JP2019119629A - 高純度ＳｉＣの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】反応容器、黒鉛ルツボに含まれる不純物により逆汚染されにくい高純度ＳｉＣの製造方法を提供する。【解決手段】本発明の高純度ＳｉＣの製造方法は、内部空間を画定する内壁に炭素被膜２３を有する黒鉛ルツボ２０に、精製カーボンと精製シリコンとの混合物３１を充填し、シリコンの融点未満の温度において、真空下で加熱するベーク工程と、シリコンの融点以上の温度において、加熱する反応工程と、を含む。気体不浸透性の炭素被膜２３を有するので、黒鉛ルツボ２０の素材に含まれる不純物が、内部に拡散しにくく混合物への拡散を防止できるため高純度のＳｉＣを得ることができる。【選択図】図１
Description
本発明は、高純度ＳｉＣの製造方法に関する。
高純度ＳｉＣの製造方法として、特許文献１及び特許文献２の方法が知られている。
特許文献１には、ルツボ内壁に精製Ｃ粉末層を形成させ、Ｓｉ＋Ｃ混合物をルツボ内に充填し、脱気しながら所定の温度に加熱して吸着されたガス、湿気及び揮発物質を除去した後、多結晶ＳｉＣが形成するのに十分な温度になるよう加熱し、超高純度ＳｉＣを生成することが記載されている。また、特許文献２には、バルク炭素と元素状ケイ素と元素状炭素との混合物とをルツボ内に充填し、脱気をしながら第１温度まで加熱して吸着されたガス、湿気及び揮発物質を除去した後、第２温度まで加熱し、高純度炭化ケイ素を生成することが記載されている。
高純度ＳｉＣの原材料であるシリコン、カーボンは、それぞれ高い純度のものを使用することにより高純度ＳｉＣを得ることができるものの、使用するルツボは、多孔体の黒鉛であり、ルツボの内壁に精製黒鉛で裏打ちしても反応容器内壁に付着した不純物や、もともと黒鉛ルツボに含まれている不純物により逆汚染して、高純度のＳｉＣが得られにくくなる。即ち、特許文献１及ぶ２に開示された黒鉛ルツボを含め、どんな精錬された黒鉛ルツボを用いても不純物が製造工程でＳｉＣに移行するおそれがあった。
前記課題を鑑み、本発明では、反応容器、黒鉛ルツボに含まれる不純物により逆汚染されにくい高純度ＳｉＣの製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するためのセラミック複合材の製造方法は、
（１）内部空間を画定する内壁に炭素被膜を有する黒鉛ルツボに、精製カーボンと精製シリコンとの混合物を充填し、シリコンの融点未満の温度において、真空下で加熱するベーク工程と、シリコンの融点以上の温度において、加熱する反応工程と、を含む。
（１）内部空間を画定する内壁に炭素被膜を有する黒鉛ルツボに、精製カーボンと精製シリコンとの混合物を充填し、シリコンの融点未満の温度において、真空下で加熱するベーク工程と、シリコンの融点以上の温度において、加熱する反応工程と、を含む。
本発明の高純度ＳｉＣの製造方法によれば、内壁に気体不浸透性の炭素被膜を有するので、黒鉛ルツボの素材に含まれる不純物が、内部に拡散しにくく混合物への拡散を防止できるため高純度のＳｉＣを得ることができる。
本発明の高純度ＳｉＣの製造方法は以下の態様であることが好ましい。
（２）前記黒鉛ルツボは、本体および蓋とからなり、いずれも内面に炭素被膜が形成されている。
本体と蓋とからなるので、ルツボの外部から汚染されにくくすることができ、高純度のＳｉＣを得ることができる。
（３）前記ベーク工程の温度は、１０００〜１３５０℃である。
ベーク工程の温度が１０００℃以上であれば、黒鉛ルツボ、精製カーボン、精製シリコンに吸着した不純物成分を十分に取り除くことができる。ベーク工程の温度が１３５０℃以下であれば、シリコンが溶融しないので、ガスの抜け道を確保でき、不純物成分を十分に取り除くことができる。
（４）前記反応工程の温度は、１６００〜２４００℃である。
反応工程の温度が１６００℃以上であれば、精製カーボンと精製シリコンとの十分な反応速度が得られ、効率よく高純度ＳｉＣを得ることができる。また、反応工程の温度が２４００℃以下であれば、得られた高純度ＳｉＣの分解反応を抑制することができる。
（５）前記炭素被膜は、熱分解炭素またはガラス状炭素である。
炭素被膜が熱分解炭素またはガラス状炭素であると、気体の透過を抑制できるので、効率よく高純度ＳｉＣを得ることができる。
本発明の高純度ＳｉＣの製造方法によれば、内壁に気体不浸透性の炭素被膜を有するので、黒鉛ルツボの素材に含まれる不純物が、内部に拡散しにくく混合物への拡散を防止できるため高純度のＳｉＣを得ることができる。
（発明の詳細な説明）
前記課題を解決するための高純度ＳｉＣの製造方法は、
内部空間を画定する内壁に炭素被膜を有する黒鉛ルツボに、精製カーボンと精製シリコンとの混合物を充填し、シリコンの融点未満の温度において、真空下で加熱するベーク工程と、シリコンの融点以上の温度において、加熱する反応工程と、を含む。
前記課題を解決するための高純度ＳｉＣの製造方法は、
内部空間を画定する内壁に炭素被膜を有する黒鉛ルツボに、精製カーボンと精製シリコンとの混合物を充填し、シリコンの融点未満の温度において、真空下で加熱するベーク工程と、シリコンの融点以上の温度において、加熱する反応工程と、を含む。
本発明の高純度ＳｉＣの製造方法によれば、内壁に気体不浸透性の炭素被膜を有するので、黒鉛ルツボの素材に含まれる不純物が、内部に拡散しにくく混合物への拡散を防止できるため高純度のＳｉＣを得ることができる。
炭素被膜とは、黒鉛ルツボを構成する黒鉛とは異質の材料であり、気体不浸透性の膜である。
炭素被膜とは、黒鉛ルツボを構成する黒鉛とは異質の材料であり、気体不浸透性の膜である。
本発明の高純度ＳｉＣの製造方法は以下の態様であることが好ましい。
前記黒鉛ルツボは、本体および蓋とからなり、いずれも内面に炭素被膜が形成されている。
本体と蓋とからなるので、ルツボの外部から汚染されにくくすることができ、高純度のＳｉＣを得ることができる。
前記ベーク工程の温度は、１０００〜１３５０℃である。
ベーク工程の温度が１０００℃以上であれば、黒鉛ルツボ、精製カーボン、精製シリコンに吸着した不純物成分を十分に取り除くことができる。ベーク工程の温度が１３５０℃以下であれば、シリコンが溶融しないので、ガスの抜け道を確保でき、不純物成分を十分に取り除くことができる。
前記反応工程の温度は、１６００〜２４００℃である。
反応工程の温度が１６００℃以上であれば、精製カーボンと精製シリコンとの十分な反応速度が得られ、効率よく高純度ＳｉＣを得ることができる。また、反応工程の温度が２４００℃以下であれば、得られた高純度ＳｉＣの分解反応を抑制することができる。
前記炭素被膜は、熱分解炭素またはガラス状炭素である。
炭素被膜が熱分解炭素またはガラス状炭素であると、気体の透過を抑制できるので、効率よく高純度ＳｉＣを得ることができる。
（発明を実施するための形態）
本発明の高純度ＳｉＣを得るための製造方法の一例を、図１を用いて説明する。図１は、本発明の高純度ＳｉＣの製造方法に用いられるセルの模式的断面図である。
本発明の高純度ＳｉＣを得るための製造方法の一例を、図１を用いて説明する。図１は、本発明の高純度ＳｉＣの製造方法に用いられるセルの模式的断面図である。
セル１は、気密炉チャンバ１０と、気密炉チャンバ１０内に不活性ガスを送り込むガス源１１と、気密炉チャンバ１０内を真空にする一又は複数の真空ポンプ１２と、気密炉チャンバ１０内を高温にする加熱器１３とを備えている。また、気密炉チャンバ１０内面には断熱材１４が設けられ、断熱材１４で取り囲まれた空間内に黒鉛ルツボ２０が配置されている。
そして、断熱材１４の一部に窓１５が設けられ、黒鉛ルツボ２０の頂部及び底部の温度を、放射温度計を用いて監視することができる。加熱器１３は、ＲＦコイルとして模式的に示されるが、例えば抵抗加熱器でもよい。また、加熱器１３は、黒鉛ルツボ２０の内部空間の温度を所定の温度に維持できるように放射温度計を用いて制御されている。
内部空間を画定する黒鉛ルツボ２０は、望ましくは高密度で組織の細かい等方性黒鉛から作製され、本体２１と本体上部を覆う蓋２２とを備え、本体２１及び蓋２２の内壁にそれぞれ熱分解炭素またはガラス状炭素である炭素被膜２３が形成されている。また、黒鉛ルツボ２０内には、精製カーボンと精製シリコンとの混合物３１とが充填される。
精製カーボンと精製シリコンとを反応させる前に、黒鉛ルツボ２０及び断熱材１４は、不純物の影響を最小化するためにハロゲン精製される。不純物は、限定されないが、例えば、ホウ素、リン及び金属不純物であり、金属不純物にはアルミニウム、ナトリウム、カルシウムなどが含まれる。
高純度ＳｉＣ製造する際、まず気密炉チャンバ１０内の空気を真空ポンプ１２で脱気する。この脱ガスの終了時に、気密炉チャンバ１０の残留圧力は、好ましくは、１０−５〜１０−６Ｔｏｒｒ以下に到達する。黒鉛ルツボ２０及び断熱材１４は、大気ガスの透過性が高いため、真空ポンプ１２により同時に真空状態となる。
＜ベーク工程＞
脱気状態を続けながら、加熱器１３を加熱させて気密炉チャンバ１０内を加熱し、黒鉛ルツボ２０内の温度を１０００〜１３５０℃に到達するまで加熱させる。この加熱温度は、ケイ素の融点（１４２０℃）よりも低いことが望ましく、混合物３１を構成する精製カーボンと精製シリコンとの間で反応が起きないようにするためである。この加熱脱気をすることにより、黒鉛ルツボ２０及び断熱材１４のようなグラファイト部品、並びに黒鉛ルツボ２０内に包含された混合物３１からの残留揮発物質及びガス（空気、湿気、有機物）を確実に除去することができる。
脱気状態を続けながら、加熱器１３を加熱させて気密炉チャンバ１０内を加熱し、黒鉛ルツボ２０内の温度を１０００〜１３５０℃に到達するまで加熱させる。この加熱温度は、ケイ素の融点（１４２０℃）よりも低いことが望ましく、混合物３１を構成する精製カーボンと精製シリコンとの間で反応が起きないようにするためである。この加熱脱気をすることにより、黒鉛ルツボ２０及び断熱材１４のようなグラファイト部品、並びに黒鉛ルツボ２０内に包含された混合物３１からの残留揮発物質及びガス（空気、湿気、有機物）を確実に除去することができる。
また、ベーク工程の温度が１０００℃以上であれば、黒鉛ルツボ２０、精製カーボン、精製シリコンに吸着した不純物成分を十分に取り除くことができる。ベーク工程の温度１３５０℃以下であれば、シリコンが溶融しないので、精製カーボンと精製シリコンの粒子は細かい状態を維持するのでガスの抜け道を確保でき、不純物成分を十分に取り除くことができる。
＜反応工程＞
次に、脱気状態を続けながら、加熱器１３により気密炉チャンバ１０内の温度をさらに上昇させて、黒鉛ルツボ２０の内部空間の温度を１６００〜２４００℃に到達するまで加熱すると、混合物３１の精製カーボンと精製シリコンとが反応を開始する。
次に、脱気状態を続けながら、加熱器１３により気密炉チャンバ１０内の温度をさらに上昇させて、黒鉛ルツボ２０の内部空間の温度を１６００〜２４００℃に到達するまで加熱すると、混合物３１の精製カーボンと精製シリコンとが反応を開始する。
混合物３１を構成する元素状の精製シリコンと元素状の精製黒鉛との反応により、β−ＳｉＣの含有量の多い多結晶ＳｉＣの高密度の塊が得られる。
また、反応工程の温度が２４００℃以下であれば、得られた高純度ＳｉＣ５０の分解反応を抑制することができる。さらに反応工程の温度が２０００℃以下であれば、β−ＳｉＣがα−ＳｉＣに転化しにくいので、β−ＳｉＣの含有量の多い高純度ＳｉＣを得ることができる。
高純度ＳｉＣの合成を真空下ではなく、低圧の不活性ガス下にて実施する場合には、アルゴンのような不活性ガスを、ガス源１１から気密炉チャンバ１０内へ導入して行うことができる。気密炉チャンバ１０内の圧力は、例えば、マスフローコントローラなどを用いて流量を調整することができる。気密炉チャンバ１０内の圧力は、望ましくは、１〜５０Ｔｏｒｒとなるように維持する。
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
本発明の高純度ＳｉＣの製造方法は、半導体パワーディバイス、断熱プレート、ＦＰＤ製造用部材などの分野に適合可能である。また、高純度ＳｉＣは、例えば高純度ＳｉＣのポッド、ボールを用いたボールミルなどを用いて微粉化することができ、用途に応じた形態で使用することができる。
１ セル
１０ 気密炉チャンバ
１１ ガス源
１２ 真空ポンプ
１３ 加熱器
１４ 断熱材
１５ 窓
２０ 黒鉛ルツボ
２１ 本体
２２ 蓋
２３ 炭素被膜
３１ 混合物
１０ 気密炉チャンバ
１１ ガス源
１２ 真空ポンプ
１３ 加熱器
１４ 断熱材
１５ 窓
２０ 黒鉛ルツボ
２１ 本体
２２ 蓋
２３ 炭素被膜
３１ 混合物
Claims (5)
- 内部空間を画定する内壁に炭素被膜を有する黒鉛ルツボに、精製カーボンと精製シリコンとの混合物を充填し、シリコンの融点未満の温度において、真空下で加熱するベーク工程と、
シリコンの融点以上の温度において、加熱する反応工程と、
を含む高純度ＳｉＣの製造方法。 - 前記黒鉛ルツボは、本体および蓋とからなり、いずれも内面に炭素被膜が形成されている請求項１に記載の高純度ＳｉＣの製造方法。
- 前記ベーク工程の温度は、１０００〜１３５０℃である請求項１または２に記載の高純度ＳｉＣの製造方法。
- 前記反応工程の温度は、１６００〜２４００℃である請求項１から３のいずれか１項に記載の高純度ＳｉＣの製造方法。
- 前記炭素被膜は、熱分解炭素またはガラス状炭素である請求項１から４のいずれか１項に記載の高純度ＳｉＣの製造方法。
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2017
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