 및 수평 자기장의 인가 방향을 포함하는 평면(S)에 대하여 비 면대칭의 핫 존 형상을 가지며, 비 면대칭의 핫 존 형상은 노치부(121)에 의해 구현된다.

방사 온도계(15)는, 도 4(A), 도 4(B)에 나타낸 바와 같이, 노치부(121)가 형성된 부분의 근방의 실리콘 융액(9)의 표면 온도를 측정한다.

고체인 폴리실리콘을 용해한 후, 자기장을 인가하여 실리콘 단결정(10)을 인상하는 공정에 있어서, 노치부(121)가 형성된 열 차폐체(12)를 실리콘 단결정(10)의 근방에 설치하면, 노치부(121)에 의해 노 내의 가스 유량이 불균일해진다. 아르곤 가스는 열 차폐체(12)의 노치부(121)에 있어서 유량이 증가한다.

실리콘 단결정(10)의 인상 중인 실리콘 융액(9)의 표층부는 그 표층으로부터의 산소의 증발에 의해 저산소 농도의 영역(9A)이 되었다고 생각된다.

도 4(A)의 경우, 실리콘 융액(9)의 대류가 오른쪽 방향 회전이고, 저산소 농도의 영역(9A)이 실리콘 단결정(10)에 접근하는 흐름에 대하여 노치부(121)에 의해 유량이 큰 아르곤 가스의 흐름이 역행하고 있기 때문에, 실리콘 단결정(10)은 저산소 농도의 영역(9A)을 받아들이기가 어려워져 고산소 농도가 된다.

한편, 도 4(B)의 경우, 실리콘 융액(9)의 대류가 왼쪽 방향 회전이고, 저산소 농도의 영역(9A)이 실리콘 단결정에 접근하는 흐름에 대하여 노치부(121)에 의해 유량이 큰 아르곤 가스의 흐름이 순방향이 되기 때문에, 실리콘 단결정(10)은 저산소 농도의 영역(9A)을 받아들이기가 쉬워져 저산소 농도가 된다.

실리콘 단결정(10)의 네크(NECK) 공정에 있어서, 실리콘 융액(9)의 대류가 오른쪽 방향 회전, 왼쪽 방향 회전의 차이에 의한 방사 온도계(15)로 측정된 실리콘 융액(9)의 표면 온도는, 도 5에 나타낸 바와 같이, 명백하게 차이가 발생하는 것이 확인되었다. 도 5에 있어서의 부호 4A는 도 4(A)의 오른쪽 방향 회전의 경우이고, 도 5에 있어서의 부호 4B는 도 4(B)의 왼쪽 방향 회전의 경우이다. 이에 따라, 실리콘 융액(9)의 표면 온도를 계측함으로써 실리콘 융액(9)의 대류가 오른쪽 방향 회전인지 왼쪽 방향 회전인지를 판별할 수 있는 것이 확인되었다.

다음, 네크 공정에서 측정한 실리콘 융액(9)의 표면 온도로부터 인상된 실리콘 단결정(10)의 직동부의 산소 농도를 FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)로 측정하였더니, 도 6에 나타낸 바와 같이, 직동부의 산소 농도에 차이가 생기는 것이 확인되었다. 도 6에 있어서의 부호 5A는 도 4(A)의 오른쪽 방향 회전의 경우이고, 도 6에 있어서의 부호 5B는 도 4(B)의 왼쪽 방향 회전의 경우이다.

따라서, 도 5 및 도 6의 관계를 이용하면, 네크 공정에 있어서, 실리콘 융액(9)의 표면의 온도를 측정함으로써 인상된 실리콘 단결정(10)의 직동부의 산소 농도를 높은 정밀도로 추정할 수 있는 것이 확인되었다. 덧붙여, 본 실시 형태에서는, 네크 공정에 있어서 실리콘 융액(9)의 표면 온도를 측정하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 실리콘 단결정(10)의 어깨부 형성 공정에 있어서, 노치부(121)의 근방의 실리콘 융액(9)의 표면 온도를 측정할 수도 있다. 요컨대, 방사 온도계(15)에 의해 노치부(121) 근방의 실리콘 융액(9)의 표면 온도를 측정할 수 있다면, 본 발명을 적용할 수 있다.

［４］실리콘 단결정의 제조 방법

다음, 본 실시 형태에 있어서의 실리콘 단결정의 제조 방법을 도 7에 나타낸 흐름도에 기초하여 설명하기로 한다.

전술한 실리콘 단결정의 인상 장치(1)에 있어서, 종결정(8)을 실리콘 융액(9)에 담가 실리콘 단결정(10)의 인상을 시작한다(공정 S1).

종결정(8)이 실리콘 융액(9)에 융화되면 종결정(8)을 상방으로 인상하면서 시드 압축을 수행하고, 네크 공정을 시작한다(공정 S2).

네크 공정의 시작과 함께, 방사 온도계(15)에 의해 열 차폐체(12)의 노치부(121)의 근방의 실리콘 융액(9)의 표면 온도 측정을 수행한다(공정 S3).

실리콘 융액(9)의 표면의 온도 측정은, 네크 공정 동안 계속해서 네크 공정이 종료될 때까지 실시한다(공정 S4).

실리콘 융액(9)의 온도 측정이 종료되면, 미리 준비된 도 5 및 도 6의 그래프에 기초하여 실리콘 단결정(10) 중의 산소 농도를 추정한다(공정 S5).

인상하는 실리콘 단결정(10) 중의 산소 농도가 추정되면, 산소 농도가 제품 규격 내가 되도록 실리콘 단결정(10)의 직동부에 있어서의 인상 조건을 조정한다(공정 S6). 인상 조건은, 구체적으로는, 도가니(3)의 회전 수, 아르곤 가스 유량, 노 내 압력을 조정함으로써 수행된다.

인상 조건의 조정이 종료되면, 실리콘 단결정(10)의 직동부의 인상을 수행한다(공정 S7).

［５］ 제1 실시 형태의 작용 및 효과

이러한 본 실시 형태에 따르면, 실리콘 융액(9)의 표면의 온도를 방사 온도계(15)에 의해 측정하는 것만으로 인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도를 추정할 수 있다. 즉, 실리콘 단결정(10)의 인상 시작 이후, 네크 공정, 어깨부 형성 공정 동안에 온도 측정을 수행하고, 인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도를 높은 정밀도로 추정할 수 있다.

따라서, 실리콘 단결정(10)의 직동부의 인상까지 인상 조건을 조정하여 산소 농도가 제품 규격 내가 되는 실리콘 단결정(10)의 인상을 수행할 수 있다.

실리콘 단결정의 인상 장치(1)에 있어서의 비 면대칭의 핫 존 형상을 열 차폐체(12)에 노치부(121)를 형성함으로써 구현하고 있기 때문에, 방사 온도계(15)에 의한 실리콘 융액(9)의 표면의 온도 측정 위치를 실제로 눈으로 확인(視認)하기가 쉬워져 실리콘 융액(9)의 표면의 온도 측정을 용이하게 수행할 수 있다.

［６］ 제2 실시 형태

다음, 본 발명의 제2 실시 형태에 대하여 설명하기로 한다. 덧붙여, 이하의 설명에서는 이미 설명한 부분 등에 대해서는 동일 부호를 붙이고 그 설명을 생략하기로 한다.

전술한 제1 실시 형태에서는, 실리콘 단결정의 인상 장치(1)의 비 면대칭의 핫 존 형상은 열 차폐체(12)에 노치부(121)를 형성함으로써 수행하였다.

이에 대하여, 본 실시 형태에서는, 도 8에 나타낸 바와 같이, 실리콘 단결정의 인상 장치(1A)의 비 면대칭의 핫 존 형상을, 열 차폐체(12)의 하부의 일부에 후육부(厚肉部, 122, 두께가 두꺼운 부분)로서 변경함으로써 구현하고 있는 점이 차이가 있다.

후육부(122)에서는, 열 차폐체(12)의 다른 부분보다도 후육부(122)의 하단과 실리콘 융액(9)의 액면과의 간격이 작게 되어 있다. 이 부분의 간격을 작게 하면, 후육부(122)를 형성하지 않은 반대측의 아르곤 가스의 유량이 늘어나, 실리콘 융액(9)의 표면의 저산소 농도의 영역(9A)이 실리콘 단결정(10)에 접근하는 방향에 역행하는 흐름이 되고, 실리콘 단결정(10)은 저산소 농도의 영역(9A)을 받아들이기가 어려워져 고산소 농도가 된다.

따라서, 이러한 본 실시 형태에 의해서도 전술한 작용 및 효과와 동일한 작용 및 효과를 향수할 수 있다.

<실시 예>

다음, 본 발명의 실시 예에 대하여 설명하기로 한다. 덧붙여, 본 발명은 실시 예에 한정되는 것은 아니다.

제1 실시 형태에 따른 실리콘 단결정의 인상 장치(1)에 의해 3개의 실리콘 단결정(10)의 인상을 수행하였다. 네크 공정에 있어서, 방사 온도계(15)에 의해 노치부(121)의 근방의 실리콘 융액(9)의 표면의 온도를 측정하였더니, 도 9에 나타낸 결과가 되었다.

도 9에 나타낸 바와 같이, 실험 예 A에서는, 네크 공정 동안 실리콘 융액(9)의 표면의 온도는 높은 값을 나타내고 있었다. 한편, 실험 예 B 및 실험 예 C에서는 네크 공정 동안 실리콘 융액(9)의 표면의 온도는 낮은 값을 나타내고 있었다.

실험 예 A는, 도 4(A)에 나타낸 바와 같이, 실리콘 융액(9)의 대류가 오른쪽 방향 회전이고, 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 높아진다고 추정되었다.

한편, 실험 예 B, 실험 예 C는, 도 4(B)에 나타낸 바와 같이, 실리콘 융액(9)의 대류가 왼쪽 방향 회전이고, 실리콘 단결정(10)의 산소 농도가 낮아진다고 추정되었다. 따라서, 실험 예 B에서는, 도 10에 나타낸 바와 같이, 노 내압을 실험 예 A, 실험 예 C보다 높게 설정하여 인상을 수행하였다. 또한, 실험 예 B에서는, 도 11에 나타낸 바와 같이, 도가니 회전 수도 실험 예 A, 실험 예 C보다 높게 설정하여 인상을 수행하였다.

인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도를 측정하였더니, 도 12에 나타낸 결과가 되었다.

실험 예 A는, 추정한 바와 같이, 산소 농도가 높아져 있었다. 실험 예 C는, 추정한 바와 같이, 산소 농도가 낮아져 있었다.

실험 예 B는, 노 내압, 도가니 회전 수를 조정함으로써 실험 예 C의 경우보다 산소 농도가 향상되는 것이 확인되었다.

이상의 사실로부터, 비 면대칭 구조의 실리콘 단결정의 인상 장치(1)에 있어서, 노치부(121)의 근방의 실리콘 융액(9)의 표면의 온도를 방사 온도계(15)로 측정함으로써 인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도를 추정할 수 있는 것이 확인되었다.

또한, 추정 이후, 노 내압, 도가니 회전 수 등의 인상 조건을 조정함으로써 인상된 실리콘 단결정(10)의 산소 농도를 조정할 수 있는 것이 확인되었다.

1…인상 장치, 1A…인상 장치, 2…챔버, 3…도가니, 3A…석영 도가니, 3B…흑연 도가니, 4…지지축, 5…히터, 6…단열재, 7…결정 인상축, 8…종결정, 9…실리콘 융액, 10…실리콘 단결정, 12…열 차폐체, 13…가스 도입구, 14…배기구, 15…방사 온도계, 121…노치부, 122…후육부, P…측정점, S…결정 인상축 및 수평 자기장의 인가 방향을 포함하는 면.

Claims (4)

1. 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 수평 자기장을 인가하여 상기 실리콘 융액으로부터 인상된 실리콘 단결정 내의 산소 농도를 추정하는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법으로서,
   상기 실리콘 단결정은, 결정 인상축 및 상기 수평 자기장의 인가 방향을 포함하는 면에 대하여, 비 면대칭 구조가 되는 정류통을 갖는 인상 장치에 의해, 상기 정류통의 비 면대칭 구조가 되는 위치에서, 상기 실리콘 융액의 대류가 증속 또는 상쇄되도록, 유량이 큰 불활성 가스를 흐르게 하면서, 인상되고,
   상기 실리콘 단결정의 네크 공정 및 어깨부 형성 공정 중 적어도 어느 하나에 있어서,
   상기 정류통의 비 면대칭 구조가 되는 위치에 있어서의 상기 실리콘 융액의 표면 온도를 계측하는 공정과,
   계측된 상기 실리콘 융액의 표면 온도와, 미리 준비된 상기 실리콘 융액의 표면 온도 및 상기 실리콘 단결정 중의 산소 농도의 관계에 기초하여 인상된 실리콘 단결정의 직동부에 있어서의 산소 농도를 추정하는 공정,
   을 실시하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
2. 청구항 1에 기재된 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법에 있어서,
   상기 정류통의 비 면대칭 구조는, 상기 실리콘 융액의 표면으로부터 이간되어 배치되는 상기 정류통의 일부에 노치부를 형성함으로써, 형성되는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
3. 청구항 1에 기재된 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법에 있어서,
   상기 정류통의 비 면대칭 구조는, 상기 실리콘 융액의 표면으로부터 이간되어 배치되는 상기 정류통의 일부의 액면 높이를 변경함으로써, 형성되는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법.
4. 석영 도가니 내의 실리콘 융액에 수평 자기장을 인가하여 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 방법으로서,
   청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 단결정의 산소 농도 추정 방법을 실시하고,
   추정된 상기 실리콘 단결정의 산소 농도에 기초하여, 상기 인상 장치를 구성하는 석영 도가니의 회전 수, 불활성 가스의 유량 및 노 내 압력 중 적어도 어느 하나를 조정하여 상기 실리콘 단결정의 인상을 수행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.

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